CN114260001B - 一种活性炭复活方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于固体废弃物领域，具体涉及一种活性炭复活方法，利用改性纳米胶表面的二氧化钛颗粒与废弃活性炭内的污染物形成接触面连接，并通过电解装置形成硫酸钠电解体系，实现了低浓度低电流降解体系，此时的二氧化钛与电解体系形成光电协同作用，达到良好的降解效果，同时低电流低浓度的环境能够保证纳米胶的稳定，有助于保持二氧化钛与污染物的接触稳定性。
Description
技术领域
本发明属于固体废弃物领域，具体涉及一种活性炭复活方法。
背景技术
活性炭具有巨大的比表面积、较高的孔隙率和良好的物理化学性质，其内部孔结构发达，对分子出色的吸附性能，确保其在水处理等环保领域具有广泛的应用。目前，活性炭主要用于处理生活废水、有机废水、饮用水深度处理，然而，活性炭基于自身孔结构内的吸附性能表现出来的吸附能力极易出现吸附饱和现象，且吸附饱和后的活性炭吸附性能急剧下降，更换新的活性炭导致处理成本上升，而且废弃后的饱和活性炭极易造成资源浪费，二次污染等问题，限制了活性炭的应用价值。为解决二次污染和资源浪费的问题，活性炭的再生成为了新的研究方法，将饱和且废弃的活性炭去除表面污染物，以恢复吸附能力，而不会癌变孔隙率或引起活性炭质量损失。目前，活性炭的再生方法以热再生法为主，给较为复杂，且能耗极大，大大降低了再生工艺的经济性。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种活性炭复活方法，解决了现有活性炭再生的难点，利用电解体系配合二氧化钛形成降解体系，达到除杂复活效果，且低浓度低电流的降解体系，大大降低了能耗，同时保证了复活效果。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
一种活性炭复活方法，包括如下步骤：
步骤1，将改性纳米胶加入无水乙醚中搅拌均匀，得到浆料，所述改性纳米胶为光催化改性纳米胶，进一步而言，所述光催化改性纳米胶为以纳米胶为核层，以二氧化硅基光催化膜为表层，所述二氧化硅基光催化膜以二氧化钛或氧化锌为表膜，以二氧化硅为连接层，即所述光催化改性纳米胶为二氧化钛基氧化硅改性纳米胶或氧化锌基氧化硅改性纳米胶。所述纳米胶，是一种三维网状的水凝胶聚合物，具有不熔不溶等特性，只能溶胀。
所以二氧化钛基氧化硅改性纳米胶的制备方法，包括：a1，将纳米胶浸泡在水中超声洗涤10-20min，然后烘干，得到洁净的纳米胶，所述纳米胶与水的质量比为2:7-9，超声洗涤的超声频率为50-80kHz，烘干的温度为120-150℃；a2，将硅酸乙酯加入至无水乙醚中形成硅醚液，然后将硅醚喷雾在纳米胶表面，烘干后静置在反应釜内20-30min，恒温烘干得到氧化硅改性纳米胶，所述硅酸乙酯在无水乙醚中的浓度为40-100g/L，所述喷雾的喷雾量是5-10mL/cm2，烘干的浓度为40-60℃，所述静置的氛围为：水蒸气体积占比为5-8％，余量为氮气，恒温烘干的温度为120-150℃，烘干过程中的无水乙醚蒸汽冷却回收，得到乙醚；a3，将钛酸四丁酯加入至无水乙醚中搅拌均匀形成钛醚液，然后将钛醚液喷雾在氧化硅改性纳米胶表面，烘干后静置在反应釜内20-30min，恒温烘干得到二氧化钛基氧化硅改性纳米胶，所述钛酸正丁酯在无水乙醚中的浓度为20-80g/L，所述喷雾的喷雾量是4-10mL/cm2，烘干的温度为40-60℃，所述静置的氛围为：水蒸气体积占比为5-10％，余量为氮气，恒温烘干的温度为180-200℃。在二氧化钛基氧化硅改性纳米胶的工艺中，纳米胶表面形成硅酸乙酯液膜，并经由水解反应将表面的硅酸乙酯转化为纳米二氧化硅，同时基于纳米胶吸水会形成溶胀，将表面的硅酸乙酯形成分散化分割，将表面氧化硅独立化，即纳米胶溶胀过程中不会受到氧化硅的影响；在基础上，表面的氧化硅以纳米氧化硅为基础，将二氧化钛喷雾在氧化硅表面，并在水解过程中，形成稳定的二氧化钛-二氧化硅复合体系，同时在后续处理过程中氧化硅具有一定的绝缘阻挡效果，防止二氧化钛的活性对纳米胶形成影响。
所述步骤1中的改性纳米胶在无水乙醚中的浓度为100-200g/L，搅拌速度为100-200r/min；
步骤2，将废弃活性炭放置在反应釜中段，并在表面浇淋浆料直至完全浇透，然后取出废弃活性炭烘干，并置入反应釜中静置膨胀，得到被封堵的废弃活性炭，所述浇淋的速度为10-20g/L。烘干温度为40-50℃，静置膨胀的环境中，水蒸气体积占比为10-15％，余量为氮气；该步骤利用浇淋的方式将改性纳米胶渗透至活性炭的多孔孔隙内，然后在静置膨胀中利用纳米胶的吸水膨胀，将废弃活性炭孔隙封堵，表面的二氧化钛顶接在活性炭内壁，同时与污染物形成连接；
步骤3，将封堵的废弃活性炭放置在电解釜中，倒入低浓度电解液电解处理2-7h，然后将活性炭取出；所述低浓度电解液为硫酸钠溶液，且硫酸钠的浓度为30-60mg/L，所述电解处理的电解密度为100-500μA/cm2，进一步的，电解处理过程中进行紫外光照，且光照强度为10-20mW/cm2；
步骤4，将取出的活性炭静置烘干2-4h，并振荡筛滤，然后进行氯化氢活化处理，得到复或的活性炭，所述静置烘干的温度为130-160℃，所述振荡筛滤采用高频振荡，且该振荡筛滤将活性炭与改性纳米胶分离；所述活化处理是将活性炭放入反应釜中，并缓慢通入氯化氢与水蒸气的混合气体恒温反应10-20min，得到活化活性炭，所述缓慢通入的速度为40-60mL/min，且氯化氢与水蒸气的体积比为3:1-2，恒温反应的温度为100-110℃。
该复合方法利用改性纳米胶表面的二氧化钛颗粒与废弃活性炭内的污染物形成接触面连接，并通过电解装置形成硫酸钠电解体系，实现了低浓度低电流降解体系，此时的二氧化钛与电解体系形成光电协同作用，达到良好的降解效果，同时低电流低浓度的环境能够保证纳米胶的稳定，有助于保持二氧化钛与污染物的接触稳定性。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明解决了现有活性炭再生的难点，利用电解体系配合二氧化钛形成降解体系，达到除杂复活效果，且低浓度低电流的降解体系，大大降低了能耗，同时保证了复活效果。
2.本发明利用纳米胶的溶胀不溶不熔特性，实现了表面纳米二氧化钛接触效果，确保了污染物与二氧化钛的连接效果，并在电刺激降解作用下实现活性转移，提升二氧化钛的效率。
3.本发明利用改性纳米胶的溶胀特性与自身稳定性，实现了重复回收，有效的减少了材料成本，配合二氧化钛的无损降解，保证了改性纳米胶的性能稳定。
具体实施方式
结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种活性炭复活方法，包括如下步骤：
步骤1，将改性纳米胶加入无水乙醚中搅拌均匀，得到浆料，所述改性纳米胶为二氧化钛基氧化硅改性纳米胶，所述二氧化钛基氧化硅改性纳米胶的制备方法，包括：a1，将纳米胶浸泡在水中超声洗涤10min，然后烘干，得到洁净的纳米胶，所述纳米胶与水的质量比为2:7，超声洗涤的超声频率为50kHz，烘干的温度为120℃；a2，将硅酸乙酯加入至无水乙醚中形成硅醚液，然后将硅醚喷雾在纳米胶表面，烘干后静置在反应釜内20min，恒温烘干得到氧化硅改性纳米胶，所述硅酸乙酯在无水乙醚中的浓度为40g/L，所述喷雾的喷雾量是5-10mL/cm2，烘干的浓度为40℃，所述静置的氛围为：水蒸气体积占比为5％，余量为氮气，恒温烘干的温度为120℃，烘干过程中的无水乙醚蒸汽冷却回收，得到乙醚；a3，将钛酸四丁酯加入至无水乙醚中搅拌均匀形成钛醚液，然后将钛醚液喷雾在氧化硅改性纳米胶表面，烘干后静置在反应釜内20min，恒温烘干得到二氧化钛基氧化硅改性纳米胶，所述钛酸正丁酯在无水乙醚中的浓度为20g/L，所述喷雾的喷雾量是4mL/cm2，烘干的温度为40℃，所述静置的氛围为：水蒸气体积占比为5％，余量为氮气，恒温烘干的温度为180℃；
所述步骤1中的改性纳米胶在无水乙醚中的浓度为100g/L，搅拌速度为100r/min；
步骤2，将废弃活性炭放置在反应釜中段，并在表面浇淋浆料直至完全浇透，然后取出废弃活性炭烘干，并置入反应釜中静置膨胀，得到被封堵的废弃活性炭，所述浇淋的速度为10g/L。烘干温度为40℃，静置膨胀的环境中，水蒸气体积占比为10％，余量为氮气；
步骤3，将封堵的废弃活性炭放置在电解釜中，倒入低浓度电解液电解处理2h，然后将活性炭取出；所述低浓度电解液为硫酸钠溶液，且硫酸钠的浓度为30mg/L，所述电解处理的电解密度为100μA/cm2，电解处理过程中进行紫外光照，且光照强度为10mW/cm2；
步骤4，将取出的活性炭静置烘干2h，并振荡筛滤，然后进行氯化氢活化处理，得到复或的活性炭，所述静置烘干的温度为130℃，所述振荡筛滤采用高频振荡，且该振荡筛滤将活性炭与改性纳米胶分离；所述活化处理是将活性炭放入反应釜中，并缓慢通入氯化氢与水蒸气的混合气体恒温反应10min，得到活化活性炭，所述缓慢通入的速度为40mL/min，且氯化氢与水蒸气的体积比为3:1，恒温反应的温度为100℃。
本实施例的再生活性炭的亚甲基蓝吸附值为278mg/g，再生率为93.2％。
实施例2
一种活性炭复活方法，包括如下步骤：
步骤1，将改性纳米胶加入无水乙醚中搅拌均匀，得到浆料，所述改性纳米胶为二氧化钛基氧化硅改性纳米胶，所述二氧化钛基氧化硅改性纳米胶的制备方法，包括：a1，将纳米胶浸泡在水中超声洗涤20min，然后烘干，得到洁净的纳米胶，所述纳米胶与水的质量比为2:9，超声洗涤的超声频率为80kHz，烘干的温度为150℃；a2，将硅酸乙酯加入至无水乙醚中形成硅醚液，然后将硅醚喷雾在纳米胶表面，烘干后静置在反应釜内30min，恒温烘干得到氧化硅改性纳米胶，所述硅酸乙酯在无水乙醚中的浓度为100g/L，所述喷雾的喷雾量是10mL/cm2，烘干的浓度为60℃，所述静置的氛围为：水蒸气体积占比为8％，余量为氮气，恒温烘干的温度为150℃，烘干过程中的无水乙醚蒸汽冷却回收，得到乙醚；a3，将钛酸四丁酯加入至无水乙醚中搅拌均匀形成钛醚液，然后将钛醚液喷雾在氧化硅改性纳米胶表面，烘干后静置在反应釜内30min，恒温烘干得到二氧化钛基氧化硅改性纳米胶，所述钛酸正丁酯在无水乙醚中的浓度为80g/L，所述喷雾的喷雾量是10mL/cm2，烘干的温度为60℃，所述静置的氛围为：水蒸气体积占比为10％，余量为氮气，恒温烘干的温度为200℃；
所述步骤1中的改性纳米胶在无水乙醚中的浓度为200g/L，搅拌速度为200r/min；
步骤2，将废弃活性炭放置在反应釜中段，并在表面浇淋浆料直至完全浇透，然后取出废弃活性炭烘干，并置入反应釜中静置膨胀，得到被封堵的废弃活性炭，所述浇淋的速度为20g/L。烘干温度为50℃，静置膨胀的环境中，水蒸气体积占比为15％，余量为氮气；
步骤3，将封堵的废弃活性炭放置在电解釜中，倒入低浓度电解液电解处理7h，然后将活性炭取出；所述低浓度电解液为硫酸钠溶液，且硫酸钠的浓度为60mg/L，所述电解处理的电解密度为500μA/cm2，电解处理过程中进行紫外光照，且光照强度为20mW/cm2；
步骤4，将取出的活性炭静置烘干4h，并振荡筛滤，然后进行氯化氢活化处理，得到复或的活性炭，所述静置烘干的温度为160℃，所述振荡筛滤采用高频振荡，且该振荡筛滤将活性炭与改性纳米胶分离；所述活化处理是将活性炭放入反应釜中，并缓慢通入氯化氢与水蒸气的混合气体恒温反应20min，得到活化活性炭，所述缓慢通入的速度为60mL/min，且氯化氢与水蒸气的体积比为3:2，恒温反应的温度为110℃。
本实施例的再生活性炭的亚甲基蓝吸附值为297mg/g，再生率为94.1％。
实施例3
一种活性炭复活方法，包括如下步骤：
步骤1，将改性纳米胶加入无水乙醚中搅拌均匀，得到浆料，所述改性纳米胶为二氧化钛基氧化硅改性纳米胶，所述二氧化钛基氧化硅改性纳米胶的制备方法，包括：a1，将纳米胶浸泡在水中超声洗涤15min，然后烘干，得到洁净的纳米胶，所述纳米胶与水的质量比为2:8，超声洗涤的超声频率为70kHz，烘干的温度为140℃；a2，将硅酸乙酯加入至无水乙醚中形成硅醚液，然后将硅醚喷雾在纳米胶表面，烘干后静置在反应釜内25min，恒温烘干得到氧化硅改性纳米胶，所述硅酸乙酯在无水乙醚中的浓度为80g/L，所述喷雾的喷雾量是8mL/cm2，烘干的浓度为50℃，所述静置的氛围为：水蒸气体积占比为7％，余量为氮气，恒温烘干的温度为140℃，烘干过程中的无水乙醚蒸汽冷却回收，得到乙醚；a3，将钛酸四丁酯加入至无水乙醚中搅拌均匀形成钛醚液，然后将钛醚液喷雾在氧化硅改性纳米胶表面，烘干后静置在反应釜内25min，恒温烘干得到二氧化钛基氧化硅改性纳米胶，所述钛酸正丁酯在无水乙醚中的浓度为60g/L，所述喷雾的喷雾量是8mL/cm2，烘干的温度为50℃，所述静置的氛围为：水蒸气体积占比为8％，余量为氮气，恒温烘干的温度为190℃；
所述步骤1中的改性纳米胶在无水乙醚中的浓度为150g/L，搅拌速度为150r/min；
步骤2，将废弃活性炭放置在反应釜中段，并在表面浇淋浆料直至完全浇透，然后取出废弃活性炭烘干，并置入反应釜中静置膨胀，得到被封堵的废弃活性炭，所述浇淋的速度为15g/L。烘干温度为45℃，静置膨胀的环境中，水蒸气体积占比为12％，余量为氮气；
步骤3，将封堵的废弃活性炭放置在电解釜中，倒入低浓度电解液电解处理5h，然后将活性炭取出；所述低浓度电解液为硫酸钠溶液，且硫酸钠的浓度为50mg/L，所述电解处理的电解密度为400μA/cm2，电解处理过程中进行紫外光照，且光照强度为15mW/cm2；
步骤4，将取出的活性炭静置烘干3h，并振荡筛滤，然后进行氯化氢活化处理，得到复或的活性炭，所述静置烘干的温度为150℃，所述振荡筛滤采用高频振荡，且该振荡筛滤将活性炭与改性纳米胶分离；所述活化处理是将活性炭放入反应釜中，并缓慢通入氯化氢与水蒸气的混合气体恒温反应15min，得到活化活性炭，所述缓慢通入的速度为50mL/min，且氯化氢与水蒸气的体积比为3:1，恒温反应的温度为105℃。
本实施例的再生活性炭的亚甲基蓝吸附值为283mg/g，再生率为93.6％。
综上所述，本发明具有以下优点：
1.本发明解决了现有活性炭再生的难点，利用电解体系配合二氧化钛形成降解体系，达到除杂复活效果，且低浓度低电流的降解体系，大大降低了能耗，同时保证了复活效果。
2.本发明利用纳米胶的溶胀不溶不熔特性，实现了表面纳米二氧化钛接触效果，确保了污染物与二氧化钛的连接效果，并在电刺激降解作用下实现活性转移，提升二氧化钛的效率。
3.本发明利用改性纳米胶的溶胀特性与自身稳定性，实现了重复回收，有效的减少了材料成本，配合二氧化钛的无损降解，保证了改性纳米胶的性能稳定。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种活性炭复活方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1，将改性纳米胶加入无水乙醚中搅拌均匀，得到浆料，所述改性纳米胶为光催化改性纳米胶；
步骤2，将废弃活性炭放置在反应釜中段，并在表面浇淋浆料直至完全浇透，然后取出废弃活性炭烘干，并置入反应釜中静置膨胀，得到被封堵的废弃活性炭；
步骤3，将封堵的废弃活性炭放置在电解釜中，倒入低浓度电解液电解处理2-7h，然后将活性炭取出；
步骤4，将取出的活性炭静置烘干2-4h，并振荡筛滤，然后进行氯化氢活化处理，得到复活的活性炭；
所述步骤1中的光催化改性纳米胶为以纳米胶为核层，以二氧化硅基光催化膜为表层；所述二氧化硅基光催化膜以二氧化钛或氧化锌为表膜，以二氧化硅为连接层，所以二氧化钛基氧化硅改性纳米胶的制备方法，包括：a1，将纳米胶浸泡在水中超声洗涤10-20min，然后烘干，得到洁净的纳米胶，所述纳米胶与水的质量比为2:7-9，超声洗涤的超声频率为50-80kHz，烘干的温度为120-150℃；a2，将硅酸乙酯加入至无水乙醚中形成硅醚液，然后将硅醚喷雾在纳米胶表面，烘干后静置在反应釜内20-30min，恒温烘干得到氧化硅改性纳米胶，所述硅酸乙酯在无水乙醚中的浓度为40-100g/L，所述喷雾的喷雾量是5-10mL/cm2，烘干的浓度为40-60℃，所述静置的氛围为：水蒸气体积占比为5-8％，余量为氮气，恒温烘干的温度为120-150℃，烘干过程中的无水乙醚蒸汽冷却回收，得到乙醚；a3，将钛酸四丁酯加入至无水乙醚中搅拌均匀形成钛醚液，然后将钛醚液喷雾在氧化硅改性纳米胶表面，烘干后静置在反应釜内20-30min，恒温烘干得到二氧化钛基氧化硅改性纳米胶，所述钛酸正丁酯在无水乙醚中的浓度为20-80g/L，所述喷雾的喷雾量是4-10mL/cm2，烘干的温度为40-60℃，所述静置的氛围为：水蒸气体积占比为5-10％，余量为氮气，恒温烘干的温度为180-200℃。
2.根据权利要求1所述的活性炭复活方法，其特征在于：所述步骤1中的改性纳米胶在无水乙醚中的浓度为100-200g/L，搅拌速度为100-200r/min。
3.根据权利要求1所述的活性炭复活方法，其特征在于：所述步骤2中的浇淋的速度为10-20g/L，烘干温度为40-50℃。
4.根据权利要求1所述的活性炭复活方法，其特征在于：所述步骤2中的静置膨胀的环境中，水蒸气体积占比为10-15％，余量为氮气。
5.根据权利要求1所述的活性炭复活方法，其特征在于：所述步骤3中的低浓度电解液为硫酸钠溶液，且硫酸钠的浓度为30-60mg/L，所述电解处理的电解密度为100-500μA/cm2。
6.根据权利要求5所述的活性炭复活方法，其特征在于：所述电解处理过程中进行紫外光照，且光照强度为10-20mW/cm2。
7.根据权利要求1所述的活性炭复活方法，其特征在于：所述步骤4中的静置烘干的温度为130-160℃，所述振荡筛滤采用高频振荡，且该振荡筛滤将活性炭与改性纳米胶分离。
8.根据权利要求1所述的活性炭复活方法，其特征在于：所述步骤4中的活化处理是将活性炭放入反应釜中，并缓慢通入氯化氢与水蒸气的混合气体恒温反应10-20min，得到活化活性炭，所述缓慢通入的速度为40-60mL/min，且氯化氢与水蒸气的体积比为3:1-2，恒温反应的温度为100-110℃。
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