CN114250398A - 一种钛/锆基储氢合金粉的制备方法 - Google Patents

一种钛/锆基储氢合金粉的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种钛/锆基储氢合金粉的制备方法，属于储氢合金材料领域。将海绵钛、海绵锆、锰铁合金块、钒铁合金块、稀土块等高纯颗粒原料氢化、高能破碎、脱氢、二次破碎，得到超细低氧的钛/锆基储氢合金粉末。本发明从源头控氧，并在氢化脱氢过程中严格控氧；制粉过程中，合金元素与Ti/Zr在高能破碎及脱氢过程中发生机械合金化及扩散，保证了成分均质化；提出以10μm以下的超细低氧钛/锆合金粉末作为钛/锆基储氢合金的原材料，避免了传统工艺用粗粉在反复充放氢过程中出现粉化、堵管等问题，大幅度提高储氢罐的使用寿命；此外，超细钛/锆基储氢合金粉末比表面积大，吸放氢动力学性能好，在后续使用中将大幅度缩短加氢时间，具有流程短，成本低等优点。

Description

一种钛/锆基储氢合金粉的制备方法
技术领域
本发明属于储氢合金材料领域，提供了一种钛/锆基储氢合金粉的制备方法。
背景技术
储氢是氢能利用的关键环节之一，固态储氢是一种安全的储氢方式。
储氢合金按组成元素的主要种类可分为稀土系、钛系、锆系和镁系等，目前只有稀土系、钛系和锆系储氢材料得到实际应用。Ti系储氢材料具有原材料丰富、吸氢量大、放氢温度低等优点，其中TiFe合金、TiMn2合金分别是AB型和AB2型储氢合金的典型代表，室温可逆吸放氢1.8-2.1wt％，室温下氢化物的分解压只有几个大气压，钛系储氢合金的成本仅为稀土系的三分之一，优势明显，但批量制备困难使其难以大规模推广应用。传统的钛基储氢合金的生产方法为：将单质纯原料按照一定比例熔炼，为保证成分均匀性需将合金铸锭进行多次熔炼；然后将合金块在氮气或氩气氛围内破碎成粗粉，粒径为70-100μm，获得储氢所需的钛合金粉，再在抽真空的反应釜内充入氢气，合金吸氢后，进行重复吸氢脱氢，经多次重复后，吸氢量才能达到最大。然而，由于钛的化学性质活泼，仍没有盛放钛液的坩埚，传统熔铸工艺无法适用于钛合金，钛合金的熔炼温度高，程序复杂，熔炼困难，目前变通的方法是采用真空自耗电极或EB炉熔炼，增加了成本。同时，将熔铸锭破碎制成钛合金粉，效率低，颗粒70-100μm较粗，在反复的充放氢的过程中，粗颗粒钛合金粉易逐渐破碎成微细的粉末，出现粉化、堵管等情况，影响使用寿命。因此，如何低成本制备高品质的钛基储氢合金粉末具有重要的意义，并在使用过程中不会因反复充放氢带来粉化问题。
发明内容
本发明的目的在于提出了一种钛/锆基储氢合金粉的制备方法，将海绵钛、海绵锆、锰铁合金块、钒铁合金块、稀土块或M金属粉等系列高纯原料采用氢化、高能破碎、脱氢、二次破碎、筛分等工艺，制备出超细低氧的钛/锆基储氢合金粉末。首先，从源头控氧，以高纯粗颗粒海绵钛、铁锭、锰块等为原料，通过严格的氢化脱氧制粉控氧，制备出超细低氧钛/锆基储氢合金粉，高能破碎过程中合金元素粉末与钛/锆粉末机械合金化，并在脱氢过程中扩散合金最终达到源头控氧且成分均匀化的目的。其次，提出利用粉末冶金的方法制备钛/锆合金粉末，解决了传统熔铸工艺制备钛/锆基储氢合金粉末的难题，不需要大型熔炼设备，流程短，成本低。此外，提出制备超细低氧的钛/锆合金粉末作为钛/锆基储氢合金的原材料，粉的粒径在10μm以下，在后续反复充放氢过程中不易破碎，有效避免了传统工艺用粗粉(70～100μm)在反复充放氢过程中脆化破碎成细粉而造成粉化的问题，后期在储氢使用过程中不会带来掉粉、堵管等问题，将大幅度提高材料的使用寿命。不仅如此，超细的钛/锆基储氢合金粉末比表面积大，吸放氢动力学性能好，在后续使用中，将大幅度降低加氢时间，效率提高。本发明生产工艺简单可控，可实现大批量低成本生产，对钛/锆基储氢合金的发展具有重大的意义。
为了获得上述的一种钛/锆基储氢合金粉的制备方法，其特征在于，具体制备步骤如下：
(1)将系列高纯原料按照原子百分比进行称量，包括海绵钛、海绵锆、锰铁合金块、钒铁合金块、稀土块、钒块、钛钒合金块、铁铝合金块、铝钒合金块或M金属粉，随后装入旋转炉中进行氢化，氢化温度为300～600℃，保温3～10h，获得氢化颗粒；
(2)将步骤(1)中所述氢化颗粒在高纯氩气保护下进行高能破碎，球料比4:1～10:1，破碎时间为30～60h，破碎后得到超细低氧的氢化钛/锆合金粉；
(3)将步骤(2)中所述氢化钛/锆合金粉放入旋转炉或真空烧结炉中进行脱氢处理，真空度＜1Pa，脱氢温度600～800℃，保温10～50h，得到微细的氢化脱氢钛/锆合金粉；
(4)将步骤(3)中所述钛/锆合金粉在高纯氩气保护下进行二次破碎并分级，得到超细低氧的钛/锆基储氢合金粉末。
进一步地，步骤(1)中所述的氢化颗粒成分为TixZrx1Mx2(M＝Fe、Mn、V、Cr、Ni、Co、Cu、Al、Re等一到四种元素)，其中x、x1、x2为原子百分数，0≤x≤1，0≤x1≤1，1≤x2≤4，，且0.8≤x2/(x+x1)≤2.2。
进一步地，步骤(1)中所述的高纯原料纯度≥99.9％，颗粒尺寸为0.1～20mm，氧含量≤600ppm，且不吸氢的M金属粉末(Cr、Ni、Fe、Co、Cu、Al)尺寸为0.1～0.5mm。
进一步地，步骤(2)中所述的氢化钛/锆合金粉的粉末粒径≤10μm，氧含量≤800ppm。
进一步地，步骤(3)中所述的氢化脱氢钛/锆合金粉中的氢含量为0～3wt.％。
进一步地，步骤(4)中所述钛/锆基储氢合金粉的粉末粒径≤10μm，氧含量≤1000ppm。
本发明的技术关键点在于：(1)考虑到氧含量对钛/锆基储氢合金粉化与活化性能的影响，提出从源头控氧，选用高纯低氧原料，通过严格的氢化脱氢制粉工艺获得低氧超细的钛/锆基储氢合金粉，粉末粒径≤10μm，氧含量≤1000ppm。(2)为了获得成分均匀的钛/锆合金粉，钛/锆粉末与合金元素粉在高能破碎过程中机械合金化，获得超细的氢化合金粉，随后在500～800℃下脱氢，脱氢过程中合金元素相互扩散，进一步保证了体系成分均质化，解决了传统钛/锆合金难以熔铸及合金化的难题。(3)提出采用10μm以下的超细钛/锆合金粉作为储氢原材料，避免了用传统钛/锆基储氢合金粗粉在活化储氢使用过程中发生掉粉、堵管等问题，与传统采用熔炼、破碎获得的钛/锆基储氢合金粗粉存在本质区别。(4)作为储氢材料应用，钛/锆基储氢合金粉不需完全脱氢，氢含量0～3wt.％，利于后续活化使用，成本可进一步降低。
本发明的优点：
(1)该方法利用粉末冶金的方法制备钛/锆基储氢合金粉末，解决了传统熔铸工艺制备钛/锆基储氢合金粉末的难题，不需要大型熔炼设备，流程短，成本低。
(2)选用粗颗粒、高纯原料，从源头控氧，再采用氢化脱氢工艺制成超细低氧的钛锆合金粉，高能破碎和脱氢过程中合金元素与基体Ti/Zr元素机械合金化并扩散，保证成分均质化，源头控氧结合严格的控氧工艺，从根本上减少了氧含量对钛/锆基储氢合金活化的不利影响。
(3)以超细低氧钛/锆合金粉作为钛/锆基储氢合金的原材料，避免了传统工艺用粗粉(70～100μm)在储氢使用过程中发生掉粉、堵管等问题，大幅度提高材料的使用寿命。
(4)超细钛/锆基储氢合金粉末比表面积大，吸放氢动力学性能好，在后续充使用过程中，将大幅度缩短充氢时间。
(5)本发明方法不限于钛锆基储氢合金粉的制备，还适用于制备各种稀土类储氢合金粉及其他易吸氢材料的制备。
具体实施方式
实施例1：
一种钛/锆基储氢合金粉的制备方法，具体制备步骤如下：
(1)将高纯的海绵钛、海绵锆、锰铁合金块、电解铁粉、电解锰粉及钒铁合金按照Ti1Zr0.12Fe0.8Mn0.2V0.1的原子百分比进行称量，随后装入旋转炉中进行氢化，氢化温度为400℃，保温5h，获得氢化颗粒；
(2)将步骤(1)中所述氢化颗粒在高纯氩气保护下进行高能破碎，球料比4:1，破碎时间为30h，破碎后得到超细低氧的氢化钛合金粉；
(3)将步骤(2)中所述氢化钛合金粉放入旋转炉中进行脱氢处理，真空度1.8×10- 1Pa，脱氢温度650℃，保温20h，得到微细的氢化脱氢钛合金粉；
(4)将步骤(3)中所述钛合金粉在高纯氩气保护下进行二次破碎并分级，得到超细低氧的钛基储氢合金粉末。
实施例2：
一种钛/锆基储氢合金粉的制备方法，具体制备步骤如下：
(1)将高纯的海绵钛、锰铁合金块原料按照Ti1Fe0.5Mn1.2的原子百分比进行称量，随后装入旋转炉中进行氢化，氢化温度为500℃，保温4.5h，获得氢化颗粒；
(2)将步骤(1)中所述氢化颗粒在高纯氩气保护下进行高能破碎，球料比5:1，破碎时间为45h，破碎后得到超细低氧的氢化钛合金粉；
(3)将步骤(2)中所述氢化钛合金粉放入真空烧结炉中进行脱氢处理，真空度1.8×10-2Pa，脱氢温度700℃，保温30h，得到微细的氢化脱氢钛合金粉；
(4)将步骤(3)中所述钛合金粉在高纯氩气保护下进行二次破碎并分级，得到超细低氧的钛基储氢合金粉末。
实施例3：
一种钛/锆基储氢合金粉的制备方法，具体制备步骤如下：
(1)将高纯的海绵钛、海绵锆、电解锰粉、电解镍粉、钒铁块原料按照Ti0.24Zr0.76Ni1.2Mn0.64V0.14Fe0.18的原子百分比进行称量，随后装入旋转炉中进行氢化，氢化温度为550℃，保温8h，获得氢化颗粒；
(2)将步骤(1)中所述氢化颗粒在高纯氩气保护下进行高能破碎，球料比8:1，破碎时间为60h，破碎后得到超细低氧的氢化钛锆合金粉；
(3)将步骤(2)中所述氢化钛锆合金粉放入真空烧结炉中进行脱氢处理，真空度5×10-2Pa，脱氢温度650℃，保温12h，得到微细的氢化脱氢钛锆合金粉；
(4)将步骤(3)中所述钛锆合金粉在高纯氩气保护下进行二次破碎并分级，得到超细低氧的钛锆基储氢合金粉末。
以上显示了一般性具体实施方案及试验，描述了本发明的基本原理和主要的制备过程特征和本发明的优势，对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明原理或基本特征的情况下，可以对之作一些修改或改进。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，在不偏离本发明精神的基础上所做的修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (6)

1.一种钛/锆基储氢合金粉的制备方法，其特征在于，具体制备步骤如下：
(1)将系列高纯原料按照原子百分比进行称量，包括海绵钛、海绵锆、锰铁合金块、钒铁合金块、稀土块、钒块、钛钒合金块、铁铝合金块、铝钒合金块或M金属粉，随后装入旋转炉中进行氢化，氢化温度为300～600℃，保温3～10h，获得氢化颗粒；
(2)将步骤(1)中所述氢化颗粒在高纯氩气保护下进行高能破碎，球料比4:1～10:1，破碎时间为30～60h，破碎后得到超细低氧的氢化钛/锆合金粉；
(3)将步骤(2)中所述氢化钛/锆合金粉放入旋转炉或真空烧结炉中进行脱氢处理，真空度＜1Pa，脱氢温度600～800℃，保温10～50h，得到微细的氢化脱氢钛/锆合金粉；
(4)将步骤(3)中所述钛/锆合金粉在高纯氩气保护下进行二次破碎并分级，得到超细低氧的钛/锆基储氢合金粉末。
2.根据权利要求1所述的一种钛/锆储氢合金粉的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的氢化颗粒成分为TixZrx1Mx2(M＝Fe、Mn、V、Cr、Ni、Co、Cu、Al、Re一到四种元素)，其中x、x1、x2为原子百分数，0≤x≤1，0≤x1≤1，1≤x2≤4，，且0.8≤x2/(x+x1)≤2.2。
3.根据权利要求1所述的一种钛/锆基储氢合金粉的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的高纯原料纯度≥99.9％，颗粒尺寸为0.1～20mm，氧含量≤600ppm，且不吸氢的M金属粉末尺寸为0.1～0.5mm，所述M金属粉末为Cr、Ni、Fe、Co、Cu、Al。
4.根据权利要求1所述的一种钛/锆基储氢合金粉的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的氢化钛/锆合金粉的粉末粒径≤10μm，氧含量≤800ppm。
5.根据权利要求1所述的一种钛/锆基储氢合金粉的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的氢化脱氢钛/锆合金粉中的氢含量为0～3wt.％。
6.根据权利要求1所述的一种钛/锆基储氢合金粉的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述钛/锆基储氢合金粉的粉末粒径≤10μm，氧含量≤1000ppm。
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