CN114249968B - 一种阻燃导热高抗冲tpee组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及TPEE技术领域，具体涉及一种阻燃导热高抗冲TPEE组合物及其制备方法。本发明的导热填料分为微米级导热填料和改性纳米级导热填料两部分，微米级导热填料通过直接物理共混的方式进入聚合物中，在聚合物中形成少量的导热通路，从而使本发明的聚合物组合物具有适当的导热性；同时，本发明通过超声协同反向乳液沉淀法的方式，制得以聚氯乙烯包覆改性纳米球形氧化铝为主以及少量纳米聚氯乙烯共存的改性纳米级导热填料，可以显著改善组合物的力学性能，例如抗冲击性能。

Description

一种阻燃导热高抗冲TPEE组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及TPEE技术领域，具体涉及一种阻燃导热高抗冲TPEE组合物及其制备方法。
背景技术
热塑性聚酯弹性体(TPEE)又称聚酯橡胶，是一类含有PBT(聚对苯二甲酸丁二醇酯)聚酯硬段和脂肪族聚酯或聚醚软段的线型嵌段共聚物。TPEE兼具橡胶优良的弹性和热塑性塑料的易加工性，软硬度可调，设计自由，是热塑性弹性体中倍受关注的新品种。由于TPEE具有突出的机械强度、优良的回弹性和宽广的使用温度等综合性能，在汽车制件、液压软管、电缆电线、电子电器、工业制品、文体用品、生物材料等领域得到了广泛的应用，其中在汽车工业中的应用最广，占70％以上。
热塑性聚酯弹性体的其中用途之一在于制作汽车内部的各种防尘罩，例如发动机盖防尘罩，对于该类部件，需要有较好的阻燃性能和导热(散热)性能，也就是需要加入较多的阻燃剂和导热剂，尤其导热性的提高主要通过加入大量的无机导热填料实现，因此会导致热塑性聚酯弹性体的韧性显著降低，冲击性能不足会导致在长期振荡的过程中产生破裂。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种阻燃导热阻燃导热高抗冲TPEE组合物及其制备方法。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种阻燃导热高抗冲TPEE组合物，包括如下重量份的原料：
所述改性纳米级导热填料通过如下方法制得：
(1)取10mL的丙酮和10-20g的纳米球形氧化铝，搅拌分散后，得到混合液A；
(2)取10mL的丙酮和4.2-6.4g的聚氯乙烯，搅拌溶解后，得到混合液B；
(3)将混合液A倒入混合液B中，进行超声振荡10-30min，在保持超声状态下逐渐滴加100-200mL的去离子水，滴加时间持续20-40min，然后继续保持超声振荡5-15min，过滤，洗涤，真空干燥，得到改性纳米级导热填料。
聚合物组合物的高导热性能主要通过加入高导热的填料并在聚合物连续相中形成高效散热的通路实现，但是导热填料形成了导热通路也意味着在聚合物的局部导热方向上导热填料是团聚的，也即是导热性的提高需要导热填料的分散不均匀性实现，然而这种要求会导致组合物的应力集中现象极为严重，在韧性表现上不尽如人意，此外，导热通路的局部高效导热也会使聚合物不同区域的热老化程度出现差异，靠近导热通路的聚合物老化更显著，因此在导热通路附近更容易产生应力集中，从而导致材料的耐用性下降。
为此，本发明的导热填料分为微米级导热填料和改性纳米级导热填料两部分，微米级导热填料通过直接物理共混的方式进入聚合物中，在聚合物中形成少量的导热通路，从而使本发明的聚合物组合物具有适当的导热性；同时，本发明通过超声协同反向乳液沉淀法的方式，制得以聚氯乙烯包覆改性纳米球形氧化铝为主以及少量纳米聚氯乙烯共存的混合物，通过聚氯乙烯包覆改性可以改善纳米球形氧化铝的表面性能，提高与TPEE的相容性，而分散于聚氯乙烯包覆改性纳米球形氧化铝之间的纳米聚氯乙烯可以起到润滑剂的作用，从而显著改善纳米球形氧化铝在TPEE中的分散性，虽然不利于导热通路的形成，但是纳米球形氧化铝均匀分散在聚合物中可以显著改善组合物的力学性能，并且减少区域之间的导热性差异，从而平衡老化程度，有利于提高组合物的耐用性。此外，本发明采用纳米球形氧化铝而不是微米级填料进行改性原因在于：通过纳米尺寸效应，纳米球形氧化铝可以更加积极地引发银纹，而分散均匀的纳米球形氧化铝也代表银纹现象的均匀化分布，相当于减少了微米级导热填料形成的导热通路的应力集中现象，显著提升了组合物的韧性表现。
本发明的改性方法相对于一般改性方法有显著的优势，一般的改性方法有偶联剂改性、单体接枝改性等，两者本质上都是接枝改性，通过改变无机填料表面的活性基团而改善相容性，都存在接枝率低、反应时间长等问题。本发明通过丙酮溶解聚氯乙烯，并在混合液中加入纳米球形氧化铝，而后通过加入水使得聚氯乙烯析出，从而形成聚氯乙烯颗粒，本发明的特点在于在分散和析出过程中利用超声振荡进行协助，首先超声振荡可以提高纳米球形氧化铝以及析出的聚氯乙烯的分散性，再而超声振荡的空化效应可以活化纳米球形氧化铝，从而改善纳米球形氧化铝与聚氯乙烯的相容性，而气泡溃灭产生的高温高压可以起到软化聚氯乙烯的作用，使其更容易包覆纳米球形氧化铝，从而制得以聚氯乙烯包覆改性纳米球形氧化铝为主以及少量纳米聚氯乙烯共存的混合物。
其中，所述纳米球形氧化铝的粒径D50为30-50nm。
其中，所述聚氯乙烯为SG-5、SG-6和SG-7中的一种。
其中，所述超声振荡的超声频率为20-30kHz。
其中，所述微米级导热填料为微米氮化铝或微米氧化铝，所述微米级导热填料的粒径D50为120-260μm。
其中，所述阻燃剂为磷系阻燃剂、氮系阻燃剂和铝镁系阻燃剂中的一种或多种。
其中，所述润滑剂为硬脂酸、聚乙烯蜡和滑石粉中的一种或多种。
其中，所述抗氧化剂为抗氧剂1010、抗氧剂168和抗氧剂1098中的一种或多种。
阻燃导热高抗冲TPEE组合物的制备方法包括如下步骤按配料表称取各原料，在高速分散剂进行初步混合分散后，转移至双螺杆挤出机中进行造粒，即得到阻燃导热高抗冲TPEE组合物，双螺杆挤出机中各区间温度为160-220℃。
本发明的有益效果在于：本发明的导热填料分为微米级导热填料和改性纳米级导热填料两部分，微米级导热填料通过直接物理共混的方式进入聚合物中，在聚合物中形成少量的导热通路，从而使本发明的聚合物组合物具有适当的导热性；同时，本发明通过超声协同反向乳液沉淀法的方式，制得以聚氯乙烯包覆改性纳米球形氧化铝为主以及少量纳米聚氯乙烯共存的改性纳米级导热填料，可以显著改善组合物的力学性能。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
实施例1
一种阻燃导热高抗冲TPEE组合物，包括如下重量份的原料：
所述改性纳米级导热填料通过如下方法制得：
(1)取10mL的丙酮和15g的纳米球形氧化铝，搅拌分散后，得到混合液A；
(2)取10mL的丙酮和5.3g的聚氯乙烯，搅拌溶解后，得到混合液B；
(3)将混合液A倒入混合液B中，进行超声振荡20min，在保持超声状态下逐渐滴加180mL的去离子水，滴加时间持续30min，然后继续保持超声振荡10min，过滤，洗涤，真空干燥，得到改性纳米级导热填料。
其中，所述纳米球形氧化铝的粒径D50为4nm。
其中，所述聚氯乙烯为SG-5。
其中，所述超声振荡的超声频率为25kHz。
其中，所述微米级导热填料为微米氮化铝，所述微米级导热填料的粒径D50为170μm。
其中，所述阻燃剂为磷系阻燃剂。
其中，所述润滑剂为硬脂酸。
其中，所述抗氧化剂为抗氧剂168和抗氧剂1098按重量比2:1组成的混合物。
阻燃导热高抗冲TPEE组合物的制备方法包括如下步骤按配料表称取各原料，在高速分散剂进行初步混合分散后，转移至双螺杆挤出机中进行造粒，即得到阻燃导热高抗冲TPEE组合物，双螺杆挤出机中各区间温度为160-220℃。
实施例2
一种阻燃导热高抗冲TPEE组合物，包括如下重量份的原料：
所述改性纳米级导热填料通过如下方法制得：
(1)取10mL的丙酮和10g的纳米球形氧化铝，搅拌分散后，得到混合液A；
(2)取10mL的丙酮和4.2g的聚氯乙烯，搅拌溶解后，得到混合液B；
(3)将混合液A倒入混合液B中，进行超声振荡10min，在保持超声状态下逐渐滴加100mL的去离子水，滴加时间持续20min，然后继续保持超声振荡5min，过滤，洗涤，真空干燥，得到改性纳米级导热填料。
其中，所述纳米球形氧化铝的粒径D50为30nm。
其中，所述聚氯乙烯为SG-6。
其中，所述超声振荡的超声频率为25kHz。
其中，所述微米级导热填料为微米氮化铝或微米氧化铝，所述微米级导热填料的粒径D50为120μm。
其中，所述阻燃剂为氮系阻燃剂。
其中，所述润滑剂为聚乙烯蜡。
其中，所述抗氧化剂为抗氧剂1010和抗氧剂168按重量比1:1组成的混合物。
阻燃导热高抗冲TPEE组合物的制备方法包括如下步骤按配料表称取各原料，在高速分散剂进行初步混合分散后，转移至双螺杆挤出机中进行造粒，即得到阻燃导热高抗冲TPEE组合物，双螺杆挤出机中各区间温度为160-220℃。
实施例3
一种阻燃导热高抗冲TPEE组合物，包括如下重量份的原料：
所述改性纳米级导热填料通过如下方法制得：
(1)取10mL的丙酮和20g的纳米球形氧化铝，搅拌分散后，得到混合液A；
(2)取10mL的丙酮和6.4g的聚氯乙烯，搅拌溶解后，得到混合液B；
(3)将混合液A倒入混合液B中，进行超声振荡30min，在保持超声状态下逐渐滴加200mL的去离子水，滴加时间持续40min，然后继续保持超声振荡15min，过滤，洗涤，真空干燥，得到改性纳米级导热填料。
其中，所述纳米球形氧化铝的粒径D50为50nm。
其中，所述聚氯乙烯为SG-7。
其中，所述超声振荡的超声频率为30kHz。
其中，所述微米级导热填料为微米氧化铝，所述微米级导热填料的粒径D50为260μm。
其中，所述阻燃剂为铝镁系阻燃剂。
其中，所述润滑剂为滑石粉。
其中，所述抗氧化剂为抗氧剂1010。
阻燃导热高抗冲TPEE组合物的制备方法包括如下步骤按配料表称取各原料，在高速分散剂进行初步混合分散后，转移至双螺杆挤出机中进行造粒，即得到阻燃导热高抗冲TPEE组合物，双螺杆挤出机中各区间温度为160-220℃。
实施例4
一种阻燃导热高抗冲TPEE组合物，包括如下重量份的原料：
所述改性纳米级导热填料通过如下方法制得：
(1)取10mL的丙酮和10-20g的纳米球形氧化铝，搅拌分散后，得到混合液A；
(2)取10mL的丙酮和4.2-6.4g的聚氯乙烯，搅拌溶解后，得到混合液B；
(3)将混合液A倒入混合液B中，进行超声振荡10-30min，在保持超声状态下逐渐滴加100-200mL的去离子水，滴加时间持续20-40min，然后继续保持超声振荡5-15min，过滤，洗涤，真空干燥，得到改性纳米级导热填料。
其中，所述纳米球形氧化铝的粒径D50为30-50nm。
其中，所述聚氯乙烯为SG-5、SG-6和SG-7中的一种。
其中，所述超声振荡的超声频率为20-30kHz。
其中，所述微米级导热填料为微米氮化铝或微米氧化铝，所述微米级导热填料的粒径D50为120-260μm。
其中，所述阻燃剂为磷系阻燃剂、氮系阻燃剂和铝镁系阻燃剂中的一种或多种。
其中，所述润滑剂为硬脂酸、聚乙烯蜡和滑石粉中的一种或多种。
其中，所述抗氧化剂为抗氧剂1010、抗氧剂168和抗氧剂1098中的一种或多种。
阻燃导热高抗冲TPEE组合物的制备方法包括如下步骤按配料表称取各原料，在高速分散剂进行初步混合分散后，转移至双螺杆挤出机中进行造粒，即得到阻燃导热高抗冲TPEE组合物，双螺杆挤出机中各区间温度为160-220℃。
实施例5
一种阻燃导热高抗冲TPEE组合物，包括如下重量份的原料：
所述改性纳米级导热填料通过如下方法制得：
(1)取10mL的丙酮和10-20g的纳米球形氧化铝，搅拌分散后，得到混合液A；
(2)取10mL的丙酮和4.2-6.4g的聚氯乙烯，搅拌溶解后，得到混合液B；
(3)将混合液A倒入混合液B中，进行超声振荡10-30min，在保持超声状态下逐渐滴加100-200mL的去离子水，滴加时间持续20-40min，然后继续保持超声振荡5-15min，过滤，洗涤，真空干燥，得到改性纳米级导热填料。
其中，所述纳米球形氧化铝的粒径D50为30-50nm。
其中，所述聚氯乙烯为SG-5、SG-6和SG-7中的一种。
其中，所述超声振荡的超声频率为20-30kHz。
其中，所述微米级导热填料为微米氮化铝或微米氧化铝，所述微米级导热填料的粒径D50为120-260μm。
其中，所述阻燃剂为磷系阻燃剂、氮系阻燃剂和铝镁系阻燃剂中的一种或多种。
其中，所述润滑剂为硬脂酸、聚乙烯蜡和滑石粉中的一种或多种。
其中，所述抗氧化剂为抗氧剂1010、抗氧剂168和抗氧剂1098中的一种或多种。
阻燃导热高抗冲TPEE组合物的制备方法包括如下步骤按配料表称取各原料，在高速分散剂进行初步混合分散后，转移至双螺杆挤出机中进行造粒，即得到阻燃导热高抗冲TPEE组合物，双螺杆挤出机中各区间温度为160-220℃。
对比例1
一种阻燃导热高抗冲TPEE组合物，包括如下重量份的原料：
其中，所述纳米级导热填料为经过硅烷偶联剂处理的纳米球形氧化铝，所述纳米球形氧化铝的粒径D50为4nm。
其中，所述聚氯乙烯为SG-5。
其中，所述微米级导热填料为微米氮化铝，所述微米级导热填料的粒径D50为170μm。
其中，所述阻燃剂为磷系阻燃剂。
其中，所述润滑剂为硬脂酸。
其中，所述抗氧化剂为抗氧剂168和抗氧剂1098按重量比2:1组成的混合物。
阻燃导热高抗冲TPEE组合物的制备方法包括如下步骤按配料表称取各原料，在高速分散剂进行初步混合分散后，转移至双螺杆挤出机中进行造粒，即得到阻燃导热高抗冲TPEE组合物，双螺杆挤出机中各区间温度为160-220℃。
对比例2
一种阻燃导热高抗冲TPEE组合物，包括如下重量份的原料：
所述共混改性纳米级导热填料通过如下方法制得：
(1)取10mL的丙酮和15g的纳米球形氧化铝，搅拌分散后，得到混合液A；
(2)取10mL的丙酮和5.3g的聚氯乙烯，搅拌溶解后，得到混合液B；
(3)将混合液B进行超声振荡20min，在保持超声状态下逐渐滴加180mL的去离子水，滴加时间持续30min，然后继续保持超声振荡10min，加入混合液A，继续保持超声振荡20min，过滤，洗涤，真空干燥，得到共混改性纳米级导热填料。
其中，所述纳米球形氧化铝的粒径D50为4nm。
其中，所述聚氯乙烯为SG-5。
其中，所述超声振荡的超声频率为25kHz。
其中，所述微米级导热填料为微米氮化铝，所述微米级导热填料的粒径D50为170μm。
其中，所述阻燃剂为磷系阻燃剂。
其中，所述润滑剂为硬脂酸。
其中，所述抗氧化剂为抗氧剂168和抗氧剂1098按重量比2:1组成的混合物。
阻燃导热高抗冲TPEE组合物的制备方法包括如下步骤按配料表称取各原料，在高速分散剂进行初步混合分散后，转移至双螺杆挤出机中进行造粒，即得到阻燃导热高抗冲TPEE组合物，双螺杆挤出机中各区间温度为160-220℃。
将实施例1、对比例1和对比例2的阻燃导热高抗冲TPEE组合物进行性能测试，结果如下：
由上述试验对比可知，对比例1和对比例2对纳米球形氧化铝的改性方法无法很好地改善其分散性，因而团聚现象更为显著，虽然导热性有明显上升，拉伸强度有稍微提升，但是相对断裂伸长率、弯曲模量、冲击强度等性能损失更为明显。
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种阻燃导热高抗冲TPEE组合物，其特征在于：包括如下重量份的原料：
所述改性纳米级导热填料通过如下方法制得：
(1)取10mL的丙酮和10-20g的纳米球形氧化铝，搅拌分散后，得到混合液A；
(2)取10mL的丙酮和4.2-6.4g的聚氯乙烯，搅拌溶解后，得到混合液B；
(3)将混合液A倒入混合液B中，进行超声振荡10-30min，在保持超声状态下逐渐滴加100-200mL的去离子水，滴加时间持续20-40min，然后继续保持超声振荡5-15min，过滤，洗涤，真空干燥，得到改性纳米级导热填料；
所述超声振荡的超声频率为20-30kHz；
所述微米级导热填料为微米氮化铝或微米氧化铝，所述微米级导热填料的粒径D50为120-260μm。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃导热高抗冲TPEE组合物，其特征在于：所述纳米球形氧化铝的粒径D50为30-50nm。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃导热高抗冲TPEE组合物，其特征在于：所述聚氯乙烯为SG-5、SG-6和SG-7中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种阻燃导热高抗冲TPEE组合物，其特征在于：所述阻燃剂为磷系阻燃剂、氮系阻燃剂和铝镁系阻燃剂中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种阻燃导热高抗冲TPEE组合物，其特征在于：所述润滑剂为硬脂酸、聚乙烯蜡和滑石粉中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种阻燃导热高抗冲TPEE组合物，其特征在于：所述抗氧化剂为抗氧剂1010、抗氧剂168和抗氧剂1098中的一种或多种。
7.权利要求1-6任一项所述的一种阻燃导热高抗冲TPEE组合物的制备方法，其特征在于：按配料表称取各原料，在高速分散机进行初步混合分散后，转移至双螺杆挤出机中进行造粒，即得到阻燃导热高抗冲TPEE组合物，双螺杆挤出机中各区间温度为160-220℃。
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