KR20010114036A - 실리카용 분산제를 적용한 타이어용 실리카 고무조성물 - Google Patents

실리카용 분산제를 적용한 타이어용 실리카 고무조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 실리카용 분산제를 함유한 타이어용 실리카 고무조성물에 관한 것으로서 보다 상세하게는 소정의 특성을 지니는 Zn 비누, 지방산 및 지방산과 K 비누의 복합체로 구성된 실리카용 분산제를 배합원료로 첨가하여 가류속도와 고무물성에 영향을 주지 않고 단지, 반제품 고무조성물의 생산성과 공정성만을 획기적으로 개선하는 효과가 있다.
본 발명의 타이어용 실리카 고무조성물은 원료고무로 천연고무 또는 합성고무를 각각 단독으로 또는 이들이 혼합된 혼합고무 100중량부에 대하여 실리카 5∼100중량부와 실리카용 분산제 1∼20중량부를 첨가하는 것을 특징으로 한다.

Description

실리카용 분산제를 적용한 타이어용 실리카 고무조성물{Silica Compound with Silica dispersion agent}
본 발명은 실리카용 분산제를 함유한 타이어용 실리카고무조성물에 관한 것으로서 보다 상세하게는 소정의 특성을 지니는 Zn 비누, 지방산 및 지방산과 K 비누의 복합체로 구성된 실리카용 분산제를 배합원료로 첨가하여 가류속도와 고무물성에 영향을 주지 않고 단지, 반제품 고무조성물의 생산성과 공정성만을 획기적으로 개선한 실리카 고무조성물에 관한 것이다.
초기의 고무배합이 주로 천연고무 위주였던 반면에 현재는 천연고무를 비롯해 합성고무 또는 이 둘을 결합한 형태의 배합을 사용하고 있다. 이들의 대부분은 불포화 분자사슬이 많고 적음에 의해 분류되는 고분자들인데 대부분의 경우 유황이나 과산화물, 금속산화물 혹은 이것들이 여러 형태로 혼합된 물질에 의하여 가교되어야 하는 특성을 지니고 있다.
고무제품이 갖는 독특한 물리적, 화학적 또는 열적 특성을 얻기 위하여 또는 이러한 특성들을 개선하기 위해서는 여러가지의 화학약품들이 첨가되어지는데 이러한 배합제들은 오랫동안 사용되어져 왔으며 근래에 들어서는 물성에 최소한의 영향을 주면서 생산성과 가공성을 개선시킬 수 있도록 점도를 낮춰주는 가공조제 중의 일종인 분산제가 출현하였다.
종래에는 타이어용 카본블랙고무조성물에 사용하는 분산제로 에스테르나 비누 등과 같은 지방산 추출물, C12∼C18계열의 불포화 지방산의 아연비누, 2-에틸헥사노익산 같은 중간길이의 지방산의 아연비누, 칼슘비누와 지방산 아미드와의 복잡한 혼합물, 그리고 Organo silicone 등이 사용되어 왔다. 이들의 대부분은 고무조성물의 구성성분 및 용도에 따라 적절히 선택적용되어 매우 효과적으로 충진제의 분산개선 및 믹싱시간 단축, 압출속도 증가 등의 생산성 향상에 기여하여 왔다.
하지만 이들 대부분의 분산제는 충진제로 카본블랙을 사용하는 카본블랙 고무조성물에서는 효과를 발휘하나 실리카를 충진제로 일부 또는 전부 사용하는 실리카 고무조성물에서는 분산제로서의 성능을 발휘하지 못하여 분산개선이나 믹싱시간 단축, 압출속도 증가 등의 개선 효과를 주지 못할 뿐만 아니라, 점도를 낮추기 위하여 사용량을 증가시킴에 따라 경도, 인장력, 노화물성, 콤프레션 셋트 등과 같은 물성이 나빠지게 되며 간혹 적정 점도를 얻기 위하여 많은 량을 투입하게 되는데 이 경우에는 더욱 심한 영향을 받게 된다. 물론 예를 들어 충진제의 량을 증가한다든지 하는 방법으로 이러한 반대급부적인 영향을 줄일 수는 있겠지만 결국은 초기배합목적에서 거리가 멀어지거나 최초의 문제점으로 다시 돌아가는 일종의 순환을 겪게 되는 문제가 있다.
본 발명자는 상기와 같은 문제점에 대한 해결 방안을 연구하여 오던 중, 지방산과 금속비누의 혼합물로 구성된 실리카용 분산제는 양전하를 띠고 있는 실리카 표면에 작용하여 양전하를 중성이나 음전하로 완화시켜 음전하를 가지는 고분자 고무와의 물리, 화학적 친화성을 부여함으로써 고무조성물내에서의 실리카와 고무와의 결합력을 강화시키고, 고무조성물의 점도를 낮추는 효과가 있다는 사실을 알아내고 본 발명을 완성하게 되었다.
따라서 본 발명의 목적은 실리카용 분산제를 이용하여 생산성과 공정성이 획기적으로 개선되어진 실리카 고무조성물을 제공하는데 있다.
본 발명은 실리카용 분산제를 함유한 타이어용 실리카 고무조성물임을 내용으로 한다.
본 발명에 사용되는 원료고무로는 천연고무 또는 합성고무를 각각 단독으로 또는 이들이 혼합된 혼합고무를 모두 사용하는 것이 가능하다. 따라서 NBR, SBR, PBR 등 합성고무의 종류에 무관하게 본 발명의 실시에 적합하며, 합성고무와 천연고무와의 혼합사용시에도 양 고무의 배합비에 관계없이 어떠한 고무라도 제한을 두지는 아니한다.
상기 실리카용 분산제는 지방산과 금속비누의 혼합물로 구성되어져 있으므로 양전하를 띠고 있는 실리카 표면에 작용하여 상기 양전하를 중성이나 음전하로 완화시켜 음전하를 가지는 고분자와의 물리, 화학적 친화성을 부여하여 고무조성물내에서의 실리카와 고무와의 결합력을 강화시키고, 고무조성물의 점도를 낮추는 작용을 하여 믹싱단계 및 믹싱시간의 단축, 압출속도 상승을 가능하게 한다.
본 발명의 타이어용 실리카고무조성물은 원료고무 100중량부에 대하여 실리카 5∼100중량부와 실리카용 분산제 1∼20중량부를 포함하고 있다.
상기에서 실리카의 함량이 5중량부 미만일 경우에는 소정의 충진효과를 기대하기 곤란하며, 100중량부를 넘게 되면 분산특성의 하락이 우려되어 바람직하지 않다. 본 발명에서 사용한 실리카는 SiO2의 함량이 92% 이상이고 비중이 2.00±0.05이며, CTAB 표면적이 150∼180㎡/g, BET 표면다공도가 150∼200㎡/g인 것이 사용되나 이는 본 발명의 실시를 위한 예시에 불과하고 특히 이에 한정되는 것은 아니다.
또한 상기 실리카용 분산제의 함량이 1중량부 미만일 경우에는 점도하락의 효과를 기대할 수 없으며, 20 중량부를 넘게되면 가류속도와 고무물성의 하락의 우려가 있어 바람직하지 않다.
본 발명에 적용되는 실리카용 분산제는 바람직하기로는 Zn 비누, 지방산 및 지방산과 K 비누의 복합체를 유효성분으로 함유하며 이때, 상기 실리카용 분산제 중에 Zn 비누는 30∼65%, 지방산은 15∼35%, 지방산과 K 비누의 복합체는 15∼35%를 함유하는 것이 본 발명이 실시에 있어 적합하다. 상기에서 지방산은 CH3(CH2)nCOOH로서 10≤n≤16 범위의 것을 사용하는 것이 바람직하다.
또한 본 발명의 상기 실리카용 분산제는 비중이 1.05±0.05이고, 연화점이100.0±5℃인 것을 포함한다.
상기와 같은 구성의 실리카용 분산제를 적용하면 가류속도와 고무물성에 영향을 주지 않고 단지, 반제품 고무조성물의 생산성과 공정성만을 획기적으로 개선할 수가 있다.
기타 타이어용 고무조성물의 조성성분 즉, 카본블랙, 실란커플링제, 노화방지제, 오존방지제, 아연화, 스테아린산, 유황, 가황촉진제, 지연제는 통상적으로 사용하는 것을 사용하면 되고 특정화합물 및 성분비로 한정하는 것은 아니므로 이하 상세한 설명은 생략하기로 한다.
이하 본 발명의 내용을 실시예를 통하여 구체적으로 설명하기로 한다. 다만 하기 실시예는 본 발명을 설명하기 위한 예시에 불과한 것으로 본 발명의 권리범위를 한정하는 의미로 사용되어서는 아니된다.
<실시예 1>
1) 시험고무의 준비
표 1에 나타낸 바와 같이 원료고무로 표준 천연고무(TSR-20) 10 중량부와 합성고무로는 용액중합 SBR 70중량부와 용액중합 PBR 20중량부로 구성된 원료고무 100중량부를 기준으로 하여 N-375카본블랙 55중량부, 실리카 30중량부, N-330과 Si-69(비스-3-트리에톡시시릴프로필-테트라-설파이드)를 50:50으로 혼합한 실리카용 실란커플링제 5중량부, 노화방지제 5중량부, 오존방지제 2중량부, 실리카분산제 3중량부, 아연화 3중량부, 스테아린산 2중량부, 유황 2중량부, 가황촉진제로 N-시클로헥실-2-벤조티아졸 설펜아미드 2중량부 및 N,N-디페닐구아니딘 0.3중량부, 지연제로 N-시클로헥실 티오프탈이미드 0.3중량부를 밴버리 믹서에서 혼합, 배합하여 160℃에서 방출하였다.
2) 가황특성 및 물성측정
생성된 고무조성물의 가황특성 및 물리적 특성을 ASTM 표준규격에 의하여 실시하였는 바, 그 특성시험 결과를 표 2에 나타내었다.
3) 압출성능비교
일정한 헤드압력(Head Pressure)하에서 Cold Feed Troester Extruder에서 압출성능을 비교해 보면 표 3과 같다.
<실시예 2>
고무배합시 실리카 분산제를 5 중량부 첨가하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조건에서 실시하였다.
<실시예 3>
고무배합시 실리카 분산제를 7 중량부 첨가하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조건에서 실시하였다.
<실시예 4>
고무배합시 실리카 분산제를 9 중량부 첨가하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조건에서 실시하였다.
<비교예>
고무배합시 본 발명의 실리카분산제를 대신하여 종래의 일반 카본블랙용 분산제인 지방계/나프텐계/방향계 탄화수소레진의 혼합물을 3 중량부 첨가하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하여 대조구로 하였다.
<표 1> 고무배합표 (단위: 중량부)
구분 비교예 실시예1 실시예2 실시예3 실시예4
합성고무1) 70 좌동 좌동 좌동 좌동
합성고무2) 20 좌동 좌동 좌동 좌동
천연고무3) 10 좌동 좌동 좌동 좌동
카본블랙4) 55 좌동 좌동 좌동 좌동
실리카5) 30 좌동 좌동 좌동 좌동
실란커플링제6) 5 좌동 좌동 좌동 좌동
노화방지제 5 좌동 좌동 좌동 좌동
오존방지제 2 좌동 좌동 좌동 좌동
일반분산제7) 3 좌동 좌동 좌동 좌동
실리카분산제8) - 3 5 7 9
아연화 3 좌동 좌동 좌동 좌동
스테아린산 2 좌동 좌동 좌동 좌동
유황 2 좌동 좌동 좌동 좌동
가황촉진제9) 2 좌동 좌동 좌동 좌동
가황촉진제10) 0.3 좌동 좌동 좌동 좌동
지연제11) 0.3 좌동 좌동 좌동 좌동
1)합성고무 : 용액중합 스티렌-부타디엔고무(SBR)
2)합성고무 : 용액중합 폴리부타디엔고무(PBR)
3)천연고무 : 표준 천연고무(TSR-20)
4)카본블랙 : N-375 카본블랙
5)실리카 : SiO2의 함량이 92%이상이고 비중이 2.00±0.05이며, CTAB 표면적이 150∼180㎡/g, BET 표면다공도가 150∼200㎡/g인 실리카.
6)실란커플링제 : N-330과 Si-69(비스-3-트리에톡시시릴프로필-테트라-설파이드)를 50:50으로 혼합한 실리카용 실란커플링제.
7)일반카본블랙용분산제 : 지방계/나프텐계/방향계 탄화수소레진의 혼합물.
8)실리카용분산제 : 비중이 1.05이고, 연화점이 100이며, 유효성분으로 Zn 비누 45%, 지방산 25%, 지방산과 K 비누의 복합체가 30%인 혼합물.(지방산은 CH3(CH2)nCOOH의 분자식으로 나타낼 수 있으며, CH3(CH2)16COOH가 50%, CH3(CH2)14COOH가 20%, CH3(CH2)12COOH가 20%, CH3(CH2)10COOH가 10%로 구성된 것을 사용)
9)가황촉진제 : N-시클로헥실-2-벤조티아졸 설펜아미드.
10)가황촉진제 : N,N-디페닐구아니딘.
11)지연제 : N-시클로헥실 티오프탈이미드
<표 2> 가황특성 및 물성시험결과
구분 비교예 실시예1 실시예2 실시예3 실시예4
무늬점도계(100℃)점도 101 93 87 85 83
무늬점도계(125℃)점도 88 81 72 69 66
스코치시간,T5(분) 23.5 23.3 23.2 22.1 21.7
레오미터(160℃)최대토오크 38 38 37 36 35
가황시간(E.C.,분) 11 9.7 10.0 10.1 10.4
스트레스-스트레인시험(노화전)경도300%모듈러스(kg/㎠)인장강도(kg/㎠)신장율(%) 70134209457 72150213424 71133195436 71122191456 71122190446
스트레스-스트레인시험(105℃,1일 노화후)경도300%모듈러스(kg/㎠)인장강도(kg/㎠)신장율(%) 75180190362 75187189322 75179192328 74171186323 74170182334
**경화조건(Cure Condition): 160℃, 15분 가류
상기 표 2에서 나타난 바와 같이 일반카본블랙용 분산제를 실리카용 분산제로 대체하여 사용한 결과, 3phr을 적용한 경우에는 가황시간과 인장물성 변화없이 무늬점도계(@125℃)로 7포인트 점도하락의 효과가 있음을 알 수 있으며 첨가량이 증가함에 따라 역시 가황시간과 인장물성 변화없이 무늬점도계(@125℃)로 점도만 최대 22포인트까지(9phr적용) 하락시킬 수 있는 효과가 있음을 알 수 있다.
<표 3> 압출성능 비교평가 결과
구분 비교예 실시예 1
Head Pressure(bar) 60 58
Screw Speed(rpm) 10 30
Extrusion Rate(g/min.) 45 170
Extrusion Speed(cm/min.) 43 155
Die Swell(%) 106 115
상기 표 3에 나타난 바와 같이 일반카본블랙용 분산제를 실리카용 분산제로 대체하여 사용한 결과, 3phr을 적용한 고무조성물에 대한 압출성능의 비교결과, 압출속도에 있어서 실리카용 분산제를 적용한 경우가 약 3.6배 이상 속도가 향상되었음을 알 수 있다.
본 발명에 의하면 가황시간과 인장물성의 손실없이 점도만 하락하여 분산성이 개선되고 압출속도를 높이는 것이 가능하므로 생산성과 공정성이 크게 개선되는 효과가 있다.

Claims (5)

  1. 타이어용 실리카 고무조성물에 있어서, 원료고무로 천연고무 또는 합성고무를 각각 단독으로 또는 이들이 혼합된 혼합고무 100중량부에 대하여 실리카 5∼100중량부와 실리카용 분산제 1∼20중량부를 첨가하는 것을 특징으로 하는 타이어용 실리카 고무조성물.
  2. 제 1항에 있어서, 실리카용 분산제는 Zn 비누, 지방산 및 지방산과 K 비누의 복합체를 유효성분으로 하는 것을 특징으로 하는 타이어용 실리카고무조성물.
  3. 제 2항에 있어서, 상기 실리카용 분산제 중에 Zn 비누는 30∼65%, 지방산은 15∼35%, 지방산과 K 비누의 복합체는 15∼35%가 함유되어지는 것을 특징으로 하는 타이어용 실리카 고무조성물.
  4. 제 2항에 있어서, 지방산은 CH3(CH2)nCOOH(10≤n≤16)인 것을 특징으로 하는 타이어용 실리카 고무조성물.
  5. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 실리카용 분산제는 비중이 1.05±0.05이고, 연화점이 100.0±5℃인 것을 특징으로 하는 타이어용 실리카고무조성물.
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