CN114247419B - 一种吸附材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及废水治理技术领域，具体而言，涉及一种吸附材料及其制备方法和应用，主要由固体催化剂经过碱和镧离子改性得到；所述固体催化剂主要成分包括：SiO2、Al2O3和Fe3O4。所述吸附材料的原材料为费托合成废催化剂，改性后可作为吸附剂再利用于废水处理，吸附成本低，能够有效吸附煤化工废水中的氟离子。

Description

一种吸附材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及废水治理技术领域，具体而言，涉及一种吸附材料及其制备方法和应用。
背景技术
煤炭中含有大量的氟元素，煤化工废水中氟离子超标，不能满足《地表水环境质量标准》(GB3838—2002)中Ⅳ类水体排放限值的要求，严重影响煤化工废水的回收再利用。在煤化工工艺中会产生大量废弃失活的固体催化剂，这些废弃物往往得不到妥善的处理。吸附法是处理高氟煤化工废水最常用的方法之一，传统吸附剂对于煤化工废水中氟离子的去除效果有限。
吸附法是煤化工废水深度净化处理及回用技术中应用最广泛的方法之一，直接影响着煤化工废水净化处理后的出水效果。目前，煤化工废水的深度处理主要存在以下问题：煤化工废水水质复杂，传统吸附剂对氟离子的吸附效果有限；传统吸附剂再生效果较差，使用寿命短；采用膜过滤与反渗透工艺处理过程复杂且处理成本较高，后续浓盐分的分离困难。传统吸附剂处理一吨氟含量为20mg/L的废水大约需72元，成本较高。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的一个方面，涉及一种吸附材料，主要由固体催化剂经过碱和镧离子改性得到；
所述固体催化剂主要成分包括：SiO2、Al2O3和Fe3O4。
所述吸附材料的原材料为费托合成废催化剂，改性后可作为吸附剂再利用于废水处理，吸附成本低，能够有效吸附煤化工废水中的氟离子。
根据本发明的另一个方面，本发明还涉及一种吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
将所述固体催化剂、可溶性镧溶液和碱溶液混合并进行改性反应，得到所述吸附材料。
所述的吸附材料的制备方法简单，可操作性强，制备得到的吸附材料能够有效吸附氟离子。
根据本发明的另一个方面，本发明还涉及一种清除废水中氟离子的方法，使用所述的吸附材料对所述废水中的氯离子进行吸附。
所述的清除废水中氟离子的方法，利用所述的吸附材料对煤化工废水进行处理，能够去除废水中的氟离子，废水处理成本低，效果好，可在煤化工废水处理领域广泛应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明所提供的吸附材料，经过碱和镧离子的改性，使固体催化剂的性质得到改变，可用于处理煤化工废水，有效吸附废水中的氟离子，吸附率高，与传统的吸附方法相比，吸附成本能够降低约40％，氟离子吸附率高达92.8％。
(2)本发明所提供的吸附材料的制备方法，将各原料混合后进行改性反应，即制备得到吸附材料，工艺简单，无需特殊的制备条件，可操作性强。在镧离子和OH-的作用下，同时改性固体催化剂中的金属氧化物和非金属氧化物。改性后的固体催化剂表面镧吸附位增加，从而提高吸附材料的吸附能力。
(3)本发明所提供的清除废水中氟离子的方法，使用所述的吸附材料对所述废水中的氯离子进行吸附，利用所述的方法能够降低吸附成本，同时保证较高的吸附率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的吸附材料的扫描电子显微镜结果图；
图2为本发明实施例提供的吸附材料的XPS结果图；
图3为本发明实施例提供的吸附材料的吸附能力测试结果图；
图4示出了改性剂浓度对吸附材料的吸附效能的影响；
图5示出了改性pH对吸附材料的吸附效能的影响。
具体实施方式
下面将结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
根据本发明的一个方面，本发明涉及一种吸附材料，主要由固体催化剂经过碱和镧离子改性得到；
所述固体催化剂主要成分包括：SiO2、Al2O3和Fe3O4。
本发明提供的吸附材料，治理煤化工废水的效果显著，与现有技术相比，所需的治理费用低，去除废水中氟离子的效果更显著。
本发明所述的固体催化剂可以选自煤化工工艺流程中产生的废弃失活的固体催化剂，废弃失活的催化剂如果无法得到有效的处理或利用，会造成大量有益资源的浪费，同时还会造成环境的污染。本发明将改性后的废弃的固体催化剂作为吸附材料的主体材料，能够有效处理煤化工废水中的氟离子，同时有效利用了废弃的催化剂，达到“以废治废”的效果。
优选地，所述固体催化剂的粒径为200～400目(例如200目、220目、240目、260目、280目、300目、320目、340目、360目、380目或400目)。
优选地，所述碱包括氢氧化钠、氢氧化钾或氨水中的至少一种。
根据本发明的另一个方面，本发明还涉及一种吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
将所述固体催化剂、可溶性镧溶液和碱溶液混合并进行改性反应，得到所述吸附材料。
本发明所述的吸附材料的制备方法简单，容易操作，无需严苛的制备条件，能够制备得到吸附效果优异的吸附材料。
本发明利用可溶性镧溶液和碱溶液对固体催化剂进行改性，向固体催化剂中加入OH-，溶解部分固体催化剂中的部分成分，例如SiO2以及Al2O3，使催化剂表面带负电荷。镧离子通过静电吸引以及离子交换的作用，与固体催化剂中的氧原子结合为La-O键。在镧离子和OH-的作用下，能够同时改性固体催化剂中的金属氧化物和非金属氧化物。改性后的固体催化剂比表面积增大，从而提高吸附材料的吸附能力。
优选地，所述混合并进行改性反应，具体包括以下步骤：
将所述可溶性镧溶液和所述碱溶液混合得到第一混合体系，向第一混合体系中加入所述固体催化剂。
优选地，所述第一混合体系的pH为4.4～9.7(4.4、5.0、5.5、6.0、6.5、7.0、7.5、8.0、8.5、9.5或9.7)。
优选地，所述可溶性镧溶液包括硝酸镧溶液或氯化镧溶液。
优选地，所述可溶性镧溶液中镧的摩尔浓度为0.05～0.2mol/L(例如0.05mol/L、0.1mol/L、0.15mol/L或0.2mol/L)。
优选地，所述碱溶液中OH-的摩尔浓度为1～3mol/L(例如1mol/L、1.5mol/L、2mol/L、2.5mol/L或3mol/L)。
优选地，所述改性反应时进行搅拌，所述搅拌的速度为200～400r/min(例如200r/min、220r/min、240r/min、280r/min、320r/min、360r/min或400r/min)。
优选地，所述改性反应的温度为25～60℃(例如25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃或60℃)。
优选地，所述改性反应的时间为6～18h(例如6h、8h、10h、12h、14h或18h)。
优选地，所述固体催化剂在进行混合前进行预处理。
优选地，所述预处理包括第一洗涤和第一干燥。
优选地，所述第一洗涤包括用去离子水将所述固体催化剂洗涤至中性。
优选地，所述第一干燥的温度为65～105℃(例如65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃、100℃或105℃)。
优选地，所述改性反应后还包括：对所述吸附材料进行干燥。
优选地，所述干燥的温度为65～105℃(例如65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃、100℃或105℃)。
优选地，所述干燥进行两次，两次干燥之间将所述吸附材料洗涤至中性。
根据本发明的另一个方面，本发明还涉及一种清除废水中氟离子的方法，使用所述的吸附材料对所述废水中的氯离子进行吸附。
本发明提供的清除废水中氟离子的方法，利用所述的吸附材料吸附去除煤化工废水中氟离子后，氟离子浓度低于1mg/L，符合《地表水环境质量标准》GB3838-2002中的Ⅰ-Ⅲ类水质排放要求和《再生水水质标准》SL368-2006中的地下水回灌用水标准，且处理一吨含氟废水的成本比传统吸附剂的处理成本减少约40％。
下面将结合具体的实施例和对比例对本发明作进一步的解释说明。
实施例1
本实施例提供的吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
1.将固体催化剂过300目标准筛，用去离子水将固体催化剂清洗至中性；
2.将固体催化剂放入电热鼓风干燥箱中，在105℃下烘干备用；
3.配制100mL 0.1mol/L的La(NO3)3溶液，并加入到250mL的圆底烧瓶中；
4.向溶液中逐滴加入2mol/L的NaOH溶液，控制pH为8.1；
5.加入1.5g经过预处理的固体催化剂，并在恒温磁力搅拌器上进行搅拌，设置转速为200r/min，反应温度为40℃，搅拌时间为9h；
6.将液态吸附材料放入电热鼓风干燥箱，在105℃下烘干后洗至中性并再次烘干备用，即得到所述的吸附材料。
实施例2
本实施例提供的吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
1.将固体催化剂过200目标准筛，用去离子水将固体催化剂清洗至中性；
2.将固体催化剂放入电热鼓风干燥箱中，在105℃下烘干备用；
3.配制100mL 0.1mol/L的La(NO3)3溶液，并加入到250mL的圆底烧瓶中；
4.向溶液中逐滴加入2mol/L的NaOH溶液，控制pH为4.4；
5.加入1.5g经过预处理的固体催化剂，并在恒温磁力搅拌器上进行搅拌，设置转速为200r/min，反应温度为40℃，搅拌时间为18h；
6.将液态吸附材料放入电热鼓风干燥箱，在105℃下烘干后洗至中性并再次烘干备用，即得到所述的吸附材料。
实施例3
本实施例提供的吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
1.将固体催化剂过400目标准筛，用去离子水将固体催化剂清洗至中性；
2.将固体催化剂放入电热鼓风干燥箱中，在65℃下烘干备用；
3.配制100mL 0.025mol/L的La(NO3)3溶液，并加入到250mL的圆底烧瓶中；
4.向溶液中逐滴加入1mol/L的KOH溶液，控制pH为8.1；
5.加入1.5g经过预处理的固体催化剂，并在恒温磁力搅拌器上进行搅拌，设置转速为200r/min，反应温度为40℃，搅拌时间为18h；
6.将液态吸附材料放入电热鼓风干燥箱，在65℃下烘干后洗至中性并再次烘干备用，即得到所述的吸附材料。
实施例4
本实施例提供的吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
1.将固体催化剂过350目标准筛，用去离子水将固体催化剂清洗至中性；
2.将固体催化剂放入电热鼓风干燥箱中，在105℃下烘干备用；
3.配制100mL 0.1mol/L的La(NO3)3溶液，并加入到250mL的圆底烧瓶中；
4.向溶液中逐滴加入2mol/L的NaOH溶液，控制pH为8.1；
5.加入1.5g经过预处理的固体催化剂，并在恒温磁力搅拌器上进行搅拌，设置转速为200r/min，反应温度为40℃，搅拌时间为15h；
6.将液态吸附材料放入电热鼓风干燥箱，在105℃下烘干后洗至中性并再次烘干备用，即得到所述的吸附材料。
对比例1
本对比例提供的吸附剂为硅藻土。
对比例2
本对比例提供的吸附剂为白土。
实验例
利用扫描电子显微镜(SEM)观察实施例1所制备的吸附材料和未改性的催化剂，结果如图1所示，其中a为未改性的催化剂，b为实施例提供的吸附材料，可见，实施例1的吸附材料表面孔隙丰富。
通过X射线光电子能谱技术(XPS)分析实施例1所制备的吸附材料，结果见表1和图2，所述吸附材料表面元素中主要有La、Si、O、Fe等，表明La成功负载到固体催化剂表面，且固体催化剂载体的主要成分为SiO2。通过XPS分析可知，与未改性的固体催化剂相比，所述吸附材料中硅元素占比增加至46.98％，氧元素占比减至30.88％。
表1固体催化剂改性前后的主要成分
将实施例1和对比例1-2的吸附材料进行吸附能力测试，如图3所示，与对比例1和2相比，实施例1的吸附材料对氟的吸附量更高，在吸附时间为2h内，水中氟离子浓度从初始浓度为10.55mg/L降低至0.76mg/L，去除率达92.8％。
对不同浓度镧溶液改性的吸附材料进行吸附效能测试，结果见图4，由图4的结果可知，在0-120min内，0.1mol/L镧溶液改性的吸附材料对氟离子的吸附效能最好，水中氟离子浓度从初始浓度为10.27mg/L降低至1.69mg/L。
对不同pH改性的吸附材料进行吸附效能测试，结果见图5，由图5的结果可知，在0-120min内，用pH为8.1的镧溶液改性的吸附材料对氟离子的吸附效能最好，水中氟离子浓度从初始浓度为10.55mg/L降低至0.76mg/L。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，但本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (9)

1.一种吸附材料，其特征在于，主要由固体催化剂经过碱和镧离子改性得到；
所述固体催化剂主要成分包括：SiO2、Al2O3和Fe3O4；
所述固体催化剂的粒径为200~400目；
所述的吸附材料的制备方法包括以下步骤：
将所述固体催化剂、可溶性镧溶液和碱溶液混合并进行改性反应，得到所述吸附材料；
所述混合并进行改性反应，具体包括以下步骤：
将所述可溶性镧溶液和所述碱溶液混合得到第一混合体系，向第一混合体系中加入所述固体催化剂；
所述第一混合体系的pH为4.4~9.7；
所述可溶性镧溶液中镧的摩尔浓度为0.1~0.2mol/L。
2.根据权利要求1所述的吸附材料，其特征在于，所述碱包括氢氧化钠、氢氧化钾或氨水中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的吸附材料，其特征在于，所述可溶性镧溶液包括硝酸镧和/或氯化镧。
4.根据权利要求1所述的吸附材料，其特征在于，所述碱溶液中OH-的摩尔浓度为1~3mol/L。
5. 根据权利要求1所述的吸附材料，其特征在于，所述改性反应时进行搅拌，所述搅拌的速度为200~400 r/min。
6.根据权利要求1所述的吸附材料，其特征在于，所述改性反应的温度为25~60℃。
7.根据权利要求1所述的吸附材料，其特征在于，所述改性反应的时间为6~18h。
8.根据权利要求1所述的吸附材料，其特征在于，所述改性反应后还包括：对所述吸附材料进行干燥；
所述干燥的温度为65~105℃。
9.一种清除废水中氟离子的方法，其特征在于，使用权利要求1~8任一项所述的吸附材料对所述废水中的氟离子进行吸附。
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