CN114242368B - 铁基软磁复合材料及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了铁基软磁复合材料及其应用,涉及磁性功能材料技术领域,该复合材料为无机/有机改性有机硅树脂包覆铁粉芯的软磁复合材料;上述无机/有机改性有机硅树脂中无机物质包括表面改性四氧化三铁纳米颗粒;上述无机/有机改性有机硅树脂中改性有机硅树脂聚合单体至少包括功能性单体,上述功能性单体结构基团包括硅氧烷基、烷基、酰亚胺基、酯基;上述表面改性四氧化三铁纳米颗粒所用表面改性剂包括上述功能性单体。本发明提供的铁基软磁复合材料在具有优异的机械性能的同时,其电阻率明显增加,磁损耗情况明显减少;且复合材料的有效磁导率明显提升,产品质量得到明显改善,应用领域广阔。

Description

铁基软磁复合材料及其应用
技术领域
本发明属于磁性功能材料技术领域,具体涉及铁基软磁复合材料及其应用。
背景技术
软磁复合材料(又称磁粉芯,Soft Magnetic Composites,SMCs)是一种以磁性颗粒为原料,在颗粒表面包覆绝缘介质层后,采用粉末冶金工艺将粉体压制成所需形状并通过热处理而得到的软磁材料。软磁复合材料具有三维(3D)各向同性、低的涡流损耗、良好的频率特性及易于机械加工等优点。
新型高性能铁基软磁复合材料(Iron soft magnetic composites)材料制备的关键是对磁性颗粒进行绝缘包覆处理,不仅能有效降低高频涡流损耗,而且还结合了粉末冶金技术的生产优势,在航空、汽车、家用电器以及其他领域得到广泛的应用。为弥补铁-树脂SMC材料热处理温度低,高温机械强度低等不足,人们开始尝试将铁粉与多组分介电材料复合,希望在不影响电阻率的前提下,尽可能减少树脂的添加量。因此说,如何提高软磁复合材料的综合性能一直是该类磁体的研究重点。
发明内容
本发明的目的在于提供铁基软磁复合材料及其应用,该铁基软磁复合材料在具有优异的机械性能的同时,其电阻率明显增加,磁损耗情况明显减少;且复合材料的有效磁导率明显提升,产品质量得到明显改善,应用领域广阔。
本发明为实现上述目的所采取的技术方案为:
一种铁基软磁复合材料,其为无机/有机改性有机硅树脂包覆铁粉芯的软磁复合材料;上述无机/有机改性有机硅树脂中无机物质包括表面改性四氧化三铁纳米颗粒;上述无机/有机改性有机硅树脂中改性有机硅树脂聚合单体至少包括功能性单体,上述功能性单体结构基团包括硅氧烷基、烷基、酰亚胺基、酯基;表面改性四氧化三铁纳米颗粒所用表面改性剂包括上述功能性单体。本发明采用改性有机硅树脂作为包覆粘结剂,并加入改性四氧化三铁纳米颗粒作为包覆层,包覆铁粉芯得到铁基软磁复合材料,具有优异的综合性能,表现出良好的电阻性能和机械性能。其中,功能性单体改性有机硅树脂的存在,能够进一步改善复合材料的机械性能。四氧化三铁纳米颗粒的加入降低了磁稀释作用,采用功能性单体对其表面改性使得纳米颗粒分散性提升,避免团聚现象的产生而与树脂分离,增强了复合材料的机械性能;同时改善了纳米颗粒与铁粉的包覆效果,进而有效提升复合材料的有效磁导率;且显著增强了复合材料的电阻率,有效降低了磁损耗,改善产品质量。
优选地,功能性单体包括胺菊酯改性三甲氧基硅烷,所述胺菊酯结构中的双键与三甲氧基硅烷结构中的硅氢键通过加成反应连接。本发明采用胺菊酯改性三甲氧基硅烷得到功能性单体,应用于改性有机硅树脂的制备,能够有效改善树脂的力学性能,其拉伸强度得到显著增强;且其剥离强度明显增加,显著增强树脂材料与基材的粘结性能。将改性有机硅树脂用于铁基软磁材料的制备中,能够更好地粘结包覆铁粉,有效增强复合材料的机械性能。
优选地,功能性单体的化学结构如式I所示:
Figure BDA0003416301900000021
优选地,改性有机硅树脂聚合单体还包括KH-560、二甲基二乙氧基硅烷。
上述改性有机硅树脂的制备方法,包括:
功能性单体的制备,取胺菊酯与三甲氧基硅烷通过硅氢加成反应制备得到;
预聚,取KH-560、二甲基二乙氧基硅烷、功能性单体混合,酸性条件下搅拌反应得到预聚体;
固化,取预聚体、固化剂混合,高温固化得到改性有机硅树脂。
具体的,上述改性有机硅树脂的制备方法,包括:
取胺菊酯溶于甲苯中,55~60℃下加入karstedt催化剂,搅拌40~60min后缓慢加入三甲氧基硅烷,并于70~75℃条件下反应20~24h;趁热抽滤、冷却至室温,旋蒸、烘干后用乙醇重结晶得到功能性单体;
取KH-560、二甲基二乙氧基硅烷、功能性单体混合,滴加35~37%质量浓度的盐酸和去离子水,之后体系置于65~70℃下搅拌回流4~6h;然后水洗中和,并在135~140℃减压蒸馏除去甲苯和低沸物,得到预聚物;
取预聚物、固化剂混合均匀,真空脱泡后,于75~80℃/1~1.5h、110~120℃/1~1.5h、140~150℃/2~3h固化得到改性有机硅树脂。
优选地,胺菊酯与三甲氧基硅烷的质量比为1:0.35~0.5;胺菊酯与甲苯的固液比为0.03~0.04g/mL;胺菊酯与karstedt催化剂的固液比为1g:0.04~0.06mL。
优选地,KH-560、二甲基二乙氧基硅烷、功能性单体的摩尔比为1:0.7~0.9:0.3~0.5;盐酸与KH-560的质量比为1:30~32;去离子水与KH-560的质量比为1:2~3。
优选地,预聚物、固化剂的摩尔比为1:0.8~0.9。
优选地,固化剂包括4-甲基六氢苯酐。
优选地,羰基铁粉使用前进行表面处理,包括采用芥酸改性羰基铁粉得到表面处理的羰基铁粉。
优选地,改性有机硅树脂用量为表面处理的羰基铁粉的1~2wt%。
优选地,四氧化三铁纳米颗粒用量为改性有机硅树脂的50~54wt%。
优选地,无机物质均匀分散在改性有机硅树脂结构中。
优选地,铁基软磁复合材料的有效磁导率>120,磁损耗<700mW/cm3;更优选地,有效磁导率>155,磁损耗<570mW/cm3
上述表面改性四氧化三铁纳米颗粒的制备方法,包括:
取功能性单体加入乙醇中,配制成浓度为0.5~1.5wt%的溶液,然后滴加草酸溶液调节pH至3~4,室温下反应1~1.5h后按照固液比1:20~25的比例加入四氧化三铁纳米颗粒,水浴加热60~70℃反应4~6h,过滤、甲苯洗涤,并于60~65℃下真空干燥20~24h得到表面改性四氧化三铁纳米颗粒。
上述铁基软磁复合材料的制备方法,包括:
羰基铁粉表面处理,采用芥酸对羰基铁粉进行表面改性得到表面处理的羰基铁粉;
粘结剂包覆,取改性有机硅树脂溶于二甲苯中,加入四氧化三铁纳米颗粒、表面处理的羰基铁粉,溶剂挥发后得到粘结剂包覆的羰基铁粉;
压制成型,采用干法冷压得到;
退火热处理即得铁基软磁复合材料。
具体的,铁基软磁复合材料的制备方法,包括:
羰基铁粉表面处理,取芥酸加入乙醇超声分散5~8min后,加入羰基铁粉,置于60~65℃水浴锅中,搅拌至乙醇挥发完全,之后放入真空烘箱中60~65℃烘干45~48h得到表面处理的羰基铁粉;
粘结剂包覆,将改性有机硅树脂溶于二甲苯中,加入表面改性四氧化三铁纳米颗粒,充分混合后加入表面处理的羰基铁粉,65~80℃水浴条件下搅拌,直至所有溶剂挥发完全得到粘结剂包覆的铁粉;
压制成型,采用干法冷压,取粘结剂包覆的铁粉和润滑剂混合均匀,放入模具中,施加800~1000MPa压力,保压10~15s;
退火热处理,保护气为氩气,退火温度380~400℃,以8~10℃/min的速率升温至目标温度,退火时间1~2h,随炉冷却至室温得到铁基软磁复合材料。
优选地,羰基铁粉表面处理中,芥酸与乙醇的质量比为1:85~90;羰基铁粉与芥酸的质量比为17~20:1。
优选地,粘结剂包覆中,改性有机硅树脂用量为表面处理的羰基铁粉的1~2wt%;二甲苯用量为表面处理的羰基铁粉的20~25wt%;四氧化三铁纳米颗粒用量为改性有机硅树脂的50~54wt%。
优选地,压制成型中,润滑剂的用量为粘结剂包覆的铁粉的0.2~0.3wt%。
优选地,润滑剂为硬脂酸锌和硬脂酸钡中的一种或多种。
更优选地,羰基铁粉表面处理中,还加入α-乳香酸对碳基铁粉进行改性;其中,α-乳香酸与芥酸的质量比为0.4~0.7:1。本发明在羰基铁粉表面处理中加入α-乳香酸,对其表面进行改性,能够进一步提升铁粉在有机基质中的分散性能,与有机粘结剂形成更加稳定的网络结构,改善铁粉表面粘结剂的包覆效果,进行有效增强复合材料的机械性能;同时能够明显改善复合材料的电阻率,降低磁损耗;且有效增强材料的有效磁导率,提升其综合性能。
本发明还公开了上述铁基软磁复合材料在制备磁吸材料中的用途。
优选地,磁吸材料应用于安装开关面板中固定接线。装开关面板的时候,接线容易碰到外面的板材,造成板材表面划伤,影响美观;并且更换时需要替换整块板材,操作不便且会造成资源浪费;传统方法是采用胶带将开关附近粘好,或者粘纸板之类的,接线接好后将其撕掉,但撕掉之后会存在脱胶的问题,并且操作也比较麻烦。而采用本发明提供的铁基软磁复合材料作为磁吸材料,将接线吸住固定在板材上面,然后开孔的地方就直接接线,既不会划伤板材表面,同时接线接好后直接将磁吸材料移走即可,操作方便简洁,可循环使用,节约资源,对环境友好。
相比于现有技术,本发明具有如下有益效果:
本发明采用胺菊酯改性三甲氧基硅烷得到功能性单体,与其它组分复配制得改性有机硅树脂作为包覆粘结剂,其力学性能和粘结性能显著提升;并加入改性四氧化三铁纳米颗粒作为包覆层,包覆铁粉芯得到铁基软磁复合材料,其机械性能得到明显改善。对四氧化三铁纳米颗粒表面进行改性,进一步增强了复合材料的机械性能;同时有效提升复合材料的有效磁导率;且显著增强了复合材料的电阻率,有效降低了磁损耗。此外,本发明在羰基铁粉表面处理中加入α-乳香酸,对其表面进行改性,有效增强了复合材料的机械性能;同时能够明显改善复合材料的电阻率,降低磁损耗;且有效增强材料的有效磁导率。
因此,本发明提供了铁基软磁复合材料及其应用,该铁基软磁复合材料在具有优异的机械性能的同时,其电阻率明显增加,磁损耗情况明显减少;且复合材料的有效磁导率明显提升,产品质量得到明显改善,应用领域广阔。
附图说明
图1为本发明试验例1中红外光谱测试结果;
图2为本发明试验例2中SEM测试结果。
具体实施方式
以下结合具体实施方式和附图对本发明的技术方案作进一步详细描述:
本发明实施例所用羰基铁粉的粒径为4~10μm;所用固化剂为4-甲基六氢苯酐。
实施例1:
改性有机硅树脂的制备:
按固液比为0.035g/mL的比例取胺菊酯溶于甲苯中,58℃下加入karstedt催化剂(胺菊酯与karstedt催化剂的固液比为1g:0.051mL),搅拌55min后缓慢加入三甲氧基硅烷,胺菊酯与三乙氧基硅烷的质量比为1:0.42;并于75℃条件下反应22h;趁热抽滤、冷却至室温,旋蒸、烘干后用乙醇重结晶得到功能性单体;1H NMR(400MHz,DMSO-d6):6.31(s,2H,N-CH2),3.62(s,9H,Si-O-CH3),2.44、1.80(8H,-CH2),1.25(s,2H,-CH2),1.13、0.92(2H,-CH),1.26、1.07(s,12H,-CH3);HRMS(ESI):C22H35NO7Si,m/z[M+H]+,453.207;
按摩尔比1:0.8:0.4的比例取KH-560、二甲基二乙氧基硅烷、功能性单体混合,滴加36%质量浓度的盐酸(与KH-560的质量比为1:31.2)和去离子水(与KH-560的质量比为1:2.6),之后体系置于68℃下搅拌回流5h;然后水洗中和,并在140℃减压蒸馏除去甲苯和低沸物,得到预聚物;
按摩尔比1:0.84的比例取预聚物、固化剂混合均匀,真空脱泡后,于80℃/1.5h、115℃/1h、140℃/2.5h固化得到改性有机硅树脂。
表面改性四氧化三铁纳米颗粒的制备:
取上述功能性单体加入乙醇中,配制成浓度为1.2wt%的溶液,然后滴加草酸溶液调节pH至3.4,室温下反应1h后按照固液比1:22.6的比例加入四氧化三铁纳米颗粒,水浴加热65℃反应5h,过滤、甲苯洗涤,并于65℃下真空干燥24h得到表面改性四氧化三铁纳米颗粒。
铁基软磁复合材料的制备:
羰基铁粉表面处理,按质量比为1:88.1的比例取芥酸加入乙醇超声分散8min后,加入羰基铁粉(与芥酸的质量比为18.8:1),置于60℃水浴锅中,搅拌至乙醇挥发完全,之后放入真空烘箱中65℃烘干48h得到表面处理的羰基铁粉;
粘结剂包覆,将改性有机硅树脂溶于二甲苯中,加入表面改性四氧化三铁纳米颗粒,充分混合后加入表面处理的羰基铁粉,74℃水浴条件下搅拌,直至所有溶剂挥发完全得到粘结剂包覆的铁粉;其中,改性有机硅树脂用量为表面处理的羰基铁粉的1.54wt%;二甲苯用量为表面处理的羰基铁粉的22.6wt%;表面改性四氧化三铁纳米颗粒用量为改性有机硅树脂的52wt%;
压制成型,采用干法冷压,取粘结剂包覆的铁粉和润滑剂(用量为粘结剂包覆的铁粉的0.25wt%,包括脂酸锌和硬脂酸钡,w/w 1:1)混合均匀,放入模具中,施加850MPa压力,保压12s;
退火热处理,保护气为氩气,退火温度400℃,以10℃/min的速率升温至目标温度,退火时间1.5h,随炉冷却至室温得到铁基软磁复合材料。
实施例2:
改性有机硅树脂的制备与实施例1的不同为:KH-560、二甲基二乙氧基硅烷、功能性单体的摩尔比为1:0.7:0.4;预聚物、固化剂的摩尔比为1:0.8。
表面改性四氧化三铁纳米颗粒的制备与实施例1的不同为:功能性单体为本实施例制备的。
铁基软磁复合材料的制备与实施例1的不同为:
羰基铁粉表面处理中,羰基铁粉与芥酸的质量比为17.5:1。
粘结剂包覆中,改性有机硅树脂用量为表面处理的羰基铁粉的1.1wt%;二甲苯用量为表面处理的羰基铁粉的20.4wt%;表面改性四氧化三铁纳米颗粒用量为改性有机硅树脂的51wt%。
压制成型中,润滑剂为脂酸锌,用量为粘结剂包覆的铁粉的0.28wt%。
实施例3:
改性有机硅树脂的制备与实施例1的不同为:KH-560、二甲基二乙氧基硅烷、功能性单体的摩尔比为1:0.87:0.3;预聚物、固化剂的摩尔比为1:0.8。
表面改性四氧化三铁纳米颗粒的制备与实施例1的不同为:功能性单体为本实施例制备的。
铁基软磁复合材料的制备与实施例1的不同为:
羰基铁粉表面处理中,羰基铁粉与芥酸的质量比为19.3:1。
粘结剂包覆中,改性有机硅树脂用量为表面处理的羰基铁粉的1.7wt%;二甲苯用量为表面处理的羰基铁粉的24wt%;表面改性四氧化三铁纳米颗粒用量为改性有机硅树脂的53.6wt%。
压制成型中,润滑剂为硬脂酸钡,用量为粘结剂包覆的铁粉的0.21wt%。
实施例4:
改性有机硅树脂的制备与实施例1的不同为:KH-560、二甲基二乙氧基硅烷、功能性单体的摩尔比为1:0.78:0.44;预聚物、固化剂的摩尔比为1:0.85。
表面改性四氧化三铁纳米颗粒的制备与实施例1的不同为:功能性单体为本实施例制备的。
铁基软磁复合材料的制备与实施例1的不同为:
羰基铁粉表面处理中,羰基铁粉与芥酸的质量比为19:1。
粘结剂包覆中,改性有机硅树脂用量为表面处理的羰基铁粉的2wt%;二甲苯用量为表面处理的羰基铁粉的25wt%;表面改性四氧化三铁纳米颗粒用量为改性有机硅树脂的52.8wt%。
压制成型中,润滑剂的用量为粘结剂包覆的铁粉的0.22wt%;包括脂酸锌和硬脂酸钡,w/w 1:1。
实施例5:
改性有机硅树脂的制备与实施例1相同。
表面改性四氧化三铁纳米颗粒的制备与实施例1相同。
铁基软磁复合材料的制备与实施例1的不同为:
羰基铁粉表面处理中,还加入α-乳香酸对碳基铁粉进行改性;其中,α-乳香酸与芥酸的质量比为0.6:1。
实施例6:
改性有机硅树脂的制备与实施例5的不同为:制备过程中不添加功能性单体。
表面改性四氧化三铁纳米颗粒的制备与实施例5的不同为:采用KH-560替代功能性单体。
铁基软磁复合材料的制备与实施例5的不同为:改性有机硅树脂和表面改性四氧化三铁纳米颗粒为本实施例制备的。
实施例7:
改性有机硅树脂的制备与实施例6相同。
表面改性四氧化三铁纳米颗粒的制备与实施例6的不同为:采用实施例1制备的功能性单体替代KH-560。
铁基软磁复合材料的制备与实施例6的不同为:改性有机硅树脂和表面改性四氧化三铁纳米颗粒为本实施例制备的。
实施例8:
改性有机硅树脂的制备与实施例1相同。
表面改性四氧化三铁纳米颗粒的制备与实施例1的不同为:采用KH-560替代功能性单体。
铁基软磁复合材料的制备与实施例1的不同为:表面改性四氧化三铁纳米颗粒为本实施例制备的。
对比例1:
改性有机硅树脂的制备与实施例1的不同为:制备过程中不添加功能性单体。
表面改性四氧化三铁纳米颗粒的制备与实施例1的不同为:采用KH-560替代功能性单体。
铁基软磁复合材料的制备与实施例1的不同为:改性有机硅树脂和表面改性四氧化三铁纳米颗粒为本对比例制备的。
试验例1:
红外光谱测试
测试用仪器为红外光谱仪(美国Perkin-Elmer FTIR 2000),测试方法为溴化钾压片法;测试条件包括:波长范围4000~500cm-1,扫描32次。
对对比例1和实施例1制备的改性有机硅树脂预聚物进行上述测试,结果如图1所示。从图中分析可知,相比于对比例1制备的预聚物红外光谱,在实施例1制备的预聚物红外光谱中,1717cm-1附近出现酯基中C=O键的特征吸收峰,1675cm-1附近出现酰亚胺基团的特征吸收峰,1620cm-1附近出现酯基中C=C键的特征吸收峰,1356cm-1附近出现C-N键的特征吸收峰,以上结果表明实施例1中改性有机硅树脂预聚物成功制备。
力学性能测试
拉伸剪切测试方法参照GB/T 7124-08规定标准进行;
剥离强度测试方法参照GB/T 2791-95规定标准进行。
对对比例1、实施例1~4制备的改性有机硅树脂进行上述测试,结果如表1所示:
表1力学性能测试结果
Figure BDA0003416301900000081
Figure BDA0003416301900000091
从表1中分析可知,实施例1制备的改性有机硅树脂的拉伸强度和剥离强度均明显高于对比例1,实施例2~4的效果与实施例1相当,表明改性有机硅树脂中加入胺菊酯改性三甲氧基硅烷制得的功能性单体,能够显著提升改性有机硅树脂的拉伸强度和剥离强度,力学性能得到明显改善,并且对基材的粘结力增强。
试验例2:
铁基软磁复合材料的表征
1、SEM测试
测试仪器为Hitachi S-4800扫描电子显微镜,对无机/有机改性有机硅树脂包覆后的铁粉进行形貌观测。
对实施例1制备的无机/有机改性有机硅树脂包覆后的铁粉进行上述测试,结果如图2所示。从图中分析可知,实施例1中包覆的铁粉表面非颗粒部分呈现出相对光滑的形貌,表面凸起的颗粒是引入四氧化三铁纳米颗粒造成的。
2、机械性能测试
测试铁基软磁复合材料形状为环形,通过径向抗拉强度来表征。测试采用SH-500拉力计进行。具体操作包括:用挂钩将磁环径向对角两端固定,然后同时施加平行的拉力,逐渐增大拉力直至磁环断裂,读取拉力计示数得到最大拉力值,再除以磁环横截面积得到抗拉强度。
对对比例1、实施例1~7中制备的复合材料进行上述测试,结果如表2所示:
表2机械性能测试结果
样品 机械强度(MPa)
对比例1 2.26
实施例1 3.17
实施例2 3.22
实施例3 3.14
实施例4 3.10
实施例5 3.59
实施例6 2.61
实施例7 2.92
从表2中分析可知,实施例1制备的复合材料的机械强度明显高于对比例1,实施例2~4的效果与实施例1相当,表明改性有机硅树脂中加入胺菊酯改性三甲氧基硅烷制得的功能性单体,应用于改性有机硅烷树脂中,作为粘结剂包覆铁粉得到铁基软磁复合材料,能够显著提升复合材料的机械性能。实施例5的效果好于实施例1,实施例6的效果好于对比例1,表明采用α-乳香酸对碳基铁粉进行改性,更有利于铁粉在有机基质中的分散,进而有效改善复合材料的机械性能。实施例7的效果好于实施例6,表明采用胺菊酯改性三甲氧基硅烷修饰四氧化三铁纳米颗粒,应用于复合材料的制备中,一定程度上也能够改善复合材料的机械性能。
3、电阻率测试
电阻率是直接反应绝缘包覆效果的物理量。测试通过四探针电阻率测试仪测定。在样品表面不同的位置取点,最后取其平均值。具体操作为:将样品放置在测试台上,缓慢移动接通电源的四探针针头至按压在样品表面,示数稳定后读取仪表上的电阻率。
4、磁损耗和有效磁导率测试
测试采用MATS 2010A磁性材料自动测量系统对样品进行磁损耗和有效磁导率测定。测试条件包括:磁感应强度50mT,测试频率1~500kHz。具体操作为:测试铁基软磁复合材料形状为环形,磁环外分别缠绕初级线圈10匝,次级线圈20匝;测量前输入样品的外径、内径及高度值(采用游标卡尺测定),并输入测试的频率和磁感应强度,然后进行测定。通过下列式子计算有效磁导率:
μe=Bmax/(μ0Hmax)
式中,Bmax代表次级线圈的电压;Hmax代表初级线圈的励磁电流。
对对比例1、实施例1~8中制备的复合材料进行上述测试,结果如表3所示:
表3电阻率和磁性能测试结果
样品 电阻率(mΩ·cm) 有效磁导率 磁损耗(mW/cm<sup>3</sup>)
对比例1 167.51 110.4 863.6
实施例1 203.43 134.1 693.4
实施例2 203.56 136.0 686.1
实施例3 203.17 132.7 699.3
实施例4 203.28 133.5 695.7
实施例5 233.42 157.4 547.2
实施例6 199.75 125.8 668.9
实施例7 230.66 155.2 566.5
实施例8 170.05 112.3 841.8
从表3中分析可知,实施例1制备的复合材料的电阻率和有效磁导率均明显高于对比例1和实施例8,而实施例8的效果与对比例1相当,实施例7的效果显著好于实施例6,表明改性有机硅树脂中加入胺菊酯改性三甲氧基硅烷制得的功能性单体,应用于改性有机硅烷树脂中,作为粘结剂包覆铁粉得到铁基软磁复合材料,对复合材料不产生消极影响;而该功能性单体修饰四氧化三铁后,加入复合材料中,使得材料中无机粒子更好的分散,进而显著提升复合材料的电阻率,改善有效磁导率。实施例5的效果好于实施例1,实施例6的效果好于对比例1,表明采用α-乳香酸对碳基铁粉进行改性,能够进一步改善复合材料的电阻率和有效磁导率,增强产品性能。
同时,实施例1制备的复合材料的磁损耗明显低于对比例1和实施例8,而实施例8的效果与对比例1相当,实施例7的效果显著好于实施例6,表明改性有机硅树脂中加入胺菊酯改性三甲氧基硅烷制得的功能性单体,应用于改性有机硅烷树脂中,作为粘结剂包覆铁粉得到铁基软磁复合材料,对复合材料不产生消极影响;而该功能性单体修饰四氧化三铁后,加入复合材料中,使得材料使用过程中磁损耗明显减少,其变化也完全吻合与电阻率成反比的规律。实施例5的效果好于实施例1,实施例6的效果好于对比例1,表明采用α-乳香酸对碳基铁粉进行改性,能够进一步改善复合材料的磁损耗。
上述实施例中的常规技术为本领域技术人员所知晓的现有技术,故在此不再详细赘述。
以上所述,仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种铁基软磁复合材料,其为无机-有机改性有机硅树脂包覆铁粉的软磁复合材料;所述无机-有机改性有机硅树脂中无机物质包括表面改性四氧化三铁纳米颗粒;所述无机-有机改性有机硅树脂中改性有机硅树脂聚合单体至少包括功能性单体,所述功能性单体结构基团包括硅氧烷基、烷基、酰亚胺基和酯基;所述表面改性四氧化三铁纳米颗粒所用表面改性剂包括上述功能性单体。
2.根据权利要求1所述的一种铁基软磁复合材料,其特征在于:所述功能性单体包括胺菊酯改性三甲氧基硅烷,所述胺菊酯结构中的双键与三甲氧基硅烷结构中的硅氢键通过加成反应连接。
3.根据权利要求1所述的一种铁基软磁复合材料,其特征在于:所述改性有机硅树脂聚合单体还包括KH-560、二甲基二乙氧基硅烷。
4.根据权利要求1所述的一种铁基软磁复合材料,其特征在于:所述铁粉为羰基铁粉;所述羰基铁粉使用前进行表面处理,包括采用芥酸改性羰基铁粉得到表面处理的羰基铁粉。
5.根据权利要求4所述的一种铁基软磁复合材料,其特征在于:所述改性有机硅树脂用量为表面处理的羰基铁粉的1~2wt%。
6.根据权利要求1所述的一种铁基软磁复合材料,其特征在于:所述表面改性四氧化三铁纳米颗粒用量为改性有机硅树脂的50~54wt%。
7.根据权利要求1所述的一种铁基软磁复合材料,其特征在于:所述无机物质均匀分散在改性有机硅树脂结构中。
8.根据权利要求1所述的一种铁基软磁复合材料,其特征在于:所述铁基软磁复合材料的有效磁导率>120,磁损耗<700mW/cm3
9.一种权利要求1所述铁基软磁复合材料在制备磁吸材料中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于:所述磁吸材料应用于安装开关面板中固定接线。
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Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005264192A (ja) * 2004-03-16 2005-09-29 Toda Kogyo Corp 軟磁性材料及びその製造法、該軟磁性材料を含む圧粉磁心
WO2012041189A1 (zh) * 2010-09-29 2012-04-05 清华大学 复合软磁粉末、复合软磁磁粉芯以及它们的制备方法
CN102775755A (zh) * 2012-07-31 2012-11-14 电子科技大学 一种聚芳醚腈和羰基铁粉复合磁性材料及其制备方法
CN107075712A (zh) * 2014-10-24 2017-08-18 巴斯夫欧洲公司 改变固体颗粒的表面电荷的非两性、可季化和水溶性聚合物
CN108335820A (zh) * 2018-02-23 2018-07-27 同济大学 稳定磁导率低损耗的磁粉芯材料及其制备方法

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20060102871A1 (en) * 2003-04-08 2006-05-18 Xingwu Wang Novel composition
GB2528404A (en) * 2013-03-11 2016-01-20 Univ North Carolina State Functionalized environmentally benign nanoparticles

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005264192A (ja) * 2004-03-16 2005-09-29 Toda Kogyo Corp 軟磁性材料及びその製造法、該軟磁性材料を含む圧粉磁心
WO2012041189A1 (zh) * 2010-09-29 2012-04-05 清华大学 复合软磁粉末、复合软磁磁粉芯以及它们的制备方法
CN102775755A (zh) * 2012-07-31 2012-11-14 电子科技大学 一种聚芳醚腈和羰基铁粉复合磁性材料及其制备方法
CN107075712A (zh) * 2014-10-24 2017-08-18 巴斯夫欧洲公司 改变固体颗粒的表面电荷的非两性、可季化和水溶性聚合物
CN108335820A (zh) * 2018-02-23 2018-07-27 同济大学 稳定磁导率低损耗的磁粉芯材料及其制备方法

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