CN114236966A - 用于干法刻蚀的丙烯酸酯类负性光刻胶膜及其制备方法 - Google Patents

用于干法刻蚀的丙烯酸酯类负性光刻胶膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及光刻胶技术领域，尤其是涉及用于干法刻蚀的丙烯酸酯类负性光刻胶膜及其制备方法。本发明提供了含有不饱和双键的有机金属化合物作为功能化合物在提高丙烯酸酯类负性光刻胶膜刻蚀比中的应用，所述含有不饱和双键的有机金属化合物中的不饱和双键能够与丙烯酸酯类树脂交联，生成不溶于碱的交联产物，而含有不饱和双键的有机金属化合物中含有金属元素能够对光刻后的干法刻蚀工序中的等离子体起到屏蔽作用，从而提高丙烯酸酯类负性光刻胶膜的刻蚀比。

Description

用于干法刻蚀的丙烯酸酯类负性光刻胶膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及光刻胶技术领域，尤其是涉及用于干法刻蚀的丙烯酸酯类 负性光刻胶膜及其制备方法。
背景技术
光刻胶是微电子技术发展最为关键的基础材料，又称光致抗蚀剂，是通 过紫外光、电子束、离子束、准分子激光束、X射线等曝光源的照射或辐射， 使其溶解度发生变化的耐刻蚀的薄膜材料。光刻胶膜经过曝光显影形成光 刻图形后，会进行干法或湿法刻蚀。没有胶膜覆盖的部分衬底材料被直接刻 蚀，而有胶膜覆盖的衬底表面则受光刻胶膜保护而免被刻蚀。耐干法蚀刻性 能是光刻胶非常重要的评价指标，优良的耐刻蚀性可以保障刻蚀工艺中光 刻胶能保护衬底表面不受损坏，并有效的简化刻蚀工艺，大大提高刻蚀成品 良率。
现有的用于干法刻蚀工艺的光刻胶通常为酚醛、丙烯酸酯、聚对羟基苯 乙烯等树脂体系，依据的理论是通过提高胶膜中碳原子含量百分比来提高 耐干法刻蚀能力，但是提升效果有限，现有光刻胶体系耐干法刻蚀能力差， 刻蚀比低，最高只有1:1左右，在深刻蚀需求中，往往需要较厚的光刻胶厚 度才能达到目标刻蚀深度，导致工艺效率低，生产成本高。而在深度刻蚀工 艺中通常采用加大光刻胶膜厚以及提高刻蚀前的光刻胶坚膜温度以期提高 其耐刻蚀性，效果并不理想。另有报道的采用在光刻胶图案与被刻蚀的衬底 之间涂布一层具有高抗刻蚀性的无机或有机层，也即“抗蚀剂下层”或“硬 掩膜”，以达到耐刻蚀目的的，但该方案的不足在于二层膜或多层膜工艺操 作复杂，效率低，制作成本高，国内在常规干法刻蚀工艺中基本没有使用的。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种新型的功能化合物，以期将其用于制备丙 烯酸酯类负性光刻胶膜，能够提高丙烯酸酯类负性光刻胶膜的刻蚀比，从而 解决现有技术中存在的光刻胶体系耐干法刻蚀能力差的技术问题。
本发明的另一目的在于，提供含有上述能够提高刻蚀比的功能化合物 的组合物，该组合物能够用于制备丙烯酸酯类负性光刻胶膜，且制备得到的 丙烯酸酯类负性光刻胶膜具有显著提高的刻蚀比。
本发明还有一个目的在于，提供应用上述组合物制备丙烯酸酯类负性 光刻胶膜的方法，通过优化步骤及参数后的制备方法，显著提高得到的烯酸 酯类负性光刻胶膜的刻蚀比，同时，该制备方法又能够满足简单易行、适宜 推广的需求。
为了解决上述技术问题，实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：
第一方面，本发明提供含有不饱和双键的有机金属化合物在提高丙烯 酸酯类负性光刻胶膜刻蚀比中的应用。
在可选的实施方式中，所述含有不饱和双键的有机金属化合物的双键 数量至少为1个，优选为1～4个。
在可选的实施方式中，所述含有不饱和双键的有机金属化合物的金属 元素选自镁、钙、钡、钛、锆、铪、钒、铬、钼、钨、锰、铁、钴、镍、铜、 锌、镉、铟、锡或锑中的至少一种。
在可选的实施方式中，所述含有不饱和双键的有机金属化合物为丙烯 酸锆。
第二方面，本发明提供一种用于制备丙烯酸酯类负性光刻胶膜的组合 物，所述组合物按照重量份包括，丙烯酸酯树脂10～50份、含有不饱和双 键的有机金属化合物3～30份、光引发剂0.5～10份和有机溶剂10～80份。
在可选的实施方式中，所述含有不饱和双键的有机金属化合物的双键 数量至少为1个，优选为1～4个。
在可选的实施方式中，所述含有不饱和双键的有机金属化合物的金属 元素选自镁、钙、钡、钛、锆、铪、钒、铬、钼、钨、锰、铁、钴、镍、铜、 锌、镉、铟、锡或锑中的至少一种。
在可选的实施方式中，所述光引发剂选自907、184或TPO。
在可选的实施方式中，所述有机溶剂选自丙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸 酯、醋酸乙酯或乳酸乙酯中的至少一种。
第三方面，本发明提供一种丙烯酸酯类负性光刻胶膜的制备方法，所述 制备方法包括，按照前述实施方式任一项所述配方量称取丙烯酸酯树脂、含 有不饱和双键的有机金属化合物、光引发剂和有机溶剂，混匀后，依次经滤 膜过滤、旋涂涂胶、掩膜曝光、浸泡显影、清洗干燥后得到用于干法刻蚀的 丙烯酸酯类负性光刻胶膜。
优选地，所述滤膜过滤使用的滤膜孔径为0.01～2μm，优选为0.2μm。
优选地，所述旋涂涂胶涂敷的膜厚为1～10μm，优选为3μm。
优选地，所述掩膜曝光的报告剂量为10～200mJ/cm2，优选为100mJ/cm2。
优选地，所述浸泡显影使用的浸泡液为四甲基氢氧化铵水溶液。
优选地，在旋涂涂胶过程中采用热板进行预烘，在掩膜曝光之后，浸泡 显影之前，采用热板进行中烘，在清洗干燥后，采用热板进行坚膜；所述预 烘温度为90～120℃，预烘时间为30～90s；所述中烘温度为90～120℃，中烘 时间为30～90s；所述坚膜温度为90～120℃，坚膜时间为30～90s。
优选地，所述预烘温度为110℃，预烘时间为60s；所述中烘温度为120℃， 中烘时间为60s；所述坚膜温度为110℃，坚膜时间为60s。
本发明提供了含有不饱和双键的有机金属化合物作为功能化合物在提 高丙烯酸酯类负性光刻胶膜刻蚀比中的应用，所述含有不饱和双键的有机 金属化合物中的不饱和双键能够与丙烯酸酯类树脂交联，生成不溶于碱的 交联产物，而含有不饱和双键的有机金属化合物中含有金属元素能够与干 法刻蚀工序中的等离子体发生化学反应生成难以气化的金属化合物，该种 化合物逐渐沉积在光刻胶表面使其越发难以刻蚀，从而提高丙烯酸酯类负 性光刻胶膜的刻蚀比。
本发明提供了一种用于制备丙烯酸酯类负性光刻胶膜的组合物，所述 组合物中添加了含有不饱和双键的有机金属化合物，经过合适的配比调整， 加入的含有不饱和双键的有机金属化合物在制备丙烯酸酯类负性光刻胶膜 的过程中能够与丙烯酸酯树脂实现优良的交联效果，同时含有的金属元素 还能够起到屏蔽等离子体刻蚀的作用，从而提高刻蚀比。
本发明还提供了使用上述组合物制备丙烯酸酯类负性光刻胶膜的方法， 该方法制备得到的用于干法刻蚀的丙烯酸酯类负性光刻胶膜厚度为 1～10μm，经验证其对于氮化镓基底的刻蚀比能够达到0.5～0.7:1，相对于现 有技术，显著提高了刻蚀比。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发 明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述， 显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常 在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来 布置和设计。
因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限 制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发 明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得 的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦 某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定 义和解释。
在一次具体的实施方式中，第一方面，本发明提供含有不饱和双键的有 机金属化合物在提高丙烯酸酯类负性光刻胶膜刻蚀比中的应用。
在可选的实施方式中，所述含有不饱和双键的有机金属化合物的双键 数量至少为1个，优选为1～4个。
在可选的实施方式中，所述含有不饱和双键的有机金属化合物的金属 元素选自镁、钙、钡、钛、锆、铪、钒、铬、钼、钨、锰、铁、钴、镍、铜、 锌、镉、铟、锡或锑中的至少一种。
在可选的实施方式中，所述含有不饱和双键的有机金属化合物为丙烯 酸锆。有机金属化合物中的金属元素在应用于制备丙烯酸酯类负性光刻胶 膜后表现出了显著的屏蔽等离子体刻蚀作用。
结合第一方面，第二方面，本发明提供一种用于制备丙烯酸酯类负性光 刻胶膜的组合物，所述组合物按照重量份包括，丙烯酸酯树脂10～50份、 含有不饱和双键的有机金属化合物3～30份、光引发剂0.5～10份和有机溶 剂10～80份。
所述的主体树脂为含有不饱和双键的丙烯酸酯类树脂，包括脂肪族丙 烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯等的一种或多种，如U-SUNNY公 司的Trust系列树脂和DAICEL-ALLNEX公司的ACA系列树脂，所述树脂 的分子量为1000-30000。
在可选的实施方式中，所述含有不饱和双键的有机金属化合物的双键 数量至少为1个，优选为1～4个。
在可选的实施方式中，所述含有不饱和双键的有机金属化合物的金属 元素选自镁、钙、钡、钛、锆、铪、钒、铬、钼、钨、锰、铁、钴、镍、铜、 锌、镉、铟、锡或锑中的至少一种。
在可选的实施方式中，所述光引发剂选自907、184或TPO。
在可选的实施方式中，所述有机溶剂选自丙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸 酯、醋酸乙酯或乳酸乙酯中的至少一种。
结合第二方面，第三方面，本发明提供一种丙烯酸酯类负性光刻胶膜的 制备方法，所述制备方法包括，按照前述实施方式任一项所述配方量称取丙 烯酸酯树脂、含有不饱和双键的有机金属化合物、光引发剂和有机溶剂，混 匀后，依次经滤膜过滤、旋涂涂胶、掩膜曝光、浸泡显影、清洗干燥后得到 用于干法刻蚀的丙烯酸酯类负性光刻胶膜。
优选地，所述滤膜过滤使用的滤膜孔径为0.01～2μm，优选为0.2μm。
优选地，所述旋涂涂胶涂敷的膜厚为1～10μm，优选为3μm。
优选地，所述掩膜曝光的报告剂量为10～200mJ/cm2，优选为100mJ/cm2。
优选地，所述浸泡显影使用的浸泡液为四甲基氢氧化铵水溶液。
优选地，在旋涂涂胶过程中采用热板进行预烘，在掩膜曝光之后，浸泡 显影之前，采用热板进行中烘，在清洗干燥后，采用热板进行坚膜；所述预 烘温度为90～120℃，预烘时间为30～90s；所述中烘温度为90～120℃，中烘 时间为30～90s；所述坚膜温度为90～120℃，坚膜时间为30～90s。
优选地，所述预烘温度为110℃，预烘时间为60s；所述中烘温度为120℃， 中烘时间为60s；所述坚膜温度为110℃，坚膜时间为60s。
下面对本发明的一些实施方式作详细说明。在不冲突的情况下，下述 的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
实施例1
本实施例提供了一种用于制备丙烯酸酯类负性光刻胶膜的组合物，所 述组合物包括，DAICEL-ALLNEX公司丙烯酸树脂ACA Z250 50g、丙烯酸 锆5g、光引发剂907 0.5g和丙二醇甲醚醋酸酯100g。
本实施例中的溶剂可以使用丙二醇甲醚、醋酸乙酯或乳酸乙酯进行常 规替换。
实施例2
本实施例提供了一种用于制备丙烯酸酯类负性光刻胶膜的组合物，所 述组合物包括，DAICEL-ALLNEX公司丙烯酸树脂ACA Z250 50g、丙烯酸 锆10g、光引发剂907 0.5g和丙二醇甲醚醋酸酯100g。
实施例3
本实施例提供了一种用于制备丙烯酸酯类负性光刻胶膜的组合物，所 述组合物包括，DAICEL-ALLNEX公司丙烯酸树脂ACA Z250 50g、丙烯酸 锆10g、光引发剂184 0.5g和丙二醇甲醚醋酸酯100g。
实施例4
本实施例提供了一种用于制备丙烯酸酯类负性光刻胶膜的组合物，所 述组合物包括，DAICEL-ALLNEX公司丙烯酸树脂ACA Z250 50g、乙酰丙 酮铜10g、光引发剂907 0.5g和丙二醇甲醚醋酸酯100g。
实施例5
本实施例提供了一种用于制备丙烯酸酯类负性光刻胶膜的组合物，所 述组合物包括，DAICEL-ALLNEX公司丙烯酸树脂ACA Z250 50g、乙酰丙 酮镍10g、光引发剂907 0.5g和丙二醇甲醚醋酸酯100g。
实施例6和7
实施例6和实施例7分别提供了一种用于制备丙烯酸酯类负性光刻胶 膜的组合物，所述组合物组成如下表所示：
表1实施例6和7提供组合物的组成
组分 实施例6 实施例7
DAICEL-ALLNEX公司丙烯酸树脂ACAZ250 10g 50g
丙烯酸锆 3g 10g
光引发剂907 0.5g 10g
丙二醇甲醚醋酸酯 86.5g 30g
实施例8～14
实施例8～14分别以实施例1～7提供的组合物为原料，称取后混合，充 分溶解后，用孔径为0.2μm的滤膜过滤，得到光刻胶1～7。
实施例15～21
本组实施例分别提供了使用光刻胶1～7通过旋涂法制备丙烯酸酯类负 性光刻胶膜的方法，具体步骤如下：
分别使用光刻胶1～7，采用旋涂涂胶法，用热板预烘(PAB)110℃/60s， 调节转速使干燥后的膜厚为3μm，透过掩膜版，通过曝光机(接触式或投影 式)i线曝光后，曝光计量为100mJ/cm2,用热板中烘(PEB)120℃/60s，用 2.38wt％TMAH进行浸泡显影60s，采用去离子水清洗后用热板坚膜 110℃/60s，即做成用于干法刻蚀的胶膜1～7。
对比例1
本对比例提供了一种用于制备丙烯酸酯类负性光刻胶膜的组合物，所 述组合物包括，DAICEL-ALLNEX公司丙烯酸树脂ACA Z250 50g、双季戊 四醇六丙烯酸酯10g、光引发剂907 0.5g和丙二醇甲醚醋酸酯100g。
将上述组合物充分溶解后，用孔径为0.2μm的滤膜过滤，得到对比光 刻胶1，而后采用旋涂涂胶法，用热板预烘(PAB)110℃/60s，调节转速使 干燥后的膜厚为3μm，透过掩膜版，通过曝光机(接触式或投影式)i线曝 光后，曝光计量为100mJ/cm2,用热板中烘(PEB)120℃/60s，用2.38wt％TMAH进行浸泡显影60s，采用去离子水清洗后用热板坚膜 110℃/60s，即做成对比胶膜1。
实验例1
采用下述检测方法，对上述实施例15～21得到的胶膜1～7和对比胶膜 1的刻蚀比进行检测：
采用电感耦合等离子体刻蚀氮化镓衬底，刻蚀气体为氯气和三氯化硼， 流量分别为30ml/min、10ml/min，ICP功率为280W，射频功率为50W，刻 蚀压力为0.4Pa，刻蚀400s，使用台阶仪测定光刻胶的膜厚损失以及衬底的 刻蚀深度，以胶厚损失/衬底刻蚀深度来计算刻蚀比，结果如下表所示。
表2实验例1中六种胶膜刻蚀比结果
Figure BDA0003423070350000091
由上述测试结果可知，本发明所述负性光刻胶可以显著提高光刻胶的 耐干法刻蚀性能。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对 其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通 技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修 改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换， 并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.含有不饱和双键的有机金属化合物在提高丙烯酸酯类负性光刻胶膜刻蚀比中的应用。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述含有不饱和双键的有机金属化合物的双键数量至少为1个，优选为1～4个。
3.根据权利要求1或2所述的应用，其特征在于，所述含有不饱和双键的有机金属化合物的金属元素选自镁、钙、钡、钛、锆、铪、钒、铬、钼、钨、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镉、铟、锡或锑中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的应用，其特征在于，所述含有不饱和双键的有机金属化合物为丙烯酸锆。
5.一种用于制备丙烯酸酯类负性光刻胶膜的组合物，其特征在于，按重量百分比计，所述组合物包括，丙烯酸酯树脂10％～50％、含有不饱和双键的有机金属化合物3％～30％、光引发剂0.5％～10％和有机溶剂10％～80％。
6.根据权利要求5所述的组合物，其特征在于，所述含有不饱和双键的有机金属化合物的双键数量至少为1个，优选为1～4个。
7.根据权利要求5或6所述的组合物，其特征在于，所述含有不饱和双键的有机金属化合物的金属元素选自镁、钙、钡、钛、锆、铪、钒、铬、钼、钨、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镉、铟、锡或锑中的至少一种。
8.根据权利要求7所述的组合物，其特征在于，所述光引发剂选自907、184或TPO。
9.根据权利要求8所述的组合物，其特征在于，所述有机溶剂选自丙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯、醋酸乙酯或乳酸乙酯中的至少一种。
10.一种丙烯酸酯类负性光刻胶膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括，按照权利要求5～9任一项所述配方量称取丙烯酸酯树脂、含有不饱和双键的有机金属化合物、光引发剂和有机溶剂，混匀后，依次经滤膜过滤、旋涂涂胶、掩膜曝光、浸泡显影、清洗干燥后得到用于干法刻蚀的丙烯酸酯类负性光刻胶膜；
优选地，所述滤膜过滤使用的滤膜孔径为0.01～2μm，优选为0.2μm；
优选地，所述旋涂涂胶涂敷的膜厚为1～10μm，优选为3μm；
优选地，所述掩膜曝光的报告剂量为10～200mJ/cm2，优选为100mJ/cm2；
优选地，所述浸泡显影使用的浸泡液包括四甲基氢氧化铵水溶液、氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液中的一种或多种；
优选地，在旋涂涂胶过程中采用热板进行预烘，在掩膜曝光之后，浸泡显影之前，采用热板进行中烘，在清洗干燥后，采用热板进行坚膜；所述预烘温度为90～120℃，预烘时间为30～90s；所述中烘温度为90～120℃，中烘时间为30～90s；所述坚膜温度为90～120℃，坚膜时间为30～90s；
优选地，所述预烘温度为110℃，预烘时间为60s；所述中烘温度为120℃，中烘时间为60s；所述坚膜温度为110℃，坚膜时间为60s。
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