CN114231881B - 一种富含碳空位的高熵碳化物增强Ti合金基涂层及其制备方法 - Google Patents

一种富含碳空位的高熵碳化物增强Ti合金基涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于金属表面工程技术领域，具体涉及一种富含碳空位的(Zr0.25Ti0.25W0.25V0.25)C高熵碳化物增强Ti合金基涂层及其制备方法，首先制备出高熵碳化物前驱体，然后以钛合金粉和高熵碳化物前驱体为涂层原材料；采用超音速火焰喷涂通过控制工艺条件制备了富含碳空位的高熵碳化物增强Ti合金基涂层。本发明利用在超音速火焰喷涂高温热源作用下，高熵碳化物前驱体转化为相应的高熵碳化物，由于预混粉中部分Ti会跟前驱体中的C发生发应生成相应的TiC，从而使生成的高熵碳化物颗粒含有碳空位，使所制备涂层同时具有优异的耐磨性和抗高温氧化性；本发明还可用于制备其他类型的高熵碳化物增强的其他金属涂层，可广泛适用于对材料耐磨性和抗高温性能有较高要求的应用领域。

Description

一种富含碳空位的高熵碳化物增强Ti合金基涂层及其制备 方法
技术领域
本发明属于金属表面工程技术领域，具体涉及一种富含碳空位的高熵碳化物增强Ti合金基涂层及其制备方法。
背景技术
钛及钛合金因其优异的综合性能，如密度小、比强度和刚度高等，在航空航天、兵器、船舶、汽车工业、海洋工程、石油化工、医疗卫生等领域具有广泛的应用潜力。但是，钛合金的高温抗氧化能力随着温度的升高急剧降低，严重的威胁了钛合金部件在高温环境中的使用安全性，很难满足其在航空航天领域的应用；同时由于耐磨损性能比较差，使得其在国防、汽车、体育器械等领域的应用也受到了极大的限制。现有研究通过在钛合金的表面制备SiC、TiC、WC、Cr3C等碳化物陶瓷颗粒增强的复合涂层，实现钛合金表面耐磨性能和高温抗氧化性能的同时保持基体的高强质轻的特质，对扩大钛合金的应用范围具有重大意义。
近年来，在高熵合金基础上发展而来的高熵碳化物材料不仅具有与二元碳化物一致的高硬度、耐高温、抗烧蚀等特点，同时还具有比二元碳化物更优异的抗氧化性能和耐磨损等优异的性能。此外，高熵碳化物材料具有多主元所产生的晶格畸变效应导致在传热过程中声子散射的程度加重，从而使其具有远小于二元碳化物陶瓷材料的热导率。
但是现有在钛合金的表面制备的碳化物陶瓷颗粒增强的复合涂层存在不足之处，一是耐磨性和抗高温氧化性不够理想，二是涂层与基体的热膨胀系数差异较大、相容性差，涂层易出现开裂与剥落现象；三是适用性较差，不适用于含有少量Ti的金属基体合金涂层。
发明内容
本发明的目的在于克服传统技术中存在的至少一个上述问题，提供一种富含碳空位的(Zr0.25Ti0.25W0.25V0.25)C高熵碳化物增强Ti合金基涂层及其制备方法。
为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明是通过以下技术方案实现：
一种富含碳空位的(Zr0.25Ti0.25W0.25V0.25)C高熵碳化物增强Ti合金基涂层的制备方法，包括如下步骤：
1)高熵碳化物前驱体的制备：
a、以葡萄糖为碳源，水和乙醇的混合溶液为溶剂，等质量的聚丙烯酸钠和六偏磷酸钠为双表面活性剂，通过水热碳化法反应制备出石墨化程度低、比表面积小的碳微球；然后进行热处理，制备出既具有低石墨化程度又具有高比表面积的高活性碳微球；
b、称取含有等摩尔量金属阳离子的Zr、Ti、W、V四种过渡金属盐溶于水中并充分混合均匀，然后按照化学计量比加入前述所制备的高活性碳微球，采用浸渍法将上述混合均匀的过渡金属盐溶液负载在碳微球上，并借助于旋转蒸发去除多余的溶剂；接着将负载金属盐的碳微球加入水溶液中，搅拌均匀后进行水热反应，反应结束后冷却到室温，反应液经过滤、蒸馏水和乙醇洗涤、干燥后得到高熵碳化物前驱体；其中，水热反应可利用聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜进行；
2)原位生成富含碳空位的高熵碳化物增强Ti合金基涂层的制备：
c、按重量百分比将10～20％的高熵碳化物前驱体粉体和余量的钛合金粉末利用锥形混料机进行混粉，获得涂层粉末；
d、对钛合金基材进行预处理，清除表面的锈蚀和油污，然后进行常规喷砂粗化处理；
e、将混合好的涂层粉末于40-60℃温度下预热1h以上，采用空气燃料超音速火焰喷涂设备在经过预处理的钛合金基体上制备富含碳空位的高熵碳化物增强Ti合金基涂层。
进一步地，步骤1)中，水热碳化法反应的温度为140-160℃，反应时间为4-8h。
进一步地，步骤1)中，热处理的温度为400-500℃，处理时间为1-3h。
进一步地，步骤1)中，表面活性剂占总质量的0.1～0.2％。
进一步地，步骤1)中，高活性碳微球与总金属盐的摩尔比为1：1。
进一步地，步骤1)中，负载金属盐的碳微球与水溶液的体积比为1:10～20。
进一步地，步骤1)中，过渡金属盐为过渡金属的氧氯化物、硫酸盐或酸铵盐；过渡金属盐的浓度为0.3～0.5mol/L。
进一步地，步骤1)中，水热反应温度为100～200℃，水热反应时间为6～10h。
一种高熵碳化物前驱体，根据上述制备方法中步骤1)制备得到。
一种富含碳空位的(Zr0.25Ti0.25W0.25V0.25)C高熵碳化物增强Ti合金基涂层，根据上述的制备方法制备得到。
上述高熵碳化物增强Ti合金基涂层的形成原理为：在超音速火焰喷涂高温热源作用下，高熵碳化物前驱体转化为相应的高熵碳化物；与此同时，由于TiC等具有较宽的非化学计量成分范围，预混粉涂层粉末中的部分Ti会跟高熵碳化物前驱体中的C发生发应生成相应的TiC，从而使原位生成的高熵碳化物颗粒含有碳空位的。弥散分布于涂层中的含有碳空位的(Zr0.25Ti0.25W0.25V0.25)C高熵碳化物纳米颗粒，使所制备涂层同时具有优异的耐磨性和抗高温氧化性。
本发明的有益效果是：
1、本发明原位生成富含碳空位的高熵碳化物增强Ti合金基涂层与钛合金基体的成分相近，涂层与基体的热膨胀系数差异较小、相容性好，能减少涂层的开裂与剥落问题。
2、本发明在涂层制备过程中引入的(Zr0.25Ti0.25W0.25V0.25)C高熵碳化物前驱体能够促进富含碳空位的相应高熵碳化物的生成，可以显著提高涂层的耐磨损性能和高温抗氧化性能。
3、本发明所提供的原位生成富含碳空位的高熵碳化物涂层的方法不仅可适用于钛合金基涂层，还适用于含有少量Ti的金属基体合金涂层。该方法还可用于制备其他类型的高熵碳化物增强的其他金属涂层，可广泛适用于对材料耐磨性和抗高温性能有较高要求的应用领域。
4、本发明所提供的高熵碳化物前驱体也可以作为钢铁材料表面强化处理的熔覆增强添加剂；
5、本发明制备工艺过程简单、能够有效降低生产成本，容易实现规模化生产。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上的所有优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1所制备的高熵碳化物(Zr0.25Ti0.25W0.25V0.25)C前驱体的SEM图；
图2为实施例1所制备的高熵碳化物增强Ti合金基涂层的SEM图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的具体实施例如下：
实施例1
(1)(Zr0.25Ti0.25W0.25V0.25)C高熵碳化物前驱体的制备
首先称取27.024g葡萄糖(C6H12O6)溶于300mL体积比为9:1的水和乙醇的混合溶液中，加入质量均为0.327g的聚丙烯酸钠和六偏磷酸钠，混合均匀后在120℃进行水热碳化反应6h，抽滤和干燥后在400℃热处理3h，制备出非晶态、平均粒径为0.6μm的球形碳微球；接着，分别称取等摩尔量的金属盐溶液溶于15mL蒸馏水中，具体为8.0565gZrOCl2.8H2O、6.0005g Ti(SO4)2、6.3760g(NH4)10H2(W2O7)6、和2.9245g NH4VO3。将上述金属盐溶液混合均匀后加入1.2000g碳微球(5mL)，浸渍6h后利用旋转蒸发仪去除多余的溶剂；接着将上述负载金属盐的碳微球加入50mL水溶液后转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在100℃水热反应10h获得高熵碳化物前驱体。最终制得如图1所示的平均粒径为0.6μm的球形高熵碳化物前驱体。
(2)原位生成富含碳空位的高熵碳化物增强Ti合金基涂层的制备
首先称取100g(Zr0.25Ti0.25W0.25V0.25)C高熵碳化物前驱体和900g Ti合金粉，利用锥形混料机进行混粉，获得混合均匀的涂层粉末；接着将混合好的涂层粉末于50℃预热1h，采用空气燃料超音速火焰喷涂设备在经过预处理的钛合金基体上制备富含碳空位的高熵碳化物增强Ti合金基涂层。步骤(2)中，Ti合金粉的粒径为10～20μm；喷涂工艺参数为：送粉速率60g/min，氧气流速300L/min、空气流速400L/min℃、丙烷流速70L/min、枪距：100mm。最终制得如图2所示的具有针状高熵碳化物增强Ti合金涂层，该涂层的磨损体积较基材减少了约24.3％，且涂层在700℃环境中氧化200h仍没有出现氧化皮脱落现。
实施例2
(1)(Zr0.25Ti0.25W0.25V0.25)C高熵碳化物前驱体的制备
首先称取27.024g葡萄糖(C6H12O6)溶于300mL体积比为9:1的水和乙醇的混合溶液中，加入质量均为0.327g的聚丙烯酸钠和六偏磷酸钠，混合均匀后在120℃进行水热碳化反应6h，抽滤和干燥后在450℃热处理2h，制备出非晶态、平均粒径为0.6μm的球形碳微球；接着，分别称取等摩尔量的金属盐溶液溶于15mL蒸馏水中，具体为8.0565g ZrOCl2.8H2O、6.0005g Ti(SO4)2、6.3760g(NH4)10H2(W2O7)6、和2.9245g NH4VO3。将上述金属盐溶液混合均匀后加入1.2000g碳微球(5mL)，浸渍6h后利用旋转蒸发仪去除多余的溶剂；接着将上述负载金属盐的碳微球加入50mL水溶液后转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在100℃水热反应10h获得高熵碳化物前驱体。最终制得如图1所示的平均粒径为0.6μm的球形高熵碳化物前驱体。
(2)原位生成富含碳空位的高熵碳化物增强Ti合金基涂层的制备
首先称取200g(Zr0.25Ti0.25W0.25V0.25)C高熵碳化物前驱体和800g Ti合金粉，利用锥形混料机进行混粉，获得混合均匀的涂层粉末；接着将混合好的涂层粉末于50℃预热1h，采用空气燃料超音速火焰喷涂设备在经过预处理的钛合金基体上制备富含碳空位的高熵碳化物增强Ti合金基涂层。步骤(2)中，Ti合金粉的粒径为10～20μm；喷涂工艺参数为：送粉速率80g/min，氧气流速240L/min、空气流速350L/min℃、丙烷流速90L/min、枪距：180mm。最终制得高熵碳化物增强Ti合金涂层，该涂层的磨损体积较基材减少了约30.2％，且涂层在700℃环境中氧化200h仍没有出现氧化皮脱落现。
实施例3
(1)(Zr0.25Ti0.25W0.25V0.25)C高熵碳化物前驱体的制备
首先称取27.024g葡萄糖(C6H12O6)溶于300mL体积比为9:1的水和乙醇的混合溶液中，加入质量均为0.327g的聚丙烯酸钠和六偏磷酸钠，混合均匀后在120℃进行水热碳化反应6h，抽滤和干燥后在500℃热处理1h，制备出非晶态、平均粒径为0.6μm的球形碳微球；接着，分别称取等摩尔量的金属盐溶液溶于15mL蒸馏水中，具体为8.0565g ZrOCl2.8H2O、6.0005g Ti(SO4)2、6.3760g(NH4)10H2(W2O7)6、和2.9245g NH4VO3。将上述金属盐溶液混合均匀后加入1.2000g碳微球(5mL)，浸渍6h后利用旋转蒸发仪去除多余的溶剂；接着将上述负载金属盐的碳微球加入50mL水溶液后转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在100℃水热反应10h获得高熵碳化物前驱体。最终制得如图1所示的平均粒径为0.6μm的球形高熵碳化物前驱体。
(2)原位生成富含碳空位的高熵碳化物增强Ti合金基涂层的制备
首先称取150g(Zr0.25Ti0.25W0.25V0.25)C高熵碳化物前驱体和850g Ti合金粉，利用锥形混料机进行混粉，获得混合均匀的涂层粉末；接着将混合好的涂层粉末于50℃预热1h，采用空气燃料超音速火焰喷涂设备在经过预处理的钛合金基体上制备富含碳空位的高熵碳化物增强Ti合金基涂层。步骤(2)中，Ti合金粉的粒径为10～20μm；喷涂工艺参数为：送粉速率70g/min，氧气流速280L/min、空气流速320L/min℃、丙烷流速80L/min、枪距：150mm。最终制得高熵碳化物增强Ti合金涂层，该涂层的磨损体积较基材减少了约26.3％，且涂层在700℃环境中氧化200h仍没有出现氧化皮脱落现。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (9)

1.一种富含碳空位的高熵碳化物增强Ti合金基涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）高熵碳化物前驱体的制备：
a、以葡萄糖为碳源，水和乙醇的混合溶液为溶剂，等质量的聚丙烯酸钠和六偏磷酸钠为双表面活性剂，通过水热碳化法反应制备出石墨化程度低、比表面积小的碳微球；然后进行热处理，制备出既具有低石墨化程度又具有高比表面积的高活性碳微球；
b、称取含有等摩尔量金属阳离子的Zr、Ti、W、V四种过渡金属盐溶于水中并充分混合均匀，然后按照化学计量比加入前述所制备的高活性碳微球，采用浸渍法将上述混合均匀的过渡金属盐溶液负载在碳微球上，并借助于旋转蒸发去除多余的溶剂；接着将负载金属盐的碳微球加入水溶液中，搅拌均匀后进行水热反应，反应结束后冷却到室温，反应液经过滤、蒸馏水和乙醇洗涤、干燥后得到高熵碳化物前驱体；
2）原位生成富含碳空位的高熵碳化物增强Ti合金基涂层的制备：
c、按重量百分比将10～20%的高熵碳化物前驱体粉体和余量的钛合金粉末利用锥形混料机进行混粉，获得涂层粉末；
d、对钛合金基材进行预处理，清除表面的锈蚀和油污，然后进行常规喷砂粗化处理；
e、将混合好的涂层粉末于40-60℃温度下预热1h以上，采用空气燃料超音速火焰喷涂设备在经过预处理的钛合金基体上制备富含碳空位的高熵碳化物增强Ti合金基涂层。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1）中，水热碳化法反应的温度为140-160℃，反应时间为4-8h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1）中，热处理的温度为400-500℃，处理时间为1-3h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1）中，表面活性剂占总质量的0.1~0.2%。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1）中，高活性碳微球与总金属盐的摩尔比为1：1。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1）中，负载金属盐的碳微球与水溶液的体积比为1:10~20。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1）中，过渡金属盐为过渡金属的氧氯化物、硫酸盐或酸铵盐；过渡金属盐的浓度为0.3~0.5mol/L。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1）中，水热反应温度为100~200℃，水热反应时间为6~10h。
9.一种富含碳空位的(Zr 0.25Ti 0.25W 0.25V 0.25)C高熵碳化物增强Ti合金基涂层，根据权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到。
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