CN114231189A - 一种双组分丙烯酸酯结构胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及一种双组分丙烯酸酯结构胶及其制备方法，其包括A组分和B组分，A组分和B组分的重量比为5～9：1，按重量份数计，A组分包括：40～70份(甲基)丙烯酸类单体、20～40份增韧剂、3～10份不饱和酸类单体、0.1～2份稳定剂、0.5～10份还原剂和1～5份助剂；按重量份数计，B组分包括：50～70份邻苯二甲酸二丁酯、10～25份高胶粉、10～25份过氧化苯甲酰和1～5份助剂。本申请制得的双组分丙烯酸酯结构胶不仅具备较长的操作时间，而且可以在低温条件下完全固化，对常见基材具备较理想的粘接能力，强度较高，适用于大面积粘接的工况。
Description
技术领域
本申请涉及丙烯酸酯结构胶技术领域，特别涉及一种双组分丙烯酸酯结构胶及其制备方法。
背景技术
丙烯酸酯类胶粘剂种类繁多，对于金属、非金属基材具备广泛的粘接能力，同时固化迅速，反应完全，在各领域中有着广泛的应用。
丙烯酸酯类胶粘剂以丙烯酸酯作为基体，在各类引发剂作用下快速反应，在几分钟内即可做到快速定位，半小时内即可达到最终强度的80％以上，压合时间短，工作节拍快。
虽然丙烯酸酯类胶粘剂对大多数基材粘接牢固，且综合性能优异，但是由于丙烯酸酯单体本身活性较高，同时反应为自由基反应，固化速度快，因此在一些大面积粘接的工况中，如风电叶片、游艇等，使用常规的丙烯酸酯产品在施胶完成时即会有大量胶水凝胶甚至固化，而改用环氧、聚氨酯或者硅橡胶等胶粘剂进行替代，往往不能做到强度与韧性兼顾，同时固化速度太慢，可能需要十几个小时甚至几天才能彻底固化，不仅延误了客户的工作进度，同时还可能存在一定的潜在风险。
此外，大面积粘接产品都是在敞开的区间操作，不能提供一个很好的恒温条件，在低温条件下如果操作时间长，可能会出现低温固化不充分甚至不固化的情况，因此，对胶水在低温条件下的固化提出了更高的要求。
发明内容
本申请实施例提供一种双组分丙烯酸酯结构胶及其制备方法，具备较长的操作时间，在低温条件下可完全固化，具备较理想的粘接能力和强度。
第一方面，提供了一种双组分丙烯酸酯结构胶，其包括：
A组分，按重量份数计，其包括：40～70份(甲基)丙烯酸类单体、20～40份增韧剂、3～10份不饱和酸类单体、0.1～2份稳定剂、0.5～10份还原剂和1～5份助剂；
B组分，按重量份数计，其包括：50～70份邻苯二甲酸二丁酯、10～25份高胶粉、10～25份过氧化苯甲酰和1～5份助剂；
其中，A组分和B组分的重量比为5～9：1。
一些实施例中，A组分，按重量份数计，其包括：50～68份(甲基)丙烯酸类单体、25～38份增韧剂、5～10份不饱和酸类单体、0.1～2份稳定剂、1～5份还原剂和1～5份助剂；
B组分，按重量份数计，其包括：50～65份邻苯二甲酸二丁酯、15～25份高胶粉、15～25份过氧化苯甲酰和1～5份助剂。
一些实施例中，所述(甲基)丙烯酸类单体包括甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸十二烷基酯、甲基丙烯酸环己酯、甲基丙烯酸苯酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸四氢呋喃酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸羟丙酯中的至少一种。
一些实施例中，所述增韧剂包括丁腈橡胶、丁苯橡胶、氯丁橡胶、丙烯酸酯橡胶、甲基丙烯酸-丁二烯-苯乙烯共聚物、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、苯乙烯系嵌段共聚物、苯乙烯二甲基丙烯酸甲酯共聚物、天然橡胶、聚硫橡胶、氯磺化聚乙烯、顺丁橡胶、聚醋酸乙烯酯、不饱和聚酯中的至少一种。
一些实施例中，所述不饱和酸类单体包括马来酸、衣康酸、丙烯酸、甲基丙烯酸、草酸中的至少一种。
一些实施例中，所述稳定剂包括对苯二酚、对苯醌、2，6-二叔丁基对甲酚、苯醌、1，4-萘醌，EDTA-4Na盐、EDTA-2Na盐、对苯二酚、蒽醌中的至少一种。
一些实施例中，所述还原剂包括N，N-二甲基对甲苯胺、N，N-二乙基对甲苯胺、N，N-二甲基邻甲苯胺、邻苯磺酰亚胺、N，N-二甲基苯胺、四甲基硫脲、三乙烯二胺、二正丁胺、N，N-二羟乙基对甲苯胺、2-甲基咪唑、1-乙烯基-2-硫脲中的至少一种。
一些实施例中，所述助剂包括颜料、气相白炭黑、石蜡、玻璃微珠中的至少一种。
一些实施例中，所述高胶粉采用ABS高胶粉和MBS高胶粉中的至少一种。
第二方面，提供了一种如上任一所述的双组分丙烯酸酯结构胶的制备方法，包括如下步骤：
制备A组分：将(甲基)丙烯酸类单体与增韧剂混合，并在第一温度下搅拌分散至增韧剂完全溶解，然后加入稳定剂、还原剂、不饱和酸类单体和助剂，并搅拌1～3h，直至各原料溶解，真空脱泡30～60min，从而制得A组分；
制备B组分：将邻苯二甲酸二丁酯与高胶粉混合，并在第二温度下搅拌至高胶粉完全溶解，然后加入过氧化苯甲酰和助剂，并搅拌30～60min，直至各原料分散均匀，真空脱泡30～60min，从而制得B组分；
将A组分和B组分分别包装，使用时，按照重量比5～9∶1，将所述A组分与所述B组分混合，即得双组分丙烯酸酯结构胶。
本申请提供的技术方案带来的有益效果包括：
本申请制得的双组分丙烯酸酯结构胶不仅具备较长的操作时间，而且可以在低温条件下完全固化，对常见基材具备较理想的粘接能力，强度较高，适用于大面积粘接的工况。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例提供的双组分丙烯酸酯结构胶的制备方法流程图。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
本申请实施例提供了一种双组分丙烯酸酯结构胶，其包括A组分和B组分，A组分和B组分的重量比为5～9：1；其中：
按重量份数计，A组分包括：40～70份(甲基)丙烯酸类单体、20～40份增韧剂、3～10份不饱和酸类单体、0.1～2份稳定剂、0.5～10份还原剂和1～5份助剂；
按重量份数计，B组分包括：50～70份邻苯二甲酸二丁酯、10～25份高胶粉、10～25份过氧化苯甲酰和1～5份助剂。
参见图1所示，在制备时，采用如下步骤：
101、分别制备A组分和B组分。
对于A组分：将(甲基)丙烯酸类单体与增韧剂混合，并在第一温度下搅拌分散至增韧剂完全溶解，然后加入稳定剂、还原剂、不饱和酸类单体和助剂，并搅拌1～3h，直至各原料溶解成均匀、连续的胶液，真空脱泡30～60min，从而制得A组分。
对于B组分：将邻苯二甲酸二丁酯与高胶粉混合，并在第二温度下搅拌至高胶粉完全溶解，然后加入过氧化苯甲酰和助剂，并搅拌30～60min，直至各原料分散均匀，真空脱泡30～60min，从而制得B组分。第一温度和第二温度可以根据实际制备需要合理选择。
102、将A组分和B组分分别包装，使用时，按照重量比5～9∶1，将A组分与B组分混合，即得双组分丙烯酸酯结构胶。
其中，(甲基)丙烯酸类单体包括甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸十二烷基酯、甲基丙烯酸环己酯、甲基丙烯酸苯酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸四氢呋喃酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸羟丙酯中的至少一种。
增韧剂包括丁腈橡胶、丁苯橡胶、氯丁橡胶、丙烯酸酯橡胶、甲基丙烯酸-丁二烯-苯乙烯共聚物、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、苯乙烯系嵌段共聚物、苯乙烯二甲基丙烯酸甲酯共聚物、天然橡胶、聚硫橡胶、氯磺化聚乙烯、顺丁橡胶、聚醋酸乙烯酯、不饱和聚酯中的至少一种。
不饱和酸类单体包括马来酸、衣康酸、丙烯酸、甲基丙烯酸、草酸中的至少一种。
稳定剂包括对苯二酚、对苯醌、2，6-二叔丁基对甲酚、苯醌、1，4-萘醌，EDTA-4Na盐、EDTA-2Na盐、对苯二酚、蒽醌中的至少一种。
还原剂包括N，N-二甲基对甲苯胺、N，N-二乙基对甲苯胺、N，N-二甲基邻甲苯胺、邻苯磺酰亚胺、N，N-二甲基苯胺、四甲基硫脲、三乙烯二胺、二正丁胺、N，N-二羟乙基对甲苯胺、2-甲基咪唑、1-乙烯基-2-硫脲中的至少一种。
助剂包括颜料、气相白炭黑、石蜡、玻璃微珠中的至少一种。
高胶粉采用ABS高胶粉和MBS高胶粉中的至少一种。
优选地，按重量份数计，A组分包括：50～68份(甲基)丙烯酸类单体、25～38份增韧剂、5～10份不饱和酸类单体、0.1～2份稳定剂、1～5份还原剂和1～5份助剂；按重量份数计，B组分包括：50～65份邻苯二甲酸二丁酯、15～25份高胶粉、15～25份过氧化苯甲酰和1～5份助剂。
以下通过具体实施例对本申请进行说明。
实施例1
制备A组分：按重量份计，加入甲基丙烯酸甲酯45份，甲基丙烯酸四氢呋喃酯6份，甲基丙烯酸-丁二烯-苯乙烯共聚物30份、苯乙烯二甲基丙烯酸甲酯共聚物8份，石蜡1份，在60℃条件下高速搅拌2h至增韧剂完全溶解，再依次加入对苯醌0.3份、EDTA-4Na盐0.7份、甲基丙烯酸7份、N，N-二羟乙基对甲苯胺2份。在高速分散下搅拌1h，直至各原料溶解成均匀、连续的胶液，真空脱泡30min，从而制得A组分。
制备B组分：按重量份计，加入65份邻苯二甲酸二丁酯、16份高胶粉，在60℃条件下高速搅拌2h至高胶粉完全溶解，再依次加入15份过氧化苯甲酰、0.5份颜料、2.5份气相白炭黑、1份玻璃微珠。在高速分散下搅拌30min，直至各原料分散均匀，真空脱泡30min，从而制得B组分。
将A组分与B组分按照重量比5∶1配合使用，即得双组分丙烯酸酯结构胶。
实施例2
制备A组分：按重量份计，加入甲基丙烯酸甲酯48份，甲基丙烯酸环己酯12份，丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物18份、丁苯橡胶12份，石蜡1份，在60℃条件下高速搅拌2h至增韧剂完全溶解，再依次加入1，4-萘醌0.3份、2，6-二叔丁基对甲酚0.7份、丙烯酸7份、N，N—二甲基对甲苯胺1份。在高速分散下搅拌1h，直至各原料溶解成均匀、连续的胶液，真空脱泡30min，从而制得A组分。
制备B组分：按重量份计，加入60份邻苯二甲酸二丁酯、16份高胶粉，在60℃条件下高速搅拌2h至高胶粉完全溶解，再依次加入21份过氧化苯甲酰、0.5份颜料、1.5份气相白炭黑、1份玻璃微珠。在高速分散下搅拌30min，直至各原料分散均匀，真空脱泡30min，从而制得B组分。
将A组分与B组分按照重量比7∶1配合使用，即得双组分丙烯酸酯结构胶。
实施例3
制备A组分：按重量份计，加入甲基丙烯酸甲酯50份，甲基丙烯酸羟乙酯5份，丁腈橡胶12份、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物22份，石蜡1份，在60℃条件下高速搅拌2h至增韧剂完全溶解，再依次加入对苯醌0.3份、EDTA-4Na盐0.7份、甲基丙烯酸7份、N，N-二羟乙基对甲苯胺2份。在高速分散下搅拌1h，直至各原料溶解成均匀、连续的胶液，真空脱泡30min，从而制得A组分。
制备B组分：按重量份计，加入55份邻苯二甲酸二丁酯、20份高胶粉，在60℃条件下高速搅拌2h至高胶粉完全溶解，再依次加入23份过氧化苯甲酰、0.5份颜料、0.5份气相白炭黑、1份玻璃微珠。在高速分散下搅拌30min，直至各原料分散均匀，真空脱泡30min，从而制得B组分。
将A组分与B组分按照重量比7∶1配合使用，即得一种可低温固化的长操作时间双组分丙烯酸酯结构胶。
实施例4
制备A组分：按重量份计，加入甲基丙烯酸甲酯60份，甲基丙烯酸月桂酯5份，丁腈橡胶8份、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物17份，石蜡1份，在60℃条件下高速搅拌2h至增韧剂完全溶解，再依次加入对苯醌0.2份、对苯二酚0.8份、甲基丙烯酸7份、N，N—二甲基对甲苯胺2份。在高速分散下搅拌1h，直至各原料溶解成均匀、连续的胶液，真空脱泡30min，从而制得A组分。
制备B组分：按重量份计，加入50份邻苯二甲酸二丁酯、22份高胶粉，在60℃条件下高速搅拌2h至高胶粉完全溶解，再依次加入25份过氧化苯甲酰、0.5份颜料、1.5份气相白炭黑、1份玻璃微珠。在高速分散下搅拌30min，直至各原料分散均匀，真空脱泡30min，从而制得B组分。
将A组分与B组分按照重量比9∶1配合使用，即得一种可低温固化的长操作时间双组分丙烯酸酯结构胶。
性能检测：
对上述实施例1至4所制得的双组分丙烯酸酯结构胶在(23±2)℃以及(5±2)℃两种条件下进行以下性能检测：
(1)操作时间：称取对应重量A、B组分。从开始混合时计时，混合均匀后将胶铺平约3mm厚，记录胶开始增稠(取少量胶粘剂无法在铝片上铺展开)所消耗的时间即为操作时间。
(2)固化时间：称取对应重量A、B组分。从开始混合时计时，混合均匀后将胶铺平约3mm厚，记录胶开始硬化(放热峰值)所消耗的时间即为固化时间。
(3)剪切强度：将各类基材裁切成尺寸25mm*100mm的标准剪切片，然后将混合好的双组分丙烯酸酯结构胶涂抹于标准剪切片上，搭接，形成12.5mm*25mm的粘接区域。施加一定外力作用后在对应环境下固化24h。在胶水完全固化后，使用拉力试验机夹紧待测样件两端，以5mm/min速度测试样件的剪切强度。
(4)拉拔强度：用直径10mm拉拔柱，将混合好的双组分丙烯酸酯结构胶涂抹于标准拉拔柱面，对粘并使周围略有余胶。在对应环境下固化24h。在胶水完全固化后，固定在拉力试验机夹持器两端，以5mm/min速度测试样件的拉拔强度。
测试结果见表1：
表1
由上表1可以看出：实施例1至4所制得的双组分丙烯酸酯结构胶具备较长的操作时间，在低温条件下可完全固化，而且对常见基材具备较理想的粘接能力，强度较高，适用于大面积粘接的工况。
在本申请的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。
需要说明的是，在本申请中，诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上所述仅是本申请的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本申请。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本申请的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本申请将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所申请的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种双组分丙烯酸酯结构胶，其特征在于，其包括：
A组分，按重量份数计，其包括：40～70份(甲基)丙烯酸类单体、20～40份增韧剂、3～10份不饱和酸类单体、0.1～2份稳定剂、0.5～10份还原剂和1～5份助剂；
B组分，按重量份数计，其包括：50～70份邻苯二甲酸二丁酯、10～25份高胶粉、10～25份过氧化苯甲酰和1～5份助剂；
其中，A组分和B组分的重量比为5～9：1。
2.如权利要求1所述的双组分丙烯酸酯结构胶，其特征在于：
A组分，按重量份数计，其包括：50～68份(甲基)丙烯酸类单体、25～38份增韧剂、5～10份不饱和酸类单体、0.1～2份稳定剂、1～5份还原剂和1～5份助剂；
B组分，按重量份数计，其包括：50～65份邻苯二甲酸二丁酯、15～25份高胶粉、15～25份过氧化苯甲酰和1～5份助剂。
3.如权利要求1所述的双组分丙烯酸酯结构胶，其特征在于：
所述(甲基)丙烯酸类单体包括甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸十二烷基酯、甲基丙烯酸环己酯、甲基丙烯酸苯酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸四氢呋喃酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸羟丙酯中的至少一种。
4.如权利要求1所述的双组分丙烯酸酯结构胶，其特征在于：
所述增韧剂包括丁腈橡胶、丁苯橡胶、氯丁橡胶、丙烯酸酯橡胶、甲基丙烯酸-丁二烯-苯乙烯共聚物、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、苯乙烯系嵌段共聚物、苯乙烯二甲基丙烯酸甲酯共聚物、天然橡胶、聚硫橡胶、氯磺化聚乙烯、顺丁橡胶、聚醋酸乙烯酯、不饱和聚酯中的至少一种。
5.如权利要求1所述的双组分丙烯酸酯结构胶，其特征在于：
所述不饱和酸类单体包括马来酸、衣康酸、丙烯酸、甲基丙烯酸、草酸中的至少一种。
6.如权利要求1所述的双组分丙烯酸酯结构胶，其特征在于：
所述稳定剂包括对苯二酚、对苯醌、2，6-二叔丁基对甲酚、苯醌、1，4-萘醌，EDTA-4Na盐、EDTA-2Na盐、对苯二酚、蒽醌中的至少一种。
7.如权利要求1所述的双组分丙烯酸酯结构胶，其特征在于：
所述还原剂包括N，N-二甲基对甲苯胺、N，N-二乙基对甲苯胺、N，N-二甲基邻甲苯胺、邻苯磺酰亚胺、N，N-二甲基苯胺、四甲基硫脲、三乙烯二胺、二正丁胺、N，N-二羟乙基对甲苯胺、2-甲基咪唑、1-乙烯基-2-硫脲中的至少一种。
8.如权利要求1所述的双组分丙烯酸酯结构胶，其特征在于：
所述助剂包括颜料、气相白炭黑、石蜡、玻璃微珠中的至少一种。
9.如权利要求1所述的双组分丙烯酸酯结构胶，其特征在于：
所述高胶粉采用ABS高胶粉和MBS高胶粉中的至少一种。
10.一种如权利要求1至9任一所述的双组分丙烯酸酯结构胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
制备A组分：将(甲基)丙烯酸类单体与增韧剂混合，并在第一温度下搅拌分散至增韧剂完全溶解，然后加入稳定剂、还原剂、不饱和酸类单体和助剂，并搅拌1～3h，直至各原料溶解，真空脱泡30～60min，从而制得A组分；
制备B组分：将邻苯二甲酸二丁酯与高胶粉混合，并在第二温度下搅拌至高胶粉完全溶解，然后加入过氧化苯甲酰和助剂，并搅拌30～60min，直至各原料分散均匀，真空脱泡30～60min，从而制得B组分；
将A组分和B组分分别包装，使用时，按照重量比5～9∶1，将所述A组分与所述B组分混合，即得双组分丙烯酸酯结构胶。
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| CB03 | Change of inventor or designer information | ||
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Inventor after: Guo Hao Inventor after: Liu Suyu Inventor after: Zou Jing Inventor after: Jiang Jizhou Inventor after: Han Shengli Inventor before: Huang Dengcheng Inventor before: Liu Suyu Inventor before: Guo Hao Inventor before: Han Shengli |
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| TA01 | Transfer of patent application right | ||
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Effective date of registration: 20230103 Address after: 441000 No. 1, Guanyu Road, High tech Zone, Xiangyang City, Hubei Province Applicant after: HUITIAN NEW MATERIAL Co.,Ltd. Applicant after: WUHAN INSTITUTE OF TECHNOLOGY Address before: 441002 No. 7, Hangtian Road, national high tech Development Zone, Xiangyang City, Hubei Province Applicant before: HUITIAN NEW MATERIAL Co.,Ltd. |
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| GR01 | Patent grant | ||
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