CN114230359B - 一种陶瓷覆铜板及其制备方法 - Google Patents

一种陶瓷覆铜板及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本申请提供了一种陶瓷覆铜板的制备方法，包括：对铜箔进行湿法氧化，在铜箔的两侧表面形成铜氧化物层；将湿法氧化后的铜箔与陶瓷基板进行高温覆接，以在陶瓷覆铜板的至少一侧表面形成铜层，得到陶瓷覆铜基材；铜层的非覆接面具有高度大于0.1mm的铜氧共晶凸点；将陶瓷覆铜基材在氧分压不超过50ppm的气氛中进行热处理以消除铜氧共晶凸点，得到陶瓷覆铜板；其中，热处理的保温温度高于高温覆接的保温温度，热处理时的升温时长大于高温覆接时的升温时长。该制备方法得到的陶瓷覆铜板上的铜层的非覆接面趋于平整，不存在凸点，便于后续焊接。本申请还提供了采用该方法制得的陶瓷覆铜板。

Description

一种陶瓷覆铜板及其制备方法
技术领域
本申请涉及陶瓷覆铜板技术领域，具体涉及一种陶瓷覆铜板及其制备方法。
背景技术
DBC(Direct Bonding Copper)陶瓷覆铜板是指铜箔在高温下直接与陶瓷基片表面键合所得的复合板，其制备工艺通常是先将铜箔进行氧化形成铜氧化物层，再将铜箔的铜氧化物层与陶瓷基片相贴合，经高温烧结实现铜箔和陶瓷基片的覆接。
铜箔的氧化分为干法氧化和湿法氧化。其中，干法氧化中与气流接触的一面被氧化，氧化后的铜箔在与陶瓷基片进行高温烧结时，未氧化的一面会出现铜晶粒长大等现象，影响陶瓷覆铜板的外观及后续焊接等。而湿法氧化工艺是将铜箔浸入到含氧化物质的液体中，使铜箔的两面都得到氧化。湿法氧化工艺无需高温，节省了能源，可广泛应用，且因铜箔的非覆接面也得到氧化，可以较有效地抑制该表面在高温烧结过程中的铜晶粒长大，但铜箔的非覆接面在高温烧结后会形成较多、较大的铜氧共晶颗粒，高度约为0.1-2.0mm，这会影响陶瓷覆铜板的外观及后续焊接时的焊接强度。
目前，业界主要通过机械打磨或蚀刻来去除陶瓷覆铜板上残留的铜氧共晶颗粒，但机械打磨不仅会造成铜层厚减少，还会形成磨痕，影响后续焊接；而通过蚀刻很难将非均匀分布的铜氧共晶颗粒去除干净，还可能会进一步加剧铜层表面状态的不均一。因此，需要合理的方法去除陶瓷覆铜板的铜层表面残留的铜氧共晶物质。
发明内容
鉴于此，本申请提供了一种陶瓷覆铜板的制备方法，通过在湿法氧化后的双面氧化铜箔与陶瓷基片经高温覆接形成陶瓷覆铜基材后，再进行热处理，可以将铜层表面残留的铜氧共晶凸点去除，使铜层的非覆接面趋于平整，这可有助于增强后继焊接时的焊接强度，还可因氧含量的降低而提升表面铜层的电导率和抗氧化性。
具体地，本申请第一方面提供了一种陶瓷覆铜板的制备方法，包括以下步骤:
S01、对铜箔进行湿法氧化，在所述铜箔的两侧表面形成铜氧化物层；
S02、将所述湿法氧化后的铜箔与陶瓷基板进行高温覆接，以在所述陶瓷覆铜板的至少一侧表面形成铜层，得到陶瓷覆铜基材；其中，所述铜层远离陶瓷基板的表面(即，非覆接面)具有高度大于0.1mm的铜氧共晶凸点；
S03、将所述陶瓷覆铜基材在氧分压不超过50ppm的气氛中进行热处理以消除所述铜氧共晶凸点，得到陶瓷覆铜板；其中，所述热处理时的保温温度高于所述高温覆接时的保温温度，所述热处理时的升温时长大于所述高温覆接时的升温时长。
可选地，步骤S01中，所用铜箔的厚度为0.2mm-2mm。所述湿法氧化时所用的氧化处理液含有氧化剂，如过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵、磷酸三钠、亚氯酸钠等中的至少一种。将铜箔浸泡在氧化处理液中，其中的氧化剂可将铜箔表面氧化。其中，所述铜氧化层的材质包括氧化铜和氧化亚铜中的至少一种。
可以通过氧化处理液的浓度、浸泡时间等来控制铜表面形成的铜氧化物层的厚度。可选地，所述铜氧化物层的厚度为0.5μm-3μm。铜氧化物层的厚度在该范围，可以使氧化后的铜箔便于与陶瓷基板进行有效覆接，提高覆接良率，避免产生气泡等缺陷。可选地，所述铜氧化物层的质量占湿法氧化后的铜箔质量的0.1％-0.3％。可选地，所述湿法氧化处理的处理时间为5-15min。例如为8-12min。可选地，所述氧化处理液中氧化剂的浓度可以为0.5-1.5wt％。
步骤S02中，可以将一个湿法氧化后的铜箔与陶瓷基板进行高温覆接，实现单面覆铜，也可以将两个湿法氧化后的铜箔与陶瓷基板依次进行高温覆接，实现双面覆铜。如果要实现陶瓷基板的双面覆铜，则可以先将一个湿法氧化后的铜箔与陶瓷基板的第一表面进行高温覆接后，以在所述陶瓷覆铜板的第一表面形成铜层，再将陶瓷基板的与第一表面相对第二表面与另一个湿法氧化后的铜箔进行高温覆接，以在所述陶瓷覆铜板的第二表面也形成铜层。
可选地，所述陶瓷基板包括氧化铝陶瓷板、氧化锆增韧陶瓷板和氮化铝陶瓷板中的至少一种。
其中，高温覆接的具体工艺可参考本领域的常规做法。可选地，每一次高温覆接的过程可以包括：在第一升温时长内从室温升至所述第一保温温度，保温第一保温时长，之后降温至室温。
可选地，所述高温覆接时的第一保温温度可以为1065-1080℃。例如可以为1068、1070、1072、1073、1075或1078℃。进一步地，所述第一保温温度可以为1065-1073℃。可选地，所述高温覆接时的第一保温时长为5-15min，例如为5-10min，优选为5-8min。
可选地，在所述高温覆接时，从室温升至所述第一保温温度的第一升温时长可以为20-40mim。这样可避免铜层与陶瓷基板之间出现较多未覆接的空间。
可选地，从室温升至所述第一保温温度的第一升温速率可以为26-52℃/min。例如，可以为30-50℃/min。
可选地，从所述第一保温温度降至室温的降温时长可以为30-60min。这样可以避免陶瓷基板开裂，又可提高铜层与陶瓷基板的覆接强度。
可选地，所述高温覆接可以在氧分压为30-60ppm的气氛中进行。覆接时的气氛可以为氧气和保护气体的混合气氛。其中，保护气体可以为氮气、氦气和氩气中的至少一种。
可选地，步骤S02中，所述铜氧共晶凸点的高度为0.1-2.0mm，多数高度在1mm-2mm。较大的铜氧共晶凸点会影响后续CCD对陶瓷覆铜板上电路图案的识别，进而影响在电路图案上进行芯片焊接、绑线等封装工序，且尺寸过大的铜氧共晶凸点也不利于焊接时焊料的附着；较多、较大铜氧共晶凸点的存在，还会使铜层的抗氧化性较差，电导率较低。因此，需要通过步骤S03的热处理将这些凸点平稳地去除。
本申请中，步骤S02的热处理与步骤S03的热处理可以在任何能在通入气体下进行加热的热处理设备中进行，如真空炉、箱式炉、隧道炉、旋转式气氛炉、钟罩炉、链式炉、管式炉、梭式炉或推板窑等。本申请中“氧分压”是指氧气占热处理或高温覆接时所用气体总和的体积浓度。
可选地，步骤S03中，所述热处理时的氧分压为20-50ppm。例如为20、30、40、45或50ppm。进一步地，所述热处理中的氧分压可以小于或等于所述高温覆接时的氧分压。这样，氧分压较低的弱氧气氛可以较好地促进铜氧共晶颗粒的熔融、蒸发。可选地，所述热处理时的气氛为空气，或者为氧气和保护气体的混合气氛。其中，保护气体可以为氮气、氦气和氩气中的至少一种。
其中，步骤S03的热处理的过程包括：在第二升温时长内从室温升至所述第二保温温度，保温第二保温时长，之后降温至室温。其中，升温过程中铜层表面的铜氧共晶颗粒可以以固态形式蒸发、分解、扩散，保温过程中铜氧共晶颗粒可以以液态方式铺展、挥发，经历升温段、保温段后，铜氧共晶的含量减少，从而在降温过程中不会重新形成凸点，最终使陶瓷覆铜基材的铜层的非覆接面趋于平整。
可选地，步骤S03中，所述陶瓷覆铜板中，所述铜层远离陶瓷基板的表面不存在铜氧共晶凸点，可以不存在凹坑或存在深度小于0.1mm的凹坑。较浅凹坑的存在，后续可被焊接所用的焊料填充，并不会影响后续焊接时焊料与铜层之间的焊接强度。
本申请中，所述热处理的第二保温温度高于所述高温覆接的第一保温温度。这样可以保证铜氧共晶颗粒完全熔融。可选地，所述热处理的第二保温温度为1073-1081℃。进一步地，所述第二保温温度为1075-1080℃。
本申请，在步骤S03的热处理中，从室温升至所述第二保温温度的第二升温时长大于在高温覆接时从室温升至上述第一保温温度的第一升温时长。其中，较长的第二升温时长可以使铜层表面的铜氧共晶凸点以固态形式充分蒸发、扩散。
可选地，所述第二升温时长为40-60min。这样可使氧原子在铜层中的扩散速度合适，避免出现深度较大的熔坑，同时还可使铜层预热充分，铜氧共晶凸点的残留概率低。
可选地，从室温升至所述第二保温温度的第二升温速率为17.5-26℃/min。优选为19-24℃/min。
可选地，热处理时的第二保温时长大于高温覆接时的第一保温时长。这样可以保证铜氧共晶颗粒经熔融后被充分挥发、再铺展等。可选地，所述热处理的第二保温时长为7-30min。合适的第二保温时长，可以使铜层表面既无肉眼可见的凸点，又无因过渡蒸发形成的深度较大的凹坑(可以存在深度小于0.1mm的凹坑)。进一步地，第二保温时长为7-15min或15-30min。在一些实施例中，第二保温时长可以为8、10、12、14、15、20、25min。
可选地，从所述第二保温温度降至室温的降温时长可以为30-60min。这样可以避免陶瓷基板开裂。其中，热处理时的降温时长可以与高温覆接时的降温时长相同，或者不同。
相对于步骤S02的高温覆接，步骤S03的热处理，延长了升温时长，提高了保温温度，并在有些情况下延长了保温时长，可以实现陶瓷覆铜基材的铜层上铜氧共晶凸点的平稳去除，保证铜面既无凸点又无较深凹坑。
本申请提供的陶瓷覆铜板的制备方法，在湿法氧化后的双面氧化铜箔与陶瓷基片经高温覆接形成陶瓷覆铜基材后，再进行热处理，可以将陶瓷覆铜基材的铜层表面残留的大尺寸铜氧共晶凸点经熔融蒸发后平稳去除，使铜层表面趋于平整，这可有助于增强后继焊接时的焊接强度，还可因氧含量的降低而提升铜层的电导率和抗氧化性。该热处理方式相较于机械打磨，不会牺牲铜层的厚度；相较于蚀刻，在保证铜氧共晶凸点去除干净的情况下，还不会加剧铜层表面状态的不均一现象。
相应地，本申请还提供了一种陶瓷覆铜板，其采用本申请第一方面所述的制备方法制备得到。
附图说明
图1为本申请实施例1制备的陶瓷覆铜基材的结构示意图。
图2为实施例1中陶瓷覆铜基材经本申请热处理后的结构示意图。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本申请进行进一步的说明。
实施例1
一种陶瓷覆铜板的制备方法，包括：
S01，铜箔的湿法氧化：
选取厚度0.3mm、横向尺寸为190mm*138mm的铜箔(铜含量为99.999％)，将该铜箔置于浓度为0.5wt％的过硫酸钾的水溶液中，浸泡10min，在铜箔的两侧表面各形成厚度为1.5μm的铜氧化物层，其中，铜氧化物层的总质量在氧化后的铜箔中的质量占比为0.20％；之后进行水洗、干燥。
S02，双面覆接铜：
取厚度为0.38mm的氧化铝陶瓷基板，将一个经上述湿法氧化后的铜箔的其中一个铜氧化物层与氧化铝陶瓷基板的第一表面贴合后，在链式烧结炉中进行高温覆接，实现得到陶瓷基板的一面覆铜，其中，第一面覆铜的具体覆接工艺为：在氧分压为50ppm的氮气气氛中，用25min从室温(25℃)升至1070℃，保温10min，而后用50min降至室温；
之后将氧化铝陶瓷基板的第二表面(与第一表面相对设置)与另一个经上述湿法氧化后的铜箔的铜氧化物层贴合，在链式烧结炉中进行高温覆接，实现得到陶瓷基板的第二面覆铜，得到双面覆铜的陶瓷覆铜基材；其中，第二面覆铜的具体覆接工艺为：在氧分压为50ppm的氮气气氛中，用25min从室温(25℃)升至1070℃，保温10min，而后用50min降至室温。
步骤S02形成的陶瓷覆铜基材100的结构示意图如图1所示。图1中，2代表陶瓷基板，1代表氧化后的铜箔覆接在陶瓷基板2的第一表面后形成的铜层，3代表覆接在陶瓷基板2的第二表面的铜层，11代表铜层1的非覆接面(也即是远离陶瓷基板2的表面)，31代表铜层3的非覆接面，铜层表面11与铜层表面31上均分布有高度大于0.1mm的铜氧共晶凸点4，其高度通常为0.5-2mm。
S03，热处理：对上述陶瓷覆铜基材进行热处理以消除铜氧共晶凸点，得到陶瓷覆铜板；其中，热处理的具体工艺为：在氧分压为40ppm的氮气气氛中，用50min从室温升至1075℃，保温12min，而后用50min降至室温。
实施例1的陶瓷覆铜基材经步骤S03的热处理后的结构示意图如图2所示，图2中，铜层表面11与铜层表面31上均无铜氧共晶凸点。
实施例2
一种陶瓷覆铜板的制备方法，包括：
按照实施例1的方式进行铜箔的湿法氧化、氧化铝陶瓷基板的双面覆铜；
对上述陶瓷覆铜基材进行热处理以消除铜氧共晶凸点，得到陶瓷覆铜板；其中，热处理的具体工艺为：在氧分压为20ppm的氮气气氛中，用55min从室温升至1075℃，保温12min，而后用40min降至室温。
结果发现，实施例2中的陶瓷覆铜基材经上述热处理后，陶瓷覆铜基材的两个铜层表面上均无铜氧共晶凸点，存在少量较浅的凹坑，深度约为0.05mm-0.06mm，凹坑的分布密度约为0.5-1个/cm2。
实施例3
一种陶瓷覆铜板的制备方法，包括：
(1)铜箔的湿法氧化：选取厚度0.3mm的铜箔(铜含量为99.999％)，将该铜箔置于浓度为0.5wt％的过硫酸铵的水溶液中，浸泡10min，在铜箔的两侧表面各形成厚度为2μm的铜氧化物层，其中，铜氧化物层的总质量在氧化后的铜箔中的质量占比为0.25％；之后进行水洗、干燥。
(2)双面覆接铜：取厚度为0.38mm的氧化铝陶瓷基板，将一个经上述湿法氧化后的铜箔的其中一个铜氧化物层与氧化铝陶瓷基板的第一表面贴合后，在链式烧结炉中进行高温覆接，实现得到陶瓷基板的一面覆铜，其中，第一面覆铜的具体覆接工艺为：在氧分压为50ppm的氮气气氛中，用25min从室温(25℃)升至1068℃，保温7min，而后用40min降至室温；
之后将氧化铝陶瓷基板的第二表面(与第一表面相对设置)与另一个经上述湿法氧化后的铜箔的铜氧化物层贴合，在链式烧结炉中进行高温覆接，实现得到陶瓷基板的第二面覆铜，得到双面覆铜的陶瓷覆铜基材；其中，第二面覆铜与第一面覆铜时的覆接工艺相同；
所得陶瓷覆铜基材中，两个铜层的非覆接面上均分布有高度在0.5-2mm的铜氧共晶凸点；
(3)热处理：对上述陶瓷覆铜基材进行热处理以消除铜氧共晶凸点，得到陶瓷覆铜板；其中，热处理的具体工艺为：在氧分压为30ppm的氮气气氛中，用45min从室温升至1078℃，保温15min，而后用50min降至室温。
结果发现，实施例3中的陶瓷覆铜基材经上述热处理后，陶瓷覆铜基材的两个铜层表面上均无铜氧共晶凸点，存在少量较浅的凹坑，深度约为0.05mm-0.08mm，凹坑的分布密度约为1-2个/cm2。
为突出本申请实施例的有益效果，特提供以下对比例：
对比例1
一种陶瓷覆铜板的制备方法，其与实施例1的区别在于：热处理时，用25min从室温升至1070℃，保温12min。
对比例2
一种陶瓷覆铜板的制备方法，其与实施例1的区别在于：热处理时，用25min从室温升至1070℃，保温35min。
对比例3
一种陶瓷覆铜板的制备方法，其与实施例1的区别在于：热处理时，用50min从室温升至1070℃，保温12min。
对比例4
一种陶瓷覆铜板的制备方法，其与实施例1的区别在于：热处理时，用50min从室温升至1085℃，保温12min。
结果发现，对比例1所得陶瓷覆铜板中，铜层表面有铜氧共晶凸点残留，凸点的分布密度约为1-2个/cm2，凸点高度为0.5mm-1.0mm。
对比例2所得陶瓷覆铜板中，铜层表面无铜氧共晶凸点残留，但出现深度为0.3mm-0.5mm的凹坑，凹坑的分布密度为1-2个/cm2。
对比例3所得陶瓷覆铜板中，铜层表面残留有少量铜氧共晶凸点，凸点高度为0.2mm-0.5mm，凸点的分布密度约为1-2个/cm2。
对比例4所得陶瓷覆铜板中，铜层表面既残留有铜氧共晶凸点，还出现凹坑，其中，凸点高度为0.5mm-1.5mm，凹坑深度为0.3mm-0.5mm，凸点的分布密度约为0.5-1个/cm2，凹坑的分布密度约为1-2个/cm2。
以上结果表明，在对陶瓷覆铜基材进行热处理，需要控制热处理的保温温度比覆接时的保温温度高、升温时间长，可以实现将铜层表面上铜氧共晶凸点平稳地去除，保证铜面既无凸点又无较深凹坑。此外，热处理时的保温温度也不能过高。
为进一步突出本申请技术方案的有益效果，还设置以下对比例5。
对比例5提供的陶瓷覆铜板的制备方法，其与实施例1的区别在于：对覆铜后得到的陶瓷覆铜基材直接采用皮带式打磨机进行打磨，两面的打磨量均为0.02mm。
将上述实施例1及对比例5制得的陶瓷覆铜板清洗后，依次进行贴膜、曝光显影蚀刻处理，在铜层上形成线路图形，再经切割得到尺寸为30*30mm的产品，用于进行绑线焊接，并测试焊接强度。其中，焊接统一采用振动摩擦焊，将铝绑线焊接在产品的铜层上。焊接强度的测试方法：对铝线的焊接根部进行平推，测试铝线脱落时可承受的最大推力，以可承受的最大推力来表示焊接强度。
测得实施例1的样品上6个位置处的焊接强度依次为2.2、2.3、2.0、2.1、2.5、2.3、2.4kgf，而对比例1的样品上6个位置处的焊接强度为依次为1.7、1.9、2.4、1.4、2.6、2.1、1.9kgf。绑线的焊接强度测试说明，实施例1样品的焊接强度较稳定、波动较小；而对比例1样品的焊接强度波动较剧烈，焊接稳定性差。该结果表明，对陶瓷覆铜基材进行本申请实施例的热处理，可以有助于增强后继焊接时的焊接强度。
以上所述实施例仅表达了本申请的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本申请专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。因此，本申请专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种陶瓷覆铜板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
对铜箔进行湿法氧化，在所述铜箔的两侧表面形成铜氧化物层；
将所述湿法氧化后的铜箔与陶瓷基板进行高温覆接，以在所述陶瓷覆铜板的至少一侧表面形成铜层，得到陶瓷覆铜基材；其中，所述铜层远离陶瓷基板的表面具有高度大于0.1mm的铜氧共晶凸点；
将所述陶瓷覆铜基材在氧分压不超过50ppm的气氛中进行热处理以消除所述铜氧共晶凸点，得到陶瓷覆铜板；
其中，所述热处理时的保温温度高于所述高温覆接时的保温温度，所述热处理时的保温温度为1073-1081℃；所述热处理时的升温时长大于所述高温覆接时的升温时长。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述热处理的保温时长大于所述高温覆接时的保温时长。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述热处理时的保温时长为7-30min。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述高温覆接时的保温温度为1065-1080℃，保温时长为5-15min。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述热处理时的升温时长为40-60min；所述高温覆接时的升温时长为20-40mim。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，从所述热处理的保温温度降至室温所用的降温时长为30-60min。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述热处理时的氧分压为20-50ppm。
8.如权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述铜氧化物层的厚度为0.5μm-3μm。
9.如权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述铜箔的厚度为0.2mm-2mm。
10.一种陶瓷覆铜板，其特征在于，采用如权利要求1-9任一项所述的制备方法制备得到。
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