CN114230078A - 一种生产1-氟萘产生的酸性废水的综合利用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种生产1‑氟萘产生的酸性废水的综合利用方法，属于废水处理技术领域。该生产1‑氟萘产生的酸性废水的综合利用方法，包括以下步骤，将酸性废水与锌粉在30℃以下混合，之后过滤得到第一滤液。该综合利用方法实现了重氮盐的回收利用，1‑萘肼盐酸盐的回收率高达95％以上，纯度在98％以上。

Description

一种生产1-氟萘产生的酸性废水的综合利用方法
技术领域
本发明涉及废水处理技术领域，具体涉及一种生产1-氟萘产生的酸性废水的综合利用方法。
背景技术
1-氟萘合成过程中的重氮化工序会产生大量的酸性废水，该废水中含有约2～3％的重氮盐，约3％的氟硼酸、约10％的盐酸及约5％的氯化钠。该重氮盐不稳定，易分解，特别是夏季高温时节很容分解产生沥青状物质，从而堵塞管道、机泵等设备，给废水处理带来很大困难。申请人之前提出的技术方案中是加入甲醛水溶液将其中的重氮盐转化为类似重氮树脂的物质，之后加入活性炭吸附去除，该方案虽然能够去除重氮盐但不能实现重氮盐的回收，因此，有必要进一步研究如何回收重氮盐。
发明内容
本发明的目的在于克服上述技术不足，提供一种生产1-氟萘产生的酸性废水的综合利用方法，解决现有技术中难以从酸性废水中回收重氮盐的技术问题。
为达到上述技术目的，本发明的技术方案提供一种生产1-氟萘产生的酸性废水的综合利用方法，包括以下步骤：将酸性废水与锌粉在30℃以下混合，之后过滤得到第一滤液。
进一步地，所述锌粉的加入量为所述酸性废水质量的1.5-2％。
进一步地，所述锌粉分批与所述酸性溶液混合，所述混合的时间为6-8h。
进一步地，还包括将所述第一滤液升温至沸腾，之后加入活性炭脱色过滤得到第二滤液。
进一步地，所述活性炭的加入量为所述第一滤液质量的3-4％。
进一步地，还包括向所述第二滤液中加入氯化钾，之后离心得到第三滤液。
进一步地，所述氯化钾的加入量为所述第二滤液质量的2-3％。
进一步地，还包括将所述第三滤液蒸馏处理。
进一步地，还包括将蒸馏处理后的所述第三滤液用液碱调pH至7-8，之后离心得到第四滤液。
进一步地，将所述第四滤液蒸馏得到氯化钠。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：将酸性废水与锌粉在30℃以下混合，该温度下锌粉能够将酸性废水中的重氮盐还原成1-萘肼，1-萘肼与酸性废水中盐酸结合成1-萘肼盐酸盐析出，实现了重氮盐的回收利用，1-萘肼盐酸盐的回收率高达95％以上，纯度在98％以上。
具体实施方式
本具体实施方式提供了一种生产1-氟萘产生的酸性废水的综合利用方法，包括以下步骤：
将酸性废水与锌粉在30℃以下混合6-8h，之后过滤得到第一滤液和1-萘肼盐酸盐，实现1-萘肼盐酸盐的回收；所述锌粉的加入量为所述酸性废水质量的1.5-2％；
将所述第一滤液升温至沸腾，之后加入活性炭脱色过滤得到第二滤液，向所述第二滤液中加入氯化钾，加入活性炭进行脱色处理，之后过滤可将酸性废水中的有机物去除，得到透明的第二滤液，第二滤液中加入氯化钾生成氟硼酸钾，实现氟硼酸钾的回收；所述活性炭的加入量为所述第一滤液质量的3-4％；所述氯化钾的加入量为所述第二滤液质量的2-3％；
之后将第二滤液离心得到第三滤液，将所述第三滤液蒸馏处理将第三滤液浓缩，将蒸馏处理后的所述第三滤液用液碱氢氧化钠调pH至7-8，之后离心得到第四滤液和氢氧化锌，实现氢氧化锌的回收；
将所述第四滤液蒸馏得到氯化钠，实现氯化钠的回收。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
本实施例提出一种生产1-氟萘产生的酸性废水的综合利用方法，包括以下步骤：
将酸性废水与锌粉在5℃下混合6h，之后过滤得到第一滤液和1-萘肼盐酸盐，实现1-萘肼盐酸盐的回收；所述锌粉的加入量为所述酸性废水质量的1.5％；1-萘肼盐酸盐的回收率为96.5％，纯度为99.6％；
将所述第一滤液升温至沸腾，之后加入活性炭脱色过滤得到第二滤液，向所述第二滤液中加入氯化钾，加入活性炭进行脱色处理，之后过滤可将酸性废水中的有机物去除，得到透明的第二滤液，第二滤液中加入氯化钾生成氟硼酸钾，实现氟硼酸钾的回收；所述活性炭的加入量为所述第一滤液质量的3％；所述氯化钾的加入量为所述第二滤液质量的2％；氟硼酸钾的回收率为99.5％，纯度为99.4％；
之后将第二滤液离心得到第三滤液，将所述第三滤液蒸馏处理将第三滤液浓缩，将蒸馏处理后的所述第三滤液用液碱氢氧化钠调pH至7，之后离心得到第四滤液和氢氧化锌，实现氢氧化锌的回收；氢氧化锌的回收率为99.8％，纯度为99.9％；
将所述第四滤液蒸馏得到氯化钠，实现氯化钠的回收；氯化钠的回收率为99.2％，纯度为99.7％。
实施例2
本实施例提出一种生产1-氟萘产生的酸性废水的综合利用方法，包括以下步骤：
将酸性废水与锌粉在10℃下混合7h，之后过滤得到第一滤液和1-萘肼盐酸盐，实现1-萘肼盐酸盐的回收；所述锌粉的加入量为所述酸性废水质量的2％；1-萘肼盐酸盐的回收率为95.3％，纯度为99.4％；
将所述第一滤液升温至沸腾，之后加入活性炭脱色过滤得到第二滤液，向所述第二滤液中加入氯化钾，加入活性炭进行脱色处理，之后过滤可将酸性废水中的有机物去除，得到透明的第二滤液，第二滤液中加入氯化钾生成氟硼酸钾，实现氟硼酸钾的回收；所述活性炭的加入量为所述第一滤液质量的4％；所述氯化钾的加入量为所述第二滤液质量的3％；氟硼酸钾的回收率为99.2％，纯度为99.3％；
之后将第二滤液离心得到第三滤液，将所述第三滤液蒸馏处理将第三滤液浓缩，将蒸馏处理后的所述第三滤液用液碱氢氧化钠调pH至8，之后离心得到第四滤液和氢氧化锌，实现氢氧化锌的回收；氢氧化锌的回收率为99.5％，纯度为99.8％；
将所述第四滤液蒸馏得到氯化钠，实现氯化钠的回收；氯化钠的回收率为99.3％，纯度为99.6％。
实施例3
本实施例提出一种生产1-氟萘产生的酸性废水的综合利用方法，包括以下步骤：
将酸性废水与锌粉在20℃下混合8h，之后过滤得到第一滤液和1-萘肼盐酸盐，实现1-萘肼盐酸盐的回收；所述锌粉的加入量为所述酸性废水质量的2％；1-萘肼盐酸盐的回收率为95.8％，纯度为99.2％；
将所述第一滤液升温至沸腾，之后加入活性炭脱色过滤得到第二滤液，向所述第二滤液中加入氯化钾，加入活性炭进行脱色处理，之后过滤可将酸性废水中的有机物去除，得到透明的第二滤液，第二滤液中加入氯化钾生成氟硼酸钾，实现氟硼酸钾的回收；所述活性炭的加入量为所述第一滤液质量的3.5％；所述氯化钾的加入量为所述第二滤液质量的2％；氟硼酸钾的回收率为99.4％，纯度为99.1％；
之后将第二滤液离心得到第三滤液，将所述第三滤液蒸馏处理将第三滤液浓缩，将蒸馏处理后的所述第三滤液用液碱氢氧化钠调pH至7，之后离心得到第四滤液和氢氧化锌，实现氢氧化锌的回收；氢氧化锌的回收率为99.2％，纯度为99.8％；
将所述第四滤液蒸馏得到氯化钠，实现氯化钠的回收；氯化钠的回收率为99.5％，纯度为99.8％。
实施例4
本实施例提出一种生产1-氟萘产生的酸性废水的综合利用方法，包括以下步骤：
将酸性废水与锌粉在25℃下混合7.5h，之后过滤得到第一滤液和1-萘肼盐酸盐，实现1-萘肼盐酸盐的回收；所述锌粉的加入量为所述酸性废水质量的1.5％；1-萘肼盐酸盐的回收率为96.2％，纯度为98.9％；
将所述第一滤液升温至沸腾，之后加入活性炭脱色过滤得到第二滤液，向所述第二滤液中加入氯化钾，加入活性炭进行脱色处理，之后过滤可将酸性废水中的有机物去除，得到透明的第二滤液，第二滤液中加入氯化钾生成氟硼酸钾，实现氟硼酸钾的回收；所述活性炭的加入量为所述第一滤液质量的3％；所述氯化钾的加入量为所述第二滤液质量的2.5％；氟硼酸钾的回收率为99.3％，纯度为99.2％；
之后将第二滤液离心得到第三滤液，将所述第三滤液蒸馏处理将第三滤液浓缩，将蒸馏处理后的所述第三滤液用液碱氢氧化钠调pH至7，之后离心得到第四滤液和氢氧化锌，实现氢氧化锌的回收；氢氧化锌的回收率为99.3％，纯度为99.8％；
将所述第四滤液蒸馏得到氯化钠，实现氯化钠的回收；氯化钠的回收率为99.4％，纯度为99.5％。
实施例5
本实施例提出一种生产1-氟萘产生的酸性废水的综合利用方法，包括以下步骤：
将酸性废水与锌粉在15℃下混合8h，之后过滤得到第一滤液和1-萘肼盐酸盐，实现1-萘肼盐酸盐的回收；所述锌粉的加入量为所述酸性废水质量的2％；1-萘肼盐酸盐的回收率为96.6％，纯度为99.1％；
将所述第一滤液升温至沸腾，之后加入活性炭脱色过滤得到第二滤液，向所述第二滤液中加入氯化钾，加入活性炭进行脱色处理，之后过滤可将酸性废水中的有机物去除，得到透明的第二滤液，第二滤液中加入氯化钾生成氟硼酸钾，实现氟硼酸钾的回收；所述活性炭的加入量为所述第一滤液质量的3.5％；所述氯化钾的加入量为所述第二滤液质量的3％；氟硼酸钾的回收率为99.1％，纯度为99.4％；
之后将第二滤液离心得到第三滤液，将所述第三滤液蒸馏处理将第三滤液浓缩，将蒸馏处理后的所述第三滤液用液碱氢氧化钠调pH至8，之后离心得到第四滤液和氢氧化锌，实现氢氧化锌的回收；氢氧化锌的回收率为99.2％，纯度为99.7％；
将所述第四滤液蒸馏得到氯化钠，实现氯化钠的回收；氯化钠的回收率为99.6％，纯度为99.3％。
以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所做出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种生产1-氟萘产生的酸性废水的综合利用方法，其特征在于，包括以下步骤：将酸性废水与锌粉在30℃以下混合，之后过滤得到第一滤液。
2.根据权利要求1所述的生产1-氟萘产生的酸性废水的综合利用方法，其特征在于，所述锌粉的加入量为所述酸性废水质量的1.5-2％。
3.根据权利要求1所述的生产1-氟萘产生的酸性废水的综合利用方法，其特征在于，所述锌粉分批与所述酸性溶液混合，所述混合的时间为6-8h。
4.根据权利要求1所述的生产1-氟萘产生的酸性废水的综合利用方法，其特征在于，还包括将所述第一滤液升温至沸腾，之后加入活性炭脱色过滤得到第二滤液。
5.根据权利要求4所述的生产1-氟萘产生的酸性废水的综合利用方法，其特征在于，所述活性炭的加入量为所述第一滤液质量的3-4％。
6.根据权利要求4所述的生产1-氟萘产生的酸性废水的综合利用方法，其特征在于，还包括向所述第二滤液中加入氯化钾，之后离心得到第三滤液。
7.根据权利要求6所述的生产1-氟萘产生的酸性废水的综合利用方法，其特征在于，所述氯化钾的加入量为所述第二滤液质量的2-3％。
8.根据权利要求6所述的生产1-氟萘产生的酸性废水的综合利用方法，其特征在于，还包括将所述第三滤液蒸馏处理。
9.根据权利要求8所述的生产1-氟萘产生的酸性废水的综合利用方法，其特征在于，还包括将蒸馏处理后的所述第三滤液用液碱调pH至7-8，之后离心得到第四滤液。
10.根据权利要求9所述的生产1-氟萘产生的酸性废水的综合利用方法，其特征在于，将所述第四滤液蒸馏得到氯化钠。
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