CN114225692B - 一种兼具抗菌消毒及净化VOCs功能的滤材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及大气污染控制技术领域，尤其涉及一种兼具抗菌消毒及净化VOCs功能的滤材及其制备方法。所述滤材的制备方法，包括：以ZSM‑5分子筛、HY分子筛、六水合硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O)、硝酸锰(Mn(NO3)2)和三水硝酸铜(Cu(NO3)2·3H2O)为原料，在硼氢化钠和氮化剂的作用下进行水热合成反应，得抗菌消毒粉体；将木浆纤维、玻璃纤维和所述抗菌消毒粉体混合，得成型前驱液；将所述成型前驱液经高浓成型器抄造制成滤材。由上述方法制得的滤材兼具抗菌消毒及净化VOCs功能，在室内空气净化、新风系统等领域具有较高的应用推广价值。
Description
技术领域
本发明涉及大气污染控制技术领域，尤其涉及一种兼具抗菌消毒及净化VOCs功能的滤材及其制备方法。
背景技术
随着经济水平的提高，人们对室内空气的质量要求越来越高；然而，室内空气中含有大量的细菌、病毒、体味、呼吸气味、挥发性有机物(VOCs)、烟味及餐饮油烟等，细菌、病毒微生物污染一旦在空气中发生，就会大大增加人们通过空气途径感染疾病的几率，近年来室内空气微生物污染造成人体健康影响的案例时有发生，甚至危及生命也并非罕见。同时，若室内VOCs浓度超标，由于VOCs具有较强的毒性、刺激性、致癌性和特殊的气味性，会影响皮肤和黏膜，对人体产生急性损害。
现有净化技术以高效滤材和活性碳吸附为主，高效滤材对PM2.5、PM10及菌原体可以起到一定的拦截作用，但是不能快速杀灭菌原体，依然存在传播的风险；活性炭对于部分VOCs可以起到良好的吸附作用，但是吸附饱和后如果不及时更换，会对空气造成二次污染，而且更换掉的活性炭属于危废物，必须经过专门处理。
现有熔喷布采用驻极以赋予抗菌特性，驻极体是指具有长期储存电荷功能的电介质材料，具有高效率、低流阻、抗菌、节能等优点，在保证常规滤材的物理碰撞阻隔作用基础上，增加了静电吸附作用。驻极处理使得过滤材料纤维带有电荷，结合熔喷超细纤维材料致密的特点，因此带电纤维间形成了大量的电极，带电纤维不仅能够像磁铁一样吸引环境中大部分的带电微粒，同时也可将未带电的部分颗粒极化，进而吸附一些粒径较小的污染物，甚至病毒这种纳米级的物质也可进行静电吸附或电荷相斥阻隔。而驻极产生电荷吸附仅满足较短的有效时间，仅适用于一次性产品，无法维持较长时间乃至VOCs的治理需求。
静电除尘技术利用静电场使气体电离从而使尘粒带电吸附到电极上，起到净化空气的作用，但静电除尘易产生臭氧，高浓度臭氧会对人体造成伤害，且该技术仅能治理颗粒物污染，不能治理VOCs等有害气体，除菌效率低，而且设备复杂，安装和维护难度大，不适合在列车车厢安装使用。
因而，提供一种同时具有抗菌和抗病毒功能、加工工艺简单且具有净化VOCs功能的滤材成为本领域亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种滤材的制备方法，由该方法制得的滤材兼具抗菌消毒及净化VOCs功能；本发明的另一目的在于提供上述方法制得的滤材。
具体地，本发明提供以下技术方案：
本发明提供一种滤材的制备方法，包括：
以ZSM-5分子筛、HY分子筛、六水合硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O)、硝酸锰(Mn(NO3)2)和三水硝酸铜(Cu(NO3)2·3H2O)为原料，在硼氢化钠和氮化剂的作用下进行水热合成反应，得抗菌消毒粉体；
将木浆纤维、玻璃纤维和所述抗菌消毒粉体混合，得成型前驱液；
将所述成型前驱液经高浓成型器抄造制成滤材。
本发明发现，通过上述方案，可制得具有抗菌、抗病毒功能，且具有净化VOCs功能的滤材。
其中，ZSM-5分子筛和HY分子筛具有高比表面积和强吸附性能，能捕获更多细菌和病毒颗粒，二者在与六水合硝酸锌、硝酸锰、三水硝酸铜混合并在硼氢化钠和氮化剂的作用下经水热合成反应，可利用金属强酸位实现最大程度抗菌消毒作用及快速催化氧化VOCs组分的功效；进一步将水热合成反应产物与木浆纤维、玻璃纤维混合，制成的滤材较现有同类抗菌净化材料具有更显著的抗菌净化性能且具有更高的VOCs净化率。
本领域人员可按照公知常识设置工艺中的其它参数，其均可以得到与本发明上述描述相当的效果。不过，关于其它参数也存在更优的技术方案，为此，本发明进一步进行了探究并得到如下的优选方案。
作为优选，所述ZSM-5分子筛中，SiO2/Al2O3＞300；
作为优选，所述HY分子筛中，SiO2/Al2O3＞80；采用上述ZSM-5分子筛和HY分子筛作为原料，所得滤材的吸附性能更佳。
作为优选，所述氮化剂选自氨水、四甲基碳酸氢铵中的一种或两种；采用上述氮化剂可在水热合成过程中调节分子筛表面酸、碱强度，有利于提高材料的抗菌消毒及净化VOCs功能。
作为优选，所述制备方法包括：
S1、将ZSM-5分子筛、HY分子筛和水混合，而后将混合液的pH调为7，得溶液A；
将六水合硝酸锌、硝酸锰、三水硝酸铜和水混合，而后将混合液的pH调为7，得溶液B；
S2、将所述溶液A、所述溶液B、硼氢化钠和氮化剂混合，而后进行水热合成反应，反应结束后经压滤、干燥(80℃)，得抗菌消毒粉体；
将木浆纤维、玻璃纤维和水进行润胀处理，经高速强力搅拌均匀后进行脱水，得混合纤维；
S3、将部分分散剂和H2O按照质量比1:600混合，得溶液C；
将所述抗菌消毒粉体、所述混合纤维和所述溶液C混合，得混合溶液；
将剩余部分分散剂分多次(优选3次)加入所述混合溶液，且相邻两次加入的时间间隔为30±5min，得成型前驱液；
S4、将所述成型前驱液制成滤材。
作为优选，S1步骤的溶液A中，按质量比计，ZSM-5分子筛：HY分子筛：水＝(0.5-2)：(0.5-2)：(7-10)；
作为优选，S1步骤的溶液B中，按质量比计，六水合硝酸锌：硝酸锰：三水硝酸铜：水＝(3-6)：(1-10)：(5-8)：(4-20)；
作为优选，按质量比计，六水合硝酸锌、硝酸锰和三水硝酸铜的总质量：ZSM-5分子筛和HY分子筛的总质量＝(0.03-0.08)：1。
进一步地，S1步骤的溶液A中，以HNO3为pH调节剂；
进一步地，S1步骤的溶液B中，以氨水为pH调节剂。
作为优选，S2步骤中，按质量比计，硼氢化钠：氮化剂：S1步骤中的三水硝酸铜＝(1-1.5)：(1-1.8)：2。
作为优选，S2步骤中，所述混合在超声作用下进行；所述超声的频率为20-80kHz，时间为2-4h；在上述条件下进行超声混合，可使物料混合更均匀，为后续水热合成反应奠定了基础。
作为优选，S2步骤中，所述水热合成反应的温度为120-180℃，时间为12-36h；优选所述水热合成反应在搅拌作用下进行，搅拌的速率为80-120r/min；更优选所述水热合成反应在水热合成压力釜中进行，所述水热合成压力釜采用轴流式搅拌桨叶。本发明中，符合上述原料的水热合成反应条件如上所述；在该条件下，可提高水热合成反应速率。
作为优选，S2步骤中，按质量比计，木浆纤维：玻璃纤维：水＝(1-2)：(1-2)：(100-200)。
作为优选，S2步骤中，所述润胀处理的时间为30±5min。
作为优选，S2步骤中，所述高速强力搅拌的转速为200-400r/min；优选采用涡轮式搅拌桨叶。
作为优选，S3步骤中，所述分散剂选自PAM-600W、PAM-700W、PEO-8000、PEO-10W、PEO-600W中的一种或几种。
作为优选，S3步骤中，按质量比计，抗菌消毒粉体：混合纤维：溶液C＝(0.8-1.45)：1：(40-70)。
作为优选，S3步骤中，所述混合在200-400r/min下进行；优选采用涡轮式搅拌桨叶。
进一步地，按质量比计，部分分散剂：剩余部分分散剂＝1：1。
按照上述方式将所述抗菌消毒粉体、所述混合纤维和分散剂溶液混合，可使分散更均匀。
作为优选，S3步骤中，剩余部分分散剂添加完毕后，继续搅拌0.8-1.2h。
作为本发明的优选方案，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将ZSM-5分子筛、HY分子筛和水按质量比(0.5-2)：(0.5-2)：(7-10)混合，而后将混合液的pH调为7，得溶液A；
将六水合硝酸锌、硝酸锰、三水硝酸铜和水按质量比(3-6)：(1-10)：(5-8)：(4-20)混合，而后将混合液的pH调为7，得溶液B；
其中，按质量比计，六水合硝酸锌和硝酸锰、三水硝酸铜的总质量：ZSM-5分子筛和HY分子筛的总质量＝(0.03-0.08)：1；
(2)将所述溶液A、所述溶液B、硼氢化钠和氮化剂在20-80kHz下超声混合2-4h，而后在120-180℃、80-120r/min下进行水热合成反应12-36h，待反应完毕后，所得产物经压滤、干燥，得抗菌消毒粉体；
其中，所述氮化剂选自氨水、四甲基碳酸氢铵中的一种或两种；按质量比计，硼氢化钠：氮化剂：步骤(1)中的三水硝酸铜＝(1-1.5)：(1-1.8)：2；
(3)将木浆纤维、玻璃纤维和水按质量比(1-2)：(1-2)：(100-200)进行润胀处理30±5min，搅拌均匀后进行脱水，得混合纤维；
(4)将所述抗菌消毒粉体、所述混合纤维和分散剂溶液在200-400r/min下混合，得成型前驱液；
其中，所述分散剂选自PAM-600W、PAM-700W、PEO-8000、PEO-10W、PEO-600W中的一种或几种；按质量比计，抗菌消毒粉体：混合纤维：分散剂＝(0.8-1.45)：1：(0.1-0.3)；
(5)将所述成型前驱液制成滤材。
如此，本发明即成功制得一种兼具抗菌消毒及净化VOCs功能的滤材，该方法无二次污染、制备流程短、成本低。
本发明还提供一种滤材，其由以上所述的制备方法制得。
基于上述方案，本发明的有益效果如下：
(1)本发明制备得到的滤材中，起抗菌消毒作用的金属位分布均匀，能够在快速吸附细菌、病毒微生物的同时起到消毒作用，整个过程不产生二次污染，细菌病毒微生物随吸随杀。
(2)本发明的制备方法中采用了疏水的ZSM-5分子筛和HY分子筛，水热合成反应使得分子筛与金属强酸位有较高的分布均匀度，弱碱性环境保证了分子筛较高的吸附VOCs性能，分子筛骨架结构稳定，所得滤材对于模拟餐饮VOCs静态吸附容量大。
(3)利用本发明所述制备方法制得的滤材，在室内空气净化、新风系统等领域具有较高的应用推广价值。
附图说明
图1为实施例1的滤材的样图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
为了更有利于比对效果，以下实例中所提到的ZSM-5分子筛为同一批次的ZSM-5分子筛，其SiO2/Al2O3＝500；HY分子筛为同一批次的HY分子筛，其SiO2/Al2O3＝120。
实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购买得到的常规产品。
实施例1
本实施例提供一种滤材，其制备方法如下：
(1)将ZSM-5分子筛(50g)、HY分子筛(50g)和水(400g)按质量比1：1：8混合，而后用HNO3将混合液的pH调为7，得溶液A；
将六水合硝酸锌(1.2g)、硝酸锰(1.8g)、三水硝酸铜(2.1g)和水(6g)按质量比4：6：7：20混合，而后用氨水将混合液的pH调为7，得溶液B；
其中，按质量比计，六水合硝酸锌和硝酸锰、三水硝酸铜的总质量：ZSM-5分子筛和HY分子筛的总质量＝0.05：1；
(2)将所述溶液A、所述溶液B、硼氢化钠(1.05g)和氮化剂(1.05g)在20kHz下超声混合2h，而后转入压力釜中进行水热合成反应；水热合成反应条件为：选用轴流式搅拌桨叶、转速120r/min、温度150℃、时间24h；待反应完毕后，所得产物经压滤、80℃干燥，得抗菌消毒粉体；
其中，所述氮化剂为氨水；按质量比计，硼氢化钠：氮化剂：步骤(1)中的三水硝酸铜＝1：1：2；
(3)将木浆纤维(10g)、玻璃纤维(10g)和水(1500g)按质量比1：1：150进行润胀处理30min，经高速分散机强力搅拌后，经脱水机进行脱水，得混合纤维；
(4)将部分分散剂(0.83g)与水(498g)按照质量比1:600混合制成溶液C，而后与所述抗菌消毒粉体、所述混合纤维(12.5g)在200r/min(选用涡轮式搅拌器桨叶)下混合，得混合溶液；
在200r/min(选用涡轮式搅拌器桨叶)搅拌速率下，将剩余部分分散剂(0.83g)分3次加入所述混合溶液，且相邻两次加入的时间间隔为30min；待剩余部分分散剂添加完毕，继续搅拌1h，得成型前驱液；
其中，所述分散剂为PAM-600W；按质量比计，抗菌消毒粉体：混合纤维：溶液C＝1：1：40；
(5)将所述成型前驱液经高浓成型器抄造制成滤材。
本实施例的滤材样图见图1。
实施例2
本实施例提供一种滤材，其制备方法如下：
(1)将ZSM-5分子筛(50g)、HY分子筛(50g)和水(400g)按质量比1：1：8混合，而后用HNO3将混合液的pH调为7，得溶液A；
将六水合硝酸锌(0.72g)、硝酸锰(1.08g)、三水硝酸铜(1.26g)和水(3.6g)按质量比4：6：7：20混合，而后用氨水将混合液的pH调为7，得溶液B；
其中，按质量比计，六水合硝酸锌和硝酸锰、三水硝酸铜的总质量：ZSM-5分子筛和HY分子筛的总质量＝0.03：1；
(2)将所述溶液A、所述溶液B、硼氢化钠(1.05g)和氮化剂(1.05g)在20kHz下超声混合2h，而后转入压力釜中进行水热合成反应；水热合成反应条件为：选用轴流式搅拌桨叶、转速120r/min、温度150℃、时间24h；待反应完毕后，所得产物经压滤、80℃干燥，得抗菌消毒粉体；
其中，所述氮化剂为氨水；按质量比计，硼氢化钠：氮化剂：步骤(1)中的三水硝酸铜＝1：1：2；
(3)将木浆纤维(10g)、玻璃纤维(10g)和水(1500g)按质量比1：1：150进行润胀处理30min，经高速分散机强力搅拌后，经脱水机进行脱水，得混合纤维；
(4)将部分分散剂(0.83g)与水(498g)按照质量比1:600混合制成溶液C，而后与所述抗菌消毒粉体、所述混合纤维(12.5g)在200r/min(选用涡轮式搅拌器桨叶)下混合，得混合溶液；
在200r/min(选用涡轮式搅拌器桨叶)搅拌速率下，将剩余部分分散剂(0.83g)分3次加入所述混合溶液，且相邻两次加入的时间间隔为30min；待剩余部分分散剂添加完毕，继续搅拌1h，得成型前驱液；
其中，所述分散剂为PAM-600W；按质量比计，抗菌消毒粉体：混合纤维：溶液C＝1：1：40；
(5)将所述成型前驱液经高浓成型器抄造制成滤材。
实施例3
本实施例提供一种滤材，其制备方法如下：
(1)将ZSM-5分子筛(50g)、HY分子筛(50g)和水(400g)按质量比1：1：8混合，而后用HNO3将混合液的pH调为7，得溶液A；
将六水合硝酸锌(1.92g)、硝酸锰(2.88g)、三水硝酸铜(3.36g)和水(9.6g)按质量比4：6：7：20混合，而后用氨水将混合液的pH调为7，得溶液B；
其中，按质量比计，六水合硝酸锌和硝酸锰、三水硝酸铜的总质量：ZSM-5分子筛和HY分子筛的总质量＝0.08：1；
(2)将所述溶液A、所述溶液B、硼氢化钠(1.05g)和氮化剂(1.05g)在20kHz下超声混合2h，而后转入压力釜中进行水热合成反应；水热合成反应条件为：选用轴流式搅拌桨叶、转速120r/min、温度150℃、时间24h；待反应完毕后，所得产物经压滤、80℃干燥，得抗菌消毒粉体；
其中，所述氮化剂为氨水；按质量比计，硼氢化钠：氮化剂：步骤(1)中的三水硝酸铜＝1：1：2；
(3)将木浆纤维(10g)、玻璃纤维(10g)和水(1500g)按质量比1：1：150进行润胀处理30min，经高速分散机强力搅拌后，经脱水机进行脱水，得混合纤维；
(4)将部分分散剂(0.83g)与水(498g)按照质量比1:600混合制成溶液C，而后与所述抗菌消毒粉体、所述混合纤维(12.5g)在200r/min(选用涡轮式搅拌器桨叶)下混合，得混合溶液；
在200r/min(选用涡轮式搅拌器桨叶)搅拌速率下，将剩余部分分散剂(0.83g)分3次加入所述混合溶液，且相邻两次加入的时间间隔为30min；待剩余部分分散剂添加完毕，继续搅拌1h，得成型前驱液；
其中，所述分散剂为PAM-600W；按质量比计，抗菌消毒粉体：混合纤维：溶液C＝1：1：40；
(5)将所述成型前驱液经高浓成型器抄造制成滤材。
实施例4
本实施例提供一种滤材，其制备方法如下：
(1)将ZSM-5分子筛(50g)、HY分子筛(50g)和水(400g)按质量比1：1：8混合，而后用HNO3将混合液的pH调为7，得溶液A；
将六水合硝酸锌(1.2g)、硝酸锰(1.8g)、三水硝酸铜(2.1g)和水(6g)按质量比4：6：7：20混合，而后用氨水将混合液的pH调为7，得溶液B；
其中，按质量比计，六水合硝酸锌和硝酸锰、三水硝酸铜的总质量：ZSM-5分子筛和HY分子筛的总质量＝0.05：1；
(2)将所述溶液A、所述溶液B、硼氢化钠(1.58g)和氮化剂(1.05g)在20kHz下超声混合2h，而后转入压力釜中进行水热合成反应；水热合成反应条件为：选用轴流式搅拌桨叶、转速120r/min、温度150℃、时间24h；待反应完毕后，所得产物经压滤、80℃干燥，得抗菌消毒粉体；
其中，所述氮化剂为氨水；按质量比计，硼氢化钠：氮化剂：步骤(1)中的三水硝酸铜＝1.5：1：2；
(3)将木浆纤维(10g)、玻璃纤维(10g)和水(1500g)按质量比1：1：150进行润胀处理30min，经高速分散机强力搅拌后，经脱水机进行脱水，得混合纤维；
(4)将部分分散剂(0.83g)与水(498g)按照质量比1:600混合制成溶液C，而后与所述抗菌消毒粉体、所述混合纤维(12.5g)在200r/min(选用涡轮式搅拌器桨叶)下混合，得混合溶液；
在200r/min(选用涡轮式搅拌器桨叶)搅拌速率下，将剩余部分分散剂(0.83g)分3次加入所述混合溶液，且相邻两次加入的时间间隔为30min；待剩余部分分散剂添加完毕，继续搅拌1h，得成型前驱液；
其中，所述分散剂为PAM-600W；按质量比计，抗菌消毒粉体：混合纤维：溶液C＝1：1：40；
(5)将所述成型前驱液经高浓成型器抄造制成滤材。
实施例5
本实施例提供一种滤材，其制备方法如下：
(1)将ZSM-5分子筛(50g)、HY分子筛(50g)和水(400g)按质量比1：1：8混合，而后用HNO3将混合液的pH调为7，得溶液A；
将六水合硝酸锌(1.2g)、硝酸锰(1.8g)、三水硝酸铜(2.1g)和水(6g)按质量比4：6：7：20混合，而后用氨水将混合液的pH调为7，得溶液B；
其中，按质量比计，六水合硝酸锌和硝酸锰、三水硝酸铜的总质量：ZSM-5分子筛和HY分子筛的总质量＝0.05：1；
(2)将所述溶液A、所述溶液B、硼氢化钠(1.05g)和氮化剂(1.89g)在20kHz下超声混合2h，而后转入压力釜中进行水热合成反应；水热合成反应条件为：选用轴流式搅拌桨叶、转速120r/min、温度150℃、时间24h；待反应完毕后，所得产物经压滤、80℃干燥，得抗菌消毒粉体；
其中，所述氮化剂为氨水；按质量比计，硼氢化钠：氮化剂：步骤(1)中的三水硝酸铜＝1：1.8：2；
(3)将木浆纤维(10g)、玻璃纤维(10g)和水(1500g)按质量比1：1：150进行润胀处理30min，经高速分散机强力搅拌后，经脱水机进行脱水，得混合纤维；
(4)将部分分散剂(0.83g)与水(498g)按照质量比1:600混合制成溶液C，而后与所述抗菌消毒粉体、所述混合纤维(12.5g)在200r/min(选用涡轮式搅拌器桨叶)下混合，得混合溶液；
在200r/min(选用涡轮式搅拌器桨叶)搅拌速率下，将剩余部分分散剂(0.83g)分3次加入所述混合溶液，且相邻两次加入的时间间隔为30min；待剩余部分分散剂添加完毕，继续搅拌1h，得成型前驱液；
其中，所述分散剂为PAM-600W；按质量比计，抗菌消毒粉体：混合纤维：溶液C＝1：1：40；
(5)将所述成型前驱液经高浓成型器抄造制成滤材。
实施例6
本实施例提供一种滤材，其制备方法如下：
(1)将ZSM-5分子筛(50g)、HY分子筛(50g)和水(400g)按质量比1：1：8混合，而后用HNO3将混合液的pH调为7，得溶液A；
将六水合硝酸锌(1.2g)、硝酸锰(1.8g)、三水硝酸铜(2.1g)和水(6g)按质量比4：6：7：20混合，而后用氨水将混合液的pH调为7，得溶液B；
其中，按质量比计，六水合硝酸锌和硝酸锰、三水硝酸铜的总质量：ZSM-5分子筛和HY分子筛的总质量＝0.05：1；
(2)将所述溶液A、所述溶液B、硼氢化钠(1.05g)和氮化剂(1.05g)在20kHz下超声混合2h，而后转入压力釜中进行水热合成反应；水热合成反应条件为：选用轴流式搅拌桨叶、转速120r/min、温度150℃、时间24h；待反应完毕后，所得产物经压滤、80℃干燥，得抗菌消毒粉体；
其中，所述氮化剂为氨水；按质量比计，硼氢化钠：氮化剂：步骤(1)中的三水硝酸铜＝1：1：2；
(3)将木浆纤维(10g)、玻璃纤维(10g)和水(1500g)按质量比1：1：150进行润胀处理30min，经高速分散机强力搅拌后，经脱水机进行脱水，得混合纤维；
(4)将部分分散剂(0.83g)与水(498g)按照质量比1:600混合制成溶液C，而后与所述抗菌消毒粉体、所述混合纤维(10g)在200r/min(选用涡轮式搅拌器桨叶)下混合，得混合溶液；
在200r/min(选用涡轮式搅拌器桨叶)搅拌速率下，将剩余部分分散剂(0.83g)分3次加入所述混合溶液，且相邻两次加入的时间间隔为30min；待剩余部分分散剂添加完毕，继续搅拌1h，得成型前驱液；
其中，所述分散剂为PAM-600W；按质量比计，抗菌消毒粉体：混合纤维：溶液C＝1：1：50；
(5)将所述成型前驱液经高浓成型器抄造制成滤材。
实施例7
本实施例提供一种滤材，其制备方法如下：
(1)将ZSM-5分子筛(50g)、HY分子筛(50g)和水(400g)按质量比1：1：8混合，而后用HNO3将混合液的pH调为7，得溶液A；
将六水合硝酸锌(1.2g)、硝酸锰(1.8g)、三水硝酸铜(2.1g)和水(6g)按质量比4：6：7：20混合，而后用氨水将混合液的pH调为7，得溶液B；
其中，按质量比计，六水合硝酸锌和硝酸锰、三水硝酸铜的总质量：ZSM-5分子筛和HY分子筛的总质量＝0.05：1；
(2)将所述溶液A、所述溶液B、硼氢化钠(1.05g)和氮化剂(1.05g)在20kHz下超声混合2h，而后转入压力釜中进行水热合成反应；水热合成反应条件为：选用轴流式搅拌桨叶、转速120r/min、温度150℃、时间24h；待反应完毕后，所得产物经压滤、80℃干燥，得抗菌消毒粉体；
其中，所述氮化剂为氨水；按质量比计，硼氢化钠：氮化剂：步骤(1)中的三水硝酸铜＝1：1：2；
(3)将木浆纤维(10g)、玻璃纤维(10g)和水(1500g)按质量比1：1：150进行润胀处理30min，经高速分散机强力搅拌后，经脱水机进行脱水，得混合纤维；
(4)将部分分散剂(0.83g)与水(498g)按照质量比1:600混合制成溶液C，而后与所述抗菌消毒粉体、所述混合纤维(12.5g)在200r/min(选用涡轮式搅拌器桨叶)下混合，得混合溶液；
在200r/min(选用涡轮式搅拌器桨叶)搅拌速率下，将剩余部分分散剂(0.83g)分3次加入所述混合溶液，且相邻两次加入的时间间隔为30min；待剩余部分分散剂添加完毕，继续搅拌1h，得成型前驱液；
其中，所述分散剂为PAM-600W；按质量比计，抗菌消毒粉体：混合纤维：溶液C＝1.45：1：40；
(5)将所述成型前驱液经高浓成型器抄造制成滤材。
实施例8
本实施例提供一种滤材，其制备方法如下：
(1)将ZSM-5分子筛(50g)、HY分子筛(50g)和水(400g)按质量比1：1：8混合，而后用HNO3将混合液的pH调为7，得溶液A；
将六水合硝酸锌(1.2g)、硝酸锰(1.8g)、三水硝酸铜(2.1g)和水(6g)按质量比4：6：7：20混合，而后用氨水将混合液的pH调为7，得溶液B；
其中，按质量比计，六水合硝酸锌和硝酸锰、三水硝酸铜的总质量：ZSM-5分子筛和HY分子筛的总质量＝0.05：1；
(2)将所述溶液A、所述溶液B、硼氢化钠(1.05g)和氮化剂(1.05g)在60kHz下超声混合3h，而后转入压力釜中进行水热合成反应；水热合成反应条件为：选用轴流式搅拌桨叶、转速120r/min、温度150℃、时间24h；待反应完毕后，所得产物经压滤、80℃干燥，得抗菌消毒粉体；
其中，所述氮化剂为氨水；按质量比计，硼氢化钠：氮化剂：步骤(1)中的三水硝酸铜＝1：1：2；
(3)将木浆纤维(10g)、玻璃纤维(10g)和水(1500g)按质量比1：1：150进行润胀处理30min，经高速分散机强力搅拌后，经脱水机进行脱水，得混合纤维；
(4)将部分分散剂(0.83g)与水(498g)按照质量比1:600混合制成溶液C，而后与所述抗菌消毒粉体、所述混合纤维在200r/min(选用涡轮式搅拌器桨叶)下混合，得混合溶液；
在200r/min(选用涡轮式搅拌器桨叶)搅拌速率下，将剩余部分分散剂(0.83g)分3次加入所述混合溶液，且相邻两次加入的时间间隔为30min；待剩余部分分散剂添加完毕，继续搅拌1h，得成型前驱液；
其中，所述分散剂为PAM-600W；按质量比计，抗菌消毒粉体：混合纤维：溶液C＝1：1：40；
(5)将所述成型前驱液经高浓成型器抄造制成滤材。
实施例9
本实施例提供一种滤材，其制备方法如下：
(1)将ZSM-5分子筛(50g)、HY分子筛(50g)和水(400g)按质量比1：1：8混合，而后用HNO3将混合液的pH调为7，得溶液A；
将六水合硝酸锌(1.2g)、硝酸锰(1.8g)、三水硝酸铜(2.1g)和水(6g)按质量比4：6：7：20混合，而后用氨水将混合液的pH调为7，得溶液B；
其中，按质量比计，六水合硝酸锌和硝酸锰、三水硝酸铜的总质量：ZSM-5分子筛和HY分子筛的总质量＝0.05：1；
(2)将所述溶液A、所述溶液B、硼氢化钠(1.05g)和氮化剂(1.05g)在80kHz下超声混合2h，而后转入压力釜中进行水热合成反应；水热合成反应条件为：选用轴流式搅拌桨叶、转速80r/min、温度180℃、时间12h；待反应完毕后，所得产物经压滤、80℃干燥，得抗菌消毒粉体；
其中，所述氮化剂为氨水；按质量比计，硼氢化钠：氮化剂：步骤(1)中的三水硝酸铜＝1：1：2；
(3)将木浆纤维(10g)、玻璃纤维(10g)和水(1500g)按质量比1：1：150进行润胀处理30min，经高速分散机强力搅拌后，经脱水机进行脱水，得混合纤维；
(4)将部分分散剂(0.83g)与水(498g)按照质量比1:600混合制成溶液C，而后与所述抗菌消毒粉体、所述混合纤维在200r/min(选用涡轮式搅拌器桨叶)下混合，得混合溶液；
在200r/min(选用涡轮式搅拌器桨叶)搅拌速率下，将剩余部分分散剂(0.83g)分3次加入所述混合溶液，且相邻两次加入的时间间隔为30min；待剩余部分分散剂添加完毕，继续搅拌1h，得成型前驱液；
其中，所述分散剂为PAM-600W；按质量比计，抗菌消毒粉体：混合纤维：溶液C＝1：1：40；
(5)将所述成型前驱液经高浓成型器抄造制成滤材。
实施例10
本实施例提供一种滤材，其制备方法如下：
(1)将ZSM-5分子筛(50g)、HY分子筛(50g)和水(400g)按质量比1：1：8混合，而后用HNO3将混合液的pH调为7，得溶液A；
将六水合硝酸锌(1.2g)、硝酸锰(1.8g)、三水硝酸铜(2.1g)和水(6g)按质量比4：6：7：20混合，而后用氨水将混合液的pH调为7，得溶液B；
其中，按质量比计，六水合硝酸锌和硝酸锰、三水硝酸铜的总质量：ZSM-5分子筛和HY分子筛的总质量＝0.05：1；
(2)将所述溶液A、所述溶液B、硼氢化钠(1.05g)和氮化剂(1.05g)在20kHz下超声混合2h，而后转入压力釜中进行水热合成反应；水热合成反应条件为：选用轴流式搅拌桨叶、转速120r/min、温度150℃、时间24h；待反应完毕后，所得产物经压滤、80℃干燥，得抗菌消毒粉体；
其中，所述氮化剂为氨水；按质量比计，硼氢化钠：氮化剂：步骤(1)中的三水硝酸铜＝1：1：2；
(3)将木浆纤维(10g)、玻璃纤维(10g)和水(1500g)按质量比1：1：150进行润胀处理30min，经高速分散机强力搅拌后，经脱水机进行脱水，得混合纤维；
(4)将部分分散剂(0.83g)与水(498g)按照质量比1:600混合制成溶液C，而后与所述抗菌消毒粉体、所述混合纤维在400r/min(选用涡轮式搅拌器桨叶)下混合，得混合溶液；
在400r/min(选用涡轮式搅拌器桨叶)搅拌速率下，将剩余部分分散剂(0.83g)分3次加入所述混合溶液，且相邻两次加入的时间间隔为30min；待剩余部分分散剂添加完毕，继续搅拌1h，得成型前驱液；
其中，所述分散剂为PAM-600W；按质量比计，抗菌消毒粉体：混合纤维：溶液C＝1：1：40；
(5)将所述成型前驱液经高浓成型器抄造制成滤材。
对比例1
本对比例提供一种滤材，其制备方法与实施例1的区别在于：步骤(2)中，不采用超声方式进行混合；即：将所述溶液A、所述溶液B、硼氢化钠(1.05g)和氮化剂(1.05g)混合后，直接转入压力釜中进行水热合成反应。
对比例2
本对比例提供一种滤材，其制备方法与实施例1的区别在于：步骤(2)中，水热合成反应的温度为80℃，时间为48h。
对比例3
本对比例提供一种滤材，其制备方法与实施例1的区别在于：步骤(4)中，搅拌速率为100r/min，且选用轴流式搅拌器桨叶。
对比例4
本实施例提供一种滤材，其制备方法如下：
(1)将木浆纤维(10g)、玻璃纤维(10g)和水(1500g)按质量比1：1：150进行润胀处理30min，经高速分散机强力搅拌后，经脱水机进行脱水，得混合纤维；
(2)将部分分散剂(0.83g)与水(498g)按照质量比1:600混合制成溶液C，而后与ZSM-5分子筛、所述混合纤维(12.5g)在100r/min(选用轴流式搅拌器桨叶)下混合，得混合溶液；
在100r/min(选用轴流式搅拌器桨叶)搅拌速率下，将剩余部分分散剂(0.83g)分3次加入所述混合溶液，且相邻两次加入的时间间隔为30min；待剩余部分分散剂添加完毕，继续搅拌1h，得成型前驱液；
其中，所述分散剂为PAM-600W；按质量比计，ZSM-5分子筛：混合纤维：溶液C＝1：1：40；
(5)将所述成型前驱液经高浓成型器抄造制成滤材。
对比例5
本实施例提供一种滤材，其制备方法如下：
(1)将木浆纤维(10g)、玻璃纤维(10g)和水(1500g)按质量比1：1：150进行润胀处理30min，经高速分散机强力搅拌后，经脱水机进行脱水，得混合纤维；
(2)将部分分散剂(0.83g)与水(498g)按照质量比1:600混合制成溶液C，而后与HY分子筛、所述混合纤维(12.5g)在100r/min(选用轴流式搅拌器桨叶)下混合，得混合溶液；
在100r/min(选用轴流式搅拌器桨叶)搅拌速率下，将剩余部分分散剂(0.83g)分3次加入所述混合溶液，且相邻两次加入的时间间隔为30min；待剩余部分分散剂添加完毕，继续搅拌1h，得成型前驱液；
其中，所述分散剂为PAM-600W；按质量比计，HY分子筛：混合纤维：溶液C＝1：1：40；
(5)将所述成型前驱液经高浓成型器抄造制成滤材。
试验例
1、对实施例和对比例中滤材的抗菌效果进行测试，具体如下：
测试标准：GB 21551.2-2010家用和类似用途的抗菌、除菌、净化功能抗菌材料的特殊要求(附录B)
测试结果见表1；
表1各滤材抗菌测试结果
2、对实施例和对比例中滤材的VOCs静态吸附量进行测试，具体如下：
测试方法：选取几种典型的有机物分子作为VOCs源；
首先，用电子天平对已恒定重量的称量瓶(φ30mm×φ20mm)称量(准确至0.2mg)，再向瓶中倒入适量经550℃焙烧1h的待测滤材样品，立即盖上瓶盖称重；然后打开瓶盖，将瓶置于底部盛有VOCs(约1000mL)的干燥器中，在35℃的恒温下吸附24小时后，打开干燥器盖，立即盖上称量瓶盖进行称量(准确至0.2mg)。
按如下公式计算各待测滤材样品的静态VOCs吸附量：
X＝(m3-m2)/(m2-m1)×100％
其中，X—静态VOCs吸附量，％；
m1—称量瓶重量，g；
m2—待测滤材样品初始重量加称量瓶重量，g；
m3—待测滤材样品达到稳定吸附后的重量加称量瓶重量，g。
静态吸附实验结果见表2所示。
表2各滤材静态吸附测试结果
由表1和表2可知，本发明提供的滤材兼具抗菌消毒及净化VOCs功能，在室内空气净化、新风系统等领域具有较高的应用推广价值。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (21)
1.一种滤材的制备方法，其特征在于，包括：
以ZSM-5分子筛、HY分子筛、六水合硝酸锌、硝酸锰和三水硝酸铜为原料，在硼氢化钠和氮化剂的作用下进行水热合成反应，得抗菌消毒粉体；所述氮化剂选自氨水、四甲基碳酸氢铵中的一种或两种；
具体制备时包括：
S1、将ZSM-5分子筛、HY分子筛和水混合，而后将混合液的pH调为7，得溶液A；
将六水合硝酸锌、硝酸锰、三水硝酸铜和水混合，而后将混合液的pH调为7，得溶液B；
S2、将所述溶液A、所述溶液B、硼氢化钠和氮化剂混合，而后进行水热合成反应，所述水热合成反应的温度为120-180℃；
将木浆纤维、玻璃纤维和所述抗菌消毒粉体混合，得成型前驱液；
将所述成型前驱液经高浓成型器抄造制成滤材。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述ZSM-5分子筛中，SiO2/Al2O3＞300；和/或，所述HY分子筛中，SiO2/Al2O3＞80。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，
S2步骤中还包括，反应结束后经压滤、干燥，得抗菌消毒粉体；
将木浆纤维、玻璃纤维和水进行润胀处理，经高速强力搅拌均匀后进行脱水，得混合纤维；
所述制备方法还包括：
S3、将部分分散剂和H2O按照质量比1:600混合，得溶液C；
将所述抗菌消毒粉体、所述混合纤维和所述溶液C混合，得混合溶液；
将剩余部分分散剂分多次加入所述混合溶液，且相邻两次加入的时间间隔为30±5min，得成型前驱液；
S4、将所述成型前驱液制成滤材。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，S1步骤的溶液A中，按质量比计，ZSM-5分子筛：HY分子筛：水=（0.5-2）：（0.5-2）：（7-10）。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，S1步骤的溶液B中，按质量比计，六水合硝酸锌：硝酸锰：三水硝酸铜：水=（3-6）：（1-10）：（5-8）：（4-20）。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，按质量比计，六水合硝酸锌、硝酸锰和三水硝酸铜的总质量：ZSM-5分子筛和HY分子筛的总质量=（0.03-0.08）：1。
7.根据权利要求3-6中任一项所述的制备方法，其特征在于，
S2步骤中：
按质量比计，硼氢化钠：氮化剂：S1步骤中的三水硝酸铜=（1-1.5）：（1-1.8）：2；和/或，
所述混合在超声作用下进行；所述超声的频率为20-80 kHz，时间为2-4 h；和/或，
所述水热合成反应的时间为12-36 h。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述水热合成反应在搅拌作用下进行，搅拌的速率为80-120 r/min。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述水热合成反应在水热合成压力釜中进行，所述水热合成压力釜采用轴流式搅拌桨叶。
10.根据权利要求3-6、8-9中任一项所述的制备方法，其特征在于，
S2步骤中：
按质量比计，木浆纤维：玻璃纤维：水=（1-2）：（1-2）：（100-200）；和/或，
所述润胀处理的时间为30±5 min；和/或，
所述高速强力搅拌的转速为200-400 r/min。
11.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，
S2步骤中：
按质量比计，木浆纤维：玻璃纤维：水=（1-2）：（1-2）：（100-200）；和/或，
所述润胀处理的时间为30±5 min；和/或，
所述高速强力搅拌的转速为200-400 r/min。
12.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述高速强力搅拌采用涡轮式搅拌桨叶。
13.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于，所述高速强力搅拌采用涡轮式搅拌桨叶。
14.根据权利要求3-6、8-9、11-13中任一项所述的制备方法，其特征在于，
S3步骤中：
所述分散剂选自PAM-600W、PAM-700W、PEO-8000、PEO-10W、PEO-600W中的一种或几种；和/或，
按质量比计，抗菌消毒粉体：混合纤维：溶液C=（0.8-1.45）：1：（40-70）；和/或，
所述混合在200-400 r/min下进行。
15.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，
S3步骤中：
所述分散剂选自PAM-600W、PAM-700W、PEO-8000、PEO-10W、PEO-600W中的一种或几种；和/或，
按质量比计，抗菌消毒粉体：混合纤维：溶液C=（0.8-1.45）：1：（40-70）；和/或，
所述混合在200-400 r/min下进行。
16.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，
S3步骤中：
所述分散剂选自PAM-600W、PAM-700W、PEO-8000、PEO-10W、PEO-600W中的一种或几种；和/或，
按质量比计，抗菌消毒粉体：混合纤维：溶液C=（0.8-1.45）：1：（40-70）；和/或，
所述混合在200-400 r/min下进行。
17.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，S3步骤中：所述混合采用涡轮式搅拌桨叶。
18.根据权利要求15或16所述的制备方法，其特征在于，S3步骤中：所述混合采用涡轮式搅拌桨叶。
19.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，按质量比计，部分分散剂：剩余部分分散剂=1：1。
20.根据权利要求15或16所述的制备方法，其特征在于，按质量比计，部分分散剂：剩余部分分散剂=1：1。
21.一种滤材，其特征在于，其由权利要求1-20中任一项所述的制备方法制得。
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