CN112057960A - 一种具有空气抗菌净化的净化复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于空调系统杀毒净化技术领域，具体涉及一种具有空气抗菌净化的净化复合材料及其制备方法和应用。所述净化复合材料包括基材及附着于基材的表面及内部的复合抗菌材料；所述复合抗菌材料包括分子筛及负载于分子筛的强酸性复合物；所述强酸性复合物具有配位不饱和的结构特征。本发明在利用分子筛的高比表面积，强吸附性能捕获更多细菌和病毒颗粒的基础上负载强酸性复合物，最大程度发挥其原位消杀及快速催化氧化VOCs组分的功效，通过两者协同作用，本发明所述净化复合材料较现有同类抗菌净化材料具有更显著的抗菌净化性能。此外，所得净化复合材料还具有可循环使用、无固废产生，具有绿色环保、催化能垒低、不易失活等特点。

Description

一种具有空气抗菌净化的净化复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于空调系统杀毒净化技术领域，具体涉及一种具有空气抗菌净化的净化复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
室内是人们生活的主要场所，空气中含有大量的细菌、病毒、体味、呼吸气味、挥发性有机物(VOCs)、烟味及餐饮油烟等，污染程度甚至高于室外空气，严重危害人们的呼吸系统、循环系统、消化系统、神经系统。
国内外现有净化技术以高效滤材和活性碳吸附为主，高效滤材对PM2.5、PM10及菌原体可以起到一定的拦截作用，但是不能快速杀灭菌原体，依然存在传播的风险；活性炭对于部分VOCs可以起到良好的吸附作用，但是吸附饱和后如果不及时更换，会对空气造成二次污染，而且更换掉的活性炭属于危废物，必须经过专门处理。
静电除尘技术利用静电场使气体电离从而使尘粒带电吸附到电极上，起到净化空气的作用，但静电除尘易产生臭氧，高浓度臭氧会对人体造成伤害，且该技术仅能治理颗粒物污染，不能治理VOCs等有害气体，除菌效率低，而且设备复杂，安装和维护难度大，不适合在列车车厢安装使用。
聚多巴胺和银离子组合净化技术，其中聚多巴胺对极性气体和惰性气体都具有分解和物理吸附的综合作用，可分解部分VOCs，银离子通过与蛋白、核酸中的官能团配位作用，表现出一定的抑菌、抗病毒功能，但是部分多巴胺单体和银离子会进入车厢内空气中，长时间吸入会对人体造成不可逆转的损害，且不可循环使用，需定期补充新的净化材料。
总的来说，现有净化材料存在杀毒净化效率低、使用寿命短、成本高且易造成二次污染，长期使用严重影响人们身体健康。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提出一种新型的具有空气抗菌净化的净化复合材料，其具有强氧化性，可快速灭菌消毒和快速分解甲醛；具有比表面积大、吸附容量高的特点，可循环使用、无固废产生，具有绿色环保、催化能垒低、不易失活等优点。
本发明所述具有空气抗菌净化的净化复合材料，包括：基材及附着于基材表面及内部的复合抗菌材料；所述复合抗菌材料包括：分子筛及负载于分子筛的强酸性复合物；所述强酸性复合物具有配位不饱和的结构特征。
本发明首次提出在分子筛上负载具有配位不饱和结构特征的强酸性复合物，在利用分子筛的高比表面积，强吸附性能捕获更多细菌和病毒颗粒的基础上负载强酸性复合物，最大程度发挥其原位消杀及快速催化氧化VOCs组分的功效，通过两者协同作用，本发明所述净化复合材料较现有同类抗菌净化材料具有更显著的抗菌净化性能。此外，所得净化复合材料还具有可循环使用、无固废产生，具有绿色环保、催化能垒低、不易失活等特点。
所述强酸性复合物为具有配位不饱和结构特征的MnO2·H2SO4、ZrO2·H2SO4、Al2O3·H2SO4、TiO2·H2SO4、MnO2·H2S2O8、ZrO2·H2S2O8、Al2O3·H2S2O8或TiO2·H2S2O8中的至少一种，优选TiO2·H2SO4。这些催化剂具有极强的催化氧化作用，能够更有效解决细菌和病毒快速灭活的问题。
优选地，所述复合抗菌材料是通过将浸渍获得的负载强酸性复合物前驱体的分子筛经焙烧后进行强氧化处理，再焙烧固化得到的；所述强氧化处理的温度为60-65℃。研究表明，通过控制强氧化处理条件，使所得强酸性复合物具有更多的配位不饱和结构，原位消杀能力更强，且与分子筛协同性更好。
优选地，所述强氧化处理是利用含硫溶液处理，处理时间为8-9h；进一步优选地，所述含硫溶液为质量浓度为10-12wt％的硫酸铵水溶液。
优选地，所述强酸性复合物前驱体为四氯化钛、二氧化钛、钛酸乙酯；优选四氯化钛。
优选地，控制所述焙烧的温度为600-650℃，更有利于形成具有结构缺陷的强酸性金属氧化物。
优选地，所述焙烧固化的温度为600-650℃，可使强酸性复合物与分子筛结合力更强。
作为本发明的具体实施方式之一，所述复合抗菌材料通过下述方法制得：将所述负载强酸性复合物前驱体的分子筛于600-610℃焙烧3-3.5h，再经质量浓度为10-12wt％的硫酸铵水溶液于60-62℃强氧化处理8-9h后，于600-610℃焙烧固化3-3.5h。研究表明，通过控制处理条件，强氧化物与分子筛形成更好的复配关系，协同性更佳，所得复合抗菌材料具有更强的吸附能力及原位消杀能力。
优选地，所述浸渍的温度为80-85℃，时间1-1.5h。
优选地，所述强酸性复合物中金属氧化物的含量为所述复合抗菌材料总质量的0.1-20wt％；优选范围为1.5-2％；
优选地，所述强酸性复合物中酸根的含量为所述复合抗菌材料总质量的0.005-2wt％，优选范围为0.1-0.2％。
本发明研究发现，通过控制金属氧化物及酸根的含量，可使强酸性复合物在分子筛内分散性更好，吸附及杀消功能配合更佳。
所述分子筛为ZSM-5、Y型或Beta型中一种或几种混合；优选地，所述分子筛为硅铝比为5-1000的Y型分子筛，进一步优选地，所述Y型分子筛为型号HY-100的分子筛。
根据本发明的一些实施例，所述基材为纤维形成的骨架；优选地，所述纤维为PET、植物纤维、玻璃纤维、陶瓷纤维或金属纤维中的一种或多种；进一步优选地，所述纤维为PET；研究表明，PET与复合抗菌材料更匹配，经热压后既能保持良好的柔韧性和支撑性，又与抗菌材料结合力强，是骨架首选材料。
优选地，所述复合抗菌材料与所述基材的质量比为(4-6)：1，进一步优选为5:1。
本发明还提供上述净化复合材料的制备方法，包括：含有基材、复合抗菌材料的混合物料经熔融喷射、热压成型。
本发明研究发现，由于复合抗菌材料呈粉末状，采用常规复合方式时，复合抗菌材料对基材的附着性较差，影响其消杀功效的发挥，也缩短净化复合材料的使用周期；且所得净化复合材料的柔韧性较差，不利于裁剪、折叠等后期加工处理。为此本发明提出采取熔融喷射、热压成型联合工艺可将复合抗菌材料牢牢的固定于基材表面及内部，从而最大程度发挥复合抗菌材料的杀菌、降解VOC、吸附等功效；同时也延长净化复合材料的使用寿命；且所得净化复合材料具有合适的柔韧性，更有利于裁剪、折叠等后期加工处理。
根据本发明的一些实施例，所述熔融喷射的工艺条件为：驻极母粒为6377T型号、熔体流动速率(即熔值)为200-2000(g/10min)、温度230-280℃。研究表明，在此范围条件下可使原料雾化效果更好，更有利于复合抗菌材料与基材之间附着力的提高，解决了材料使用寿命短的问题。
根据本发明的一些实施例，所述热压成型的工艺条件为：温度为90-130℃，时间为6-12S；研究表明，在此范围条件下，所得净化复合材料中基材与复合抗菌材料的附着力进一步增强，同时还保持一定的柔韧性，更有利于后期加工裁剪、折叠等处理。
为了使复合抗菌材料在制备过程中形成性能良好的纤维材料，所述混合物料还包括树脂和固化剂。
优选地，所述树脂为酚醛树脂、聚酯树脂、聚酰胺树脂、聚乙烯或聚苯乙烯中的一种或多种。
优选地，所述固化剂为芳香族多胺、酸酐、甲基酚醛树脂、氨基树脂或双氰胺中的一种或多种。
作为本发明的具体实施方式之一，所述树脂为聚乙烯，所述固化剂为氨基树脂，可与基材、复合抗菌材料复配性更好，更有助于复合抗菌材料纤维化的形成，进一步提高净化复合材料的附着强度，延长寿命，成型更佳，同时吸附杀菌功效得到最大程度的发挥。
更进一步优选地，所述混合物料中，所述复合抗菌材料的质量分数为75-85％，所述树脂的质量分数为1-4％，所述固化剂的质量分数为1-4％。研究表明，通过控制混合物料的用量比例，更有利于提高物料的雾化效果，有助于复合抗菌材料与基材之间的附着性，同时使骨架兼具良好的机械强度和柔韧性。
根据本发明的一些实施例，所述复合抗菌材料与基材混合前，先与辅料混合，球磨，以便更好的成型。所述辅料选自田菁粉、高岭土、硅藻土和硅溶胶。优选地，所述复合抗菌材料与所述田菁粉、高岭土、硅藻土、硅溶胶的质量比为(200-50)：(1-10)：(1-10)：(1-10)：(5-20)，进一步优选为(150-160)：(4-5)：(4-5)：(4-5)：(8-10)；更优选为150:5:5:5:10。
根据本发明的一些实施例，所述制备方法还包括：在所述热压成型处理后，对成型初品进行辊压(例如手工用橡胶锟按压)，再固化，得到成型产品。
作为本发明的具体实施方式之一，所述净化复合材料通过下述方法制得：
1)向复合抗菌材料粉末中加入田菁粉、高岭土、硅藻土、硅溶胶，混合后球磨，干燥，待用；
2)向步骤1)所得混合物中加入PET膜或PET颗粒、树脂和固化剂，搅拌混合均匀，得到混合物料；
3)混合物料被吸入反应釜中，经加热熔融后被连续喷出并被切割分散，在模具上沉落至目标厚度；
4)对模具中所得材料进行热压固化成型，得到净化复合材料。
本发明所述的净化复合材料可应用于医院、地下空间、办公、学校、商场、影院、礼堂、餐饮、酒店等固定场所的室内空调系统或移动空间空调系统中；所述空调系统包括空调机组、风机盘管等。
相比现有技术，本发明所取得的有益效果如下：
(1)消杀菌原体速度快。本发明所述净化复合材料可在室温无光照条件下迅速灭活空气中的细菌和病毒。特别是对白色葡萄球菌、金黄葡萄球菌、大肠杆菌、黑曲霉菌、自然菌、H1N1病毒等多种病菌有显著的抗菌、消毒功能。
(2)吸附强。所述净化复合材料可在45％-90％湿度范围内同时吸附多种游离态有害气体，包括：甲醛、苯、甲苯、氨、异味等有害物质，将污染物牢牢吸附在材料的特殊孔道中，不易脱附。
(3)降解快。所述净化复合材料可在常温无光照条件下将吸附的有害气体进行快速催化氧化，生成CO2和H2O，实现无害化处理，不产生二次污染，经简单清洗后可循环使用。
(4)吸附其他空气污染物。本发明所述净化复合材料还可去除异味、油烟、固体颗粒物，并且具有无二次污染、使用寿命长的特点，大大减少过滤器维护所需的人力、物力和财力，避免频繁更换净化单元耗材，将大大提高净化器使用效率、降低使用成本。
(5)本发明所述净化复合材料还具有良好的柔韧性及加工性，如裁剪、折叠等。
附图说明
图1为实施例1所得净化复合材料的外观示意图。
图2为采用实施例1所得净化复合材料制成的空调滤芯材料的外观示意图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1一种净化复合材料的制备
本实施例提供一种净化复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、复合抗菌材料TiO2·H2SO4负载Y型分子筛的制备过程：
将0.15g四氯化钛TiCl4溶解于125mL无水乙醇中，将5g Y型分子筛(型号Y-100)添加到该溶液中，加热到80℃搅拌约1小时。然后停止搅拌，过滤所述溶液、将固体放置100℃烘箱中干燥8小时，然后600℃焙烧3小时。取100mL浓度为10wt％硫酸铵水溶液，并将焙烧后的样品加入到该溶液中，然后在60℃下搅拌约8小时。然后停止搅拌，过滤所述溶液、将固体放置100℃烘箱中干燥8小时，然后600℃焙烧3小时，得到TiO2·H2SO4负载Y型分子筛。
其中TiO2·H2SO4具有配位不饱和的结构特征，TiO2含量为为所述复合抗菌材料总质量的2％，酸根含量为0.2％。
S2、物料混合：
(1)称取复合抗菌材料粉末300g，向其中加入田菁粉5g、高岭土5g、硅藻土5g、硅溶胶5g，混合后加入球磨机搅拌约30分钟，置于干燥箱中待用；
(2)将PET母粒60g、树脂聚乙烯LDPE 10g、固化剂氨基树脂LM-582A 10g与步骤(1)所得混合物一起加入混合容器中，搅拌混合均匀；
(3)混合后的物料由泵从混合容器中吸出，进入反应釜中进行加热熔融，加热温度为220℃，再通过喷射器连续喷出物料；物料经玻纤切割器切割，树脂和固化剂被雾化、玻纤分散混合均匀后沉落到模具上；
所述喷射的工艺条件为：驻极母粒6377T、熔体流动速率(即熔值)从200-2000(g/10min)、温度240-260℃；
所述热压成型的工艺条件为：温度在105-115℃，时间在10S；
4)达到预定厚度后，再手工用橡胶锟按压，然后固化成型，得成型产品。
所得净化复合材料的外观示意图如图1所示。
实施例2一种净化复合材料的制备
本实施例提供一种净化复合材料的制备，与实施例1的区别在于：将Y分子筛替换为Beta分子筛。
所得复合抗菌材料为TiO2·H2SO4负载Beta分子筛，其中TiO2·H2SO4具有配位不饱和的结构特征，TiO2含量为为所述复合抗菌材料总质量的1.7％，酸根含量为0.15％。
实施例3一种净化复合材料的制备
本实施例提供一种净化复合材料的制备，与实施例1的区别在于：将四氯化钛替换为氯化锆。
所得复合抗菌材料为ZrO2·H2SO4负载Y分子筛，其中ZrO2·H2SO4具有配位不饱和的结构特征，ZrO2含量为为所述复合抗菌材料总质量的1.6％，酸根含量为0.14％。
实施例4一种净化复合材料的制备
本实施例提供一种净化复合材料的制备，与实施例1的区别在于：将PET母粒替换为PET膜。
实施例5一种净化复合材料的制备
本实施例提供一种净化复合材料的制备，与实施例1的区别在于：将50％的PET母粒替换为PET膜。
对比例1
本对比例提供一种净化复合材料的制备，与实施例1的区别在于：通过浸渍法将复合抗菌材料负载于基材表面及内部。
对比例2
本对比例提供一种净化复合材料的制备，与实施例1的区别在于：将熔喷-热压替换为直接热压。
对比例3
本对比例提供一种净化复合材料的制备，与实施例1的区别在于：将复合抗菌材料TiO2·H2SO4负载型Y分子筛替换为CN110756160A中实施例5制得的改性分子筛。
所得复合抗菌材料为TiO2·H2SO4负载Y型分子筛，但不具备配位不饱和结构。
效果测试
将各实施例及对比例所得净化复合材料按照热熔胶粘结方法制成可折叠的空调滤芯材料，如图2所示。
(1)抗菌效果
测试方法：振荡法。
测试标准：GB/T21510-2008纳米无机材料抗菌性能检测方法。
测试结果见表1。
表1
Figure BDA0002672115110000081
Figure BDA0002672115110000091
由表1可知，实施例1-4所得复合材料在24h内的消杀效果显著优于对比例，其中实施例1的效果最佳。
(2)分子筛静态水吸附量测试：
参照国家标准GB6287-1986《分子筛静态水吸附测定方法》进行测试。
首先，用电子天平对已恒定重量的称量瓶
Figure BDA0002672115110000092
称量(准确至0.2mg)，再向瓶中倒入适量经550℃焙烧1h的分子筛样品，立即盖上瓶盖称重；然后打开瓶盖，将瓶置于底部盛有氯化钠饱和水溶液(约1000mL)的干燥器中，在35℃的恒温下吸附24小时后，打开干燥器盖，立即盖上称量瓶盖进行称量(准确至0.2mg)。
按下式计算分子筛的静态水吸附量：
X＝(m3-m2)/(m2-m1)×100％
其中，X—静态水吸附量，％；
m1—称量瓶重量，g；
m2—分子筛初始重量(干重)加称量瓶重量，g；
m3—分子筛达到稳定吸附后的重量(湿重)加称量瓶重量，g。
测试结果见表2。
(3)VOCs静态吸附量测试
测试方法如下所示：
选取典型的有机物分子作为VOCs源，见表2。
首先，用电子天平对已恒定重量的称量瓶
Figure BDA0002672115110000102
称量(准确至0.2mg)，再向瓶中倒入适量经550℃焙烧1h的分子筛样品，立即盖上瓶盖称重；然后打开瓶盖，将瓶置于底部盛有VOCs(约1000mL)的干燥器中，在35℃的恒温下吸附24小时后，打开干燥器盖，立即盖上称量瓶盖进行称量(准确至0.2mg)。按下式计算分子筛的静态水吸附量：
X＝(m3-m2)/(m2-m1)×100％
其中，X—静态VOCs吸附量，％；
m1—称量瓶重量，g；
m2—分子筛初始重量加称量瓶重量，g；
m3—分子筛达到稳定吸附后的重量加称量瓶重量，g。
静态吸附实验结果见表2所示。
表2
Figure BDA0002672115110000101
由表2可知，实施例1-4所得复合材料吸附效果优于对比例1-2，但与对比例3制备的复合材料在吸附效果方面基本相当。
(4)降解VOC效果测试
为了评价负载超强酸的分子筛催化剂的活性和稳定性，采用下述评价：
测试条件为:反应器，固定床反应器；
VOC组分：乙醇、乙酸乙酯、丙酮、正己烷、苯、甲苯、二氯甲烷和氯苯等；
反应时间，12小时。
通过上述制备工艺得到的负载型分子筛材料的测试结果归纳于表3中。
表3
Figure BDA0002672115110000111
Figure BDA0002672115110000121
由表3可知，实施例1-4所得复合材料降解VOCs效果显著优于对比例，其中实施例1的效果最佳。
(5)柔韧性及加工性
测试结果见表4。
表4
Figure BDA0002672115110000122
Figure BDA0002672115110000131
由表4可知，实施例1-4所得复合材料柔韧性及加工性显著优于对比例，其中实施例1的效果最佳。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种净化复合材料，其特征在于，包括：基材及附着于基材的表面及内部的复合抗菌材料；
所述复合抗菌材料包括：分子筛及负载于分子筛的强酸性复合物；
所述强酸性复合物具有配位不饱和的结构特征。
2.根据权利要求1所述的净化复合材料，其特征在于，所述复合抗菌材料是通过将浸渍获得的负载强酸性复合物前驱体的分子筛经焙烧后进行强氧化处理，再焙烧固化得到的；所述强氧化处理的温度为60-65℃；
优选地，所述强氧化处理是利用含硫溶液处理；所述含硫溶液为质量浓度为10-12wt％的硫酸铵水溶液；
优选地，所述强酸性复合物前驱体为四氯化钛、二氧化钛、钛酸四乙酯；
优选地，所述焙烧的温度为600-650℃；
优选地，所述焙烧固化的温度为600-650℃；
优选地，所述分子筛为ZSM-5、Y型或Beta型中一种或几种混合。
3.根据权利要求2所述的净化复合材料，其特征在于，所述复合抗菌材料通过下述方法制得：将负载强酸性复合物前驱体的分子筛于600-610℃焙烧3-3.5h，再经质量浓度为10-12wt％的硫酸铵水溶液于60-62℃强氧化处理8-9h，最后于600-610℃焙烧固化3-3.5h。
4.根据权利要求3所述的净化复合材料，其特征在于，所述强酸性复合物中金属氧化物的含量为所述复合抗菌材料总质量的0.1-20wt％；优选为1.5-2％；
和/或，所述强酸性复合物中酸根的含量为所述复合抗菌材料总质量的0.005-2wt％，优选为0.1-0.2％。
5.根据权利要求1-4任一所述的净化复合材料，其特征在于，所述基材为纤维形成的骨架，优选为PET、植物纤维、玻璃纤维、陶瓷纤维或金属纤维中的一种或多种；
进一步优选地，所述纤维为PET时，所述复合抗菌材料与所述基材的质量比为(4-6)：1。
6.权利要求1-5任一所述净化复合材料的制备方法，其特征在于，包括：含有基材、复合抗菌材料的混合物料经熔融喷射、热压成型。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述熔融喷射的工艺条件为：驻极母粒为6377T型号、熔体流动速率为200-2000g/10min、温度230-280℃；
和/或，所述热压成型的工艺条件为：温度为90-130℃。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述混合物料还包括树脂和固化剂；
优选地，所述树脂为聚乙烯，所述固化剂为氨基树脂；
进一步优选地，所述混合物料料中，所述复合抗菌材料的质量分数为75-85％，所述树脂的质量分数为3-4％，所述固化剂的质量分数为1-2％。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述复合抗菌材料与所述基材混合前，先与辅料混合；所述辅料为田菁粉、高岭土、硅藻土和硅溶胶；
优选地，所述复合抗菌材料与所述田菁粉、高岭土、硅藻土、硅溶胶的质量比为(200-50)：(1-10)：(1-10)：(1-10)：(5-20)。
10.权利要求1-5任一所述净化复合材料在室内空调系统或移动空间空调系统中的应用。
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