CN114220938B - 一种高附着力石墨烯毛化集流体的制备方法及其制备设备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高附着力石墨烯毛化集流体的制备方法及其制备设备，本发明的有益效果是，该高附着力石墨烯毛化集流体的制备方法，采用激光划线技术在PI膜上生长出石墨烯，简化了集流体与活性涂层混合涂覆的工艺步骤，且整个过程无污染，不存在浆料涂层中石墨烯的团聚问题，避免了助剂的使用，节约了成本，使集流体的导电性和稳定性更好，结合力更好，导电性更高，降低了界面内阻，利用自动化的上下料设备，可以进一步加快制备的速率，配合均匀加热，提高附着的均匀程度。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯制备技术领域，特别是一种高附着力石墨烯毛化集流体的制备方法及其制备设备。
背景技术
集流体是指汇集电流的结构或零件，在锂离子电池上主要指的是金属箔，如铝箔、铜箔等，主要功能是将电池活性物质产生的电流汇集起来以便形成较大的电流对外输出，因此集流体应与活性物质涂层之间具有较强的结合力充分接触外，还要求集流体的内阻应尽可能小，稳定性高。目前商业化的活性物质以高比表面积的多孔炭为主，通过配制成水系浆料并涂覆于集流体的表面。作为储能装置的主要组成部分，储能装置性能衰减的主要原因之一就是活性炭电极片的劣化，即活性物质涂层从集流体上剥落。主要原因是金属材料具有的刚性特点，往往与电池活性材料间的接触面积有限，导致界面电阻较大。现有的集流体技术改进主要采用化学刻蚀，交流电刻蚀，微孔贯穿等手段增大集流体箔材的比表面积以增大活性物质与集流体箔材之间的接触面积和结合力，降低内阻。但这样做往往是以牺牲箔材的强度为前提条件的，再加上工艺复杂，成本昂贵，用到的刻蚀液对环境不友好等问题均难以解决，鉴于此，针对上述问题深入研究，遂有本案产生。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述问题，设计了一种高附着力石墨烯毛化集流体的制备方法及其制备设备，解决了现有的背景技术问题。
实现上述目的本发明的技术方案为：一种高附着力石墨烯毛化集流体的制备方法，包括如下步骤：步骤S1、备料，步骤S2、设定激光参数，步骤S3、划线扫描，步骤S4、熔融粘和，步骤S5、轧辊毛化；
步骤S1：将集流体箔材，聚偏氟乙烯膜(PVDF)，聚酰亚胺膜(PI)通过静电吸附作用，由下及上，依次叠放；
步骤S2：将激光器设置一定参数，激光器的波长为450nm-10.6μm，光束范围为120-300μm，激光器的功率密度为8-100mW/cm2；
步骤S3：在步骤S1的PI膜上划线扫描，使PI石墨化生成石墨烯；
步骤S4：步骤S1中的中间层PVDF膜在步骤S3划线扫描的同时熔融，将上层石墨烯和下层集流体箔材粘合；
步骤S5：将步骤S4中附着有石墨烯的集流体箔材通过轧辊毛化，使石墨烯落入毛化集流体表面的凹坑中，得到高附着力的石墨烯毛化集流体。
所述步骤S1中所述PVDF膜的厚度为3-7μm，两边缘厚度为膜中的两倍6-14μm，宽度为2cm，其中PVDF为900或5130。
所述步骤S1中所述PI膜的厚度为10-50μm，两边缘厚度为膜中的两倍20-100μm，宽度为2cm。
所述步骤S3中激光器的划线速率为17.6mm/s，5-25mm/s。
所述步骤S3中PI膜的上表面处于焦平面或者正离焦位置，其中离焦距离为1-10mm，PVDF膜处于正离焦位置。
一种适用于高附着力石墨烯毛化集流体的制备方法的制备设备，包括底支座、承载板、承载槽以及包裹式加热热熔结构，所述底支座上设有承载板，所述承载板上开设有承载槽，所述承载槽外设有包裹式加热热熔结构；
所述底支座一侧设有自动调节组件；
所述自动调节组件的顶端设有自动上下料机构；
所述自动上下料机构包括：支撑柱、支撑板、伸缩套、伸缩推杆、插杆、密封板、若干负压吸引嘴以及总控制气管；
所述转动座安装于自动调节组件上，所述转动座上设有支撑柱，所述支撑柱的端部横向延伸出支撑板，所述支撑板的端部设有伸缩套，所述伸缩套内嵌装有伸缩推杆，所述伸缩套内插装有插杆与伸缩推杆的伸缩端连接，所述插杆的底端设有密封板，所述密封板的底面开设有若干负压吸引孔，若干所述负压吸引孔内嵌装有若干负压吸引嘴，若干所述负压吸引嘴的顶端通过总控制气管连接。
所述自动调节组件包括：滑动轨道、滑动块以及直线丝杆模组；
所述底支座的一侧开设有滑动轨道，所述滑动轨道上装配有滑动块，所述转动座安装于滑动块上，所述滑动轨道内设有直线丝杆模组，所述滑动块上开设有螺纹孔与直线丝杆模组匹配。
所述包裹式加热热熔结构包括：两对导热板、两对导热块以及两对加热器；
所述承载槽的内侧壁面设有两对导热板，两对所述导热板的外侧分别连接有两对导热块嵌装于承载板内，两对所述导热块外侧连接有两对加热器。
所述伸缩套的顶端与支撑板之间通过若干螺钉贯穿支撑板连接。
两对所述导热板的横截面为波纹型结构。
利用本发明的技术方案制作的该高附着力石墨烯毛化集流体的制备方法，采用激光划线技术在PI膜上生长出石墨烯，同时中间层熔融态的PVDF将石墨烯与箔材粘合在一起，简化了集流体与活性涂层混合涂覆的工艺步骤，且整个过程无污染，由于生长出的石墨烯和熔融态的PVDF各部位为相同的膜材，集流体各部位粘合的石墨烯从数量到质量都更均匀统一，且不存在浆料涂层中石墨烯的团聚问题，避免了助剂的使用，节约了成本的同时，使集流体的导电性和稳定性更好，生长出的石墨烯具有蜂窝状多孔结构，使后续涂覆电极材料层接触面积更大，且结合力更好，导电性更高，降低了界面内阻，提高了电池的倍率放电性能及增长循环使用寿命，同时公开了高附着力石墨烯毛化集流体的制备设备，利用自动化的上下料设备，可以进一步加快制备的速率，配合均匀加热，提高附着的均匀程度。
附图说明
图1为本发明所述一种高附着力石墨烯毛化集流体的制备方法的激光制备高附着力石墨烯示意图。
图2为本发明所述一种高附着力石墨烯毛化集流体的制备方法的蜂窝状多孔石墨烯SEM表征图。
图3为本发明所述一种高附着力石墨烯毛化集流体的制备方法的蜂窝状多孔石墨烯Raman表征图。
图4为本发明所述一种适用于高附着力石墨烯毛化集流体的制备方法的制备设备的主视结构示意图。
图5为本发明所述一种适用于高附着力石墨烯毛化集流体的制备方法的制备设备的侧视结构示意图。
图6为本发明所述一种适用于高附着力石墨烯毛化集流体的制备方法的制备设备的俯视结构示意图。
图中：1、底支座；2、承载板；3、承载槽；4、支撑柱；5、支撑板；6、伸缩套；7、伸缩推杆；8、插杆；9、密封板；10、负压吸引嘴；11、总控制气管；12、滑动轨道；13、滑动块；14、直线丝杆模组；15、导热板；16、导热块；17、加热器；18、螺钉。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行具体描述，如图1-6所示。
通过本领域人员，将本案中所有电气件与其适配的电源通过导线进行连接，并且应该根据实际情况，选择合适的控制器，以满足控制需求，具体连接以及控制顺序，应参考下述工作原理中，各电气件之间先后工作顺序完成电性连接，其详细连接手段，为本领域公知技术，下述主要介绍工作原理以及过程，不在对电气控制做说明。
实施例：根据说明书附图1-3可知按照如下步骤进行高附着力石墨烯毛化集流体的制备；
步骤一：将集流体箔材，聚偏氟乙烯膜(PVDF)，聚酰亚胺膜(PI)通过静电吸附作用，由下及上，依次叠放，其中PVDF膜的厚度为3-7μm，两边缘厚度为膜中的两倍6-14μm，宽度为2cm，其中PVDF为900或5130，PI膜的厚度为10-50μm，两边缘厚度为膜中的两倍20-100μm，宽度为2cm；
步骤二：将激光器设置一定参数，激光器的波长为450nm-10.6μm，光束范围为120-300μm，激光器的功率密度为8-100mW/cm2；
步骤三：在步骤一的PI膜上划线扫描，使PI石墨化生成石墨烯，激光器的划线速率为17.6mm/s，5-25mm/s，PI膜的上表面处于焦平面或者正离焦位置，其中离焦距离为1-10mm，PVDF膜处于正离焦位置；
步骤四：步骤一中的中间层PVDF膜在步骤三划线扫描的同时熔融，将上层石墨烯和下层集流体箔材粘合；
步骤五：将步骤四中附着有石墨烯的集流体箔材通过轧辊毛化，使石墨烯落入毛化集流体表面的凹坑中，得到高附着力的石墨烯毛化集流体。
对比例1
本实施例提供了一种高附着性毛化集流体的制备方法，包括如下步骤：
(1)将膜中厚度为3μm的PVDF膜，10μm的PI膜，通过静电吸附力，从下到上，依次叠放在集流体箔材上；
(2)用波长为450nm的激光器，光束设置为300μm，在PI膜上划线，焦点聚焦于PI膜的上表面，使PVDF处于正离焦10mm位置，其中划线扫描功率密为8mW/cm2，划线速率为25mm/s，使PI石墨化生成蜂窝状多孔石墨烯，同时中间层PVDF膜化为熔融态，将上层石墨烯和下层集流体箔材粘合；
(3)将附着有石墨烯的集流体箔材通过轧辊毛化，使石墨烯落入毛化集流体表面的凹坑中，得到高附着力的石墨烯毛化集流体。
对比例2
本实施例提供了一种高附着性毛化集流体的制备方法，包括如下步骤：
(1)将膜中厚度为5μm的PVDF膜，33μm的PI膜，通过静电吸附力，从下到上，依次叠放在集流体箔材上；
(2)用波长为450nm的激光器，光束设置为300μm，在PI膜上划线，焦点聚焦于PI膜的上表面，使PVDF处于正离焦5mm位置，其中划线扫描功率密为80mW/cm2，划线速率为17.6mm/s，使PI石墨化生成蜂窝状多孔石墨烯，同时中间层PVDF膜化为熔融态，将上层石墨烯和下层集流体箔材粘合；
(3)将附着有石墨烯的集流体箔材通过轧辊毛化，使石墨烯落入毛化集流体表面的凹坑中，得到高附着力的石墨烯毛化集流体。
对比例3
本实施例提供了一种高附着性毛化集流体的制备方法，包括如下步骤：
(1)将膜中厚度为6μm的PVDF膜，45μm的PI膜，通过静电吸附力，从下到上，依次叠放在集流体箔材上；
(2)用波长为450nm的激光器，光束设置为250μm，在PI膜上划线，焦点聚焦于PI膜的上表面，使PVDF处于正离焦3mm位置，其中划线扫描功率密为90mW/cm2，划线速率为13mm/s，使PI石墨化生成蜂窝状多孔石墨烯，同时中间层PVDF膜化为熔融态，将上层石墨烯和下层集流体箔材粘合；
(3)将附着有石墨烯的集流体箔材通过轧辊毛化，使石墨烯落入毛化集流体表面的凹坑中，得到高附着力的石墨烯毛化集流体。
上述多组对比例均可制得高附着力的石墨烯毛化集流体，观察得到的蜂窝状多孔石墨烯SEM表征图以及蜂窝状多孔石墨烯Raman表征图，符合应用要求的石墨烯SEM表征和Raman的表征。
根据说明书附图4-6可知，本案还设计了一种适用于高附着力石墨烯毛化集流体的制备方法的制备设备，包括底支座1、承载板2、承载槽3以及包裹式加热热熔结构，底支座1上设有承载板2，承载板2上开设有承载槽3，承载槽3外设有包裹式加热热熔结构，在具体实施过程中，通过底支座1支撑承载板2，通过承载板2顶部的承载槽3依次叠放集流体箔材，聚偏氟乙烯膜(PVDF)，聚酰亚胺膜(PI)，通过静电吸附作用相互吸引贴合上述各层，在进行激光划线时，通过包裹式加热热熔结构对聚偏氟乙烯膜进行加热，使其热熔后将聚酰亚胺膜与集流体箔材复合，底支座1一侧设有自动调节组件；自动调节组件的顶端设有自动上下料机构；通过自动上下料机构将复合后的聚偏氟乙烯膜(PVDF)与集流体箔材自动取出承载槽3；
根据说明书附图4-6可知，上述自动上下料机构包括：支撑柱4、支撑板5、伸缩套6、伸缩推杆7、插杆8、密封板9、若干负压吸引嘴10以及总控制气管11，其连接关系以及位置关系如下；
转动座安装于自动调节组件上，转动座上设有支撑柱4，支撑柱4的端部横向延伸出支撑板5，支撑板5的端部设有伸缩套6，伸缩套6内嵌装有伸缩推杆7，伸缩套6内插装有插杆8，插杆8的底端设有密封板9，密封板9的底面开设有若干负压吸引孔，若干负压吸引孔内嵌装有若干负压吸引嘴10，若干负压吸引嘴10的顶端通过总控制气管11连接；
在具体实施过程中，通过转动座固定支撑柱4，转动座可带动支撑柱4转动，支撑柱4与支撑板5垂直连接，伸缩套6的顶端与支撑板5之间通过若干螺钉18贯穿支撑板5连接，支撑柱4在转动过程中，可以带动支撑板5上的伸缩推杆7转动，利用伸缩推杆7推动插杆8的底端密封板9下压，进而使密封板9贴合在复合后的集流体箔材与聚偏氟乙烯膜(PVDF)上，利用负压吸引孔内的负压吸引嘴10产生负压吸引吊升起箔材，通过伸缩推杆7控制插杆8上移，进而带动密封板9带动箔材以及聚偏氟乙烯膜(PVDF)的复合体。
根据说明书附图4-6可知，上述自动调节组件包括：滑动轨道12、滑动块13以及直线丝杆模组14，其连接关系以及位置关系如下；
底支座1的一侧开设有滑动轨道12，滑动轨道12上装配有滑动块13，转动座安装于滑动块13上，滑动轨道12内设有直线丝杆模组14，滑动块13上开设有螺纹孔与直线丝杆模组14匹配；
底支座1上的滑动轨道12可以配合滑动块13进行滑动，通过直线丝杆模组14与滑动块13上的螺纹孔匹配，进而驱动滑动块13滑动，从而使滑动块13带动自动上下料机构滑动，将物料吊装到下一个工序的工位，而后依次将储存在底支座1一侧的物料拿取存放在承载槽3。
根据说明书附图4-6可知，上述包裹式加热热熔结构包括：两对导热板15、两对导热块16以及两对加热器17，其连接关系以及位置关系如下；
承载槽3的内侧壁面设有两对导热板15，两对导热板15的外侧分别连接有两对导热块16嵌装于承载板2内，两对导热块16外侧连接有两对加热器17。
在具体实施过程中，通过两对加热器17产生热量，通过两对导热块16传导到两对导热板15上，两对导热板15的横截面为波纹型结构，增加导热板15与承载槽3内部的空气接触面积，进而增加空气加热的效率，通过增加承载槽3内温度，加快聚酰亚胺膜的热熔速率，同时采用包围式结构，使得加热更加均匀。
综上所述总体可知，该高附着力石墨烯毛化集流体的制备方法，采用激光划线技术在PI膜上生长出石墨烯，同时中间层熔融态的PVDF将石墨烯与箔材粘合在一起，简化了集流体与活性涂层混合涂覆的工艺步骤，且整个过程无污染，由于生长出的石墨烯和熔融态的PVDF各部位为相同的膜材，集流体各部位粘合的石墨烯从数量到质量都更均匀统一，且不存在浆料涂层中石墨烯的团聚问题，避免了助剂的使用，节约了成本的同时，使集流体的导电性和稳定性更好，生长出的石墨烯具有蜂窝状多孔结构，使后续涂覆电极材料层接触面积更大，且结合力更好，导电性更高，降低了界面内阻，提高了电池的倍率放电性能及增长循环使用寿命，同时公开了高附着力石墨烯毛化集流体的制备设备，利用自动化的上下料设备，可以进一步加快制备的速率，配合均匀加热，提高附着的均匀程度。
上述技术方案仅体现了本发明技术方案的优选技术方案，本技术领域的技术人员对其中某些部分所可能做出的一些变动均体现了本发明的原理，属于本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高附着力石墨烯毛化集流体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1、备料，步骤S2、设定激光参数，步骤S3、划线扫描，步骤S4、熔融粘和，步骤S5、轧辊毛化；
步骤S1：将集流体箔材，聚偏氟乙烯膜，聚酰亚胺膜通过静电吸附作用，由下及上，依次叠放；
步骤S2：将激光器设置一定参数，激光器的波长为450nm-10.6μm，光束范围为120-300μm，激光器的功率密度为8-100mW/cm2；
步骤S3：在步骤S1的PI膜上划线扫描，使PI石墨化生成石墨烯；
步骤S4：步骤S1中的中间层PVDF膜在步骤S3划线扫描的同时熔融，将上层石墨烯和下层集流体箔材粘合；
步骤S5：将步骤S4中附着有石墨烯的集流体箔材通过轧辊毛化，使石墨烯落入毛化集流体表面的凹坑中，得到高附着力的石墨烯毛化集流体。
2.根据权利要求1所述的一种高附着力石墨烯毛化集流体的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中所述PVDF膜的厚度为3-7μm，两边缘厚度为膜中的两倍6-14μm，宽度为2cm，其中PVDF为900或5130。
3.根据权利要求1所述的一种高附着力石墨烯毛化集流体的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中所述PI膜的厚度为10-50μm，两边缘厚度为膜中的两倍20-100μm，宽度为2cm。
4.根据权利要求1所述的一种高附着力石墨烯毛化集流体的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中激光器的划线速率为17.6mm/s，5-25mm/s。
5.根据权利要求1所述的一种高附着力石墨烯毛化集流体的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中PI膜的上表面处于焦平面或者正离焦位置，其中离焦距离为1-10mm，PVDF膜处于正离焦位置。
6.适用于权利要求1-5任一所述的一种适用于高附着力石墨烯毛化集流体的制备方法的制备设备，包括底支座(1)、承载板(2)、承载槽(3)以及包裹式加热热熔结构，所述底支座(1)上设有承载板(2)，所述承载板(2)上开设有承载槽(3)，其特征在于，所述承载槽(3)外设有包裹式加热热熔结构；
所述底支座(1)一侧设有自动调节组件；
所述自动调节组件的顶端设有自动上下料机构；
所述自动上下料机构包括：支撑柱(4)、支撑板(5)、伸缩套(6)、伸缩推杆(7)、插杆(8)、密封板(9)、若干负压吸引嘴(10)以及总控制气管(11)；
转动座安装于自动调节组件上，所述转动座上设有支撑柱(4)，所述支撑柱(4)的端部横向延伸出支撑板(5)，所述支撑板(5)的端部设有伸缩套(6)，所述伸缩套(6)内嵌装有伸缩推杆(7)，所述伸缩套(6)内插装有插杆(8)与伸缩推杆(7)的伸缩端连接，所述插杆(8)的底端设有密封板(9)，所述密封板(9)的底面开设有若干负压吸引孔，若干所述负压吸引孔内嵌装有若干负压吸引嘴(10)，若干所述负压吸引嘴(10)的顶端通过总控制气管(11)连接。
7.根据权利要求6所述的适用于高附着力石墨烯毛化集流体的制备方法的制备设备，其特征在于，所述自动调节组件包括：滑动轨道(12)、滑动块(13)以及直线丝杆模组(14)；
所述底支座(1)的一侧开设有滑动轨道(12)，所述滑动轨道(12)上装配有滑动块(13)，所述转动座安装于滑动块(13)上，所述滑动轨道(12)内设有直线丝杆模组(14)，所述滑动块(13)上开设有螺纹孔与直线丝杆模组(14)匹配。
8.根据权利要求6所述的适用于高附着力石墨烯毛化集流体的制备方法的制备设备，其特征在于，所述包裹式加热热熔结构包括：两对导热板(15)、两对导热块(16)以及两对加热器(17)；
所述承载槽(3)的内侧壁面设有两对导热板(15)，两对所述导热板(15)的外侧分别连接有两对导热块(16)嵌装于承载板(2)内，两对所述导热块(16)外侧连接有两对加热器(17)。
9.根据权利要求6所述的适用于高附着力石墨烯毛化集流体的制备方法的制备设备，其特征在于，所述伸缩套(6)的顶端与支撑板(5)之间通过若干螺钉(18)贯穿支撑板(5)连接。
10.根据权利要求8所述的适用于高附着力石墨烯毛化集流体的制备方法的制备设备，其特征在于，两对所述导热板(15)的横截面为波纹型结构。
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