CN114214606A - 用于引发式化学气相沉积的设备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于引发式化学气相沉积的设备，包括真空腔室，设置于真空腔室一侧供反应气体进入反应腔内的进气系统、以及位于真空腔室另一侧的真空控制系统，真空腔室的下底盖上安装有能够水平旋转的样品台，样品台上方设置有网状结构的加热丝，进气系统包括单体气源管路和引发剂气源管路，单体气源管路的一端连接单体源罐，另一端伸入真空腔室，引发剂气源管路一端连接引发剂源罐，另一端伸入真空腔室内，单体源罐和引发剂源罐均设有加热装置；样品台上安装有循环水冷。本发明的沉积设备，能够使薄膜均匀、致密的沉积在基地上，精准的控制薄膜厚度，保证薄膜的有效利用减少浪费。
Description
技术领域
本发明涉及引发式化学气相沉积技术领域，具体而言，涉及用于引发式化学气相沉积的设备。
背景技术
在激光诱导压缩科学和惯性聚变研究中，利用激光冲击粘在多层不同材料上的微结构靶。为了在高应变率和激光冲击产生的压力下对实验进行建模和解释，靶层之间的这些粘合间隙应该是亚微米级的，并且其粘合应具有足够的强度(粘合断裂能/面积≈1Nm-1)。然而，在这些微小部件上实现亚微米液体胶层有一个根本的困难。尽管有10-100MPa的粘结压力，但液体胶的粘结间隙通常至少为3微米甚至10微米以上，而且由于粘结过程中挤压流动中的非牛顿特性，胶层厚度通常会更大。激光压缩实验显示了可测量的非理想效应，如存在来自这些不可忽略的胶层的冲击反射，会使实验解释变得复杂。
引发式化学气相沉积(Initiated Chemical Vapor Deposition，iCVD)，结合了传统的液相自由基聚合反应与化学气相沉积技术，通过将活泼的引发剂和反应的单体同时以气态的形式通入到真空腔体中，引发剂在稍低的能量诱导下分解成自由基，初级自由基和单体吸附在基底表面进行原位聚合形成高分子薄膜，是一种绿色新型的功能高分子薄膜制备方法。
但是现有iCVD设备制备的薄膜存在着致密度及厚度不均匀的情况。
有鉴于此，特提出本申请。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，iCVD设备制备的薄膜存在着致密度及厚度不均匀的情况，目的在于提供新的用于引发式化学气相沉积的设备，能够使薄膜均匀、致密的沉积在基地上，精准的控制薄膜厚度，保证薄膜的有效利用减少浪费。
本发明通过下述技术方案实现：
一种用于引发式化学气相沉积的设备，包括真空腔室，设置于真空腔室一侧供反应气体进入反应腔内的进气系统、以及位于真空腔室另一侧的真空控制系统，真空腔室的下底盖上安装有能够水平旋转的样品台，样品台上方设置有网状结构的加热丝，进气系统包括单体气源管路和引发剂气源管路，单体气源管路的一端连接单体源罐，另一端伸入真空腔室，引发剂气源管路一端连接引发剂源罐，另一端伸入真空腔室内，单体源罐和引发剂源罐均设有加热装置；样品台上安装有循环水冷，单体源罐和引发剂源罐均采用石英管。
本发明的iCVD设备，利用加热装置对单体源罐和引发剂源罐中的单体和引发剂加热，单体和引发剂在加热条件下会以蒸气的形式进入到真空腔室中，腔室中含有加热丝，在反应时加热丝温度加热到180℃-350℃之间，在这个温度条件下，引发剂气体会分解成活性自由基，而单体不会分解，因此单体分子链中活性官能团会保留下来，保证了聚合物的单一性；另外，在样品台中设置水冷循环，使得样品基底温度低于腔室中的其他位置，单体与引发剂更倾向于吸附在温度较低的表面，这样能够促进单体和引发剂较多的吸附到基底上，能够最大限度的有效利用单体，保证薄膜的有效利用减少浪费。
所述加热丝为呈网状分布的双层结构，上层与下层之间间隔9-11mm；加热丝形成的网状结构呈圆弧形曲面，上层加热丝曲面朝下凹，下层加热丝曲面朝上凸，通过将加热丝设置成上述结构，提高了加热丝的有效面积，增大与引发剂气体之间的接触，能够对引发剂进行充分的加热，保证引发剂气体充分的分解。
下层加热丝与样品台之间的间距在30-100mm之间可调，能够根据实际的工艺需要进行间距的调整。
样品台的转速由5-6rpm和9-10rpm交替旋转，其中具体的，样品台按5-6rpm的转速旋转2-3分钟之后提高至9-10rpm的转速旋转5-6分钟，然后又降至5-6rpm的转速旋转2-3分钟，重复上述交替旋转步骤直至结束。
所述真空腔室采用立式圆筒不锈钢钟罩结构，钟罩可拆卸，能够方便内部的清洗和维修，钟罩顶部安装有窗口，便于制备过程的观察。
样品台的温度由循环水冷控制在38-42℃，这样能够保证样品的基底表面温度也保持在 38-42℃，能够进一步薄膜制备的均匀性。
单体源罐和引发剂源罐采用恒温油浴进行加热。
所述加热丝由直径1mm，长100mm的钼丝编制而成，钼丝导热良好，加热效率更好，能够充分的对单体和引发剂进行加热。
真空腔室内的工作压力为35-45Pa，能够为单体和引发剂提供足够的饱和蒸气压，保证单体的有效沉积。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
1、本发明实施例提供的一种用于引发式化学气相沉积的设备，能够有效控制薄膜的厚度，制得的薄膜厚度能够达到500nm以下；
2、本发明实施例提供的一种用于引发式化学气相沉积的设备，能够促进单体和引发剂较多的吸附到基底上，能够最大限度的有效利用单体，保证薄膜的有效利用减少浪费。
附图说明
为了更清楚地说明本发明示例性实施方式的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例提供的引发式化学气相沉积设备结构图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
在以下描述中，为了提供对本发明的透彻理解阐述了大量特定细节。然而，对于本领域普通技术人员显而易见的是：不必采用这些特定细节来实行本本发明。在其他实施例中，为了避免混淆本本发明，未具体描述公知的结构、电路、材料或方法。
在整个说明书中，对“一个实施例”、“实施例”、“一个示例”或“示例”的提及意味着：结合该实施例或示例描述的特定特征、结构或特性被包含在本本发明至少一个实施例中。因此，在整个说明书的各个地方出现的短语“一个实施例”、“实施例”、“一个示例”或“示例”不一定都指同一实施例或示例。此外，可以以任何适当的组合和、或子组合将特定的特征、结构或特性组合在一个或多个实施例或示例中。此外，本领域普通技术人员应当理解，在此提供的示图都是为了说明的目的，并且示图不一定是按比例绘制的。这里使用的术语“和/或”包括一个或多个相关列出的项目的任何和所有组合。
在本发明的描述中，术语“前”、“后”、“左”、“右”、“上”、“下”、“竖直”、“水平”、“高”、“低”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明保护范围的限制。
实施例1
如图1所示，本发明实施例提供的一种用于引发式化学气相沉积的设备，包括真空腔室 1，设置于真空腔室一侧供反应气体进入反应腔内的进气系统、以及位于真空腔室另一侧的真空控制系统，真空腔室的下底盖上安装有能够水平旋转的样品台2，样品台上方设置有网状结构的加热丝3，进气系统包括单体气源管路4和引发剂气源管路5，单体气源管路4的一端连接单体源罐，另一端伸入真空腔室，引发剂气源管路5一端连接引发剂源罐，另一端伸入真空腔室内，单体源罐和引发剂源罐均设有加热装置；样品台上安装有循环水冷，单体源罐和引发剂源罐均采用石英管。
本实施例的设备，利用加热装置对单体源罐和引发剂源罐中的单体和引发剂加热，单体和引发剂在加热条件下会以蒸气的形式进入到真空腔室中，腔室中含有加热丝，在反应时加热丝温度加热到180℃-350℃之间，在这个温度条件下，引发剂气体会分解成活性自由基，而单体不会分解，因此单体分子链中活性官能团会保留下来，保证了聚合物的单一性；另外，在样品台中设置水冷循环，使得样品基底温度低于腔室中的其他位置，单体与引发剂更倾向于吸附在温度较低的表面，这样能够促进单体和引发剂较多的吸附到基底上，能够最大限度的有效利用单体，保证薄膜的有效利用减少浪费。
优选的，所述真空腔室采用立式圆筒不锈钢钟罩结构，钟罩可拆卸，能够方便内部的清洗和维修，钟罩顶部安装有窗口，便于制备过程的观察。
优选的，样品台的温度由循环水冷控制在38-42℃，这样能够保证样品的基底表面温度也保持在38-42℃，能够进一步薄膜制备的均匀性。
优选的，单体源罐和引发剂源罐采用恒温油浴进行加热。
优选的，真空腔室内的工作压力为35-45Pa，能够为单体和引发剂提供足够的饱和蒸气压，保证单体的有效沉积。
实施例2
本发明实施例提供的一种用于引发式化学气相沉积的设备，包括真空腔室1，设置于真空腔室一侧供反应气体进入反应腔内的进气系统、以及位于真空腔室另一侧的真空控制系统，真空腔室的下底盖上安装有能够水平旋转的样品台2，样品台上方设置有双层呈网状结构的加热丝3，加热丝3形成的网状结构呈圆弧形曲面，上层加热丝曲面朝下凹，下层加热丝曲面朝上凸，上层与下层之间间隔9-11mm；进气系统包括单体气源管路4和引发剂气源管路5。
本实施例的设备，将加热丝设置成上述双层结构，提高了加热丝的有效面积，增大与引发剂气体之间的接触，能够对引发剂进行充分的加热，保证引发剂气体充分的分解。
优选的，下层加热丝与样品台之间的间距在30-100mm之间可调，能够根据实际的工艺需要进行间距的调整。
优选的，所述加热丝由直径1mm，长100mm的钼丝编制而成，钼丝导热良好，加热效率更好，能够充分的对单体和引发剂进行加热。
样品台的转速由5-6rpm和9-10rpm交替旋转，其中具体的，样品台按5-6rpm的转速旋转2-3分钟之后提高至9-10rpm的转速旋转5-6分钟，然后又降至5-6rpm的转速旋转2-3分钟，重复上述交替旋转步骤直至结束。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种用于引发式化学气相沉积的设备，其特征在于，包括真空腔室(1)，设置于真空腔室(1)一侧供反应气体进入反应腔内的进气系统、以及位于真空腔室(1)另一侧的真空控制系统，真空腔室(1)的下底盖上安装有能够水平旋转的样品台(2)，样品台(2)上方设置有网状结构的加热丝(3)，进气系统包括单体气源管路(4)和引发剂气源管路(5)，单体气源管路(4)的一端连接单体源罐，另一端伸入真空腔室(1)，引发剂气源管路(5)一端连接引发剂源罐，另一端伸入真空腔室(1)内，单体源罐和引发剂源罐均设有加热装置；样品台(2)上安装有循环水冷。
2.根据权利要求1所述的用于引发式化学气相沉积的设备，其特征在于，所述加热丝(3)为呈网状分布的双层结构，上层与下层之间间隔9-11mm。
3.根据权利要求1所述的用于引发式化学气相沉积的设备，其特征在于，下层加热丝(3)与样品台(2)之间的间距在30-100mm之间可调。
4.根据权利要求1所述的用于引发式化学气相沉积的设备，其特征在于，加热丝(3)形成的网状结构呈圆弧形曲面，上层加热丝(3)曲面朝下凹，下层加热丝(3)曲面朝上凸。
5.根据权利要求1所述的用于引发式化学气相沉积的设备，其特征在于，样品台(2)的转速由5-6rpm和9-10rpm交替旋转。
6.根据权利要求1所述的用于引发式化学气相沉积的设备，其特征在于，所述真空腔室(1)采用立式圆筒不锈钢钟罩结构。
7.根据权利要求1所述的用于引发式化学气相沉积的设备，其特征在于，样品台(2)的温度由循环水冷控制在38-40℃。
8.根据权利要求1所述的用于引发式化学气相沉积的设备，其特征在于，单体源罐和引发剂源罐采用恒温油浴进行加热。
9.根据权利要求1所述的用于引发式化学气相沉积的设备，其特征在于，所述加热丝(3)由直径1mm，长100mm的钼丝编制而成。
10.根据权利要求1所述的用于引发式化学气相沉积的设备，其特征在于，真空腔室(1)内的工作压力为35-45Pa。
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