CN113967576A - 一种pGMA聚合物薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种pGMA聚合物薄膜的制备方法，包括如下步骤：1)将GMA作为单体装入iCVD设备的单体原料罐中，将DTBP作为引发剂装入iCVD设备的引发剂原料罐中，将待制备的样品放置在样品台上；2)加热单体和引发剂产生蒸汽；3)将加热丝加热，旋转样品台并通入冷却水，使待制备样品表面保持低温；4)将单体蒸汽和引发剂蒸汽通入真空反应腔，引发剂蒸汽在加热丝的高温作用下充分裂解诱导GMA单体聚合，在冷却的待制备样品基底表面沉积形成pGMA薄膜。本发明的制备方法，通过设置合适的温度能够避免过高的温度导致GMA单体变性形成胶状液体不易蒸发，同时能够避免过低的温度无法提供足够的饱和蒸气压，从而能够保证满足引发剂的裂解及单体的沉积条件。
Description
技术领域
本发明涉及激光聚变技术领域，具体而言，涉及一种pGMA聚合物薄膜的制备方法。
背景技术
引发式化学气相沉积(Initiated Chemical Vapor Deposition，iCVD)，结合了传统的液相自由基聚合反应与化学气相沉积技术，通过将活泼的引发剂和反应的单体同时以气态的形式通入到真空腔体中，引发剂在稍低的能量诱导下分解成自由基，初级自由基和单体吸附在基底表面进行原位聚合形成高分子薄膜，是一种绿色新型的功能高分子薄膜制备方法。
目前利用引发式化学气相沉积法制备的pGMA聚合物薄膜存在着结构致密度不够、且厚度及均匀性不可控的问题。
有鉴于此，特提出本申请。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，现有的pGMA薄膜的制备方法难以制得结构致密且厚度可控的薄膜，目的在于提供一种新的pGMA聚合物薄膜的制备方法，通过制备过程中的参数进行优化改进，能够得到表面光滑、结构致密、厚度可控的pGMA薄膜。
本发明通过下述技术方案实现：
一种pGMA聚合物薄膜的制备方法，包括如下步骤：1)将甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)作为单体装入引发式化学气相沉积(iCVD)设备的单体原料罐中，将二叔丁基过氧化物(DTBP)作为引发剂装入iCVD设备的引发剂原料罐中，将待制备的样品放置在样品台上；2)加热单体和引发剂产生蒸汽；3)将加热丝加热，旋转样品台并通入冷却水，使待制备样品表面保持低温；4)将单体蒸汽和引发剂蒸汽通入真空反应腔，引发剂蒸汽在加热丝的高温作用下充分裂解诱导GMA单体聚合，在冷却的待制备样品基底表面沉积形成pGMA薄膜；其中GMA单体加热温度为68-72℃，DTBP引发剂加热温度为85-90℃。
本发明的制备方法，将GMA单体加热温度设置为68-72℃，DTBP引发剂的加热温度设置为85-90℃，这样能够避免过高的温度导致GMA单体变性形成胶状液体不易蒸发，同时能够避免过低的温度无法提供足够的饱和蒸气压，从而能够保证满足引发剂的裂解及单体的沉积条件。
GMA单体、DTBP引发剂通入真空反应腔的气体流量比为0.5-2。
所述加热丝呈网状结构，由直径1mm，长100mm的钼丝编制而成，钼丝导热良好，加热效率更好，能够充分的对单体和引发剂进行加热。
采用石棉加热带对单体和引发剂的原料罐进行加热，能够精确的控制引发剂、单体的加热温度，从而避免加热温度偏差过大导致薄膜质量不理想。
加热丝的加热温度为190-210℃，待制备样品表面温度为38-42℃；在反应时加热丝温度加热到180℃-350℃之间，引发剂气体会分解成活性自由基，而单体不会分解，因此单体分子链中活性官能团会保留下来，保证了聚合物的单一性，本发明进一步的优选加热温度为190-210℃，在该温度范围条件小，不会影响单体的分压和饱和蒸气压的比值，同时能够使引发剂充分裂解，提高薄膜的致密性；待制备样品表面温度选择38-42℃，能够保证单体与引发剂的有效吸附，保证薄膜的有效利用减少浪费。
样品台的转速为5-6rpm和9-10rpm交替旋转，具体的，样品台按5-6rpm的转速旋转2-3分钟之后提高至9-10rpm的转速旋转5-6分钟，然后又降至5-6rpm的转速旋转2-3分钟，重复上述交替旋转步骤直至结束；在单体聚合沉积过程中，交替以快慢两个速度旋转样品台，在稍快的旋转速度下，单体能够快速聚合成膜，在稍慢的速度下，能够“填补”薄膜厚度不均匀的地方，从而提高包膜的厚度均匀性。
加热丝具有双层结构，上层与下层之间间隔9-11mm，加热丝呈圆弧形曲面，上层加热丝曲面朝下凹，下层加热丝曲面朝上凸，通过将加热丝设置成上述结构，提高了加热丝的有效面积，增大与引发剂气体之间的接触，能够对引发剂进行充分的加热，保证引发剂气体充分的分解。
GMA单体、DTBP引发剂通入真空反应腔的气体流量为GMA:33％，DTBP：66％。
真空反应腔内的工作压力为35-45Pa。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
1、本发明实施例提供的一种pGMA聚合物薄膜的制备方法，对单体、引发剂加热温度优化改进，能够避免过高的温度导致GMA单体变性形成胶状液体不易蒸发，同时能够避免过低的温度无法提供足够的饱和蒸气压，从而保证满足引发剂的裂解及单体的沉积条件；
2、本发明实施例提供的一种pGMA聚合物薄膜的制备方法，加热丝的加热温度为190-210℃，待制备样品表面温度为38-42℃，在该温度范围条件小，不会影响单体的分压和饱和蒸气压的比值，同时能够使引发剂充分裂解，提高薄膜的致密性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明示例性实施方式的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例提供的pGMA聚合物薄膜SEM图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
在以下描述中，为了提供对本发明的透彻理解阐述了大量特定细节。然而，对于本领域普通技术人员显而易见的是：不必采用这些特定细节来实行本本发明。在其他实施例中，为了避免混淆本本发明，未具体描述公知的结构、电路、材料或方法。
在整个说明书中，对“一个实施例”、“实施例”、“一个示例”或“示例”的提及意味着：结合该实施例或示例描述的特定特征、结构或特性被包含在本本发明至少一个实施例中。因此，在整个说明书的各个地方出现的短语“一个实施例”、“实施例”、“一个示例”或“示例”不一定都指同一实施例或示例。此外，可以以任何适当的组合和、或子组合将特定的特征、结构或特性组合在一个或多个实施例或示例中。此外，本领域普通技术人员应当理解，在此提供的示图都是为了说明的目的，并且示图不一定是按比例绘制的。这里使用的术语“和/或”包括一个或多个相关列出的项目的任何和所有组合。
在本发明的描述中，术语“前”、“后”、“左”、“右”、“上”、“下”、“竖直”、“水平”、“高”、“低”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明保护范围的限制。
实施例1
如图1所示，本发明实施例提供的一种pGMA聚合物薄膜的制备方法，包括如下步骤：1)将甲基丙烯酸缩水甘油酯作为单体装入引发式化学气相沉积设备的单体原料罐中，将二叔丁基过氧化物作为引发剂装入iCVD设备的引发剂原料罐中，将待制备的样品放置在样品台上；2)加热单体和引发剂产生蒸汽；3)将加热丝加热，旋转样品台并通入冷却水，使待制备样品表面保持低温；4)将单体蒸汽和引发剂蒸汽通入真空反应腔，引发剂蒸汽在加热丝的高温作用下充分裂解诱导GMA单体聚合，在冷却的待制备样品基底表面沉积形成pGMA薄膜；其中GMA单体加热温度为70℃，DTBP引发剂加热温度为90℃，GMA单体、DTBP引发剂通入真空反应腔的气体流量为GMA:33％，DTBP：66％。
本发明的制备方法，将GMA单体加热温度设置为70℃，DTBP引发剂的加热温度设置为90℃，这样能够避免过高的温度导致GMA单体变性形成胶状液体不易蒸发，也能够避免过低的温度无法提供足够的饱和蒸气压，同时能够实现真空腔体中的气压在40Pa左右从而能够保证满足引发剂的裂解及单体的沉积条件。
进一步优选的，采用石棉加热带对单体和引发剂的原料罐进行加热，能够精确的控制引发剂、单体的加热温度，从而避免加热温度偏差过大导致薄膜质量不理想。
实施例2
本发明实施例提供的一种pGMA聚合物薄膜的制备方法，在实施例1的基础上，所述加热丝呈网状结构，由直径1mm，长100mm的钼丝编制而成，加热丝具有双层结构，上层与下层之间间隔9-11mm，加热丝呈圆弧形曲面，上层加热丝曲面朝下凹，下层加热丝曲面朝上凸。
本发明的钼丝导热良好，加热效率更好，能够充分的对单体和引发剂进行加热。通过将加热丝设置成上述结构，提高了加热丝的有效面积，增大与引发剂气体之间的接触，能够对引发剂进行充分的加热，保证引发剂气体充分的分解。
进一步优选的，加热丝的加热温度为200℃，待制备样品表面温度为40℃；在反应时加热丝温度加热到180℃-350℃之间，引发剂气体会分解成活性自由基，而单体不会分解，因此单体分子链中活性官能团会保留下来，保证了聚合物的单一性，本发明进一步的优选加热温度为200℃，在该温度范围条件小，不会影响单体的分压和饱和蒸气压的比值，同时能够使引发剂充分裂解，提高薄膜的致密性；单体与引发剂更倾向与吸附在温度较低的表面，因此待制备样品表面温度优选为40℃，，能够保证单体与引发剂的有效吸附，保证薄膜的有效利用减少浪费。
进一步优选的，样品台的转速为5-6rpm和9-10rpm交替旋转，具体的，样品台按5-6rpm的转速旋转2-3分钟之后提高至9-10rpm的转速旋转5-6分钟，然后又降至5-6rpm的转速旋转2-3分钟，重复上述交替旋转步骤直至结束；在单体聚合沉积过程中，交替以快慢两个速度旋转样品台，在稍快的旋转速度下，单体能够快速聚合成膜，在稍慢的速度下，能够“填补”薄膜厚度不均匀的地方，从而提高包膜的厚度均匀性。
如图1所示为本实施例提供的方法制备得到的pGMA聚合物薄膜的SEM图，从图中可以看出pGMA聚合物薄膜表面光滑、结构致密，另外制得的薄膜厚度能够到达500nm以下，实现薄膜厚度可控。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种pGMA聚合物薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)作为单体装入引发式化学气相沉积(iCVD)设备的单体原料罐中，将二叔丁基过氧化物(DTBP)作为引发剂装入iCVD设备的引发剂原料罐中，将待制备的样品放置在样品台上；2)加热单体和引发剂产生蒸汽；3)将加热丝加热，旋转样品台并通入冷却水，使待制备样品表面保持低温；4)将单体蒸汽和引发剂蒸汽通入真空反应腔，引发剂蒸汽在加热丝的高温作用下充分裂解诱导GMA单体聚合，在冷却的待制备样品基底表面沉积形成pGMA薄膜；其中GMA单体加热温度为68-72℃，DTBP引发剂加热温度为85-90℃。
2.根据权利要求1所述的pGMA聚合物薄膜的制备方法，其特征在于，GMA单体、DTBP引发剂通入真空反应腔的气体流量比为0.5-2。
3.根据权利要求1所述的pGMA聚合物薄膜的制备方法，其特征在于，所述加热丝呈网状结构，由直径1mm，长100mm的钼丝编制而成。
4.根据权利要求1所述的pGMA聚合物薄膜的制备方法，其特征在于，采用石棉加热带对单体和引发剂的原料罐进行加热。
5.根据权利要求1所述的pGMA聚合物薄膜的制备方法，其特征在于，加热丝的加热温度为190-210℃，待制备样品表面温度为38-42℃。
6.根据权利要求1所述的pGMA聚合物薄膜的制备方法，其特征在于，样品台的转速为5-6rpm和9-10rpm交替旋转。
7.根据权利要求3所述的pGMA聚合物薄膜的制备方法，其特征在于，加热丝具有双层结构，上层与下层之间间隔9-11mm。
8.根据权利要求7所述的pGMA聚合物薄膜的制备方法，其特征在于，加热丝呈圆弧形曲面，上层加热丝曲面朝下凹，下层加热丝曲面朝上凸。
9.根据权利要求2所述的pGMA聚合物薄膜的制备方法，其特征在于，GMA单体、DTBP引发剂通入真空反应腔的气体流量为GMA:33％，DTBP：66％。
10.根据权利要求1所述的pGMA聚合物薄膜的制备方法，其特征在于，真空反应腔内的工作压力为35-45Pa。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20220125 |
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