CN114213873A - 一种具有随光异色功能的钼酸钬色料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有随光异色功能的钼酸钬色料及其制备方法和应用。本发明的具有随光异色功能的钼酸钬色料的制备方法包括以下步骤：将含钬化合物和含钼化合物配制成共混溶液，加入有机燃料，调节溶液的pH至7.0～8.0，再进行煅烧，即得具有随光异色功能的钼酸钬色料。本发明的钼酸钬色料制备方法具有过程简单、设备要求低、反应时间短、能耗低、生产效率高等优点，且制备得到的钼酸钬色料粒度均匀、颗粒尺寸较小、分散性好、在不同光源条件下呈现出随光异色功能，可以大大减少后续应用过程中的研磨和加工工艺。
Description
技术领域
本发明涉及无机色料技术领域，具体涉及一种具有随光异色功能的钼酸钬色料及其制备方法和应用。
背景技术
无机色料在建材装饰领域应用十分广泛，不过传统无机色料大多色彩和功能比较单一。近些年来，研究人员通过用稀土元素或者其他过渡元素作为环保型发色剂替代无机色料中的镉、铬、铅等重金属元素，赋予了无机色料一些功能性效果，得到了色彩丰富、装饰效果更好、功能多样的无机色料(例如：可节能的具有高近红外反射率的“冷色料”、通过电子能级转换产生光学性质的发光色料、在特定光照条件下发生颜色转变的光致变色色料以及具有随光异色效果的变色色料)。然而，目前这些无机功能色料主要是通过固相法和化学法(即溶胶-凝胶法和化学沉淀法)制备，固相法通常需要较高的烧结温度和较长的烧结时间，能耗高，且得到的产品纯度较低、粒径较大、颗粒均匀性较差，化学方法的工艺复杂，成本较高，产品的产量较低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有随光异色功能的钼酸钬色料及其制备方法和应用。
本发明所采取的技术方案是：
一种具有随光异色功能的钼酸钬色料的制备方法包括以下步骤：将含钬化合物和含钼化合物配制成共混溶液，加入有机燃料，调节溶液的pH至7.0～8.0，再进行煅烧，即得具有随光异色功能的钼酸钬色料。
优选的，一种具有随光异色功能的钼酸钬色料的制备方法包括以下步骤：
1)将含钬化合物和含钼化合物分别分散在水中配制成含钬溶液和含钼溶液；
2)将含钬溶液加入含钼溶液中，得到共混溶液；
3)将有机燃料加入共混溶液中，调节溶液的pH至7.0～8.0，再进行煅烧，即得具有随光异色功能的钼酸钬色料。
优选的，所述含钬化合物为硝酸钬。
优选的，所述含钼化合物为七钼酸铵、四钼酸铵中的至少一种。
优选的，所述共混溶液中钬离子、钼离子的摩尔比为1:0.50～1:0.55。
优选的，所述有机燃料为尿素、丙氨酸、柠檬酸、酒石酸、葡萄糖、甘氨酸、聚乙烯醇中的至少一种。
优选的，所述有机燃料的添加量为按推进剂化学理论计算的化学计量的50％～200％。
优选的，所述调节溶液的pH采用的调节剂为氨水。
优选的，所述煅烧在600℃～1000℃下进行，保温时间为5min～30min。
本发明的有益效果是：本发明的钼酸钬色料制备方法具有过程简单、设备要求低、反应时间短、能耗低、生产效率高等优点，且制备得到的钼酸钬色料粒度均匀、颗粒尺寸较小、分散性好、在不同光源条件下呈现出随光异色功能，可以大大减少后续应用过程中的研磨和加工工艺。
附图说明
图1为实施例1的具有随光异色功能的钼酸钬色料的SEM图。
图2为对比例的钼酸钬色料的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释和说明。
实施例1：
一种具有随光异色功能的钼酸钬色料，其制备方法包括以下步骤：
1)将1.836g的硝酸钬加入5mL的去离子水中，搅拌均匀，得到含钬溶液，并将0.35g的七钼酸铵加入5mL的去离子水中，搅拌均匀，得到含钼溶液；
2)将含钬溶液缓慢均匀地加入到含钼溶液中，得到共混溶液；
3)将0.15g的丙氨酸加入共混溶液中，调节溶液的pH至7.5，再将溶液置于马弗炉中，1000℃保温15min，即得具有随光异色功能的钼酸钬色料。
性能测试：
1)本实施例的具有随光异色功能的钼酸钬色料的扫描电镜(SEM)图如图1所示。
由图1可知：本实施例的具有随光异色功能的钼酸钬色料的颗粒分散性较好，颗粒粒径集中在200nm～400nm。
2)本实施例的具有随光异色功能的钼酸钬色料发色稳定，在不同光源(白炽灯A、日光灯D65、冷白荧光灯F2、三基色荧光灯F11)照射下，呈现出不同的颜色(淡黄色、橙黄色、芥末色、珊瑚红色)，用色差仪测试不同光源下所得色料的Lab值，除了白炽灯和冷白荧光灯两种光源下的色差值ΔE<4之外，其它两种光源下的色差值ΔE均在4～12之间，不同光源下的变色效果明显。
实施例2：
一种具有随光异色功能的钼酸钬色料，其制备方法包括以下步骤：
1)将1.836g的硝酸钬加入5mL的去离子水中，搅拌均匀，得到含钬溶液，并将0.35g的七钼酸铵加入5mL的去离子水中，搅拌均匀，得到含钼溶液；
2)将含钬溶液缓慢均匀地加入到含钼溶液中，得到共混溶液；
3)将0.5g的尿素加入共混溶液中，调节溶液的pH至7.0，再将溶液置于马弗炉中，800℃保温10min，即得具有随光异色功能的钼酸钬色料。
性能测试：
1)测试得到本实施例的具有随光异色功能的钼酸钬色料的SEM图，结果显示本实施例的具有随光异色功能的钼酸钬色料粒度均匀(颗粒粒径集中在300nm～400nm)，团聚少。
2)本实施例的具有随光异色功能的钼酸钬色料发色稳定，在不同光源(白炽灯A、日光灯D65、冷白荧光灯F2、三基色荧光灯F11)照射下，呈现出不同的颜色(淡黄色、橙黄色、芥末色、珊瑚红色)，用色差仪测试不同光源下所得色料的Lab值，除了白炽灯和冷白荧光灯两种光源下的色差值ΔE<4之外，其它两种光源下的色差值ΔE均在4.5～12.5之间，不同光源下的变色效果明显。
实施例3：
一种具有随光异色功能的钼酸钬色料，其制备方法包括以下步骤：
1)将1.836g的硝酸钬加入5mL的去离子水中，搅拌均匀，得到含钬溶液，并将0.33g的四钼酸铵加入5mL的去离子水中，搅拌均匀，得到含钼溶液；
2)将含钬溶液缓慢均匀地加入到含钼溶液中，得到共混溶液；
3)将0.3g的柠檬酸加入共混溶液中，调节溶液的pH至8.0，再将溶液置于马弗炉中，1000℃保温10min，即得具有随光异色功能的钼酸钬色料。
性能测试：
1)测试得到本实施例的具有随光异色功能的钼酸钬色料的SEM图，结果显示本实施例的具有随光异色功能的钼酸钬色料粒度均匀(颗粒粒径集中在200nm～300nm)，团聚少。
2)本实施例的具有随光异色功能的钼酸钬色料发色稳定，在不同光源(白炽灯A、日光灯D65、冷白荧光灯F2、三基色荧光灯F11)照射下，呈现出不同的颜色(淡黄色、橙黄色、芥末色、珊瑚红色)，用色差仪测试不同光源下所得色料的Lab值，除了白炽灯和冷白荧光灯两种光源下的色差值ΔE<4之外，其它两种光源下的色差值ΔE均在3.5～11.5之间，不同光源下的变色效果明显。
实施例4：
一种具有随光异色功能的钼酸钬色料，其制备方法包括以下步骤：
1)将1.836g的硝酸钬加入5mL的去离子水中，搅拌均匀，得到含钬溶液，并将0.35g的七钼酸铵加入5mL的去离子水中，搅拌均匀，得到含钼溶液；
2)将含钬溶液缓慢均匀地加入到含钼溶液中，得到共混溶液；
3)将0.1g的丙氨酸和0.1g的柠檬酸加入共混溶液中，调节溶液的pH至7.0，再将溶液置于马弗炉中，1000℃保温30min，即得具有随光异色功能的钼酸钬色料。
性能测试：
1)测试得到本实施例的具有随光异色功能的钼酸钬色料的SEM图，结果显示本实施例的具有随光异色功能的钼酸钬色料粒度均匀(颗粒粒径集中在300nm～500nm)，团聚少。
2)本实施例的具有随光异色功能的钼酸钬色料发色稳定，在不同光源(白炽灯A、日光灯D65、冷白荧光灯F2、三基色荧光灯F11)照射下，呈现出不同的颜色(淡黄色、橙黄色、芥末色、珊瑚红色)，用色差仪测试不同光源下所得色料的Lab值，除了白炽灯和冷白荧光灯两种光源下的色差值ΔE<4.5之外，其它两种光源下的色差值ΔE均在5～13之间，不同光源下的变色效果明显。
对比例：
一种钼酸钬色料，其制备方法包括以下步骤：
1)将氧化钬和氧化钼按照摩尔比1:1加入玛瑙研钵中，再加入适量乙醇，研磨20min，得到混合浆料；
2)将混合浆料置于烘箱中，60℃充分干燥，得到干燥物料；
3)干燥物料磨细以后置于马弗炉中，1000℃保温3h，即得钼酸钬色料。
性能测试：
1)本实施例的钼酸钬色料的SEM图如图2所示。
由图2可知：本对比例的钼酸钬色料的颗粒大，团聚明显。
2)本对比例的钼酸钬色料在不同光源下的变色效果比实施例1～4的具有随光异色功能的钼酸钬色料稍差一些，色差值ΔE更小(对比例的钼酸钬色料由于团聚明显，颗粒大，随光异色效果会更好，而本发明的钼酸钬色料的前期合成效率高，数分钟即可完成，同时颗粒均匀性好，分散性好，后期如果要制备为成墨水，分散效果好，分散效率高)。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种具有随光异色功能的钼酸钬色料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将含钬化合物和含钼化合物配制成共混溶液，加入有机燃料，调节溶液的pH至7.0～8.0，再进行煅烧，即得具有随光异色功能的钼酸钬色料。
2.根据权利要求1所述的具有随光异色功能的钼酸钬色料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将含钬化合物和含钼化合物分别分散在水中配制成含钬溶液和含钼溶液；
2)将含钬溶液加入含钼溶液中，得到共混溶液；
3)将有机燃料加入共混溶液中，调节溶液的pH至7.0～8.0，再进行煅烧，即得具有随光异色功能的钼酸钬色料。
3.根据权利要求1或2所述的具有随光异色功能的钼酸钬色料的制备方法，其特征在于：所述含钬化合物为硝酸钬。
4.根据权利要求1或2所述的具有随光异色功能的钼酸钬色料的制备方法，其特征在于：所述含钼化合物为七钼酸铵、四钼酸铵中的至少一种。
5.根据权利要求1或2所述的具有随光异色功能的钼酸钬色料的制备方法，其特征在于：所述共混溶液中钬离子、钼离子的摩尔比为1:0.50～1:0.55。
6.根据权利要求1或2所述的具有随光异色功能的钼酸钬色料的制备方法，其特征在于：所述有机燃料为尿素、丙氨酸、柠檬酸、酒石酸、葡萄糖、甘氨酸、聚乙烯醇中的至少一种。
7.根据权利要求1或2所述的具有随光异色功能的钼酸钬色料的制备方法，其特征在于：所述调节溶液的pH采用的调节剂为氨水。
8.根据权利要求1或2所述的具有随光异色功能的钼酸钬色料的制备方法，其特征在于：所述煅烧在600℃～1000℃下进行，保温时间为5min～30min。
9.一种具有随光异色功能的钼酸钬色料，其特征在于，其由权利要求1～8中任意一项所述的方法制备得到。
10.权利要求9所述的具有随光异色功能的钼酸钬色料在制备涂料、陶瓷或塑料中的应用。
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