CN103569990B - 一种无机基质的磷酸盐颜料、制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种无机基质的磷酸盐颜料、制备方法及应用，属无机颜料技术领域。本发明提供的磷酸盐颜料的化学通式为Li2Ni3P6-6xV6xO19，其中，x为V原子对于P原子的取代摩尔比，0≤x≤0.1。所提供的磷酸盐型矿物无机颜料具有优良的耐候性和耐高温性，绿色节能、价格便宜；同时，它还具有着色、保护、遮盖等功能，适用于众多基材，应用在对涂料、塑料、清漆、陶瓷等的着色，尤其是对温度要求比较高的建筑涂装。本发明所采用的制造方法简单，重现性好，所得产品质量稳定，适用于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种磷酸镍锂无机颜料、制备方法及应用，它是一种含有过渡金属Ni2+的磷酸盐黄色颜料，可应用于建筑、油墨、塑料等涂装领域中，属于无机颜料技术领域。
背景技术
颜料被广泛应用于油墨、涂料、橡胶、塑料、化妆品及纺织印染业。随着世界各地环保法规的日益严格，在研究和开发新的颜料时，不能只考虑其工艺和应用性能，还应考虑其对环境、生态及人类健康的影响。目前大多数颜料中含有毒金属, 例如Cd、Co、Hg等，许多颜料在生产和应用过程中也会产生大量的“三废”，生物降解性也很差。若处理不当，无论是对生产的工作人员还是对生态环境，均有很大危害性。因此，用稳定性好、质量高、消耗低且无毒无害的无机颜料做替代，其前景是十分广阔的。
随着科技的发展，无机颜料的生产工艺技术获得长足改进与提高，其成本已有较大的下降。在工业生产中应用的有机颜料，虽然颜色鲜艳明亮，色谱齐全，着色力强，密度低，但也存在着一些不足之处。有机颜料在遮盖力、耐水性、耐溶剂性、耐油性、耐增塑剂性、耐候性和耐热性等方面略差，价格也高于无机颜料。
黄色无机磷酸盐一直在颜料领域有着十分重要的作用。当前使用的无机黄色颜料多为钼酸盐、铝酸盐类。如中国发明专利CN 102414128 A报道了一种由钐和钼的氧化物构成的无毒黄色无机颜料，是将化学计量的(NH4)6Mo7O24·4H2O和Sm2O3混合，球磨，空气气氛中在1500～1650℃煅烧10～12h而形成的。但是这种方法工艺复杂，烧结温度较高，浪费能源；又如公开号为WO9800367的PCT专利提供了一种由铈和碱金属的双钼酸盐组成的黄色无机颜料，其通式为CeM(MoO4)2，其中M表示碱金属，优选是钠。该技术方案中公开的颜料是通过在氮气氛下沉积并且煅烧的方法合成的。铈的双钼酸颜料的晶体结构经表征是变形的白钨矿型和单斜型。这种方法运用氮气气氛保护，所以制备工艺较为复杂，同时其色度较低，着色性也不好；又如中国发明专利CN 103013185 A所报道的一种无机黄色颜料，具有Y(3-x)CexAl5O12的结构，其中，0.03≤x≤0.3，所采用的凝胶沉淀的煅烧温度一般为1000～1500℃，优选为1200～1500℃，过程中涉及了原料的溶解，反应pH值的调节，抽滤，洗涤，干燥等步骤，制备工艺比较复杂。
一般磷酸盐的制备温度较低，同时磷酸盐也具有较好的热稳定性，因此开发色泽鲜艳、无毒、高性能、不易褪色的无机磷酸盐黄色颜料，具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于克服现有黄色无机颜料存在的色度低，着色性能较差，且制备工艺复杂的不足，提供一种工艺简单，环境友好，价格便宜，具有抗光化能力强、耐高温、耐酸碱特点的无机基质的磷酸盐黄色颜料、制备方法及应用。
实现本发明目的的技术方案是提供一种无机基质的磷酸盐颜料，它的化学通式为Li2Ni3P6-6xV6xO19，其中，x为钒元素V对于磷元素P的取代摩尔比，0≤x≤0.1。
一种如上所述的无机基质的磷酸盐颜料的制备方法，采用的是高温固相法，包括以下步骤：
（1）以含有镍离子Ni2+的化合物，含有锂离子Li+的化合物，含有磷元素P的化合物，含有钒元素V的化合物为原料，按通式Li2Ni3P6-6xV6xO19对应元素的化学计量比称取各原料，其中，x为钒元素V对于磷元素P的取代摩尔比，0≤x≤0.1，将称取的各原料混合均匀，研磨，得到混合物；
（2）将混合物在空气气氛下第一次预煅烧，煅烧温度为300～800℃，煅烧时间为1～10小时；
（3）自然冷却后，研磨并混合均匀，在空气气氛下第二次煅烧，煅烧温度为800～1100℃，煅烧时间是3～10小时；自然冷却至室温，得到一种无机基质的磷酸盐黄色颜料。
本发明所述的含有Ni2+的化合物为氧化亚镍、碳酸镍、硫酸镍和硝酸镍中的一种。所述的含有锂离子Li+的化合物为碳酸锂、氧化锂、氢氧化锂、硝酸锂和硫酸锂中的一种。所述的含有磷元素P的化合物为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、五氧化二磷中的一种。所述的含有钒元素V的化合物为五氧化二钒、钒酸铵中的一种。
本发明所采用的高温固相法，其一个优选的方案是：第一次煅烧温度为300～700℃，煅烧时间为2～5小时。第二次煅烧温度为850～1000℃，煅烧时间为4～7小时。
本发明技术方案还包括所述无机基质的磷酸盐颜料的应用，它可用于涂料、塑料、清漆、陶瓷的着色，及建筑涂装。
与现有技术相比，本发明技术方案的优点在于：
1、本发明技术方案提供的磷酸盐基质材料，利用的是基质晶格离子Ni2+对光的吸收而实现的黄色，阳离子在该基质中可以稳定存在，因此，黄色颜料色心浓度高，且稳定不褪色。
2、制得的黄色颜料颗粒细小，具有良好的着色、遮盖、保护功能；它的化学性质稳定，具有优异的耐高温性、抗腐性和耐酸性，以满足工业使用要求。
3、制备过程中无需添加起分散及抗烧结作用的助剂，可直接进行焙烧反应。
4、本发明提供的基质材料的制备过程简单，产物易收集，无废水废气排放，环境友好，适合于工业化生产。
附图说明
图1是按本发明实施例1技术方案制备得到材料样品的X射线粉末衍射图谱与标准卡片PDF#52-1052的对比；
图2是按本发明实施例1技术方案制备得到材料样品的扫描电子显微镜图（SEM）；
图3是按本发明实施例1技术方案制备得到材料样品的反射光谱图，插图数据的是该样品的色度坐标；
图4是按本发明实施例3技术方案制备得到材料样品的X射线粉末衍射图谱与标准卡片PDF#52-1052的对比；
图5按本发明实施例3技术方案制备得到材料样品的反射光谱图，插图数据的是该样品的色度坐标。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述。
实施例1：
根据化学式Li2Ni3P6O19中各元素的化学计量比，分别称取Li2CO3：0.3695克，NiO：1.120克，NH4H2PO4：3.451克。在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛第一次煅烧，温度是300℃，煅烧时间10小时，然后冷至室温，取出样品。在第一次煅烧的原料之后，把混合料研磨并混合均匀，仍在空气气氛下煅烧，煅烧温度为800℃，煅烧时间为10小时，即得到目标产物。
参见附图1，它是按本实施例技术方案制备的材料样品的X射线粉末衍射图谱。XRD测试结果显示，所制备的材料为纯相材料，结晶性好。
参见附图2，它是按本实施例技术方案制备的材料样品在10kv照射下的扫描电子显微镜图，颗粒尺寸在2.3μm左右，为细长型颗粒；同时颗粒分布均匀，浓度较高，对可见光的散色性均一。
参见附图3，从对按本发明技术制备的材料样品的反射光谱图中，可以看出在可见光区（380～750纳米）间，在580纳米处存在很强的反射峰，这正好对应黄色光的范围（570～590纳米），这种强反射一直延续到620纳米，使样品显橙黄色。同时测试到该样品的色度坐标为L*=89.35，a*=-3.30，b*=42.75，其色度很强，亮度较高，而且其黄色坐标b*值也在40以上，达到黄色无机颜料的要求，它可用于涂料、塑料、清漆、陶瓷的着色及建筑涂装。
实施例2：
根据化学式Li2Ni3P6O19中各元素的化学计量比，分别称取Li2O：0.1494克，NiCO3：1.780克，P2O5：2.129克。在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛第一次煅烧，温度是700℃，煅烧时间1小时，然后冷至室温，取出样品。在第一次煅烧的原料之后，把混合料研磨并混合均匀，仍在空气气氛下煅烧，煅烧温度为1100℃，煅烧时间为3小时，即得到目标产物。其主要的结构性能、颗粒形貌和反射光谱与实施例1相似。
实施例3：
根据化学式Li2Ni3P5.4V0.6O19中各元素的化学计量比，分别称取LiOH：0.2395克，NiSO4：3.943克，P2O5：1.9162克, V2O5：0.273克。在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛第一次煅烧，温度是400℃，煅烧时间4小时，然后冷至室温，取出样品。在第一次煅烧的原料之后，把混合料研磨并混合均匀，仍在空气气氛下煅烧，煅烧温度为850℃，煅烧时间为5小时，即得到目标产物。其主要的结构性能、颗粒形貌和反射光谱与实施例1相似。
参见附图4，它是按本实施例技术方案制备的材料样品的X射线粉末衍射图谱。XRD测试结果显示，所制备的材料为纯相材料，结晶性好。
参见附图5，本制备样品的反射光谱图可以看出在可见光区（380～750纳米）间，在585纳米处存在很强的反射峰，这正好对应黄色光的范围（570～590纳米），这种强反射一直延续到630纳米，使样品显橙黄色。同时测试到该样品的色度坐标为L*=88.47，a*=-3.15，b*=43.23，其色度很强，亮度较高，而且其黄色坐标b*值也在40以上，远达到黄色无机颜料的要求。
实施例4：
根据化学式Li2Ni3P6O19中各元素的化学计量比，分别称取LiNO3：0.6895克，NiO：1.120克，(NH4)2HPO4：3.962克。在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛第一次煅烧，温度是400℃，煅烧时间3小时，然后冷至室温，取出样品。在第一次煅烧的原料之后，再把混合料研磨并混合均匀，将研磨均匀的样品放在空气气氛的马弗炉中850℃煅烧6个小时即得到目标产物。其主要的结构性能、颗粒形貌、反射光谱与实施例1相似。
实施例5：
根据化学式Li2Ni3P5.6V0.4O19中各元素的化学计量比，分别称取Li2O：0.23克，NiCO3：1.781克，(NH4)2HPO4：3.7克，NH4VO3：0.351克。在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛第一次煅烧，温度是350℃，煅烧时间5小时，然后冷至室温，取出样品。在第一次煅烧的原料之后，把混合料研磨并混合均匀，仍在空气气氛下煅烧，煅烧温度为1000℃，煅烧时间为5小时，即得到目标产物。其主要的结构性能，颗粒形貌和反射光谱与实施例3相似。
实施例6：
根据化学式Li2Ni3P5.8V0.2O19中各元素的化学计量比，分别称取Li2O：0.306克，NiO：1.494克，NH4H2PO4：5.104克，NH4VO3：0.156克。在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛第一次煅烧，温度是450℃，煅烧时间4小时，然后冷至室温，取出样品。在第一次煅烧的原料之后，再把混合料研磨并混合均匀，将研磨均匀的样品放在空气气氛的马弗炉中850℃煅烧5个小时即得到目标产物。其主要的结构性能、反射光谱、颗粒形貌与施例3相似。
Claims (9)
1.一种无机基质的磷酸盐颜料，其特征在于，它的化学通式为Li2Ni3P6-6xV6xO19，其中，x为钒元素V对于磷元素P的取代摩尔比，0≤x≤0.1。
2.一种如权利要求1所述的无机基质的磷酸盐颜料的制备方法，其特征在于采用高温固相法，包括以下步骤：
（1）以含有镍离子Ni2+的化合物，含有锂离子Li+的化合物，含有磷元素P的化合物，含有钒元素V的化合物为原料，按通式Li2Ni3P6-6xV6xO19对应元素的化学计量比称取各原料，其中，x为钒元素V对于磷元素P的取代摩尔比，0≤x≤0.1，将称取的各原料混合均匀，研磨，得到混合物；
（2）将混合物在空气气氛下第一次预煅烧，煅烧温度为300～800℃，煅烧时间为1～10小时；
（3）自然冷却后，研磨并混合均匀，在空气气氛下第二次煅烧，煅烧温度为800～1100℃，煅烧时间是3～10小时；自然冷却至室温，得到一种无机基质的磷酸盐黄色颜料。
3.根据权利要求2所述的一种无机基质的磷酸盐颜料的制备方法，其特征在于：所述的含有Ni2+的化合物为氧化亚镍、碳酸镍、硫酸镍和硝酸镍中的一种。
4.根据权利要求2所述的一种无机基质的磷酸盐颜料的制备方法，其特征在于：所述的含有锂离子Li+的化合物为碳酸锂、氧化锂、氢氧化锂、硝酸锂和硫酸锂中的一种。
5.根据权利要求2所述的一种无机基质的磷酸盐颜料的制备方法，其特征在于：所述的含有磷元素P的化合物为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、五氧化二磷中的一种。
6.根据权利要求2所述的一种无机基质的磷酸盐颜料的制备方法，其特征在于：所述的含有钒元素V的化合物为五氧化二钒、钒酸铵中的一种。
7.根据权利要求2所述的一种无机基质的磷酸盐颜料的制备方法，其特征在于：所述的第一次预煅烧的煅烧温度为300～700℃，煅烧时间为2～5小时。
8.根据权利要求2所述的一种无机基质的磷酸盐颜料的制备方法，其特征在于：所述的第二次煅烧温度为850～1000℃，煅烧时间为4～7小时。
9.一种如权利要求1所述的无机基质的磷酸盐颜料的应用，其特征在于：所述磷酸盐颜料用于涂料、塑料、清漆、陶瓷的着色，及建筑涂装。
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