CN114213704B - 一种热处理8501脱硫活化胶粉及其制备方法和改性沥青 - Google Patents

一种热处理8501脱硫活化胶粉及其制备方法和改性沥青 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种热处理8501脱硫活化胶粉及其制备方法和改性沥青，包括以下步骤：1.称重以下重量份的组分：胶粉为96～98份，活化剂8501为1.5～3.5份和抗老化剂为0.1～0.7份；2.将胶粉还进行热处理；3.将热处理后的胶粉与活化剂8501搅拌均匀；4.将搅拌均匀的物料与抗老化剂混合后加热搅拌均匀，得到热处理8501脱硫活化胶粉。改性沥青由以下重量份的组分制成：20份上述任意一项所述的热处理8501脱硫活化胶粉和80份的基质沥青。最大限度地发挥每一种材料的作用，降低制备过程中的材料的性能损失，提高脱硫活化胶粉的综合性能。

Description

一种热处理8501脱硫活化胶粉及其制备方法和改性沥青
技术领域
本发明属于道路建筑材料领域，涉及一种热处理8501脱硫活化胶粉及其制备方法和改性沥青。
背景技术
近年来，为了提高胶粉在沥青中的掺量，同时针对橡胶沥青容易离析、粘度较高、施工和易性不足等问题；研究者们在胶粉脱硫活化领域进行了深入研究，并取得的丰硕的成果。目前，胶粉脱硫活化方法有物理法、化学法和生物法等，其目的在于保留胶粉颗粒核心和C-C主链不被破坏的同时，尽量打开交联网络中的S-S键和C-S键。
但是，其中大部分脱硫活化方法无法实现对胶粉的高效脱硫；同时传统方法存在气味大、脱硫活化工艺复杂、沥青改性效果差等问题，无法实现脱硫活化胶粉的大工厂应用和大面积推广。胶粉热处理脱硫是指，将胶粉加热到一定温度，而实现打断胶粉交联网络中S-S键和C-S键的方法。该方法可以对胶粉中较深层次甚至胶粉颗粒核心进行脱硫活化；但是，热处理法会使得胶粉表面部分碳化，不利于胶粉与沥青相容。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种热处理8501脱硫活化胶粉及其制备方法和改性沥青，最大限度地发挥每一种材料的作用，降低制备过程中的材料的性能损失，提高脱硫活化胶粉的综合性能。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种热处理8501脱硫活化胶粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，称重以下重量份的组分：胶粉为96～98份，活化剂8501为1.5～3.5份和抗老化剂为0.1～0.7份；
步骤二，将胶粉还进行热处理；
步骤三，将热处理后的胶粉与活化剂8501搅拌均匀；
步骤四，将搅拌均匀的物料与抗老化剂混合后加热搅拌均匀，得到热处理8501脱硫活化胶粉。
优选的，步骤二中，胶粉在170℃～190℃条件下，加热30min～45min，完成热处理。
进一步，胶粉均匀摊平于铝盘中，使用锡箔纸将其覆盖密封，再进行热处理。
优选的，步骤三中，搅拌时间为10min～15min。
优选的，步骤四的具体过程为：将搅拌均匀的物料与抗老化剂混合后，于90℃～110℃条件下，以15～20r/min的转速搅拌10min～15min；然后升温至170℃～185℃，以50～70r/min的转速搅拌30min～45min，得到热处理8501脱硫活化胶粉。
一种热处理8501脱硫活化胶粉，所述活化胶粉由以下重量份的组分制成：胶粉96～98份，活化剂8501 1.5～3.5份和抗老化剂0.1～0.7份。
优选的，各组分的重量份为：胶粉97.5份，活化剂8501 2.0份和抗老化剂0.5份。
优选的，胶粉的细度为30目～60目，天然橡胶的含量为65％～70％。
优选的，抗老化剂为对苯二胺类抗老化剂，比重为1.29～1.33，熔点为110℃～120℃。
一种热处理8501脱硫活化胶粉改性沥青，所述改性沥青由以下重量份的组分制成：20份上述任意一项所述的热处理8501脱硫活化胶粉和80份的基质沥青。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明用热处理法对胶粉进行脱硫处理，对胶粉表面及较深层次进行了脱硫，同时保留了胶粉颗粒核心不被破坏。加入活化剂8501，采用机械力-化学法对胶粉进行活化处理，胶粉大分子中多硫键(R-Sx-R)发生断裂形成活性交联位点，在胶粉中加入抗老化剂，可以对胶粉起到优良的防护效果。本方法具有所需设备简单、制备过程清晰易懂、脱硫活化效果良好、制备成本低廉以及可大规模生产的特点；同时该方法可以最大限度地发挥每一种材料的作用，降低制备过程中的材料的性能损失，提高脱硫活化胶粉的综合性能，得到高性能、经济、环保的脱硫活化胶粉。
本发明将胶粉与基质沥青混合，活性位点将与聚合物主链发生反应形成新的化学键，宏观表现为胶粉内部网络结构变的松散，颗粒核心变小甚至消失，胶粉大量溶解在聚合物基质中，活化过程改善了胶粉与沥青的相容性。并且气味小、脱硫效果明显、效率较高等优点，可以有效改善橡胶沥青的高低温性能、粘度和储存稳定性，提高胶粉掺量。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例；基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明所述的热处理8501脱硫活化胶粉，包括以下重量份的组分：胶粉96～98份，活化剂8501 1.5～3.5份和抗老化剂0.1～0.7份；优选的，所述热处理8501脱硫活化胶粉包括以下重量份的组分：胶粉97～98份，活化剂8501 1.9～3.0份和抗老化剂0.3～0.6份；进一步优选的，所述热处理8501脱硫活化胶粉包括以下重量份的组分：胶粉97.5份，活化剂8501 2.0份和抗老化剂0.5份。原材料的重量份数之和为100份。
所述胶粉选用斜交、天然橡胶含量较高的废旧轮胎通过常温破碎法获得的胶粉，所述胶粉的细度为30目～60目，天然橡胶含量65％～70％。
所述活化剂8501购自河北瑞威科技有限公司，呈粉末状，密度为3.12g/cm3～3.25g/cm3。
所述抗老化剂为对苯二胺类抗老化剂，比重为1.29～1.33，熔点为110℃～120℃。
热处理8501脱硫活化胶粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按所述原材料的质量配比分别称量各原材料；
步骤二、将称好质量的胶粉均匀摊平于20cm×30cm的铝盘中，使用锡箔纸将其覆盖密封；之后将其置于烘箱，于170℃～190℃条件下，加热30min～45min，得到热处理脱硫胶粉。
步骤三、依次将热处理脱硫胶粉和活化剂8501投入混合搅拌机，于常温条件下搅拌10min～15min，得到物料A。
步骤四、将物料A和抗老化剂依次投入开合式密炼机中加热混合，于90℃～110℃条件下，缓慢搅拌10min～15min；放下密炼机压锤，封闭密炼机，升温至170℃～185℃，快速搅拌反应30min～45min；逐渐降至室温，停止搅拌，得到热处理8501脱硫活化胶粉。
所述开合式密炼机为东莞市昶丰机械科技有限公司提供的容量为1L密炼机。
所述缓慢搅拌为15～20r/min；所述快速搅拌为50～70r/min。
热处理8501脱硫活化胶粉改性沥青的制备方法，按照以下步骤执行：
步骤一、按所述原材料的质量配比分别称量各原材料。
步骤二、将所述基质沥青置于140℃～150℃的烘箱中加热至流动状态，取出后置于加热设备上，并在300r/min～400r/min的搅拌下缓慢加入活化胶粉。在添加过程中将温度升至160℃～170℃并保持20min～30min。
步骤三、将搅拌均匀的沥青放入150℃～170℃烘箱中溶胀30min～45min。
步骤四、将溶胀好的沥青移至高速剪切设备下，逐步将剪切速率增加至4000r/min～4500r/min，将温度控制在170℃～180℃，剪切45min～60min后取出。
步骤五、将制备好的活化胶粉改性沥青放入160℃～180℃烘箱中发育30min～45min，即得到需制备的活化胶粉改性沥青。
在以下的实施实例中，采用了热处理脱硫胶粉和8501活化胶粉作为对比例与本发明进行对比试验。
对比例1：热处理脱硫胶粉。
按照以下步骤制备热处理活化胶粉：
步骤一、称取适量胶粉，置于60℃恒温烘箱中烘干脱水。
步骤二、将胶粉均匀摊平与20cm×30cm的铝盘中，使用锡箔纸将其覆盖密封；之后将其置于烘箱，于180℃条件下，加热40min。
步骤三、将反应结束后脱硫胶粉取出，逐渐恢复到室温，即得到热处理脱硫胶粉。
将热处理脱硫胶粉20份与茂名70#沥青80份充分混合、发育后得到热处理脱硫胶粉改性沥青。
热处理脱硫胶粉改性沥青的制备方法，按照以下步骤执行：
步骤一、按所述原材料的质量配比分别称量各原材料；
步骤二、将所述基质沥青置于150℃的烘箱中加热至流动状态，取出后置于加热设备上，并在300r/min的搅拌下缓慢加入活化胶粉。在添加过程中将温度升至170℃并保持25min；
步骤三、将搅拌均匀的沥青放入160℃烘箱中溶胀40min；
步骤四、将溶胀好的沥青移至高速剪切设备下，逐步将剪切速率增加至4000r/min，将温度控制在170℃，剪切45min后取出；
步骤五、将制备好的脱硫胶粉改性沥青放入170℃烘箱中发育30min，即得到需制备的热处理脱硫胶粉改性沥青。
对比例2：8501活化胶粉。
本对比例给出的8501活化胶粉以重量份数计，由以下原材料组成：胶粉97.5份，活化剂8501 2份和抗老化剂0.5份。
上述8501活化胶粉的制备方法，按照以下步骤执行：
步骤一、按所述原材料的质量配比分别称量各原材料。
步骤二、依次将胶粉和活化剂8501投入混合搅拌机，于常温条件下搅拌10min～15min，得到物料A。
步骤三、将物料A和抗老化剂依次投入开合式密炼机中加热混合，于100℃条件下，缓慢搅拌15min；放下密炼机压锤，封闭密炼机，升温至180℃，快速搅拌反应40min；逐渐降至室温，停止搅拌，得到8501活化胶粉。
将热处理脱硫胶粉20份与茂名70#沥青80份充分混合、发育后得到活化胶粉改性沥青。
活化胶粉改性沥青的制备方法，按照以下步骤执行：
步骤一、按所述原材料的质量配比分别称量各原材料；
步骤二、将所述基质沥青置于145℃的烘箱中加热至流动状态，取出后置于加热设备上，并在400r/min的搅拌下缓慢加入活化胶粉。在添加过程中将温度升至165℃并保持30min；
步骤三、将搅拌均匀的沥青放入170℃烘箱中溶胀30min；
步骤四、将溶胀好的沥青移至高速剪切设备下，逐步将剪切速率增加至4500r/min，将温度控制在180℃，剪切50min后取出；
步骤五、将制备好的活化胶粉改性沥青放入160℃烘箱中发育45min，即得到需制备的活化胶粉改性沥青。
实施例1：热处理8501脱硫活化胶粉
本实施例给出的热处理8501脱硫活化胶粉以重量份数计，由以下原材料组成：胶粉97.5份，活化剂8501 2.0份和抗老化剂0.5份。
上述热处理8501脱硫活化胶粉的制备方法，按照以下步骤执行：
步骤一、按所述原材料的质量配比分别称量各原材料；
步骤二、将称好质量的胶粉均匀摊平与20cm×30cm的铝盘中，使用锡箔纸将其覆盖密封；之后将其置于烘箱，于180℃条件下，加热40min，得到热处理脱硫胶粉。
步骤三、依次将热处理脱硫胶粉和活化剂8501投入混合搅拌机，于常温条件下搅拌15min，得到物料A。
步骤四、将物料A和抗老化剂依次投入开合式密炼机中加热混合，于100℃条件下，缓慢搅拌15min；放下密炼机压锤，封闭密炼机，升温至180℃，快速搅拌反应40min；逐渐降至室温，停止搅拌，得到热处理8501脱硫活化胶粉。
将热处理8501脱硫活化胶粉20份与茂名70#沥青80份充分混合、发育后得到热处理8501脱硫活化胶粉改性沥青。
热处理8501脱硫活化胶粉改性沥青的制备方法，按照以下步骤执行：
步骤一、按所述原材料的质量配比分别称量各原材料；
步骤二、将所述基质沥青置于140℃的烘箱中加热至流动状态，取出后置于加热设备上，并在350r/min的搅拌下缓慢加入活化胶粉。在添加过程中将温度升至160℃并保持20min；
步骤三、将搅拌均匀的沥青放入150℃烘箱中溶胀45min；
步骤四、将溶胀好的沥青移至高速剪切设备下，逐步将剪切速率增加至4300r/min，将温度控制在175℃，剪切60min后取出；
步骤五、将制备好的活化胶粉改性沥青放入180℃烘箱中发育40min，即得到需制备的热处理8501脱硫活化胶粉改性沥青。
实施例2：热处理8501脱硫活化胶粉
本实施例给出的热处理8501脱硫活化胶粉以重量份数计，由以下原材料组成：胶粉96份，活化剂8501 3.5份和抗老化剂0.5份。
步骤一、按所述原材料的质量配比分别称量各原材料；
步骤二、将称好质量的胶粉均匀摊平与20cm×30cm的铝盘中，使用锡箔纸将其覆盖密封；之后将其置于烘箱，于170℃条件下，加热45min，得到热处理脱硫胶粉。
步骤三、依次将热处理脱硫胶粉和活化剂8501投入混合搅拌机，于常温条件下搅拌13min，得到物料A。
步骤四、将物料A和抗老化剂依次投入开合式密炼机中加热混合，于110℃条件下，缓慢搅拌10min；放下密炼机压锤，封闭密炼机，升温至185℃，快速搅拌反应30min；逐渐降至室温，停止搅拌，得到热处理8501脱硫活化胶粉。
将热处理8501脱硫活化胶粉20份与茂名70#沥青80份充分混合、发育后得到热处理8501脱硫活化胶粉改性沥青。
热处理8501脱硫活化胶粉改性沥青的制备方法，按照以下步骤执行：
步骤一、按所述原材料的质量配比分别称量各原材料；
步骤二、将所述基质沥青置于145℃的烘箱中加热至流动状态，取出后置于加热设备上，并在370r/min的搅拌下缓慢加入活化胶粉。在添加过程中将温度升至160℃并保持25min；
步骤三、将搅拌均匀的沥青放入165℃烘箱中溶胀35min；
步骤四、将溶胀好的沥青移至高速剪切设备下，逐步将剪切速率增加至4200r/min，将温度控制在170℃，剪切55min后取出；
步骤五、将制备好的活化胶粉改性沥青放入175℃烘箱中发育35min，即得到需制备的热处理8501脱硫活化胶粉改性沥青。
实施例3：热处理8501脱硫活化胶粉
本实施例给出的热处理8501脱硫活化胶粉以重量份数计，由以下原材料组成：胶粉98份，活化剂8501 1.5份和抗老化剂0.5份。
步骤一、按所述原材料的质量配比分别称量各原材料；
步骤二、将称好质量的胶粉均匀摊平与20cm×30cm的铝盘中，使用锡箔纸将其覆盖密封；之后将其置于烘箱，于190℃条件下，加热30min，得到热处理脱硫胶粉。
步骤三、依次将热处理脱硫胶粉和活化剂8501投入混合搅拌机，于常温条件下搅拌10min，得到物料A。
步骤四、将物料A和抗老化剂依次投入开合式密炼机中加热混合，于90℃条件下，缓慢搅拌13min；放下密炼机压锤，封闭密炼机，升温至170℃，快速搅拌反应45min；逐渐降至室温，停止搅拌，得到热处理8501脱硫活化胶粉。
将热处理8501脱硫活化胶粉20份与茂名70#沥青80份充分混合、发育后得到热处理8501脱硫活化胶粉改性沥青。
热处理8501脱硫活化胶粉改性沥青的制备方法，按照以下步骤执行：
步骤一、按所述原材料的质量配比分别称量各原材料；
步骤二、将所述基质沥青置于150℃的烘箱中加热至流动状态，取出后置于加热设备上，并在400r/min的搅拌下缓慢加入活化胶粉。在添加过程中将温度升至160℃并保持30min；
步骤三、将搅拌均匀的沥青放入170℃烘箱中溶胀30min；
步骤四、将溶胀好的沥青移至高速剪切设备下，逐步将剪切速率增加至4500r/min，将温度控制在175℃，剪切50min后取出；
步骤五、将制备好的活化胶粉改性沥青放入165℃烘箱中发育30min，即得到需制备的热处理8501脱硫活化胶粉改性沥青。
分别对上述对比例1～2和实施例1～3的活热处理8501脱硫活化胶粉的硫含量、溶胶含量和分子量测试，前后指标对比如表1所示。
表1活化胶粉各项性能测试结果
从表1可以看出本发明所得热处理8501脱硫活化胶粉较对比例中胶粉的性能提升明显，其中实施例1～3中硫含量均低于1.3％，溶胶含量较对比例中提升20％以上，溶胶相对分子质量明显增大；说明本发明制备的热处理8501脱硫活化胶粉脱硫活化效果更加显著，制备工艺更加成熟。
之后对活化胶粉改性沥青进行三大指标、粘度和储存稳定性试验，具体试验方法参照《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTG E-20-2011)执行。前后指标对比如表2所示：
表2活化胶粉改性沥青各项性能测试结果
从表2可以看出本发明所得热处理8501脱硫活化胶粉制备的活化胶粉改性沥青性能优异，较对比例中橡胶沥青各项性能均有所提升，其中实施例1～3软化点、针入度和延度较对比例1和对比例2同时提高；并且，实施例1～3中橡胶沥青的粘度和软化点差对比例中的活化胶粉改性沥青大幅减小，较低的粘度可以降低施工温度，减小施工难度；较低的软化点差，说明其具有优异的储存稳定性，胶粉与沥青之间的相容性得到改善。
总之，本发明通过对胶粉进行脱硫活化处理，提高了胶粉表面粗糙度与活性，改善胶粉与沥青的相容性、降低橡胶沥青的粘度从而改善施工和易性；同时，有效解决了改性沥青存储稳定性差的难题。
本发明公开了一种热处理8501脱硫活化胶粉及其制备方法。本发明针对传统脱硫活化工艺存在的缺点，开发了一种经济型、简单易行的胶粉活化处理工艺；其具有气味小、活化效果明显、效率较高等优点，可以有效改善橡胶沥青的高低温性能、粘度和储存稳定性，提高胶粉掺量。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
通过阅读上述描述，在所提供的示例之外的许多实施例和许多应用对本领域技术人员来说都将是显而易见的。因此，本教导的范围不应该参照上述描述来确定，而是应该参照前述权利要求以及这些权利要求所拥有的等价物的全部范围来确定。出于全面之目的，所有文章和参考包括专利申请和公告的公开都通过参考结合在本文中。在前述权利要求中省略这里公开的主题的任何方面并不是为了放弃该主体内容，也不应该认为申请人没有将该主题考虑为所公开的发明主题的一部分。

Claims (7)

1.一种热处理8501脱硫活化胶粉的制备方法，其特征在于，所述活化胶粉由以下重量份的组分组成：胶粉96~98份，活化剂85011.5~3.5份和抗老化剂0.1~0.7份，所述制备方法包括以下步骤：
步骤一，按所述原材料的质量配比分别称量各原材料；
步骤二，将胶粉均匀摊平于铝盘中，使用锡箔纸将其覆盖密封，在170℃~190℃条件下，加热30min~45min，进行热处理；
步骤三，将热处理后的胶粉与活化剂8501搅拌均匀；
步骤四，将搅拌均匀的物料与抗老化剂混合后，于90℃~110℃条件下，以15~20r/min的转速搅拌10min~15min；然后升温至170℃~185℃，以50~70r/min的转速搅拌30min~45min，得到热处理8501脱硫活化胶粉。
2.根据权利要求1所述的热处理8501脱硫活化胶粉的制备方法，其特征在于，步骤三中，搅拌时间为10min~15min。
3.一种基于权利要求1-2任意一项所述方法制备得到的热处理8501脱硫活化胶粉。
4. 根据权利要求3所述的热处理8501脱硫活化胶粉，其特征在于，各组分的重量份为：胶粉97.5份，活化剂8501 2.0份和抗老化剂0.5份。
5.根据权利要求3所述的热处理8501脱硫活化胶粉，其特征在于，胶粉的细度为30目~60目，天然橡胶的含量为65%~70%。
6.根据权利要求3所述的热处理8501脱硫活化胶粉，其特征在于，抗老化剂为对苯二胺类抗老化剂，比重为1.29~1.33，熔点为110℃~120℃。
7.一种热处理8501脱硫活化胶粉改性沥青，其特征在于，所述改性沥青由以下重量份的组分制成：20份权利要求3-6任意一项所述的热处理8501脱硫活化胶粉和80份的基质沥青。
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