CN113214535B - 一种活化胶粉及制备方法，及基于其的改性沥青及制备方法 - Google Patents

一种活化胶粉及制备方法，及基于其的改性沥青及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种活化胶粉及制备方法，及基于其的改性沥青及制备方法，1.依次混合胶粉、脱硫剂和活化剂，混合的同时搅拌5min～10min，得到物料A；2.依次混合物料A、煤焦油和抗老化剂，混合的同时在60℃～80℃温度下，搅拌10min～15min；然后放置在密封且温度为140℃～160℃的环境下，搅拌25min～40min；然后自然降温，继续搅拌，直到降至室温后，停止搅拌，得到活化胶粉。该活化胶粉的制备方法具有气味小、活化效果明显、工艺简单等优点，可以有效降低胶粉的脱硫成本，提高脱硫效果。

Description

一种活化胶粉及制备方法，及基于其的改性沥青及制备方法
技术领域
本发明属于道路建筑材料领域，涉及一种活化胶粉及制备方法，及基于其的 改性沥青及制备方法。
背景技术
废旧轮胎胶粉中主要成分是硫化橡胶，其与天然橡胶的结构相似，主要由支链聚合胶结而成，整体结构较为稳定，是一种难以降解的高分子材料。采用橡胶脱硫再生工艺可以将硫化橡胶中交联键破坏，得到再生橡胶，是一种废旧橡胶再生及循环利用的有效途径。将橡胶脱硫再生用于再生胶、轮胎翻新及橡胶沥青改性等途径，可有效减少“黑色”环境污染，与传统的加热、化学试剂和高强度的翻炼处理得到的再生橡胶不同，现有橡胶脱硫再生技术可以在保证橡胶分子的完整性的情况下优先打断硫键。这使得橡胶颗粒的大部分优势性能得以保留，脱硫再生胶的成本更低，应用范围更广，具有较高的经济效益及环保意义。
近年来，为了提高胶粉脱硫再生的质量，研究者们在胶粉脱硫活化领域进行 了深入研究，并取得的丰硕的成果。目前，胶粉脱硫有机械脱硫、生物脱硫、微 波脱硫、超临界脱硫等方法；其中大部分方法工艺较为复杂，对设备要求较高， 难以实现大工厂生产。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种活化胶粉及制备方法， 及基于其的改性沥青及制备方法，具有气味小、活化效果明显、工艺简单等优点， 可以有效降低胶粉的脱硫成本，提高脱硫效果。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种活化胶粉的制备方法，包括以下步骤；
步骤一，依次混合胶粉、脱硫剂和活化剂，混合的同时搅拌5min～10min， 得到物料A；
步骤二，依次混合物料A、煤焦油和抗老化剂，混合的同时在60℃～80℃温 度下，搅拌10min～15min；然后放置在密封且温度为140℃～160℃的环境下，搅 拌25min～40min；然后自然降温，继续搅拌，直到降至室温后，停止搅拌，得到 活化胶粉。
优选的，以质量份数计，步骤一中，胶粉88～92份，脱硫剂1.5～3.5份，活 化剂1.0～3份；步骤2中，抗老化剂0.1～0.7份，煤焦油4.5～6.5份。
进一步，以质量份数计，步骤一中，胶粉90份，脱硫剂2份，活化剂2份； 步骤2中，抗老化剂0.5份，煤焦油5.5份。
优选的，步骤二中，60℃～80℃温度下的搅拌速率为5r/min～10r/min，140℃ ～160℃温度下的搅拌速率为30r/min～50r/min。
优选的，步骤一的制备过程在混合搅拌机中实施，步骤二的制备过程在开合 式密炼机中实施。
优选的，胶粉的细度为30目～80目，天然橡胶含量为60％～70％。
一种基于上述任意一项所述的制备方法制成的活化胶粉。
一种活化胶粉改性沥青的制备方法，包括以下步骤；
步骤一，将基质沥青加热至流动状态，并在300r/min～400r/min的搅拌下逐 步加入活化胶粉，在添加搅拌的过程中将温度升至160℃～170℃并保持 20min～30min，得到物料B；
步骤二，将物料B在150℃～170℃温度下中溶胀30min～45min，得到物料C；
步骤三，将物料C进行剪切，逐步将剪切速率增加至4000r/min～4500r/min 左右，将温度控制在170℃～180℃，剪切45min～60min后取出，得到物料D；
步骤四，将物料D在160℃～180℃温度下中发育30min～45min，即得到活化 胶粉改性沥青。
优选的，以质量份数计，步骤一中，活化胶粉20份，基质沥青80份。
一种基于上述任意一项所述的制备方法制成的活化胶粉改性沥青。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明所述活化胶粉的制备方法，采用机械力加化学法对胶粉进行活化处理， 提高了胶粉表面粗糙度与活性；在胶粉中加入脱硫剂，可以有针对性地使废胶粉 中的碳硫键C-Sx-C断裂，同时仍保持橡胶聚合物分子主链的完整性，提高脱硫 效率；在废旧轮胎胶粉中加入活化剂，可以提高胶粉内部化学键的活性，使化学 键断裂需要的能量减少，简化脱硫工艺；在胶粉中加入抗老化剂，可以防止胶粉 在工艺条件下发生老化，对胶粉起到优良的防护效果；在胶粉中加入煤焦油，有 利于胶粉在混炼过程中分散，有效促进了脱硫活化反应。其中化学助剂可以有效 打断胶粉表面C-S和S-S键，改善胶粉表面粗糙程度，增加活性基团；而施加机 械力及一定制备温度不仅可以促进胶粉与化学助剂搅拌均匀，还可以促进二者之 间的化学反应；同时，在高温和机械力的作用下，可以打断胶粉内部C-S和S-S键，具有良好的脱硫效果，保证了胶粉具有较为完整的颗粒核心，保证了其高弹 特性。该活化胶粉的制备方法具有气味小、活化效果明显、工艺简单等优点，可 以有效降低胶粉的脱硫成本，提高脱硫效果。
进一步，混合搅拌机和开合式密炼机的成本较低，使用方便，易于实现大工 厂生产。
本发明所述的活化胶粉改性沥青，由于活化后胶粉其表面活性增强，一部分 橡胶恢复生胶性质，其与沥青之间的相容性大大提高，因此活化胶粉改性沥青的 粘度和软化点差出现明显下降，其施工和易性和储存稳定性得到改善。
具体实施方式
除特别说明外，本发明的原料、试剂、设备均市售可得。
一种RVS/PTC-R活化胶粉及其制备方法，其特征在于，包括以质量份数计 的以下原料：胶粉88～92份，脱硫剂1.5～3.5份，活化剂1.0～3份，抗老化剂0.1～0.7 份和煤焦油4.5～6.5份；优选的，所述活化胶粉包括以下以质量份数计的组分： 胶粉90～91份，脱硫剂1.9～2.5份，活化剂1.5～2.5份，抗老化剂0.2～0.6份和煤 焦油5～6份；进一步优选的，所述活化胶粉包括以下以质量份数计的组分：胶粉 90份，脱硫剂2份，活化剂2份，抗老化剂0.5份和煤焦油5.5份。原材料的重 量份数之和为100份。
其中，原材料规格如下：
所述胶粉选用斜交、天然橡胶含量较高的废旧轮胎通过常温破碎法获得的胶 粉，所述胶粉的细度为30目～80目，天然橡胶含量60％～70％。
所述脱硫剂RVS购自河北瑞威科技有限公司，呈粉末状，密度为3.02 g/cm3～3.23g/cm3。
所述活化剂为活化剂PTC-R购自河北瑞威科技有限公司，呈粉末状，密度 为3.12g/cm3～3.25g/cm3。
所述抗老化剂为抗老化剂4010NA，即N2异丙基2N′2苯基对苯二胺，比 重为1.29～1.33，熔点为110℃～120℃。
所述煤焦油为市售，呈液态，比重为1.17～1.24，沸点为360℃～390℃。
在以下的实施实例中，采用了未处理胶粉和热处理活化胶粉作为对比例与本 发明进行对比试验。
在以下的实施实例中，采用了未处理胶粉和热处理活化胶粉作为对比例与本 发明进行对比试验。
对比例1：未处理胶粉
未处理胶粉即没有采取任何预处理措施的废旧轮胎胶粉，其也是后续脱硫活 化胶粉的原材料。
对比例2：热处理活化胶粉
按照以下步骤制备热处理活化胶粉：
步骤一、称取适量胶粉，置于70℃恒温烘箱中烘干脱水；
步骤二、将烘干后胶粉摊平于器皿中，使用锡纸将器皿密封，将器皿放入烘 箱中，在温度为190℃条件下活化60min；
步骤三、将反应结束后活化胶粉取出，逐渐恢复到室温，即得到热处理活化 胶粉。
实施例1：本方法制备活化胶粉
本实施例给出的活化胶粉以质量份数计，由以下原材料组成：胶粉90份， 脱硫剂2份，活化剂2份，抗老化剂0.5份和煤焦油5.5份。
制备方法按照以下步骤执行：
步骤一、按所述原材料的质量配比分别称量各原材料。
步骤二、依次将胶粉、脱硫剂和活化剂投入混合搅拌机，于常温条件下搅拌 7min，得到物料A。
步骤三、将物料A、煤焦油和抗老化剂依次投入开合式密炼机中加热混合， 于80℃条件下，缓慢搅拌10min；放下密炼机压锤，封闭密炼机，升温至140℃， 快速搅拌反应33min；逐渐降至室温，停止搅拌，得到活化胶粉。
实施例2：本方法制备活化胶粉
本实施例给出的活化胶粉以质量份数计，由以下原材料组成：胶粉88份， 脱硫剂2.5份，活化剂2.5份，抗老化剂0.5份和煤焦油6.5份。
制备方法按照以下步骤执行：
步骤一、按所述原材料的质量配比分别称量各原材料。
步骤二、依次将胶粉、脱硫剂和活化剂投入混合搅拌机，于常温条件下搅拌 5min，得到物料A。
步骤三、将物料A、煤焦油和抗老化剂依次投入开合式密炼机中加热混合， 于70℃条件下，缓慢搅拌15min；放下密炼机压锤，封闭密炼机，升温至160℃， 快速搅拌反应40min；逐渐降至室温，停止搅拌，得到活化胶粉。
实施例3：本方法制备活化胶粉
本实施例给出的活化胶粉以质量份数计，由以下原材料组成：胶粉90份， 脱硫剂3份，活化剂2份，抗老化剂0.5份和煤焦油4.5份。
制备方法按照以下步骤执行：
步骤一、按所述原材料的质量配比分别称量各原材料。
步骤二、依次将胶粉、脱硫剂和活化剂投入混合搅拌机，于常温条件下搅拌 9min，得到物料A。
步骤三、将物料A、煤焦油和抗老化剂依次投入开合式密炼机中加热混合， 于60℃条件下，缓慢搅拌12min；放下密炼机压锤，封闭密炼机，升温至150℃， 快速搅拌反应25min；逐渐降至室温，停止搅拌，得到活化胶粉。
实施例4：本方法制备活化胶粉
本实施例给出的活化胶粉以质量份数计，由以下原材料组成：胶粉92份， 脱硫剂2份，活化剂1.5份，抗老化剂0.5份和煤焦油4.0份。
制备方法按照以下步骤执行：
步骤一、按所述原材料的质量配比分别称量各原材料。
步骤二、依次将胶粉、脱硫剂和活化剂投入混合搅拌机，于常温条件下搅拌10min，得到物料A。
步骤三、将物料A、煤焦油和抗老化剂依次投入开合式密炼机中加热混合， 于80℃条件下，缓慢搅拌14min；放下密炼机压锤，封闭密炼机，升温至155℃， 快速搅拌反应37min；逐渐降至室温，停止搅拌，得到活化胶粉。
分别对上述对比例1～2和实施例1～4的活化胶粉的硫含量、溶胶含量和分 子量测试，如表1所示。
表1活化胶粉各项性能测试结果
Figure BDA0003002624040000071
从表1可以看出本发明所得活化胶粉较对比例中胶粉的性能提升明显，其中 实施例1～4中硫含量均低于1.4％，溶胶含量较对比例中提升40％以上，溶胶相 对分子质量明显增大；并且，本发明在制备活化胶粉过程中，没有明显的异味。 说明本发明制备的活化胶粉脱硫活化效果更加显著，制备工艺更加成熟。
活化胶粉20份与茂名70#沥青80份充分混合、发育后得到活化胶粉改性沥 青。活化胶粉改性沥青的制备方法，按照以下步骤执行：
步骤一、按所述原材料的质量配比分别称量各原材料；
步骤二、将所述基质沥青置于140℃～150℃的烘箱中加热至流动状态，取出 后置于加热设备上，并在300r/min～400r/min的搅拌下缓慢加入活化胶粉。在添 加过程中将温度升至160℃～170℃并保持20min～30min；
步骤三、将搅拌均匀的沥青放入150℃～170℃烘箱中溶胀30min～45min；
步骤四、将溶胀好的沥青移至高速剪切设备下，逐步将剪切速率增加至 4000r/min～4500r/min左右，将温度控制在170℃～180℃，剪切45min～60min后取 出；
步骤五、将制备好的活化胶粉改性沥青放入160℃～180℃烘箱中发育 30min～45min，即得到需制备的活化胶粉改性沥青。
将对比例1-2和实施例1-4得到的胶粉和活化胶粉按照上述活化胶粉改性沥 青的制备方法制备出活化胶粉改性沥青。
对比例3：胶粉改性沥青
制备方过程按照以下步骤执行：
步骤一、按所述原材料的质量配比分别称量各原材料；
步骤二、将所述基质沥青置于140℃的烘箱中加热至流动状态，取出后置于 加热设备上，并在330r/min的搅拌下缓慢加入活化胶粉。在添加过程中将温度升 至166℃并保持28min；
步骤三、将搅拌均匀的沥青放入155℃烘箱中溶胀40min；
步骤四、将溶胀好的沥青移至高速剪切设备下，逐步将剪切速率增加至4000 左右，将温度控制在170℃，剪切50min后取出；
步骤五、将制备好的活化胶粉改性沥青放入166℃烘箱中发育35min，即得 到需制备的胶粉改性沥青。
对比例4：活化胶粉改性沥青
制备方过程按照以下步骤执行：
步骤一、按所述原材料的质量配比分别称量各原材料；
步骤二、将所述基质沥青置于149℃的烘箱中加热至流动状态，取出后置于 加热设备上，并在350r/min的搅拌下缓慢加入活化胶粉。在添加过程中将温度升 至162℃并保持25min；
步骤三、将搅拌均匀的沥青放入165℃烘箱中溶胀35min；
步骤四、将溶胀好的沥青移至高速剪切设备下，逐步将剪切速率增加至 4500r/min左右，将温度控制在180℃，剪切52min后取出；
步骤五、将制备好的活化胶粉改性沥青放入180℃烘箱中发育40min，即得 到需制备的活化胶粉改性沥青。
实施例5：活化胶粉改性沥青
制备方过程按照以下步骤执行：
步骤一、按所述原材料的质量配比分别称量各原材料；
步骤二、将所述基质沥青置于142℃的烘箱中加热至流动状态，取出后置于 加热设备上，并在370r/min的搅拌下缓慢加入活化胶粉。在添加过程中将温度升 至165℃并保持23min；
步骤三、将搅拌均匀的沥青放入170℃烘箱中溶胀30min；
步骤四、将溶胀好的沥青移至高速剪切设备下，逐步将剪切速率增加至 4200r/min左右，将温度控制在177℃，剪切55min后取出；
步骤五、将制备好的活化胶粉改性沥青放入162℃烘箱中发育45min，即得 到需制备的活化胶粉改性沥青。
实施例6：活化胶粉改性沥青
制备方过程按照以下步骤执行：
步骤一、按所述原材料的质量配比分别称量各原材料；
步骤二、将所述基质沥青置于147℃的烘箱中加热至流动状态，取出后置于 加热设备上，并在310r/min的搅拌下缓慢加入活化胶粉。在添加过程中将温度升 至168℃并保持27min；
步骤三、将搅拌均匀的沥青放入150℃烘箱中溶胀45min；
步骤四、将溶胀好的沥青移至高速剪切设备下，逐步将剪切速率增加至 4300r/min左右，将温度控制在175℃，剪切58min后取出；
步骤五、将制备好的活化胶粉改性沥青放入160℃烘箱中发育42min，即得 到需制备的活化胶粉改性沥青。
实施例7：活化胶粉改性沥青
制备方过程按照以下步骤执行：
步骤一、按所述原材料的质量配比分别称量各原材料；
步骤二、将所述基质沥青置于145℃的烘箱中加热至流动状态，取出后置于 加热设备上，并在300r/min的搅拌下缓慢加入活化胶粉。在添加过程中将温度升 至170℃并保持20min；
步骤三、将搅拌均匀的沥青放入160℃烘箱中溶胀42min；
步骤四、将溶胀好的沥青移至高速剪切设备下，逐步将剪切速率增加至 4400r/min左右，将温度控制在172℃，剪切60min后取出；
步骤五、将制备好的活化胶粉改性沥青放入175℃烘箱中发育38min，即得 到需制备的活化胶粉改性沥青。
实施例8：活化胶粉改性沥青
制备方过程按照以下步骤执行：
步骤一、按所述原材料的质量配比分别称量各原材料；
步骤二、将所述基质沥青置于150℃的烘箱中加热至流动状态，取出后置于 加热设备上，并在400r/min的搅拌下缓慢加入活化胶粉。在添加过程中将温度升 至160℃并保持30min；
步骤三、将搅拌均匀的沥青放入163℃烘箱中溶胀38min；
步骤四、将溶胀好的沥青移至高速剪切设备下，逐步将剪切速率增加至 4100r/min左右，将温度控制在173℃，剪切45min后取出；
步骤五、将制备好的活化胶粉改性沥青放入170℃烘箱中发育32min，即得 到需制备的活化胶粉改性沥青。
对活化胶粉改性沥青进行三大指标、粘度和储存稳定性试验，具体试验方法 参照《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTG E-20-2011)执行，对比如表 2所示。
表2活化胶粉改性沥青各项性能测试结果
Figure BDA0003002624040000111
Figure BDA0003002624040000121
从表2可以看出本发明所得活化胶粉制备的活化胶粉改性沥青性能优异，较 对比例中橡胶沥青各项性能均有所提升，其中实施例5～8软化点、针入度和延度 较对比例4同时提高；并且，实施例5～8中橡胶沥青的粘度和软化点差对比例中 的活化胶粉改性沥青大幅减小，较低的粘度可以降低施工温度，减小施工难度； 较低的软化点差，说明其具有优异的储存稳定性，活化胶粉与沥青之间的相容性 得到改善。
总而言之，本发明通过对胶粉进行活化处理，提高了胶粉表面粗糙度与活性， 改善胶粉与沥青的相容性、降低橡胶沥青的粘度从而改善施工和易性；同时，有 效解决了改性沥青存储稳定性差的难题。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡 是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发 明权利要求书的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种活化胶粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤；
步骤一，依次混合胶粉、脱硫剂和活化剂，胶粉88~92份，脱硫剂1.5~3.5份，活化剂1.0~3份；混合的同时搅拌5min~10min，得到物料A；脱硫剂采用RVS，活化剂采用PTC-R；
步骤二，依次混合物料A、煤焦油和抗老化剂，抗老化剂0.1~0.7份，煤焦油4.5~6.5份，抗老化剂采用4010NA，混合的同时在60℃~80℃温度下，搅拌10min~15min；然后放置在密封且温度为140℃~160℃的环境下，搅拌25min~40min；然后自然降温，继续搅拌，直到降至室温后，停止搅拌，得到活化胶粉。
2.根据权利要求1所述的活化胶粉的制备方法，其特征在于，以质量份数计，步骤一中，胶粉90份，脱硫剂2份，活化剂2份；步骤2中，抗老化剂0.5份，煤焦油5.5份。
3.根据权利要求1所述的活化胶粉的制备方法，其特征在于，步骤二中，60℃~80℃温度下的搅拌速率为5r/min~10r/min，140℃~160℃温度下的搅拌速率为30r/min~50r/min。
4.根据权利要求1所述的活化胶粉的制备方法，其特征在于，步骤一的制备过程在混合搅拌机中实施，步骤二的制备过程在开合式密炼机中实施。
5.根据权利要求1所述的活化胶粉的制备方法，其特征在于，胶粉的细度为30目~80目，天然橡胶含量为60%~70%。
6.一种基于权利要求1-5任意一项所述的制备方法制成的活化胶粉。
7.一种活化胶粉改性沥青的制备方法，其特征在于，包括以下步骤；
步骤一，将基质沥青加热至流动状态，并在300r/min~400r/min的搅拌下逐步加入权利要求6所述的活化胶粉，在添加搅拌的过程中将温度升至160℃~170℃并保持20min~30min，得到物料B；
步骤二，将物料B在150℃~170℃温度下中溶胀30min~45min，得到物料C；
步骤三，将物料C进行剪切，逐步将剪切速率增加至4000r/min~4500r/min，将温度控制在170℃~180℃，剪切45min~60min后取出，得到物料D；
步骤四，将物料D在160℃~180℃温度下中发育30min~45min，即得到活化胶粉改性沥青。
8.根据权利要求7所述的活化胶粉改性沥青的制备方法，其特征在于，以质量份数计，步骤一中，活化胶粉20份，基质沥青80份。
9.一种基于权利要求7-8任意一项所述的制备方法制成的活化胶粉改性沥青。
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