CN114085420A - 一种tpk脱硫胶粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种脱硫胶粉及其制备方法，以重量份计，包括以下原料：胶粉84～90份，脱硫剂TPK6～10份，煤焦油3～7份和抗老化剂0.1～0.7份，另外本发明针对传统脱硫工艺存在的缺点，开发了一种经济型、简单易行的胶粉脱硫处理工艺；其具有气味小、脱硫效果明显、工艺简单等优点。由该工艺制备的脱硫胶粉适合用于沥青改性，改性后橡胶沥青性能稳定；而且可以有效改善普通胶粉改性沥青存在的粘度高、储存稳定性差等问题。
Description
技术领域
本发明属于道路建筑材料领域，涉及废旧轮胎胶粉脱硫再生领域，具体涉及一种TPK脱硫胶粉及其制备方法。
背景技术
近年来，随着橡胶粉工业化生产的推动及路面结构研究的深入，橡胶粉作为一种新型沥青改性剂，以其优良的高温抗车辙、低温抗开裂、良好的耐久性、降低路面噪音，以及有效回收利用废旧轮胎资源等一系列环保意义，已经被广泛应用于道路工程建设中。
然而，由于胶粉表面呈惰性，其与沥青之间的相容性较差，橡胶沥青容易离析。在实际应用中发现，当胶粉掺量低时，沥青改性效果不明显；胶粉掺量高时改性沥青粘度大，施工温度高，施工难度大。因此，为了提高胶粉在沥青中的掺量，同时针对橡胶沥青容易离析、粘度较高、施工和易性能不足等问题；研究者们在胶粉脱硫再生领域进行了深入研究，并取得的丰硕的成果。
目前，胶粉脱硫活化方法有物理法、化学法和生物法等，其主要目的在于保留胶粉颗粒核心和C-C主链不被破坏的同时，尽量打开交联网络中的S-S键和C-S键。脱硫活化后胶粉表面更加粗糙，部分橡胶恢复生胶性质，其与沥青相容性大幅度增强，橡胶沥青粘度大、易离析等问题得到明显改善。
然而，大部分的胶粉脱硫活化方法，虽然可以实现对胶粉的高效快速活化；但是由这些方法制备的活化胶粉并不适合用于沥青改性，同时其制备工艺较为复杂，对脱硫条件和设备要求较高，难以实现大工厂生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种TPK脱硫胶粉及其制备方法，以克服现有技术存在的缺陷，本发明开发了一种经济型、简单易行的胶粉脱硫处理工艺；其具有气味小、脱硫效果明显、工艺简单、生产设备简易等优点。由该工艺制备的脱硫胶粉适合用于沥青改性，改性后橡胶沥青性能稳定；而且可以有效改善普通胶粉改性沥青存在的粘度高、储存稳定性差等问题。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种TPK脱硫胶粉，以重量份计，包括以下原料：胶粉84～90份，脱硫剂TPK6～10份，煤焦油3～7份和抗老化剂0.1～0.7份。
进一步地，以重量份计，包括以下原料：胶粉86～88份，脱硫剂TPK7～8份，煤焦油5～6份和抗老化剂0.4～0.6份。
进一步地，以重量份计，包括以下原料：胶粉86.5份，脱硫剂TPK8份，煤焦油5份和抗老化剂0.5份。
进一步地，所述胶粉采用废旧轮胎通过常温破碎法获得，所述胶粉的细度为30目～80目，所述胶粉中天然橡胶的质量分数为60％～65％。
进一步地，所述脱硫剂TPK的比重为1.02～1.15。
进一步地，所述抗老化剂为对苯二胺类抗老化剂，比重为1.29～1.33，熔点为110℃～120℃。
进一步地，所述煤焦油的比重为1.17～1.24，沸点为360～390℃。
一种TPK脱硫胶粉的制备方法，包括以下步骤：
1)按重量配比分别称量各原料；
2)将煤焦油和脱硫剂TPK投入混合搅拌机，于常温条件下搅拌10min～15min，得到物料A；
3)将胶粉、物料A和抗老化剂依次投入开合式密炼机中加热混合，于60℃～80℃条件下，缓慢搅拌15min～20min；放下密炼机压锤，封闭密炼机，升温至140℃～170℃，快速搅拌反应25min～30min；逐渐降至室温，停止搅拌，得到TPK脱硫胶粉。
进一步地，所述缓慢搅拌为5～15r/min。
进一步地，所述快速搅拌为30～40r/min。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
(1)本发明针对传统脱硫工艺存在的缺点，开发了一种经济型、简单易行的胶粉脱硫处理工艺；其具有气味小、脱硫效果明显、工艺简单等优点。由该工艺制备的脱硫胶粉适合用于沥青改性，改性后橡胶沥青性能稳定；而且可以有效改善普通胶粉改性沥青存在的粘度高、储存稳定性差等问题。
(2)本发明中，采用机械力-化学法对废旧轮胎胶粉进行脱硫处理，提高了胶粉表面粗糙度与活性，改善了废旧轮胎胶粉与沥青的相容性、降低了橡胶沥青的粘度从而改善了施工和易性；在废旧轮胎胶粉中加入脱硫剂TPK，可以有效打断废旧轮胎胶粉中的S-S键和C-S键，提高脱硫效率；在废旧轮胎胶粉中加入煤焦油，可以提高了胶粉与脱硫剂的分散性，同时，可以促进胶粉表面粗糙度与活性，改善脱硫胶粉与沥青的相容性；在胶粉中加入抗老化剂，可以对胶粉起到优良的防护效果。
(3)本发明提供的脱硫胶粉的制备方法具有所需设备简单、制备过程清晰易懂、制备成本低廉以及可大规模生产的特点；同时该方法可以最大限度地发挥每一种材料的作用，降低制备过程中的材料的性能损失，提高脱硫胶粉的综合性能，得到一种适用于沥青改性的、高性能、经济的脱硫胶粉。
具体实施方式
下面对本发明做进一步描述。
除特别说明外，本发明的原料、试剂、设备均市售可得。
一种TPK脱硫胶粉，包括以下重量份的组分：胶粉84～90份，脱硫剂TPK6～10份，煤焦油3～7份和抗老化剂0.1～0.7份；优选的，所述脱硫胶粉包括以下重量份的组分：胶粉86～88份，脱硫剂TPK7～8份，煤焦油5～6份和抗老化剂0.4～0.6份；进一步优选的，所述脱硫胶粉包括以下重量份的组分：胶粉86.5份，脱硫剂TPK8份，煤焦油5份和抗老化剂0.5份。
其中，原材料规格如下：
所述胶粉选用斜交、天然橡胶含量较高的废旧轮胎通过常温破碎法获得的胶粉，所述胶粉的细度为30目～80目，天然橡胶含量为65％。所述脱硫剂TPK，购自天津泰瑞克有限公司，呈黄色半透明粘稠液体，比重为1.09。所述抗老化剂为对苯二胺类抗老化剂，比重为1.30，熔点为116℃。所述煤焦油为市售，呈液态，比重为1.21，沸点为380℃。
上述一种TPK脱硫胶粉的制备方法，包括以下步骤：
1)按所述原材料的质量配比分别称量各原材料；
2)将煤焦油和脱硫剂TPK投入混合搅拌机，于常温条件下搅拌10min～15min，得到物料A。
3)将胶粉、物料A和抗老化剂依次投入开合式密炼机中加热混合，于60℃～80℃条件下，缓慢搅拌15min～20min；放下密炼机压锤，封闭密炼机，升温至140℃～170℃，快速搅拌反应25min～30min；逐渐降至室温，停止搅拌，得到TPK脱硫胶粉。
所述开合式密炼机为东莞市昶丰机械科技有限公司提供的容量为1L密炼机；所述缓慢搅拌为5～15r/min；所述快速搅拌为30～40r/min。
下面将结合实施例来详细说明本发明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
以下详细说明均是实施例的说明，旨在对本发明提供进一步的详细说明。除非另有指明，本发明所采用的所有技术术语与本申请所属领域的一般技术人员的通常理解的含义相同。本发明所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而并非意图限制根据本发明的示例性实施方式。
对比例1
未处理胶粉即没有采取任何预处理措施的废旧轮胎胶粉，其也是后续脱硫活化胶粉的原材料。
对比例2
按照以下步骤制备热处理活化胶粉：
步骤一、称取适量胶粉，置于75℃恒温烘箱中烘干脱水；
步骤二、将烘干后胶粉摊平于器皿中，使用锡纸将器皿密封，将器皿放入烘箱中，在温度为185℃条件下活化45min；
步骤三、将反应结束后活化胶粉取出，逐渐恢复到室温，即得到热处理活化胶粉。
实施例1
本实施例给出的TPK脱硫胶粉以重量份数计，由以下原材料组成：胶粉84份，脱硫剂TPK6份，煤焦油3份和抗老化剂0.1份。
上述脱硫胶粉的制备方法，按照以下步骤执行：
步骤一、按所述原材料的质量配比分别称量各原材料；
步骤二、将煤焦油和脱硫剂TPK投入混合搅拌机，于常温条件下搅拌10min，得到物料A。
步骤三、将胶粉、物料A和抗老化剂依次投入开合式密炼机中加热混合，于80℃条件下，缓慢搅拌15min；放下密炼机压锤，封闭密炼机，升温至160℃，快速搅拌反应30min；逐渐降至室温，停止搅拌，得到TPK脱硫胶粉。
实施例2
本实施例与上述实施例1的差别仅在于各原材料的配比不同。本实施例给出的TPK脱硫胶粉以重量份数计，由以下原材料组成：胶粉90份，脱硫剂TPK10份，煤焦油7份和抗老化剂0.7份。
上述脱硫胶粉的制备方法，按照以下步骤执行：
步骤一、按所述原材料的质量配比分别称量各原材料；
步骤二、将煤焦油和脱硫剂TPK投入混合搅拌机，于常温条件下搅拌10min，得到物料A。
步骤三、将胶粉、物料A和抗老化剂依次投入开合式密炼机中加热混合，于80℃条件下，缓慢搅拌15min；放下密炼机压锤，封闭密炼机，升温至160℃，快速搅拌反应30min；逐渐降至室温，停止搅拌，得到TPK脱硫胶粉。
实施例3
本实施例与上述实施例1的差别仅在于各原材料的配比不同。本实施例给出的TPK脱硫胶粉以重量份数计，由以下原材料组成：胶粉86份，脱硫剂TPK7份，煤焦油6份和抗老化剂0.4份。
上述脱硫胶粉的制备方法，按照以下步骤执行：
步骤一、按所述原材料的质量配比分别称量各原材料；
步骤二、将煤焦油和脱硫剂TPK投入混合搅拌机，于常温条件下搅拌10min，得到物料A。
步骤三、将胶粉、物料A和抗老化剂依次投入开合式密炼机中加热混合，于80℃条件下，缓慢搅拌15min；放下密炼机压锤，封闭密炼机，升温至160℃，快速搅拌反应30min；逐渐降至室温，停止搅拌，得到TPK脱硫胶粉。
实施例4
本实施例与上述实施例1的差别仅在于各原材料的配比不同。本实施例给出的TPK脱硫胶粉以重量份数计，由以下原材料组成：胶粉88份，脱硫剂TPK9份，煤焦油5份和抗老化剂0.6份。
上述脱硫胶粉的制备方法，按照以下步骤执行：
步骤一、按所述原材料的质量配比分别称量各原材料；
步骤二、将煤焦油和脱硫剂TPK投入混合搅拌机，于常温条件下搅拌10min，得到物料A。
步骤三、将胶粉、物料A和抗老化剂依次投入开合式密炼机中加热混合，于80℃条件下，缓慢搅拌15min；放下密炼机压锤，封闭密炼机，升温至160℃，快速搅拌反应30min；逐渐降至室温，停止搅拌，得到TPK脱硫胶粉。
实施例5
本实施例与上述实施例1的差别仅在于各原材料的配比不同。本实施例给出的TPK脱硫胶粉以重量份数计，由以下原材料组成：胶粉86.5份，脱硫剂TPK8份，煤焦油5份和抗老化剂0.5份。
上述脱硫胶粉的制备方法，按照以下步骤执行：
步骤一、按所述原材料的质量配比分别称量各原材料；
步骤二、将煤焦油和脱硫剂TPK投入混合搅拌机，于常温条件下搅拌10min，得到物料A。
步骤三、将胶粉、物料A和抗老化剂依次投入开合式密炼机中加热混合，于80℃条件下，缓慢搅拌15min；放下密炼机压锤，封闭密炼机，升温至160℃，快速搅拌反应30min；逐渐降至室温，停止搅拌，得到TPK脱硫胶粉。
分别对上述对比例1～2和实施例1～5的脱硫胶粉的硫含量、溶胶含量和分子量测试；再将上述脱硫胶粉20份与茂名70#沥青80份充分混合、发育后得到脱硫胶粉改性沥青。
上述脱硫胶粉改性沥青的制备方法，按照以下步骤执行：
步骤一、按所述原材料的质量配比分别称量各原材料；
步骤二、将所述基质沥青置于145℃的烘箱中加热至流动状态，取出后置于加热设备上，并在300r/min的搅拌下缓慢加入活化胶粉。在添加过程中将温度升至165℃并保持30min；
步骤三、将搅拌均匀的沥青放入165℃烘箱中溶胀30min；
步骤四、将溶胀好的沥青移至高速剪切设备下，逐步将剪切速率增加至4500r/min左右，将温度控制在180℃，剪切60min后取出；
步骤五、将制备好的脱硫胶粉改性沥青放入175℃烘箱中发育30min，即得到需制备的脱硫胶粉改性沥青。
之后对脱硫胶粉改性沥青进行三大指标、粘度和储存稳定性试验，具体试验方法参照《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTG E-20-2011)执行。前后指标对比如表1和表2所示：
表1脱硫胶粉各项性能测试结果
表2活化胶粉改性沥青各项性能测试结果
从表1可以看出本发明所得脱硫胶粉较对比例中胶粉的性能提升明显，其中实施例1～5中硫含量均低于1.3％，溶胶含量较对比例中提升30％以上，溶胶相对分子质量明显增大；并且，本发明在制备脱硫胶粉过程中，没有明显的异味。说明本发明制备的脱硫胶粉脱硫活化效果更加显著，制备工艺更加成熟。
从表2可以看出本发明所得脱硫胶粉制备的脱硫胶粉改性沥青性能优异，较对比例中橡胶沥青各项性能均有所提升，其中实施例1～5软化点、针入度和延度较对比例2同时提高；并且，实施例1～5中橡胶沥青的粘度和软化点差对比例中的脱硫胶粉改性沥青大幅减小，较低的粘度可以降低施工温度，减小施工难度；较低的软化点差，说明其具有优异的储存稳定性，脱硫胶粉与沥青之间的相容性得到改善。
综上，本发明通过对胶粉进行活化处理，提高了胶粉表面粗糙度与活性，改善胶粉与沥青的相容性、降低橡胶沥青的粘度从而改善施工和易性；同时，有效解决了改性沥青存储稳定性差的难题。
由技术常识可知，本发明可以通过其他的不脱离其精神实质或必要特征的实施方案来实现。因此，上述公开的实施方案，就各方面而言，都只是举例说明，并不是仅有的。所有在本发明范围内或在等同于本发明的范围内的改变均被本发明包含。
Claims (10)
1.一种TPK脱硫胶粉，其特征在于，以重量份计，包括以下原料：胶粉84～90份，脱硫剂TPK6～10份，煤焦油3～7份和抗老化剂0.1～0.7份。
2.根据权利要求1所述的一种TPK脱硫胶粉，其特征在于，以重量份计，包括以下原料：胶粉86～88份，脱硫剂TPK7～8份，煤焦油5～6份和抗老化剂0.4～0.6份。
3.根据权利要求1所述的一种TPK脱硫胶粉，其特征在于，以重量份计，包括以下原料：胶粉86.5份，脱硫剂TPK8份，煤焦油5份和抗老化剂0.5份。
4.根据权利要求1-3任一项所述的一种TPK脱硫胶粉，其特征在于，所述胶粉采用废旧轮胎通过常温破碎法获得，所述胶粉的细度为30目～80目，所述胶粉中天然橡胶的质量分数为60％～65％。
5.根据权利要求1-3任一项所述的一种TPK脱硫胶粉，其特征在于，所述脱硫剂TPK的比重为1.02～1.15。
6.根据权利要求1-3任一项所述的一种TPK脱硫胶粉，其特征在于，所述抗老化剂为对苯二胺类抗老化剂，比重为1.29～1.33，熔点为110℃～120℃。
7.根据权利要求1-3任一项所述的一种TPK脱硫胶粉，其特征在于，所述煤焦油的比重为1.17～1.24，沸点为360～390℃。
8.一种权利要求1-3任一项所述TPK脱硫胶粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)按重量配比分别称量各原料；
2)将煤焦油和脱硫剂TPK投入混合搅拌机，于常温条件下搅拌10min～15min，得到物料A；
3)将胶粉、物料A和抗老化剂依次投入开合式密炼机中加热混合，于60℃～80℃条件下，缓慢搅拌15min～20min；放下密炼机压锤，封闭密炼机，升温至140℃～170℃，快速搅拌反应25min～30min；逐渐降至室温，停止搅拌，得到TPK脱硫胶粉。
9.根据权利要求8所述的一种TPK脱硫胶粉的制备方法，其特征在于，所述缓慢搅拌为5～15r/min。
10.根据权利要求8所述的一种TPK脱硫胶粉的制备方法，其特征在于，所述快速搅拌为30～40r/min。
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