CN116813993B - 一种抗水损沥青改性剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及筑路材料技术领域，公开了一种抗水损沥青改性剂及其制备方法和应用。制备该抗水损沥青改性剂的方法包括以下步骤：S1：将退役风电叶片进行粉末化处理并过筛，得到退役风电叶片粉末；S2：将步骤S1中的退役风电叶片粉末与硅烷偶联剂水解溶液混合，然后干燥，得硅化退役风电叶片粉末；S3：将步骤S2中的硅化退役风电叶片粉末与弹性体混合，然后进行熔融共混、破碎和过筛，得到抗水损沥青改性剂。将该抗水损沥青改性剂用于制备改性沥青和改性沥青混合料，改性沥青和改性沥青混合料的工作性能和路用性能有了明显的提升。
Description
技术领域
本发明涉及筑路材料技术领域，具体涉及一种抗水损沥青改性剂及其制备方法和应用。
背景技术
玻璃钢是以玻璃纤维为增强材料，以环氧树脂、不饱和聚酯树脂以及聚氨酯树脂为基体树脂的热固性复合材料。废弃玻璃钢指玻璃钢相关工业和企业在生产、运输、销售和使用过程中产生的废弃边角料、不合格产品以及在无法正常满足工作性能要求而报废需要进行处置的复合材料。废弃玻璃钢传统的处理方式包括掩埋和燃烧，但是上述处理方式没有充分利用废弃玻璃钢的力学性能和残余价值，同时还需要占用大量土地资源，且对地下水和空气造成了严重的污染。而退役风电叶片含有大量的玻璃纤维，面对未来大量的退役风电叶片，如何对其进行资源化、高值化再利用已成为行业普遍关注的难题。因此开发低成本、高效率退役风电叶片再生方法并制作成高附加值且满足性能要求的产品具有重要意义。
为提高沥青路面的质量，延长沥青路面的寿命，上世纪九十年代国际上就提出使用SBS改性沥青铺筑路面。SBS是一种由丁二烯和苯乙烯通过聚合反应形成的三嵌段结构的热塑性共聚物，分为线型结构与星型结构两种。在室温条件下，SBS大分子结构中的聚苯乙烯硬段（PS段）由于内聚能较高，会相互聚集形成物理交联点，使SBS表现出橡胶弹性。基于SBS独特的结构特点和性能优势，将其用于沥青改性，可显著改善沥青的低温抗开裂性与高温抗车辙性，因此SBS改性沥青已被广泛应用于高级公路的建设。
由于SBS价格较高，导致筑路成本居高不下，近些年来，开展研究如何利用低成本、高质量的新材料来代替成本较高的SBS，同时保证沥青路面的耐久性不会受到影响，但目前还未出现理想的改性沥青材料。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的退役风电叶片处置困难、SBS改性沥青价格昂贵的问题，提供了一种抗水损沥青改性剂及其制备方法和应用，该抗水损沥青改性剂具有性能优异、价格低廉的特点，且其制备方法简单。
为了实现上述目的，本发明一方面提供一种制备抗水损沥青改性剂的方法，该方法包括以下步骤：
S1：将退役风电叶片进行粉末化处理并过筛，得到退役风电叶片粉末；
S2：将步骤S1中的退役风电叶片粉末与硅烷偶联剂水解溶液混合，然后干燥，得硅化退役风电叶片粉末；
S3：将步骤S2中的硅化退役风电叶片粉末与弹性体混合，然后进行熔融共混、破碎和过筛，得到抗水损沥青改性剂。
优选地，步骤S1中，退役风电叶片中玻璃纤维的含量大于70重量%。
优选地，步骤S1中，所述退役风电叶片粉末的粒径≤0.3mm。
优选地，步骤S2中，所述硅烷偶联剂水解溶液由硅烷偶联剂、水和无水乙醇混合得到，其中，硅烷偶联剂、水和无水乙醇的用量的重量比为14-19:6-11:100；和/或
所述退役风电叶片粉末与所述硅烷偶联剂的用量的重量比为100:10-20。
优选地，步骤S2中，所述混合的条件包括：温度为55-85℃，时间为10-60min。
优选地，步骤S3中，所述硅化退役风电叶片粉末与所述弹性体的用量的重量比为100:15-45；和/或
所述弹性体选自SBR、SBS、SIS、SEBS、IIR或EVA。
优选地，步骤S3中，熔融共混的条件包括：温度为50-70℃，转速为40-70rpm，时间为15-40min；和/或
所述破碎为冷冻破碎。
优选地，步骤S3中，所述抗水损沥青改性剂的粒径≤0.3mm。
本发明第二方面提供了采用上述方法制备的抗水损沥青改性剂。
本发明第三方面提供了一种改性沥青，该改性沥青包含基质沥青和改性剂，所述改性剂为前文所述的抗水损沥青改性剂和可选的SBS。
优选地，改性剂和基质沥青的用量的重量比为1-20:100。
本发明第四方面提供了一种制备前文所述的改性沥青的方法，该方法包括：将改性剂与熔融态的基质沥青进行机械共混。
本发明第五方面提供了一种改性沥青混合料，该改性沥青混合料包含改性沥青、集料和矿粉；其中，所述改性沥青为前文所述的改性沥青。
本发明第六方面提供了一种制备前文所述的改性沥青混合料的方法，该方法包括以下步骤：
（1）将集料和矿粉进行预热，并将改性沥青预热至熔融态；
（2）依次将熔融态的改性沥青与矿粉加入集料中，进行拌和。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
（1）本发明所述的方法中，硅烷偶联剂水解后产生的硅羟基基团与退役风电叶片粉末表面的硅羟基反应，增加了退役风电叶片粉末表面的非极性基团，再将其与弹性体按照一定的比例熔融共混，使弹性体与其表面的非极性基团相互作用，实现化学包覆改性，通过硅烷偶联剂与弹性体协同处理退役风电叶片粉末，提高了退役风电叶片粉末与沥青的相容性；通过上述方法，将制备的抗水损沥青改性剂用于制备改性沥青，能一定程度提高沥青的软化温度，不会显著增加黏度而影响改性沥青的工作性能；将制备的改性沥青用于制备改性沥青混合料，可以显著提升沥青混合料的水稳定性，同时改善沥青混合料的抗永久变形性、高温性能与低温性能，实现风电叶片沥青改性剂对沥青混合料的高质化改善效果。
（2）本发明所述方法制备的抗水损沥青改性剂成本低廉，用于部分或全部替换沥青路面领域常见的聚合物改性剂，具有显著成本优势，能较大程度上降低道路建设施工中所产生的经济成本。
（3）本发明所述方法中以退役风电叶片为主要原料制备沥青改性剂，可以有效解决风电叶片退役浪潮带来的资源浪费和环境污染等严峻问题，实现退役风电叶片规模化开发和资源化利用，是一种具有显著的经济效益与工程价值的绿色高效回收方案。
附图说明
图1为本发明制备抗水损沥青改性剂的方法的工艺流程图；
图2为本发明实施例1制备的退役风电叶片粉末放大500倍的SEM图；
图3为本发明实施例1制备的退役电叶片粉末放大5000倍的SEM图；
图4为本发明实施例1制备的抗水损沥青改性剂放大500倍的SEM图；
图5为本发明实施例1制备的抗水损沥青改性剂放大5000倍的SEM图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明一方面提供一种制备抗水损沥青改性剂的方法，如图1所示，该方法包括以下步骤：
S1：将退役风电叶片进行粉末化处理并过筛，得到退役风电叶片粉末；
S2：将步骤S1中的退役风电叶片粉末与硅烷偶联剂水解溶液混合，然后干燥，得硅化退役风电叶片粉末；
S3：将步骤S2中的硅化退役风电叶片粉末与弹性体混合，然后进行熔融共混、破碎和过筛，得到抗水损沥青改性剂。
在本发明中，所述退役风电叶片的主要成分为玻璃纤维和环氧树脂。
在优选的实施方式中，步骤S1中，退役风电叶片中玻璃纤维的含量大于70重量%。
在优选的实施方式中，步骤S1中，将粉末化处理以后的退役风电叶片经50目筛网过筛取筛下物，所得退役风电叶片粉末的粒径≤0.3mm。
在优选的实施方式中，步骤S2中，所述硅烷偶联剂水解溶液由硅烷偶联剂、水和无水乙醇混合得到。
根据本发明的一些实施方式，步骤S2中，所述硅烷偶联剂水解溶液是将硅烷偶联剂加入到无水乙醇和水的混合液中进行混合，并在常温（15-30℃）下静置10-60min得到；具体的，静置时间可以为10min、20min、30min、40min、50min或60min。
为了提高硅烷偶联剂的水解效果，在优选的实施方式中，步骤S2中，硅烷偶联剂、水和无水乙醇的用量的重量比为14-19:6-11:100；具体的，硅烷偶联剂、水与无水乙醇用量的重量比可以为14:6:100、14:7:100、14:8:100、14:9:100、14:10:100、14:11:100、15:6:100、15:7:100、15:8:100、15:9:100、15:10:100、15:11:100、16:6:100、16:7:100、16:8:100、16:9:100、16:10:100、16:11:100、17:6:100、17:7:100、17:8:100、17:9:100、17:10:100、17:11:100、18:6:100、18:7:100、18:8:100、18:9:100、18:10:100、18:11:100、19:6:100、19:7:100、19:8:100、19:9:100、19:10:100或19:11:100。
在优选的实施方式中，步骤S2中，所述混合的方式为水浴搅拌，条件包括：水浴温度为55-85℃，搅拌时间为10-60min；具体的，水浴温度可以为55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃或85℃，搅拌时间可以为10min、20min、30min、40min、50min或60min。
在优选的实施方式中，步骤S2中，所述硅烷偶联剂选自KH550、KH560、KH570中的一种或两种以上。
为了进一步提高退役风电叶片粉末的化学改性效果，步骤S2中，所述退役风电叶片粉末与所述硅烷偶联剂的用量的重量比为100:10-20；具体的，所述退役风电叶片粉末与所述硅烷偶联剂的用量的重量比可以为100:10、100:11、100:11.7、100:12、100:12.2、100:13、100:14、100:15、100:16、100:17、100:17.5、100:18、100:19或100:20。
在优选的实施方式中，步骤S2中，干燥在烘箱中进行，干燥的条件包括：温度为85℃-125℃，时间为80min-180min；具体的，温度可以为85℃、90℃、95℃、100℃、105℃、110℃、115℃、120℃或125℃，时间可以为80min、100min、120min、140min、160min或180min。
为了进一步提高抗水损沥青改性剂和基质沥青结合的能力，在优选的实施方式中，步骤S3中，所述硅化退役风电叶片粉末与所述弹性体的用量的重量比为100:15-45；具体的，所述硅化退役风电叶片粉末与所述弹性体的用量的重量比可以为100:15、100:20、100:25、100:30、100:35、100:38、100:40或100:45。
在优选的实施方式中，所述弹性体选自丁苯橡胶（SBR）、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物（SBS）、苯乙烯和异戊二烯的嵌段共聚物（SIS）、氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物（SEBS）、丁基橡胶（IIR）或乙烯-乙酸乙烯共聚物（EVA）。
在优选的实施方式中，步骤S3中，熔融共混的条件包括：温度为50-70℃，转速为40-70rpm，时间为15-40min；具体的，温度可以为50℃、55℃、60℃、65℃或70℃，转速可以为40rpm、45rpm、50rpm、55rpm、60rpm、65rpm或70rpm，时间可以为15min、20min、25min、30min、35min或40min。
在优选的实施方式中，步骤S3中，所述破碎为冷冻破碎。
在优选的实施方式中，步骤S3中，将抗水损沥青改性剂经50目筛网过筛取筛下物，所述抗水损沥青改性剂的粒径≤0.3mm。
本发明所述的方法制备的抗水损沥青改性剂，通过硅烷偶联剂水解溶液和弹性体对退役风电叶片粉末进行处理，提高了退役风电叶片粉末与基质沥青的相容性，从而提高了沥青的性能，进而提高了沥青混合料的工作性能和路用性能。这可能是由于硅烷偶联剂水解溶液对退役风电叶片粉末进行处理增加了退役风电叶片粉末表面的非极性基团，使弹性体与其表面的非极性基团相互作用，实现化学包覆改性，通过硅烷偶联剂与弹性体协同处理退役风电叶片粉末实现了本发明所述的技术效果。
本发明第二方面提供了采用上述方法制备的抗水损沥青改性剂。
本发明中，采用上述方法制备的抗水损沥青改性剂可以单独使用也可以与现有的沥青改性剂混配使用，例如，可以和SBS混配使用。
本发明第三方面提供了一种改性沥青，该改性沥青包含基质沥青和改性剂，所述改性剂为前文所述的抗水损沥青改性剂和可选的SBS。
在优选的实施方式中，改性剂和基质沥青的用量的重量比为1-20:100，更优选为3-10：100；具体的，改性剂和基质沥青的用量的重量比可以为3:100、4:100、5:100、6:100、7:100、8:100、9:100或10:100。
在优选的实施方式中，当所述改性剂为前文所述的抗水损沥青改性剂和SBS时，抗水损沥青改性剂的重量占比为改性剂总重量的30-100%；具体的，可以为30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%或100%。
本发明第四方面提供了一种制备前文所述的改性沥青的方法，该方法包括：将改性剂与熔融态的基质沥青进行机械共混。
为了提高改性沥青的性能，确保改性剂在基质沥青中充分分散或溶解溶胀，在优选的实施方式中，所述机械共混包括以下步骤：
A1：通过高速剪切设备进行高速剪切搅拌，剪切速率为2500-4000r/min，搅拌时间为40-60min，搅拌温度为150-210℃；
A2：通过低速剪切设备进行低速剪切搅拌，剪切速率为200-1500r/min，搅拌时间为60-240min，搅拌温度为150-210℃。
在具体的实施方式中，步骤A1中，剪切速率可以为2500r/min、3000r/min、3500r/min或4000r/min；搅拌时间可以为40min、50min或60min；搅拌温度可以为150℃、160℃、170℃、180℃、190℃、200℃或210℃。
在具体的实施方式中，步骤A2中，剪切速率可以为200r/min、500r/min、800r/min、1000r/min或1500r/min；搅拌时间可以为60min、120min、180min或240min；搅拌温度可以为150℃、160℃、170℃、180℃、190℃、200℃或210℃。
本发明第五方面提供了一种改性沥青混合料，该改性沥青混合料包含改性沥青、集料和矿粉；其中，所述改性沥青为前文所述的改性沥青。
在本发明中，对于所述集料和矿粉的选择没有特殊的要求，可以为本领域常规使用的各种集料和矿粉。
本发明第六方面提供了一种制备前文所述的改性沥青混合料的方法，该方法包括以下步骤：
（1）将集料和矿粉进行预热，并将改性沥青预热至熔融态；
（2）依次将熔融态的改性沥青与矿粉加入集料中，进行拌和。
在优选的实施方式中，步骤（1）中，所述集料与矿粉的预热温度为170-210℃，预热时间为1-8h，所述改性沥青预热至熔融态的预热温度为165-190℃；具体的，所述集料与矿粉的预热温度可以为170℃、180℃、190℃、200℃或210℃，预热时间可以为1h、2h、3h、4h、5h、6h、7h或8h，所述改性沥青预热至熔融态的预热温度可以为165℃、170℃、175℃、180℃、185℃或190℃。
为了提高沥青混合料的工作性能及路用性能，在优选的实施方式中，步骤（1）中，所述集料和矿粉的总重量与所述改性沥青的重量比为100:4-6；具体的，所述集料和矿粉的总重量与所述改性沥青的重量比可以为100:4、100:4.5、100:5、100:5.5或100:6。
在优选的实施方式中，步骤（1）中，矿粉的重量占比为集料和矿粉总重量的4-6%；具体的，可以为4%、4.5%、5%、5.5%或6%。
在优选的实施方式中，步骤（2）具体包括以下步骤：
B1：将预热后的集料拌和5-25s；
B2：将熔融态的改性沥青加入步骤B1得到的物料中，然后拌和10-60s；
B3：将预热后的矿粉加入步骤B2得到的物料中，然后拌和60-300s。
根据本发明的一些实施方式，步骤B1-B3中的拌和过程均可以在搅拌锅中进行。
进一步优选地，步骤B1-B3中的拌和温度各自独立的为180-195℃；具体的，拌和的温度可以为180℃、185℃、190℃或195℃。
在具体的实施方式中，步骤B1中，拌和时间可以为5s、10s、15s、20s或25s；步骤B2中，拌和时间可以10s、13s、15s、20s、25s、30s、35s、40s、45s、50s、55s或60s；步骤B3中，拌和时间可以60s、90s、100s、120s、150s、180s、210s、240s、270s、300s。
下面通过实施例来进一步说明本发明所述的一种抗水损沥青改性剂及其制备方法和应用。实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体操作过程，但本发明的保护范围不限于下述实施例。
以下实施例的实验方法，如无特殊说明，均为本领域常规方法。下述实施例的实验材料，如无特殊说明，均可商购得到。
表1
注：1.1改性剂掺量是改性剂占基质沥青重量的百分比；2.2油石比为改性沥青或基质沥青占集料和矿粉总重量的百分比；3.3SBS掺量是SBS占改性剂重量的百分比；4.4抗水损沥青改性剂掺量是抗水损沥青改性剂占改性剂重量的百分比。
实施例1
改性剂掺量、油石比、SBS掺量和抗水损沥青改性剂掺量如表1所示；
制备抗水损沥青改性剂M1：
S1：将退役风电叶片进行粉末化处理并经50目筛网过筛取筛下物，得到粒径≤0.3mm的退役风电叶片粉末（rWTB）（微观形貌参见图2和图3）；
S2：将KH550加入无水乙醇与水的混合溶液中进行混合，然后常温静置20min后得到硅烷偶联剂水解溶液，其中，KH550、水和无水乙醇的用量的重量比为15:8:100，然后将100g步骤S1得到的rWTB加入到100g该硅烷偶联剂水解溶液中，在60℃的水浴锅中搅拌20min，对rWTB进行表面修饰，然后放入105℃的烘箱中干燥120min，得到硅化退役风电叶片粉末（Si-rWTB）；
S3：将100g步骤S2得到的Si-rWTB与20g丁苯橡胶（SBR）混合，然后进行熔融共混，熔融共混的温度为55℃、转速为50rpm、时间为20min，
熔融共混完成后进行冷冻破碎，然后经50目筛网过筛取筛下物，获得粒径≤0.3mm的抗水损沥青改性剂M1；
制备改性沥青N1：
A1：将0.08kg上述制备的抗水损沥青改性剂M1加入到2kg熔融态的基质沥青中进行机械共混，首先在170°C条件下，采用高速剪切设备进行高速剪切搅拌，剪切速率为3000r/min，搅拌时间为60min；
A2：继续在170°C条件下，将步骤A1得到的产物转移至低速剪切设备中进行低速剪切搅拌，剪切速率为500r/min，搅拌时间为3h，制备得到改性沥青N1；
制备改性沥青混合料L1：
（1）选用公路路面常用AC型密级配，称取相应尺寸集料与矿粉共计20kg（矿粉的重量占比为4%），然后置于180°C烘箱内预热3h，在170°C条件下，将0.8kg上述制备的改性沥青N1预热至熔融态；
（2）将集料加入到185°C的搅拌锅中拌和10s，然后，加入熔融态的改性沥青N1继续拌和20s，最后，加入预热的矿粉继续拌和90s，停机下料，制备得到改性沥青混合料L1。
实施例2
改性剂掺量、油石比、SBS掺量和抗水损沥青改性剂掺量如表1所示；
制备抗水损沥青改性剂M2：
S1：将退役风电叶片进行粉末化处理并经50目筛网过筛取筛下物，得到粒径≤0.3mm的退役风电叶片粉末（rWTB），其微观形貌参见图2和图3；
S2：将KH550加入无水乙醇与水的混合溶液中进行混合，然后常温静置30min后得到硅烷偶联剂水解溶液，其中，KH550、水和无水乙醇的用量的重量比为14:6:100，然后将100g步骤S1得到的rWTB加入到100g该硅烷偶联剂水解溶液中，在65℃的水浴锅中搅拌30min，对rWTB进行表面修饰，然后放入95℃的烘箱中干燥150min，得到硅化退役风电叶片粉末（Si-rWTB）；
S3：将100g步骤S2得到的Si-rWTB与25g丁苯橡胶（SBR）混合，然后进行熔融共混，熔融共混的温度为60℃、转速为50rpm、时间为25min，
熔融共混完成后进行冷冻破碎，然后经50目筛网过筛取筛下物，获得粒径≤0.3mm的抗水损沥青改性剂M2；
制备改性沥青N2：
A1：将0.08kg上述制备的抗水损沥青改性剂M2加入到2kg熔融态的基质沥青中进行机械共混，首先在180°C条件下，采用高速剪切设备进行高速剪切搅拌，剪切速率为3500r/min，搅拌时间为60min；
A2：继续在180°C条件下，将步骤A1得到的产物转移至低速剪切设备中进行低速剪切搅拌，剪切速率为500r/min，搅拌时间为3h，制备得到改性沥青N2；
制备改性沥青混合料L2：
（1）选用公路路面常用AC型密级配，称取相应尺寸集料与矿粉共计20kg（矿粉的重量占比为5%），然后置于185°C烘箱内预热4h，在170°C条件下，将1kg上述制备的改性沥青N2预热至熔融态；
（2）将集料加入到185°C的搅拌锅中拌和20s，然后，加入熔融态的改性沥青N2继续拌和30s，最后，加入预热的矿粉继续拌和160s，停机下料，制备得到改性沥青混合料L2。
实施例3
改性剂掺量、油石比、SBS掺量和抗水损沥青改性剂掺量如表1所示；
制备抗水损沥青改性剂M3：
S1：将退役风电叶片进行粉末化处理并经50目筛网过筛取筛下物，得到粒径≤0.3mm的退役风电叶片粉末（rWTB）；
S2：将KH550加入无水乙醇与水的混合溶液中进行混合，然后常温静置30min后得到硅烷偶联剂水解溶液，其中，KH550、水和无水乙醇的用量的重量比为19:11:100，然后将100g步骤S1得到的rWTB加入到120g该硅烷偶联剂水解溶液中，在70℃的水浴锅中搅拌40min，对rWTB进行表面修饰，然后放入115℃的烘箱中干燥100min，得到硅化退役风电叶片粉末（Si-rWTB）；
S3：将100g步骤S2得到的Si-rWTB与30g丁苯橡胶（SBR）混合，然后进行熔融共混，熔融共混的温度为65℃、转速为55rpm、时间为25min，
熔融共混完成后进行冷冻破碎，然后经50目筛网过筛取筛下物，获得粒径≤0.3mm的抗水损沥青改性剂M3；
制备改性沥青N3：
A1：将0.08kg上述制备的抗水损沥青改性剂M3加入到2kg熔融态的基质沥青中进行机械共混，首先在175°C条件下，采用高速剪切设备进行高速剪切搅拌，剪切速率为3000r/min，搅拌时间为100min；
A2：继续在175°C条件下，将步骤A1得到的产物转移至低速剪切设备中进行低速剪切搅拌，剪切速率为800r/min，搅拌时间为3h，制备得到改性沥青N3；
制备改性沥青混合料L3：
（1）选用公路路面常用AC型密级配，称取相应尺寸集料与矿粉共计20kg（矿粉的重量占比为6%），然后置于190°C烘箱内预热6h，在180°C条件下，将1.2kg上述制备的改性沥青N3预热至熔融态；
（2）将集料加入到190°C的搅拌锅中拌和15s，然后，加入熔融态的改性沥青N3继续拌和25s，最后，加入预热的矿粉继续拌和100s，停机下料，制备得到改性沥青混合料L3。
实施例4
改性剂掺量、油石比、SBS掺量和抗水损沥青改性剂掺量如表1所示；
制备改性沥青混合料L4：
（1）选用公路路面常用AC型密级配，称取相应尺寸集料与矿粉共计20kg，然后置于180°C烘箱内预热3h，在170°C条件下，将1kg实施例1制备的改性沥青N1预热至熔融态；
（2）将集料加入到185°C的搅拌锅中拌和10s，然后，加入熔融态的改性沥青N1继续拌和20s，最后，加入预热的矿粉继续拌和90s，停机下料，制备得到改性沥青混合料L4。
实施例5
改性剂掺量、油石比、SBS掺量和抗水损沥青改性剂掺量如表1所示；
制备改性沥青混合料L5：
（1）选用公路路面常用AC型密级配，称取相应尺寸集料与矿粉共计20kg，然后置于180°C烘箱内预热3h，在170°C条件下，将1.2kg实施例1制备的改性沥青N1预热至熔融态；
（2）将集料加入到185°C的搅拌锅中拌和10s，然后，加入熔融态的改性沥青N1继续拌和20s，最后，加入预热的矿粉继续拌和90s，停机下料，制备得到改性沥青混合料L5。
实施例6
改性剂掺量、油石比、SBS掺量和抗水损沥青改性剂掺量如表1所示；
制备改性沥青N6：
A1：将0.1kg实施例2制备的抗水损沥青改性剂M2加入到2kg熔融态的基质沥青中进行机械共混，首先在180°C条件下，采用高速剪切设备进行高速剪切搅拌，剪切速率为3500r/min，搅拌时间为60min；
A2：继续在180°C条件下，将步骤A1得到的产物转移至低速剪切设备中进行低速剪切搅拌，剪切速率为500r/min，搅拌时间为3h，制备得到改性沥青N6；
制备改性沥青混合料L6：
（1）选用公路路面常用AC型密级配，称取相应尺寸集料与矿粉共计20kg（矿粉的重量占比为5%），然后置于185°C烘箱内预热4h，在170°C条件下，将1kg上述制备的改性沥青N6预热至熔融态；
（2）将集料加入到185°C的搅拌锅中拌和20s，然后，加入熔融态的改性沥青N6继续拌和30s，最后，加入预热的矿粉继续拌和160s，停机下料，制备得到改性沥青混合料L6。
实施例7
改性剂掺量、油石比、SBS掺量和抗水损沥青改性剂掺量如表1所示；
制备改性沥青N7：
A1：将0.12kg实施例2制备的抗水损沥青改性剂M2加入到2kg熔融态的基质沥青中进行机械共混，首先在180°C条件下，采用高速剪切设备进行高速剪切搅拌，剪切速率为3500r/min，搅拌时间为60min；
A2：继续在180°C条件下，将步骤A1得到的产物转移至低速剪切设备中进行低速剪切搅拌，剪切速率为500r/min，搅拌时间为3h，制备得到改性沥青N7；
制备改性沥青混合料L7：
（1）选用公路路面常用AC型密级配，称取相应尺寸集料与矿粉共计20kg（矿粉的重量占比为5%），然后置于185°C烘箱内预热4h，在170°C条件下，将1kg上述制备的改性沥青N7预热至熔融态；
（2）将集料加入到185°C的搅拌锅中拌和20s，然后，加入熔融态的改性沥青N7继续拌和30s，最后，加入预热的矿粉继续拌和160s，停机下料，制备得到改性沥青混合料L7。
实施例8
改性剂掺量、油石比、SBS掺量和抗水损沥青改性剂掺量如表1所示；
制备改性沥青N8：
A1：将0.03kg实施例3制备的抗水损沥青改性剂M3和0.07kg的SBS加入到2kg熔融态的基质沥青中进行机械共混，首先在175°C条件下，采用高速剪切设备进行高速剪切搅拌，剪切速率为3000r/min，搅拌时间为100min；
A2：继续在175°C条件下，将步骤A1得到的产物转移至低速剪切设备中进行低速剪切搅拌，剪切速率为800r/min，搅拌时间为3h，制备得到改性沥青N8；
制备改性沥青混合料L8：
（1）选用公路路面常用AC型密级配，称取相应尺寸集料与矿粉共计20kg（矿粉的重量占比为6%），然后置于190°C烘箱内预热6h，在180°C条件下，将1kg上述制备的改性沥青N8预热至熔融态；
（2）将集料加入到190°C的搅拌锅中拌和15s，然后，加入熔融态的改性沥青N8继续拌和25s，最后，加入预热的矿粉继续拌和100s，停机下料，制备得到改性沥青混合料L8。
实施例9
改性剂掺量、油石比、SBS掺量和抗水损沥青改性剂掺量如表1所示；
制备改性沥青N9：
A1：将0.07kg实施例3制备的抗水损沥青改性剂M3和0.03kg的SBS加入到2kg熔融态的基质沥青中进行机械共混，首先在175°C条件下，采用高速剪切设备进行高速剪切搅拌，剪切速率为3000r/min，搅拌时间为100min；
A2：继续在175°C条件下，将步骤A1得到的产物转移至低速剪切设备中进行低速剪切搅拌，剪切速率为800r/min，搅拌时间为3h，制备得到改性沥青N9；
制备改性沥青混合料L9：
（1）选用公路路面常用AC型密级配，称取相应尺寸集料与矿粉共计20kg（矿粉的重量占比为6%），然后置于190°C烘箱内预热6h，在180°C条件下，将1kg上述制备的改性沥青N9预热至熔融态；
（2）将集料加入到190°C的搅拌锅中拌和15s，然后，加入熔融态的改性沥青N9继续拌和25s，最后，加入预热的矿粉继续拌和100s，停机下料，制备得到改性沥青混合料L9。
实施例10
改性剂掺量、油石比、SBS掺量和抗水损沥青改性剂掺量如表1所示；
制备抗水损沥青改性剂M10：
按照实施例2的方式进行实施，与之不同的是，步骤S3中以10g丁苯橡胶（SBR）替代25g丁苯橡胶（SBR），得到抗水损沥青改性剂M10；
制备改性沥青N10：
按照实施例2的方式进行实施，与之不同的是，以相同重量的抗水损沥青改性剂M10替代抗水损沥青改性剂M2，得到改性沥青N10；
制备改性沥青混合料L10：
按照实施例2的方式进行实施，与之不同的是，以相同重量的改性沥青N10替代改性沥青N2，得到改性沥青混合料L10。
实施例11
改性剂掺量、油石比、SBS掺量和抗水损沥青改性剂掺量如表1所示；
制备抗水损沥青改性剂M11：
按照实施例3的方式进行实施，与之不同的是，步骤S2中，KH550、水和无水乙醇的用量的重量比为20:11:100，得到抗水损沥青改性剂M11；
制备改性沥青N11：
按照实施例3的方式进行实施，与之不同的是，以相同重量的抗水损沥青改性剂M11替代抗水损沥青改性剂M3，得到改性沥青N11；
制备改性沥青混合料L11：
按照实施例3的方式进行实施，与之不同的是，以相同重量的改性沥青N11替代改性沥青N3，得到改性沥青混合料L11。
实施例12
改性剂掺量、油石比、SBS掺量和抗水损沥青改性剂掺量如表1所示；
制备抗水损沥青改性剂M12：
按照实施例3的方式进行实施，与之不同的是，步骤S3中以10g丁苯橡胶（SBR）替代25g丁苯橡胶（SBR），得到抗水损沥青改性剂M12；
制备改性沥青N12：
按照实施例8的方式进行实施，与之不同的是，以相同重量的抗水损沥青改性剂M12替代抗水损沥青改性剂M3，得到改性沥青N12；
制备改性沥青混合料L12：
按照实施例8的方式进行实施，与之不同的是，以相同重量的改性沥青N12替代改性沥青N8，得到改性沥青混合料L12。
实施例13
改性剂掺量、油石比、SBS掺量和抗水损沥青改性剂掺量如表1所示；
制备抗水损沥青改性剂M13：
按照实施例3的方式进行实施，与之不同的是，步骤S2中，KH550、水和无水乙醇的用量的重量比为20:11:100，得到抗水损沥青改性剂M13；
制备改性沥青N13：
按照实施例8的方式进行实施，与之不同的是，以相同重量的抗水损沥青改性剂M13替代抗水损沥青改性剂M3，得到改性沥青N13；
制备改性沥青混合料L13：
按照实施例8的方式进行实施，与之不同的是，以相同重量的改性沥青N13替代改性沥青N8，得到改性沥青混合料L13。
测试例
1、采用扫描电子显微镜对实施例1制备的抗水损沥青改性剂的形貌进行测试，测试结果如图4-5所示，图4为实施例1制备的抗水损沥青改性剂放大500倍的SEM图；图5为实施例1制备的抗水损沥青改性剂放大5000倍的SEM图；
由图4-5可以看出，相较于退役风电叶片粉末的SEM图（图2-3），本发明实施例1制备的抗水损沥青改性剂的微观结构实现了弹性体包覆退役风电叶片粉末的复合结构，且表面相对粗糙，从而与沥青具有更好的相容性。
2、对基质沥青和实施例1-13得到的改性沥青的性能进行测试，测试指标包括软化点、延度和黏度，测试结果如表2所示。
表2
通过表2的数据可以看出，将本发明制备的抗水损沥青改性剂用于制备改性沥青，软化点较为显著地增大，延度小幅提升，黏度有所增加，这表明本发明制备的抗水损沥青改性剂能够提高沥青的抗高温性，一定程度改善沥青的延展性，且不会明显影响沥青的高温工作性能。与此同时，本发明制备的抗水损沥青改性剂与SBS改性剂配合使用，能够展现出良好的协作能力，促进沥青整体性能的提升，不会产生排他效应，总体而言，本发明制备的抗水损沥青改性剂对沥青具有良好的改性效果。
3、对实施例1-13得到的改性沥青混合料的性能进行测试，测试指标包括浸水马歇尔残留稳定度、动稳定度和最大弯拉应变，测试结果如表3所示；
（1）浸水马歇尔残留稳定度：根据《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》（JTGE20-2011 T 0702）试验方法，采用击实法对实施例1-13制备的改性沥青混合料进行马歇尔试件制作。根据《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》（JTG E20-2011 T 0709）试验方法，采用马歇尔稳定度试验仪对上述沥青混合料试件进行马歇尔稳定度测试。浸水马歇尔试验与上述测试的不同之处在于试件需在60℃恒温水槽中保温48h。进一步，浸水后马歇尔稳定度与浸水前马歇尔稳定度之比的百分数作为浸水马歇尔残留稳定度，以此评价上述沥青混合料的水稳定性，其值越大，水稳定性越好；
（2）动稳定度：根据《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》（JTG E20-2011 T0719）试验方法，在温度为60℃、轮压为0.7MPa的试验条件下对实施例1-13制备的沥青混合料车辙试件进行高温稳定度测试，采用动稳定度作为主要指标评价试件的高温抗变形性；
（3）最大弯拉应变：根据《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》（JTG E20-2011 T0715）试验方法，在-10℃低温条件下，采用加载速率50mm/min的加载速度对实施例1-13制备的沥青混合料试件进行测试，通过试件破坏时最大弯拉应变评价试件的低温性能。
表3
通过表3的数据可以看出，将本发明制备的改性沥青用于制备改性沥青混合料，实施例1-9和实施例12-13制备的改性沥青混合料其浸水马歇尔残留稳定度均满足路用要求（≥85%），部分优选的实施例中，其值超过94%，且改性沥青混合料的高温性能也有了明显的提升。另外，对于低温最大弯拉应变，实施例1-9和实施例12-13制备的抗水损沥青改性剂满足标准技术要求（≥2500）。总体而言，利用本发明制备的抗水损沥青改性剂改性的沥青混合料具有良好的路用性能，尤其在提高水稳定性方面表现突出。
4、分析本发明所述的抗水损沥青改性剂在道路工程材料中应用所产生的经济效益，采用常用沥青改性剂SBS作为参考对象，两者的成本如表4所示。
表4
通过表4的数据可知，粒径小于0.3mm的抗水损沥青改性剂其预计单价为3615元/吨，而改性剂SBS的单价为15800元/吨，因此，两者的成本差价为12185元/吨。
针对上述成本分析，假设铺设1公里双向四车道（长1000m×宽12m×厚0.17m=2040m3）的沥青路面，按照工程常用配合比，其大致需要5140.8吨的沥青混合料，沥青改性剂需要11.75吨；鉴于此，使用改性剂SBS的支出成本约18.57万元，而使用本发明所述的抗水损沥青改性剂的支出成本约4.25万元，综上，铺设1公里双向四车道（长1000m×宽12m×厚0.17m=2040m3）的沥青路面可节约14.32万元，具有显著的经济效益与工程价值。
因此，本发明所述抗水损沥青改性剂可以减少改性剂SBS的使用，较大程度降低道路建设施工中所产生的经济成本，本发明所述的抗水损沥青改性剂制备改性沥青和改性沥青混合料的技术方案具有显著的经济效益。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种制备抗水损沥青改性剂的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
S1：将退役风电叶片进行粉末化处理并过筛，得到退役风电叶片粉末；
S2：将步骤S1中的退役风电叶片粉末与硅烷偶联剂水解溶液混合，然后干燥，得硅化退役风电叶片粉末；
S3：将步骤S2中的硅化退役风电叶片粉末与弹性体混合，然后进行熔融共混、破碎和过筛，得到抗水损沥青改性剂；
步骤S1中，所述退役风电叶片粉末的粒径≤0.3mm，退役风电叶片中玻璃纤维的含量大于70重量%；
步骤S2中，所述硅烷偶联剂水解溶液由硅烷偶联剂、水和无水乙醇混合得到，其中，硅烷偶联剂、水和无水乙醇的用量的重量比为14-19:6-11:100；所述退役风电叶片粉末与所述硅烷偶联剂的用量的重量比为100:10-20；
步骤S3中，所述硅化退役风电叶片粉末与所述弹性体的用量的重量比为100:15-45；所述弹性体为SBR。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中，所述混合的条件包括：温度为55-85℃，时间为10-60min。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3中，熔融共混的条件包括：温度为50-70℃，转速为40-70rpm，时间为15-40min；和/或
所述破碎为冷冻破碎。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3中，所述抗水损沥青改性剂的粒径≤0.3mm。
5.权利要求1-4中任意一项所述的方法制备的抗水损沥青改性剂。
6.一种改性沥青，其特征在于，该改性沥青包含基质沥青和改性剂，所述改性剂为权利要求5所述的抗水损沥青改性剂和可选的SBS。
7.根据权利要求6所述的改性沥青，其特征在于，改性剂和基质沥青的用量的重量比为1-20:100。
8.一种制备如权利要求6或7所述的改性沥青的方法，其特征在于，该方法包括：将改性剂与熔融态的基质沥青进行机械共混。
9.一种改性沥青混合料，其特征在于，该改性沥青混合料包含改性沥青、集料和矿粉；
其中，所述改性沥青为权利要求6或7所述的改性沥青。
10.一种制备如权利要求9所述的改性沥青混合料的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
（1）将集料和矿粉进行预热，并将改性沥青预热至熔融态；
（2）依次将熔融态的改性沥青与矿粉加入集料中，进行拌和。
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