CN114212757A - 一种试剂级化工助剂的生产工艺 - Google Patents

Abstract

本申请涉及化工助剂生产技术领域，具体公开了一种试剂级化工助剂的生产工艺。试剂级化工助剂的生产工艺包括光催化提纯阶段，光催化提纯阶段包括以下步骤：（1）将多孔陶瓷颗粒浸泡在1,1‑二氯乙烷中，然后取出备用；（2）向工业级盐酸中加入多孔陶瓷颗粒，并搅拌均匀，得到混合液；（3）使用紫外光照射混合液，照射结束后对混合液进行过滤，得到滤渣和滤液；（4）使用萃取剂对滤液进行萃取，得到的水相即为试剂级盐酸。本申请的多孔陶瓷颗粒能够抵抗氯气分子的氧化，并且本申请还通过紫外光催化反应消耗了氯气分子，并在盐酸中溶入了新产生的氯化氢，从而提高了试剂级盐酸的纯度。

Description

一种试剂级化工助剂的生产工艺

技术领域

本申请涉及化工助剂生产技术领域，更具体地说，它涉及一种试剂级化工助剂的生产工艺。

背景技术

盐酸是一种重要的化工助剂，无论是有机化工行业还是无机化工行业都在广泛使用盐酸。工业上制取盐酸的方法需要先电解氯化钠溶液，再使电解产生的氢气与氯气反应，最后再用水吸收反应生成的气体，即可得到工业级盐酸。在实际生产过程中，一部分氯气会溶解在工业级盐酸中，影响工业级盐酸的纯度。

公告号为CN102923660A的中国专利公开了一种试剂级盐酸的大量制取方法，包括以下步骤：A、将(HCl≥36.5％)工业级盐酸用稀酸(HCl：20-22％)或纯水稀释到浓度为HCl：33-34％，将稀释得到的酸经树脂处理、活性炭吸附处理；B、用耐酸泵将处理后的盐酸抽入车间备用罐，抽酸前先加入300g的氯化亚锡，每次抽酸量2000kg；C、开启进料泵和进料阀门至蒸发器侧面管出料为止；D、打开冷却水循环泵，并检查冷却水压力表是否正常在0.2Mpa以上；E、开启蒸汽阀门，将气压调至0.1～0.15Mpa之间；F、根据蒸馏速度与稀酸出料大小，调节进酸量；G、成品、稀酸分开入柜，成品中控比重1.18左右，稀酸经净化后泵入稀酸贮罐，用于稀释高浓度盐酸；H、通知质检部取样全检，全检合格后，入库。

针对上述中的相关技术，发明人认为，相关技术中使用树脂对工业级盐酸的稀释液进行处理，而工业级盐酸中溶解的氯气会对树脂造成氧化，不仅影响树脂的吸附性能，而且会使树脂中的链段发生脱落，导致制得的试剂级盐酸纯度下降。

发明内容

相关技术中，工业级盐酸中溶解的氯气会导致树脂的吸附性能下降，影响试剂级盐酸的纯度。为了改善这一缺陷，本申请提供一种试剂级化工助剂的生产工艺。

本申请提供一种试剂级化工助剂的生产工艺，采用如下的技术方案：一种试剂级化工助剂的生产工艺，所述试剂级化工助剂的生产工艺包括光催化提纯阶段，所述光催化提纯阶段包括以下步骤：

(1)将多孔陶瓷颗粒浸泡在1,1-二氯乙烷中，浸泡结束后将多孔陶瓷颗粒取出，备用；

(2)向工业级盐酸中加入多孔陶瓷颗粒，并搅拌均匀，得到混合液；

(3)使用紫外光照射混合液80-120h，照射结束后对混合液进行过滤，得到滤渣和滤液；

(4)使用萃取剂对滤液进行萃取，得到有机相和水相，将有机相与水相分离，得到的水相即为试剂级盐酸。

通过采用上述技术方案，本申请先使用多孔陶瓷颗粒对1,1-二氯乙烷进行吸附，得到多孔陶瓷颗粒，然后再将多孔陶瓷颗粒与工业级盐酸混合。在紫外光照射下，工业级盐酸中溶解的氯气裂解为氯自由基，氯自由基与多孔陶瓷颗粒中的1,1-二氯乙烷反应，得到氯化氢和以1,1,1-三氯乙烷为主的有机产物。生成的氯化氢直接溶于混合液中，而生成的有机产物和剩余的1,1-二氯乙烷共同组成了有机剩余物，有机剩余物一部分被多孔陶瓷颗粒吸附，另一部分在光催化提纯阶段的步骤(4)中被萃取剂萃取。与相关技术相比，本申请使用的多孔陶瓷颗粒在对工业级盐酸中溶解的氯气进行吸附处理的同时，还能够抵抗氯气的氧化作用，从而在得到试剂级盐酸的同时减少了试剂级盐酸的纯度发生下降的可能。同时，本申请的方法还通过紫外光催化反应消耗了氯气分子，并产生了新的氯化氢，新产生的氯化氢溶解之后，同样有助于提高试剂级盐酸的纯度。

作为优选，所述试剂级化工助剂的生产工艺还包括副产物处理阶段，所述副产物处理阶段包括如下步骤：

(1)将光催化提纯阶段的步骤(3)中得到的滤渣和步骤(4)中得到的有机相混合，得到有机废料液；

(2)在密闭无氧的条件下将有机废料液加热至完全汽化，然后将所得蒸汽在510-530℃下保温至压强恒定，得到裂解气；

(3)将裂解气通入浓硫酸，再收集浓硫酸中逸出的气体，将逸出的气体溶于水之后得到试剂级盐酸。

通过采用上述技术方案，光催化提纯阶段得到的滤渣和有机相中均含有1,1,1-三氯乙烷，而1,1,1-三氯乙烷在510-530℃会发生裂解。在副产物处理阶段中，滤渣中的多孔陶瓷颗粒为1,1,1-三氯乙烷的裂解反应提供了大量反应位点，促进了裂解反应的进行。1,1,1-三氯乙烷经过裂解之后产生了氯化氢气体以及以偏氯乙烷为主的有机裂解产物气体，而浓硫酸吸收了蒸汽中的有机裂解产物，并除去了蒸汽中含有的水汽，得到了纯净的氯化氢气体，最终用水吸收氯化氢气体之后得到了试剂级盐酸，既实现了对工艺副产物的再利用，又提高了试剂级盐酸的产量。

作为优选，在所述副产物处理阶段的步骤(4)中，使用冰水浴对浓硫酸进行降温处理。

通过采用上述技术方案，冰水浴能够使浓硫酸的温度保持稳定，既能够减少浓硫酸发生飞溅的可能，降低工艺的危险性，又能以浓硫酸为介质对有机裂解产物进行降温，从而减少了有机裂解产物的蒸汽混杂在氯化氢气体中的可能，有助于提高试剂级盐酸的纯度。

作为优选，所述光催化提纯阶段的步骤(4)中，萃取剂为分子中至少含一个碳碳双键的有机化合物。

通过采用上述技术方案，分子含碳碳双键的有机化合物能够与自由基发生接枝，因此萃取剂在对滤液进行萃取时能够与滤液中残留的氯自由基结合，从而实现了对自由基的消耗，降低了氯自由基对生产设备的破坏。

作为优选，所述光催化提纯阶段的步骤(4)中，萃取剂为二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯中的任意一种。

通过采用上述技术方案，当萃取剂为二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯中的任意一种时，氯自由基与萃取剂发生接枝后的产物在室温下均为液态，既无需对废气进行处理，又便于对水相和有机相进行分离，从而提高了操作的便捷度。

作为优选，所述光催化提纯阶段的步骤(4)中，萃取剂为热氯化法生产的氯化石蜡。

通过采用上述技术方案，热氯化法生产的氯化石蜡中会夹带氯化氢分子。在萃取过程中，氯化石蜡一方面对滤液中的有机剩余物进行萃取，另一方面滤液还会吸收氯化石蜡中残留的氯化氢，从而提高了滤液中氯化氢的浓度，有助于增加试剂级盐酸的纯度。此外，氯化石蜡中含有少量双键，因此氯化石蜡能够吸收一部分氯自由基，从而降低了氯自由基对生产设备的破坏。

作为优选，所述光催化提纯阶段的步骤(1)中，多孔陶瓷颗粒由预拌混合料经过造粒和煅烧制成，所述预拌混合料包括如下重量份的组分：造孔剂8-12份、粉煤灰30-50份、玻璃粉12-16份，粘结助剂8-12份，固化剂4-8份；所述造孔剂完全燃烧的产物中含二氧化碳。

通过采用上述技术方案，本申请使用粘结助剂对玻璃粉、粉煤灰、固化剂以及造孔剂进行粘结造粒，在煅烧过程中，玻璃粉、粉煤灰、固化剂、粘结助剂发生融合，而造孔剂燃烧产生的气体在造粒产物中扩散产生气孔，从而得到了多孔陶瓷颗粒。

作为优选，所述多孔陶瓷颗粒按照如下方法制备：

(1)将造孔剂、粉煤灰、玻璃粉、粘结助剂、固化剂混合均匀，然后对混合所得物进行球磨，得到预拌混合料；本步骤中，固化剂为硅溶胶；

(2)以预拌混合料为干料，以水为湿料进行造粒加工，得到混合料颗粒；

(3)在有氧条件下将混合料颗粒煅烧至恒重，煅烧产物降至室温后再经过硅烷偶联剂溶液洗涤，经过干燥后得到多孔陶瓷颗粒。

通过采用上述技术方案，在研磨制备预拌混合料的过程中，硅溶胶中的纳米级二氧化硅颗粒起到了润滑作用，提高了研磨的均匀度，改善了研磨效果。在煅烧过程中，造孔剂发生燃烧，同时混合料颗粒中的水分发生蒸发。随着水分的蒸发，硅溶胶逐渐失水固化，并形成了硅氧网络结构，硅氧网络结构对玻璃粉和粉煤灰进行了固定，既减少了混合料颗粒发生破裂的可能，又减少了气孔发生塌陷的可能，从而有助于提高多孔陶瓷颗粒的吸附效果。此外，步骤(3)中通过硅烷偶联剂溶液的洗涤，对多孔陶瓷颗粒进行了疏水改性，从而提高了多孔陶瓷颗粒与有机物的相容性，提高了多孔陶瓷颗粒对1,1-二氯乙烷的吸附效果。

作为优选，所述粘结助剂为硅酸钠或海藻酸钠中的至少一种。

通过采用上述技术方案，在预拌混合料以及未受热的混合料颗粒中，海藻酸钠与硅酸钠均可起粘结作用，提高了各原料之间的粘结力。当粘结助剂为硅酸钠时，硅酸钠与硅溶胶混合后会形成二氧化硅凝胶体，从而增大了硅溶胶对玻璃粉和粉煤灰的固定效果。当粘结助剂为海藻酸钠时，海藻酸钠受热分解会产生气体，从而增大了多孔陶瓷颗粒的孔隙率，有助于改善多孔陶瓷颗粒的吸附效果。

作为优选，所述造孔剂为淀粉或煤粉。

通过采用上述技术方案，淀粉或煤粉在燃烧时均可产生二氧化碳气体，而煤粉的热值高于淀粉，并且煤粉燃烧后产生的残炭能够保留在多孔陶瓷颗粒中，从而增大了多孔陶瓷颗粒的孔隙率，改善了多孔陶瓷颗粒的吸附效果。

综上所述，本申请具有以下有益效果：

1、本申请的方法，通过多孔陶瓷颗粒搭载1,1-二氯乙烷，再通过紫外光催化的方式，以多孔陶瓷颗粒为反应场所促进氯气与1,1-二氯乙烷发生了反应，既消耗了工业级盐酸中溶解的氯气，将工业级盐酸转化成了试剂级盐酸，又产生了新的氯化氢分子，进一步提高了试剂级盐酸的纯度。

2、本申请的方法对光催化提纯阶段得到的滤渣和有机相进行裂解处理，通过浓硫酸吸收了裂解气中的有机裂解产物和水汽，并从滤渣和有机相中得到了纯净的氯化氢气体，既实现了对副产物的无害化处置，又增大了试剂级盐酸的产量。

3、本申请的方法，选用氯化石蜡作为萃取剂，氯化石蜡不仅能够对有机剩余物进行吸收，而且氯化石蜡中的氯化氢杂质还能够溶入滤液中，从而提高了试剂级盐酸的纯度。

具体实施方式

以下结合实施例和制备例对本申请作进一步详细说明。

多孔陶瓷颗粒的制备例

本申请制备例中，球磨机的型号为Ф900×3000，球磨机筒体转速为36r/min，球磨机由河南红星矿山机器有限公司提供。本申请制备例中使用的原料均可通过市售获得，其中，玻璃粉选用灵寿县嘉源矿产品加工厂提供的1250目玻璃粉，硅烷偶联剂选用济南荣广化工有限公司提供的硅烷偶联剂KH540，粉煤灰选用石家庄马跃建材有限公司提供的I级粉煤灰，煤粉选用高平市森海煤炭销售有限公司提供的shmtmm-001型烘干煤粉。

以下以制备例1为例说明。

制备例1

本申请中，多孔陶瓷颗粒按照以下方法制备：

(1)将8kg造孔剂、30kg粉煤灰、12kg玻璃粉、8kg粘结助剂、4kg固化剂混合均匀，然后对混合所得物进行球磨，得到预拌混合料；本步骤中，固化剂为含水率75％的硅溶胶，造孔剂为淀粉，粘结助剂为硅酸钠；

(2)以预拌混合料为干料，以水为湿料，按照干料：湿料为4:1的重量比进行造粒加工，得到混合料颗粒；

(3)在700℃的空气气氛中将混合料颗粒煅烧至恒重，然后等待煅烧产物降至室温，接着再使用硅烷偶联剂质量分数为15％的硅烷偶联剂溶液洗涤混合料颗粒，洗涤结束之后再进行干燥，得到多孔陶瓷颗粒。

如表1，制备例1-5的不同之处在于预拌混合料的组分不同。

表1

样本	造孔剂/kg	粉煤灰/kg	玻璃粉/kg	粘结助剂/kg	固化剂/kg
						制备例1	8	30	12	8	4
制备例2	9	35	13	9	5
						制备例3	10	40	14	10	6
制备例4	11	45	15	11	7
						制备例5	12	50	16	12	8

制备例6

本制备例与制备例3的不同之处在于，粘结助剂为海藻酸钠

制备例7

本制备例与制备例6的不同之处在于，造孔剂为煤粉。

实施例

本申请实施例中使用的原料均可通过市售获得，其中氯化石蜡选用临沂飞腾化工有限公司提供的42#氯化石蜡，工业级盐酸选用潍坊市金玉华化工有限公司提供的工业级浓盐酸(质量分数37％)。

实施例1-5

以下以实施例1为例进行说明。

实施例1

实施例1中试剂级化工助剂的生产工艺包括光催化提纯阶段和副产物处理阶段，副产物处理阶段为光催化提纯阶段的后续阶段。

光催化提纯阶段包括以下步骤：

(1)在室温下将20kg实施例1的多孔陶瓷颗粒浸泡在60kg 1,1-二氯乙烷中2h，浸泡结束后将多孔陶瓷颗粒从1,1-二氯乙烷中取出并在30℃下干燥，备用；

(2)向50kg工业级盐酸中加入10kg多孔陶瓷颗粒，并搅拌均匀，得到混合液；

(3)使用波长340nm的紫外光照射混合液60h，照射结束后对混合液进行过滤，得到滤渣和滤液；

(4)使用萃取剂对滤液进行萃取，得到有机相和水相，将有机相与水相分离，得到的水相即为试剂级盐酸；本步骤中，萃取剂为三氯乙烯。

副产物处理阶段包括如下步骤：

(1)将光催化提纯阶段的步骤(3)中得到的滤渣和步骤(4)中得到的有机相混合，得到有机废料液；

(2)在密闭无氧的条件下将有机废料液加热至完全汽化，然后将所得蒸汽在500℃下保温至压强恒定，得到裂解气；

(3)将裂解气通入浓硫酸，再收集浓硫酸中逸出的气体，将逸出的气体溶于水之后得到试剂级盐酸。

副产物处理阶段结束后，将副产物处理阶段得到的试剂级盐酸和光催化提纯阶段得到的试剂级盐酸混合储存。

如表2,实施例1-5的不同之处主要在于光催化提纯阶段的步骤(3)中紫外光照射的时间不同。

表2

样本	实施例1	实施例2	实施例3	实施例4	实施例5
						照射时间/h	60	80	100	120	140

实施例6

本实施例与实施例3的不同之处在于，副产物处理阶段的步骤(2)中，对有机废料液产生的蒸汽保温的温度为510℃。

如表3，实施例3、实施例6-9的不同之处在于副产物处理阶段的步骤(2)中，对有机废料液产生的蒸汽保温的温度不同。

表3

实施例10

本实施例与实施例7的不同之处在于，萃取剂为热氯化法生产的氯化石蜡(氯化氢质量分数为0.94％)。

实施例11

本实施例与实施例10的不同之处在于，多孔陶瓷颗粒为制备例2制备的多孔陶瓷颗粒。

如表3，实施例10-16的不同之处在于多孔陶瓷颗粒的制备例不同。

表4

实施例17

本实施例与实施例16的不同之处在于，副产物处理阶段的步骤(4)中，使用冰水浴对浓硫酸进行降温处理，冰水浴所用的冰水重量为浓硫酸初始重量的8倍。

对比例

对比例1

以工业级盐酸为原料，按照公告号为CN102923660A的中国专利的制备方法制备的试剂级盐酸。

对比例2

本对比例与实施例3的不同之处在于，光催化提纯阶段的步骤(1)中使用去离子水代替1,1-二氯乙烷对多孔陶瓷颗粒进行浸泡处理。

对比例3

本对比例与实施例3的不同之处在于，光催化提纯阶段的步骤(3)中不在自然光照条件以外额外对混合液进行照射处理，将混合液静置100h之后再进行步骤(4)的操作。

性能检测试验方法

将各实施例以及对比例的工业级盐酸稀释至pH为3，得到工业级盐酸稀释液，检测工业级盐酸稀释液中氯气的质量分数，记为w₁；将各实施例以及对比例得到的试剂级盐酸稀释至pH为3，检测试剂级盐酸稀释液中氯气的质量分数，记为w₂。检测盐酸中氯气质量分数的方法参照《GB 320-2006工业用合成盐酸》，检测结束后，按照下式计算氯气去除率。

氯气去除率的计算结果见表5。

表5

使用岛津公司提供的LC-2050C型液相色谱仪对实施例16和实施例17进行有机物残留量的检测，检测结果见表6。

表6

结合实施例1-5和对比例1并结合表5可以看出，实施例1-5测得的氯气去除率均高于对比例1，说明本申请的生产工艺不仅通过对氯气的吸附制得了试剂级盐酸，还通过对1,1-二氯乙烷的光催化氯化消耗了氯气，产生了新的氯化氢分子，从而使得试剂级盐酸中的氯气含量进一步降低，提高了盐酸的纯度。当使用340nm波长的紫外光时，当紫外光照射的时间大于100h后，继续延长照射时间对氯气去除率的增长无明显作用结合实施例3和对比例1-2并结合表5可以看出，实施例3测得的氯气去除率高于对比例2，说明当不使用1,1-二氯乙烷浸泡多孔陶瓷颗粒时，光催化氯化反应难以发生。而对比例2测得的氯气去除率低于实施例3，说明本申请的多孔陶瓷颗粒的吸附效果优于相关技术中使用的树脂和活性炭。

结合实施例3和对比例2-3并结合表5可以看出，实施例3测得的氯气去除率高于对比例3，而对比例2和对比例3测得的氯气去除率接近，说明在光催化提纯阶段的步骤(3)中，若不使用紫外光照射混合液，则光催化氯化反应难以发生，此情况下去除氯气主要依靠多孔陶瓷颗粒对氯气的吸附作用。

结合实施例3和实施例6-9并结合表5可以看出，随着对有机废料液产生的蒸汽保温的温度提高，氯气去除率先随着上升后保持稳定，说明保温处理温度在520℃时，1,1,1-三氯乙烷已经接近完全裂解。

结合实施例10和实施例7并结合表5可以看出，实施例10测得的氯气去除率高于实施例7，说明在光催化提纯阶段，当萃取剂为氯化石蜡时，滤液会吸收氯化石蜡中残留的氯化氢，从而提高了滤液中氯化氢的浓度，有助于增加试剂级盐酸的纯度。

结合实施例10-14并结合表5可以看出,实施例12测得的氯气去除率较高，说明在制备例1-5中，按照制备例3的制备方法制备的多孔陶瓷颗粒具有较好的吸附性能，有助于提高盐酸的纯度。

结合实施例12、实施例15并结合表5可以看出，实施例15测得的氯气去除率高于实施例12，说明海藻酸钠受热分解产生了气体，从而增大了多孔陶瓷颗粒的孔隙率，改善了多孔陶瓷颗粒的吸附效果，有助于提高盐酸的纯度。

结合实施例15、实施例16并结合表5可以看出，实施例16测得的氯气去除率高于实施例15，说明煤粉燃烧后产生的残炭增大了多孔陶瓷颗粒的孔隙率，改善了多孔陶瓷颗粒的吸附效果，有助于提高盐酸的纯度。

结合实施例16、实施例17并结合表5和表6可以看出，实施例17测得的氯气去除率接近实施例16，但是实施例17测得的有机物残留率远低于实施例16，说明冰水浴以浓硫酸为介质对有机裂解产物进行了降温，减少了有机裂解产物的蒸汽混杂在氯化氢气体中的可能，提高了试剂级盐酸的纯度。

本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种试剂级化工助剂的生产工艺，其特征在于，所述试剂级化工助剂的生产工艺包括光催化提纯阶段，所述光催化提纯阶段包括以下步骤：

（1）将多孔陶瓷颗粒浸泡在1,1-二氯乙烷中，浸泡结束后将多孔陶瓷颗粒取出，备用；

（2）向工业级盐酸中加入多孔陶瓷颗粒，并搅拌均匀，得到混合液；

（3）使用紫外光照射混合液80-120h，照射结束后对混合液进行过滤，得到滤渣和滤液；

（4）使用萃取剂对滤液进行萃取，得到有机相和水相，将有机相与水相分离，得到的水相即为试剂级盐酸。

2.根据权利要求1所述的试剂级化工助剂的生产工艺，其特征在于，所述试剂级化工助剂的生产工艺还包括副产物处理阶段，所述副产物处理阶段包括如下步骤：

（1）将光催化提纯阶段的步骤（3）中得到的滤渣和步骤（4）中得到的有机相混合，得到有机废料液；

（2）在密闭无氧的条件下将有机废料液加热至完全汽化，然后将所得蒸汽在510-530℃下保温至压强恒定，得到裂解气；

（3）将裂解气通入浓硫酸，再收集浓硫酸中逸出的气体，将逸出的气体溶于水之后得到试剂级盐酸。

3.根据权利要求2所述的试剂级化工助剂的生产工艺，其特征在于，在所述副产物处理阶段的步骤（4）中，使用冰水浴对浓硫酸进行降温处理。

4.根据权利要求2所述的试剂级化工助剂的生产工艺，其特征在于，所述光催化提纯阶段的步骤（4）中，萃取剂为分子中至少含一个碳碳双键的有机化合物。

5.根据权利要求4所述的试剂级化工助剂的生产工艺，其特征在于，所述光催化提纯阶段的步骤（4）中，萃取剂为二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯中的任意一种。

6.根据权利要求2所述的试剂级化工助剂的生产工艺，其特征在于，所述光催化提纯阶段的步骤（4）中，萃取剂为热氯化法生产的氯化石蜡。

7.根据权利要求1所述的试剂级化工助剂的生产工艺，其特征在于，所述光催化提纯阶段的步骤（1）中，多孔陶瓷颗粒由预拌混合料经过造粒和煅烧制成，所述预拌混合料包括如下重量份的组分：造孔剂8-12份、粉煤灰30-50份、玻璃粉12-16份，粘结助剂8-12份，固化剂4-8份；所述造孔剂完全燃烧的产物中含二氧化碳。

8.根据权利要求7所述的试剂级化工助剂的生产工艺，其特征在于，所述多孔陶瓷颗粒按照如下方法制备：

（1）将造孔剂、粉煤灰、玻璃粉、粘结助剂、固化剂混合均匀，然后对混合所得物进行球磨，得到预拌混合料；本步骤中，固化剂为硅溶胶；

（2）以预拌混合料为干料，以水为湿料进行造粒加工，得到混合料颗粒；

（3）在有氧条件下将混合料颗粒煅烧至恒重，煅烧产物降至室温后再经过硅烷偶联剂溶液洗涤，经过干燥后得到多孔陶瓷颗粒。

9.根据权利要求7所述的试剂级化工助剂的生产工艺，其特征在于，所述粘结助剂为硅酸钠或海藻酸钠中的至少一种。

10.根据权利要求7所述的试剂级化工助剂的生产工艺，其特征在于，所述造孔剂为淀粉或煤粉。