CN114195751A - 一种d-α-生育酚醋酸酯的合成精制工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种d‑α‑生育酚醋酸酯的合成精制工艺，包括以下步骤：将d‑α‑生育酚浓缩液、醋酸酐、溶剂混合后，在67‑110℃条件下进行有机合成反应，反应过程中生成的醋酸与溶剂通过共沸蒸除；反应结束后，加入适量水，在50‑60℃条件下萃取至少2次，分去水层；蒸除溶剂，得到d‑α‑生育酚醋酸酯浓缩液；将d‑α‑生育酚醋酸酯浓缩液进行分子蒸馏，在真空度1pa以下，收集180‑220℃馏分，得到d‑α‑生育酚醋酸酯。其中，所述溶剂为正己烷、石油醚、甲苯中的一种。本发明通过引入正己烷/石油醚/甲苯作为溶剂，全程无须引入酸碱催化剂，大大降低了原料成本，且反应温度低、转化率高；后续配合水洗萃取提纯工艺，溶剂使用量小、操作简单，适合工业化推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及化学工程技术领域，特别是涉及一种d-α-生育酚醋酸酯的合成精制工艺。
背景技术
目前天然d-α-生育酚醋酸酯的制备一般是以d-α-生育酚作为原料，在催化剂条件下与醋酸酐进行酯化反应得到。所用的催化剂有酸性催化剂、碱性催化剂及脂肪酶等；制备方法分有溶剂法和无溶剂法；反应温度有高有低。相关技术中对于天然d-α-醋酸生育酚在合成工艺方面的研究比较多，关于后续提纯工艺的研究较少，主要集中在硅胶层析提纯、树脂分离提纯等方法。
上述常规的d-α-生育酚醋酸酐制备工艺主要存在以下问题：
1、需要催化剂参与合成反应，催化剂要用到有机酸碱或者脂肪酶，后续还需将催化剂去除，原料成本增加；并且作为催化剂的有机酸碱对设备要求较高；后续需要采用大量水洗的方式去除催化剂，处理成本高，环境污染大；
2、采用硅胶层析提纯、树脂分离提纯作为后续提纯工艺，工艺流程长，操作复杂，溶剂用量大，超过20倍，成本高。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种d-α-生育酚醋酸酯的合成精制工艺，无须引入酸碱催化剂，直接进行合成反应，大大降低原料成本。
针对上述问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种d-α-生育酚醋酸酯的合成精制工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1将d-α-生育酚浓缩液、醋酸酐、溶剂混合后，在67-110℃条件下进行有机合成反应，反应过程中生成的醋酸与溶剂通过共沸蒸除，得到d-α-生育酚醋酸酯粗品；
S2反应结束后，加入少量水，在50-60℃条件下萃取至少2次，分去水层；
S3蒸除溶剂，得到d-α-生育酚醋酸酯浓缩液；
S4将d-α-生育酚醋酸酯浓缩液进行分子蒸馏，在真空度1pa以下，收集180-220℃馏分，得到d-α-生育酚醋酸酯；
其中，所述溶剂为正己烷、石油醚、甲苯中的一种。
本发明引入正己烷、石油醚、甲苯中的一种作为溶剂参与合成反应，避免了常规合成工艺中酸碱催化剂的使用，原料成本降低，同时对设备的腐蚀性小，大大降低了设备使用要求，安全性能高；同时反应可以在较低温度下进行，环境安全性高，副反应少。
后续再通过水洗萃取工艺提纯反应产物，合成反应中未反应的醋酸酐与水反应生成醋酸，醋酸与水互溶形成醋酸水溶液，不溶于溶剂，使得d-α-生育酚醋酸酯粗品中的杂质溶于醋酸水溶液中，d-α-生育酚醋酸酯则溶于溶剂中，从而提纯d-α-生育酚醋酸酯，相比常规的提纯工艺，工艺流程大大缩短，操作简便，成本低，得到的d-α-生育酚醋酸酯含量高。
进一步地，所述S1中d-α-生育酚浓缩液中d-α-生育酚的质量含量为67％-95％。
进一步地，所述S1中共沸蒸出的溶剂与醋酸经分离后，溶剂回流至反应体系；所述S1中溶剂与d-α-生育酚浓缩液的体积比至少为3:1；通过回用溶剂降低溶剂的整体使用量，从而节约原料成本。
进一步地，所述S1中蒸出的溶剂与醋酸冷凝后通过水层吸收实现分离；醋酸溶于水层中，溶剂则不溶于水，得到干净的溶剂后回流至S1的合成反应中。
进一步地，所述S2中每次洗涤加入水的质量占d-α-生育酚质量的3％-5％。
本发明的有益效果是：
1、无须引入催化剂，直接进行合成反应，大大降低了原料成本；
2、无须使用酸、碱催化剂，对设备腐蚀小，副反应少，对环境安全，安全性高；
3、反应温度低，反应转化率高，可达99.8％以上；
4、采用萃取提纯，溶剂使用量小；
5、整个工艺流程操作简便，周期短，成本低，适合工业化生产。
具体实施方式
以下对本发明的技术特征和优点作更详细的说明较，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
本领域技术人员应当理解的是，这些实施方式仅仅用于解释本发明的技术原理，并非旨在限制本发明的保护范围。
本发明的实施方式是一种d-α-生育酚醋酸酯的合成精制工艺，使用正己烷/石油醚/甲苯作为溶剂参与合成反应，全程无需引入酸碱催化剂，大大降低了原料成本，且设备腐蚀性高、反应温度低、转化率高；后续配合水洗萃取提纯工艺，工艺流程短、操作简单，适合工业化推广应用。
实施例1
取d-α-生育酚浓缩液100g(d-α-生育酚的质量含量88％)，加入50g醋酸酐、300ml正己烷，完全溶解后加热至68℃，反应过程中保持正己烷持续蒸出，蒸出的溶剂冷凝后通过水层去除醋酸，干净的正己烷则回流至反应体系，反应6小时后，加入5g热水(50-60℃)进行洗涤，静置分层，分去水层，再依次加入3g热水(50-60℃)重复洗涤两次，减压蒸干溶剂，然后分子蒸馏，真空度1Pa，收集180-220℃馏分，得到产品92.1g，d-α-生育酚醋酸酯的含量98.2％。
实施例2
取d-α-生育酚浓缩液100g(d-α-生育酚的质量含量67％)，加入55g醋酸酐、300ml石油醚，完全溶解后加热至70℃，反应过程中保持石油醚持续蒸出，蒸出的溶剂冷凝后通过水层去除醋酸，干净的石油醚回流至反应体系，反应7小时后，加入3g热水(50-60℃)洗涤，静置分层，分去水层，再依次加入3g热水(50-60℃)重复洗涤两次，减压蒸干溶剂，然后分子蒸馏，真空度1Pa，收集180-220℃馏分，得到产品67.8g，d-α-生育酚醋酸酯的含量96.1％。
实施例3
取d-α-生育酚浓缩液100g(d-α-生育酚的质量含量82％)，加入50g醋酸酐、300ml甲苯，完全溶解后加热至101℃，反应过程中保持甲苯持续蒸出，蒸出溶剂冷凝后通过水层去除醋酸，干净甲苯回流至反应体系，反应6小时后，加入3g热水(50-60℃)洗涤，静置分层，分去水层，再依次加入5g热水(50-60℃)重复洗涤两次，减压蒸干溶剂，然后分子蒸馏，真空度1Pa，收集180-220℃馏分，得到产品86.2g，d-α-生育酚醋酸酯的含量96.7％。
实施例4
取d-α-生育酚浓缩液100g(d-α-生育酚的质量含量95％)，加入45g醋酸酐、300ml正己烷，完全溶解后加热至68℃，反应过程中保持正己烷持续蒸出，蒸出的溶剂冷凝后通过水层去除醋酸，干净的正己烷回流至反应体系，反应8小时后，加入5g热水(50-60℃)洗涤，静置分层，分去水层，再依次加入5g热水(50-60℃)重复洗涤两次，减压蒸干溶剂，然后分子蒸馏，真空度1Pa，收集180-220℃馏分，得到产品100.2g，d-α-生育酚醋酸酯的含量98.9％。
实施例5
取d-α-生育酚浓缩液100g(含量90％)，加入50g醋酸酐、300ml石油醚，完全溶解后加热至70℃，反应过程中保持石油醚持续蒸出，蒸出的溶剂冷凝后通过水层去除醋酸，干净石油醚回流至反应体系，反应8小时后，加入4g热水(50-60℃)洗涤，静置分层，分去水层，再依次加入4g热水(50-60℃)重复洗涤两次，减压蒸干溶剂，然后分子蒸馏，真空度1Pa，收集180-220℃馏分，得到产品93.8g，d-α-生育酚醋酸酯的含量98.3％。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (6)
1.一种d-α-生育酚醋酸酯的合成精制工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1将d-α-生育酚浓缩液、醋酸酐、溶剂混合后，在67-110℃条件下进行有机合成反应，反应过程中生成的醋酸与溶剂通过共沸蒸除，得到d-α-生育酚醋酸酯粗品；
S2反应结束后，加入适量水，在50-60℃条件下萃取至少2次，分去水层；
S3蒸除溶剂，得到d-α-生育酚醋酸酯浓缩液；
S4将d-α-生育酚醋酸酯浓缩液进行分子蒸馏，在真空度1pa以下，收集180-220℃馏分，得到d-α-生育酚醋酸酯；
其中，所述溶剂为正己烷、石油醚、甲苯中的一种。
2.根据权利要求1所述的合成精制工艺，其特征在于，所述S1中d-α-生育酚浓缩液中d-α-生育酚的质量含量为67％-95％。
3.根据权利要求1所述的合成精制工艺，其特征在于，所述S1中溶剂与d-α-生育酚浓缩液的体积比至少为3：1；所述S1中共沸蒸出的溶剂与醋酸经分离后，所述溶剂回流至反应体系。
4.根据权利要求3所述的合成精制工艺，其特征在于，所述S1中蒸出的溶剂与醋酸冷凝后通过水层吸收实现分离。
5.根据权利要求1所述的合成精制工艺，其特征在于，所述S2中每次萃取加入水的质量占d-α-生育酚质量的3％-5％。
6.一种d-α-生育酚醋酸酯的合成精制工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1将d-α-生育酚与醋酸酐(质量比为2:1)混合后，再加入至少3倍体积于d-α生育酚的溶剂，加热至67-110℃进行有机合成反应，反应过程中生成的醋酸与溶剂通过共沸蒸除，共沸蒸出的溶剂与醋酸经分离后，将溶剂回流至反应体系，反应6-8小时后，得到d-α-生育酚醋酸酯粗品；
S2反应结束后，加入水(质量占d-α-生育酚的3％-5％)，在50-60℃温度条件下进行洗涤，静置分层，去除水层，再重复至少2次；
S3减压加热浓缩，蒸除溶剂，得到d-α-生育酚醋酸酯浓缩液；
S4将d-α-生育酚醋酸酯浓缩液进行分子蒸馏，在真空度1pa以下，收集180-220℃馏分，得到d-α-生育酚醋酸酯；
其中，所述溶剂为正己烷、石油醚、甲苯中的一种。
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