CN114195135B - 一种石墨烯微球的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯微球的制备方法及应用，石墨烯微球制备包括如下步骤：S1)将石墨粉、浓硫酸和硝酸钠混合，超声分散、搅拌均匀制得混合液；S2)向混合液中缓慢加入高锰酸钾，搅拌混合，制得胶体；S3)将乳化剂和有机溶剂混合制得油相溶液，将S2制备的胶体加入到油相溶液中，搅拌混合，制得胶体微球；S4)将胶体微球经过水热处理，清洗、干燥后置于马弗炉中处理，制得石墨烯微球。本发明制备工艺简单，反应条件易于控制，适于大规模生产，且制得的石墨烯微球的粒径可控，粒径尺寸均一，粒径范围为50nm‑1000um。
Description
技术领域
本发明涉及新材料技术领域，尤其涉及一种石墨烯微球的制备方法及应用。
背景技术
石墨烯具有极好的电导性和透光性，作为透明导电电极材料，在触摸屏、液晶显示、储能电池等方面有很好的应用。而石墨烯微球具有体积小、表面积大、灵敏度高、响应时间快和电子传递快等特点，表现出巨大的应用前景。
目前，制备石墨烯微球通常采用喷雾干燥的方法制备，制备的石墨烯微球粒径不均一，粒径大小很难控制。因此，急需开发一种新型的石墨烯微球的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨烯微球的制备方法及应用，以解决上述技术问题。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种石墨烯微球的制备方法，包括如下步骤：
S1)将石墨粉、浓硫酸和硝酸钠混合，超声分散、搅拌均匀制得混合液；
S2)向混合液中缓慢加入高锰酸钾，搅拌混合，制得胶体；
S3)将乳化剂和有机溶剂混合制得油相溶液，将S2制备的胶体加入到油相溶液中，搅拌混合，制得胶体微球；
S4)将胶体微球经过水热处理，清洗、干燥后置于马弗炉中处理，制得石墨烯微球。
作为进一步的优化，S1中所述混合液中石墨粉的含量为10-50％。
作为进一步的优化，S1中所述硝酸钠与浓硫酸的质量比为1:(30-80)。
作为进一步的优化，S2中所述高锰酸钾的加入速度为0.1-0.5g/min。
作为进一步的优化，S3中所述乳化剂为吐温80和司盘80的复配物，所述吐温80和司盘80的质量比为1:(1-2.5)。
作为进一步的优化，S3中所述有机溶剂为环己烷和正己烷中的一种或混合物。
作为进一步的优化，S3中搅拌条件为：温度40℃，时间1-5h。
作为进一步的优化，S4中水热处理温度为90-130℃，时间为4-10h；马弗炉处理温度为600-1200℃，处理时间为1-10h。
作为进一步的优化，S4中石墨烯微球的粒径为0.05-1000μm。
本发明还提供了一种石墨烯微球的应用，将所述石墨烯微球应用于催化剂和锂电池。
与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：
1.本发明制备工艺简单，反应条件易于控制；
2.本发明适于大规模生产，且制得的石墨烯微球的粒径可控，粒径尺寸均一，粒径范围为50nm-1000um。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
一种石墨烯微球的制备方法，包括如下步骤：
S1)将10石墨粉、200mL浓度为98％的浓硫酸和5g硝酸钠的混合溶液，超声、搅拌均匀制得混合液；
S2)在混合液中缓慢加入15g高锰酸钾，搅拌混合，制得胶体；
S3)在1L的反应釜中，加入3g吐温800、4g司盘80和100g正己烷，40℃搅拌1h，然后加入步骤S2制得的胶体，40℃搅拌2h，制得胶体微球；
S4)将胶体微球经过110℃水热处理5h，清洗、干燥后置于800℃马弗炉中高温处理，制得石墨烯微球。
采用Beckman Counter测定其粒径及粒径分布：粒径大小20μm，CV(coefficientof variation)为2.8％。比表面积为800m2/g。
实施例2
一种石墨烯微球的制备方法，包括如下步骤：
S1)将5石墨粉、150mL浓度为98％的浓硫酸和3g硝酸钠的混合溶液，超声、搅拌均匀制得混合液；
S2)在混合液中缓慢加入8g高锰酸钾，搅拌混合，制得胶体；
S3)在1L的反应釜中，加入3g吐温800、5g司盘80和100g环己烷，40℃搅拌1h，然后加入步骤(2)制得的胶体，40℃搅拌2h，制得胶体微球；
S4)将胶体微球经过120℃水热处理5h，清洗、干燥后置于1000℃马弗炉中高温处理，制得石墨烯微球。
采用Beckman Counter测定其粒径及粒径分布：粒径大小15μm，CV(coefficientof variation)为2.6％。比表面积为700m2/g。
实施例3
一种石墨烯微球的制备方法，包括如下步骤：
S1)将10石墨粉、300mL浓度为98％的浓硫酸和5g硝酸钠的混合溶液，超声、搅拌均匀制得混合液；
S2)在混合液中缓慢加入10g高锰酸钾，搅拌混合，制得胶体；
S3)在1L的反应釜中，加入5g吐温800、8g司盘80和200g环己烷，40℃搅拌1h，然后加入步骤(2)制得的胶体，40℃搅拌2h，制得胶体微球；
S4)将胶体微球经过90℃水热处理5h，清洗、干燥后置于1200℃马弗炉中高温处理，制得石墨烯微球。
采用Beckman Counter测定其粒径及粒径分布：粒径大小30μm，CV(coefficientof variation)为2.7％。比表面积为650m2/g。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
Claims (3)
1.一种石墨烯微球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1)将石墨粉、浓硫酸和硝酸钠混合，超声分散、搅拌均匀制得混合液，所述混合液中石墨粉的含量为10-50%；
S2)向混合液中缓慢加入高锰酸钾，搅拌混合，制得胶体，其中所述高锰酸钾的加入速度为0.1-0.5g/min；
S3)将乳化剂和有机溶剂混合制得油相溶液，将S2制备的胶体加入到油相溶液中，搅拌混合，制得胶体微球，所述乳化剂为吐温80和司盘80的复配物，所述吐温80和司盘80的质量比为1:(1-2.5)，所述有机溶剂为环己烷和正己烷中的一种或混合物；
S4)将胶体微球经过水热处理，清洗、干燥后置于马弗炉中处理，制得石墨烯微球，水热处理温度为90-130℃，时间为4-10h，马弗炉处理温度为600-1200℃，处理时间为1-10h；
其中所述石墨烯微球的粒径为15-30μm，所述石墨烯微球的粒径的均一性为CV=2.6-2.8%。
2.根据权利要求1所述的石墨烯微球的制备方法，其特征在于，S1中所述硝酸钠与浓硫酸的质量比为1:(30-80)。
3.根据权利要求1所述的石墨烯微球的制备方法，其特征在于，S3中搅拌条件为：温度40℃，时间1-5h。
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