CN114188163B - 一种NiO毛线球形电极材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及超级电容器电极材料技术领域，具体涉及一种NiO毛线球形电极材料及其制备方法和应用。本发明创造性的设计了一种较为便捷的方法，先行制备出前驱体，再通过后续的退火合成出纯相的NiO毛线球形电极材料，本发明设计的方法简单快捷，不需严格控制反应温度和时间即可实现高效、大规模的NiO毛线球形电极材料的制备，且采用本发明方法制备的材料具有较大的比表面积和较高的比电容，能够被应用于制备超级电容器正极材料，具有商用价值。
Description
技术领域
本发明属于超级电容器电极材料技术领域，具体涉及一种NiO毛线球形电极材料及其制备方法和应用。
背景技术
超级电容器作为一种新型的绿色储能器件，因其具有比电容高，循环寿命长和倍率性能好等特点而引起广泛的关注；电极材料是超级电容器的关键所在，其决定了储能器件的主要指标，因此探索具有更高性能的电极材料以应对世界对于高效、安全、清洁、可持续发展能源的挑战和日益增长的储能需求是非常重要的，常见的电极材料可以分为三大类：通过静电吸附来储存能量的碳材料，依赖于电极材料的表面和次表面发生的氧化还原反应来进行能量存储的导电聚合物材料和过渡金属氧化物材料，对于碳材料来说，其电容值正比于电极的比表面积，而相关碳材料的比表面积比较低，导致碳材料的比电容较低，对于导电聚合物以及过渡金属氧化物的相关材料来说，其稳定性较差，不能满足长时间充放电的需求，尤其是经典的赝电容材料，如RuO2，MnO2和Ni(OH)2，由于它们分别具有成本高，比电容低和电位窗口窄而在实际应用中受到限制。
现有技术中制备NiO的方法主要有水热法、溶胶凝胶法和模板法等，如文献《Electrochemical capacitance characterization of NiO with ordered mesoporousstructure synthesized by template SBA-15》(Yonggang Wang，Electrochimica Acta，(2006)3223-3227)报道了主要通过模板法合成NiO,将5g Ni(NO3)2·6H2O溶解在25g蒸馏水中，然后向上述溶液中添加6g SBA-15样品；在真空下搅拌数小时后，将溶液转移到干净的培养皿中，并在空气中50℃下蒸发溶剂，并将混合样品在550℃下煅烧持续5小时得到NiO样品。这种方法制备的材料对于工艺要求极高，以及对相应的实验条件如温度、真空等参数的控制及其严格，使得该种方法制备电极材料比较困难，并且其制备出的形貌所产生的比表面积较小，比电容较低，这阻碍了其在高性能超级电容器中的应用。
发明内容
针对上述现有技术存在的不足，本发明提供了一种NiO毛线球形电极材料及其制备方法和应用；本发明创造性的设计了一种较为便捷的方法，先行制备出前驱体，再通过后续的退火合成出纯相的NiO毛线球形电极材料，本发明设计的方法简单快捷，不需严格控制反应温度和时间即可实现高效、大规模的制备NiO毛线球形电极材料，且采用本发明方法制备的材料具有较大的比表面积和较高的比电容，具有商用价值。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种NiO毛线球形电极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将可溶性二价镍盐、尿素、氟化铵溶解于溶剂中，得到混合溶液；
(2)将步骤(1)的混合溶液进行溶剂热反应后，依次经过离心、将表面溶剂完全烘干、研磨5-10min处理，得到前驱体；
(3)将步骤(2)的前驱体经退火处理后冷却至室温，得到NiO毛线球形电极材料；
所述退火处理的条件为：于惰性气氛中，于400-500℃下退火4-6h，且退火的升温速率和降温速率均为1-3℃/min。
优选的，所述步骤(1)中可溶性二价镍盐选自六水合氯化镍、硝酸镍或硫酸镍。
优选的，所述步骤(1)中溶剂为甲醇的水溶液，其中，去离子水与甲醇的质量比为1-2:2-3。
优选的，所述步骤(1)中可溶性二价镍盐、尿素、氟化铵的质量比为7.0-7.2：7.0-7.4：2.0-2.4。
优选的，所述步骤(2)中溶剂热反应的条件为：于反应釜内，于140-180℃下反应1-5h。
本发明还保护了制备方法制得的NiO毛线球形电极材料，所述NiO毛线球形电极材料是由NiO片层结构组装成的毛线球形结构。
本发明还保护了利用NiO毛线球形电极材料制备的NiO毛线球形正极材料。
优选的，NiO毛线球形正极材料的制备方法，包括如下步骤：
将NiO毛线球形电极材料、导电剂Super P导电炭黑和胶黏剂聚偏氟乙烯混合，加入N,N'-二甲基乙酰胺后研磨至得到均相的黑色泥浆，将黑色泥浆均匀铺设于集流体泡沫镍上，经干燥、压制，得到NiO毛线球形正极材料；
其中，NiO毛线球形电极材料、导电剂Super P导电炭黑和胶黏剂聚偏氟乙烯的质量比为8：1：1。
本发明还保护了NiO毛线球形正极材料在制备超级电容器正极材料中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1、本发明通过溶剂热反应形成含F的NiO的宽线球样品，通过退火的过程将F脱出，F在脱出过程中会使得表面形成裂缝，从而形成毛线球样品；本发明的方法制备环境要求不严格，且前驱体极易制备，这样就使得最终产物不需要严格控制时间和温度即可实现高效、大规模的制备。
2、本发明目的在于提供NiO毛线球形电极材料的制备方法，目前制备电极材料的方法所需实验条件较为严格，且制备出的材料具有较低的比表面积，从而具有较低的性能，为此我们针对性的设计了一种方法，该方法制备的毛线球结构具有较高的比表面积，是一种特征性的形貌(毛线球形)，相比于其他方法制备的电极材料具有更好的表面渗透性和更多的活性位点，提升了超级电容器的性能。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的NiO毛线球形电极材料的扫描电子显微镜图；
图2为本发明实施例1制得的NiO毛线球形电极材料的X射线衍射图；
图3为本发明实施例1制得的NiO毛线球形电极材料的恒电流充放电曲线图；
图4为本发明实施例1制得的NiO毛线球形电极材料的氮气吸脱附曲线图；
图5为本发明实施例2制得的NiO毛线球形电极材料的扫描电子显微镜图；
图6为本发明实施例3制得的NiO毛线球形电极材料的扫描电子显微镜图；
图7为本发明对比例1制得的NiO毛线球形电极材料的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。本发明各实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
下述实验方法和检测方法，如没有特殊说明，均为常规方法；下述试剂和原料，如没有特殊说明，均为市售。
实施例1
一种NiO毛线球形电极材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)在搅拌条件下将700mg的六水合氯化镍、700mg的尿素(CH4N2O)、200mg的NH4F加入到溶剂中，得到混合溶液；
其中，溶剂由10mL的去离子水和20mL的甲醇组成；
(2)将步骤(1)的混合溶液加入至含容积为50mL的特氟隆内衬的不锈钢高压釜中，并保持在140℃下溶剂热反应1h，然后将高压釜自然冷却至室温，收集样品并洗涤数次，再经离心、烘干、研磨处理，得到前驱体；
(3)将步骤(2)的前驱体于马弗炉中进行退火处理，退火温度400℃，退火时间4h，升温速率1℃/min，得到NiO毛线球形电极材料。
实施例2
一种NiO毛线球形电极材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)在搅拌条件下将710mg的硝酸镍、720mg的尿素(CH4N2O)、220mg的NH4F加入到溶剂中，得到混合溶液；
其中，溶剂由15mL的去离子水和25mL的甲醇组成；
(2)将步骤(1)的混合溶液加入至含容积为50mL的特氟隆内衬的不锈钢高压釜中，并保持在160℃下溶剂热反应3h，然后将高压釜自然冷却至室温，收集样品并洗涤数次，再经离心、烘干、研磨处理，得到前驱体；
(3)将步骤(2)的前驱体于马弗炉中进行退火处理，退火温度450℃，退火时间5h，升温速率2℃/min，得到NiO毛线球形电极材料。
实施例3
一种NiO毛线球形电极材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)在搅拌条件下将720mg的硫酸镍、740mg的尿素(CH4N2O)、240mg的NH4F加入到溶剂中，得到混合溶液；
其中，溶剂由20mL的去离子水和25mL的甲醇组成；
(2)将步骤(1)的混合溶液加入至含容积为50mL的特氟隆内衬的不锈钢高压釜中，并保持在180℃下溶剂热反应5h，然后将高压釜自然冷却至室温，收集样品并洗涤数次，再经离心、烘干、研磨处理，得到前驱体；
(3)将步骤(2)的前驱体于马弗炉中进行退火处理，退火温度500℃，退火时间6h，升温速率3℃/min，得到NiO毛线球形电极材料。
对比例1
一种NiO毛线球形电极材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)在搅拌条件下将710mg的硝酸镍、720mg的尿素(CH4N2O)、220mg的NH4F加入到溶剂中，得到混合溶液；
其中，溶剂由15mL的去离子水和25mL的甲醇组成；
(2)将步骤(1)的混合溶液加入至含容积为50mL的特氟隆内衬的不锈钢高压釜中，并保持在160℃下溶剂热反应3h，然后将高压釜自然冷却至室温，收集样品并洗涤数次，再经离心、烘干、研磨处理，得到前驱体；
(3)将步骤(2)的前驱体于马弗炉中进行退火处理，退火温度600℃，退火时间5h，升温速率2℃/min，得到NiO毛线球形电极材料。
对比例1与实施例2的制备步骤相同，不同之处仅在于，将退火温度由450℃替换为600℃。
结果和讨论
图1是实施例1制备的NiO毛线球形电极材料的扫描电子显微镜图，由图1可知电极材料样品主要是由直径为2μm的毛线球形材料组成，并且其表面有丰富的孔道结构。
图2是实施例1制备的NiO毛线球形电极材料的X射线衍射图，由图2可知NiO毛线球形电极材料的衍射峰和标准卡片一一对应，表明无其他杂项产生，说明我们合成了结晶度较高的均相。
图3是实施例1制备的NiO毛线球形电极材料的恒电流充放电曲线，通过计算可知，该材料在1A/g的电流密度下具有227F/g的比电容，说明其具有较高的电容性能，也证明了该种材料具有良好的电化学性能。
图4是实施例1制备的NiO毛线球形电极材料的氮气吸脱附曲线，通过测试可以得知，该材料具有141m2/g的高比表面积，说明该种材料具有较大的比表面积和更多的活性位点。
图5是实施例2制备的毛线球形NiO电极材料的扫描电子显微镜图，图5可知电极材料样品主要是由直径为2-5μm的毛线球形材料组成，且其表面也具有丰富的孔道结构。
图6是实施例3制备的毛线球形NiO电极材料的扫描电子显微镜图，图6可知电极材料样品主要是由直径为2-5μm的毛线球形材料组成，且其表面也具有丰富的孔道结构。
图7是对比例1制备的对比样的扫描电子显微镜图，图7可知样品主要是由直径为2-5μm的球形材料组成，而且是非毛线球形样品，发生了开裂，影响电极材料的性能，说明采用对比例1的合成方法并不能合成出毛线球形NiO材料；
且结果表明，退火条件对NiO电极材料的形貌具有极大的影响，当温度低于400℃，无法形成毛线球形结构，为宽线条；当温度高于500℃，毛线球形发生了开裂，影响电极材料的性能。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (7)
1.一种NiO毛线球形电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将可溶性二价镍盐、尿素、氟化铵溶解于溶剂中，得到混合溶液；
（2）将步骤（1）的混合溶液进行溶剂热反应后，依次经过水洗、离心、烘干、研磨处理，得到前驱体；
（3）将步骤（2）的前驱体经退火处理后冷却至室温，得到NiO毛线球形电极材料；
所述退火处理的条件为：于惰性气氛中，于400-500℃下退火4-6h；
所述步骤（1）中可溶性二价镍盐、尿素、氟化铵的质量比为7.0-7.2：7.0-7.4：2.0-2.4；
所述步骤（1）中溶剂为甲醇的水溶液，其中，去离子水与甲醇的质量比为1-2:2-3；
所述步骤（2）中溶剂热反应的条件为：于反应釜内，于140-180℃下反应1-5h。
2.根据权利要求1所述的一种NiO毛线球形电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中可溶性二价镍盐选自六水合氯化镍、硝酸镍或硫酸镍。
3.根据权利要求1所述的一种NiO毛线球形电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中退火的升温速率和降温速率均为1-3℃/min。
4.一种权利要求1-3任一项所述的制备方法制得的NiO毛线球形电极材料，其特征在于，所述NiO毛线球形电极材料是由NiO片层结构组装成的毛线球形结构。
5.一种利用权利要求4所述的NiO毛线球形电极材料制备的NiO毛线球形正极材料。
6.一种权利要求5所述的NiO毛线球形正极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将NiO毛线球形电极材料、导电剂Super P导电炭黑和胶黏剂聚偏氟乙烯混合，加入N,N'-二甲基乙酰胺后研磨至得到均相的黑色泥浆，将黑色泥浆均匀铺设于集流体泡沫镍上，经干燥、压制，得到NiO毛线球形正极材料；
其中，NiO毛线球形电极材料、导电剂Super P导电炭黑和胶黏剂聚偏氟乙烯的质量比为8：1：1。
7.一种权利要求5所述的NiO毛线球形正极材料在制备超级电容器正极材料中的应用。
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