CN114184716B - 一种用于测定卤米松乳膏中有关物质组分的高效液相色谱分析方法 - Google Patents
一种用于测定卤米松乳膏中有关物质组分的高效液相色谱分析方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种用于测定卤米松乳膏中组分的高效液相色谱分析方法，包括如下步骤：(1)供试品溶液配制：取适量样品，精密称定，用四氢呋喃溶解，再用饱和食盐水洗涤，收集有机相并挥干，得白色固体，精密称定该固体，用初始比例流动相溶解并定容至刻度，作为供试品溶液；(2)设置对照品溶液；(3)色谱条件及进样程序，本方法采用的色谱柱为C18反相色谱柱，以甲酸铵缓冲盐为流动相A，以乙腈为流动相B，进行梯度洗脱，本发明为卤松米乳膏有关物质的研究提供了可靠的杂质谱参考，同时能有效控制卤米松乳膏的质量。
Description
技术领域
本发明涉及一种药物分析领域，具体涉及一种用于测定卤米松乳膏中有关物质组分的高效液相色谱分析方法。
背景技术
卤米松乳膏是一种强有效的治疗非感染性炎症类皮肤性疾病的皮质固醇类药物，其临床主要治疗白癜风、银屑病、湿疹等的治疗。卤米松是含卤素的外用糖皮质类固醇，具有较强的抗炎、抗过敏、收缩血管、减低血管通透性和抗增生的作用。外用皮质类固醇透皮吸收后，需与胞浆中的糖皮质激素受体蛋白结合才能发挥作用，卤米松的化学结构式中，于C1和C2位间有双键，于C2、C6和C9位有一个氯原子，二个氟原子均决定了该制剂抗炎作用较强。糖皮质激素外用药，具有消炎、抗过敏、收缩血管和抗增生的作用，能迅速缓解和消除各种炎症性皮肤病引起的多种症状。
高效液相色谱是色谱法的一个重要分支，以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。
基于卤米松乳膏剂剂型的特点，其基质较为复杂，目前对试品溶液的处理方式是取适量样品，精密称定，置于量瓶中，用四氢呋喃溶解并定容，得到所需要的供试品溶液，依据此前处理方法得到的供试品溶液缺陷在于，乳膏在四氢呋喃中全部溶解，但是由于液相条件含有一定比例的水分，很容易在柱子中残留，且这种情况下供试品溶液浓度较低，对某些杂质不能有效检出，影响药物的研发生产以及用药安全。
发明内容
本发明的目的是为了解决以上现有技术的不足，提供一种用于测定卤米松乳膏中有关物质组分的高效液相色谱分析方法。
一种用于测定卤米松乳膏中有关物质组分的高效液相色谱分析方法，包括如下步骤：
S1、供试品溶液配制：取10mg卤米松，精密称定，用50ml四氢呋喃溶解，用50ml饱和食盐水洗涤，收集有机相并挥干，得白色固体，精密称定该固体4mg，用初始比例流动相溶解并定容至20ml，作为供试品溶液；
S2、设置对照品溶液：精密移取上述供试品溶液1ml至100ml量瓶中，用初始比例流动相稀释至刻度，得对照品溶液；
S3、色谱条件及进样程序：精密量取供试品溶液、对照品溶液各20μl，以甲酸铵缓冲盐为流动相A，以乙腈为流动相B，按下表进行梯度洗脱：
| 时间(min) | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
| 0 | 65 | 35 |
| 30 | 50 | 50 |
| 30.1 | 20 | 80 |
| 50 | 20 | 80 |
| 50.1 | 65 | 35 |
| 60 | 65 | 35 |
其中甲酸铵缓冲盐浓度为20mM甲酸铵的水溶液。
优选的，S1中初始比例流动相由乙腈和甲酸铵水溶液混合组成，体积配比是乙腈：甲酸铵水溶液=65：35。
优选的，S3中采用C18反相色谱柱，色谱柱规格为4.6mm×250mm，5μm。
优选的，S3中卤米松的保留时间约为13min，柱温设置为20-40℃，检测波长为230-250nm，流速为0.8-1.2ml/min。
一种用于测定卤米松乳膏中有关物质组分的高效液相色谱分析方法在卤米松乳膏质量研究中的应用。
有益效果
（1）与现有技术相比，本发明通过对卤米松乳膏采用特定的前处理方式，即通过先加入四氢呋喃溶解乳膏使得所有的杂质溶解其中，再加入食盐水洗涤，食盐水能有效地将其他基质分离，通过此种前处理方式可以有效检测出杂质，为卤松米乳膏有关物质的研究提供了可靠的杂质谱参考，具有积极的进步效果和实际应用价值。
（2）本发明分离出的固体能精密称定，满足方法学研究过程中的精密度、重现性的要求，同时本方明采用加校正因子的主成分自身对照法测定，该方法简便快捷，能有效控制卤米松乳膏的质量。
（3）本发明的方法所使用的仪器设备试剂均为常规用品，操作简单成本低廉，适合工业大生产的需求。
（4）本发明的检测专属性好，各杂质与卤米松能达到有效地分离，适合进行杂质控制，满足有关物质的检测要求。
附图说明
图1是实施例三的卤米松的高效液相色谱图。
实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例和附图对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
实施例
取本品适量(约相当于卤米松2mg)，精密称定，置50ml量瓶中，用四氢呋喃溶解并定容，即得供试品溶液一号。
实施例
取本品适量(约相当于卤米松2mg)，精密称定，置20ml量瓶中，加乙腈约15ml，置于60℃水浴中加热5min，超声分散，放冷至室温，用乙腈稀释至刻度，摇匀，冰浴中冷却30min，摇匀，放至室温，用0.22μm有机滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液二号。
实施例
取本品适量(约相当于卤米松10mg)，用50ml四氢呋喃溶解，用约50ml饱和食盐水洗涤，收集有机相并挥干，得白色固体，精密称定该固体4mg，用初始比例流动相溶解并定容至20ml，作为供试品溶液三号。
设置对照品溶液：分别精密移取供试品溶液一号、二号、三号1ml至100ml量瓶中，用初始比例流动相稀释至刻度，即得对照品溶液。
精密量取供试品溶液、对照品溶液各20μl分别注入液相色谱仪，采用C18反相色谱柱，柱温设置在20-40℃，检测波长为230-250nm，流速为0.8-1.2ml/min，以甲酸铵缓冲盐为流动相A，以乙腈为流动相B，进行梯度洗脱。
梯度洗脱程序
| 时间(min) | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
| 0 | 65 | 35 |
| 30 | 50 | 50 |
| 30.1 | 20 | 80 |
| 50 | 20 | 80 |
| 50.1 | 65 | 35 |
| 60 | 65 | 35 |
结果表明：实施例一的前处理方式，乳膏在四氢呋喃中能全部溶解，但是由于液相条件含有一定比例的水分，很容易在柱子中有残留，且这种情况下供试品溶液浓度较低，约相当于卤米松浓度为0.04mg/ml，对某些杂质不能有效检出；
实施例二的前处理方式，能很好的将基质与主药分开，避免基质干扰有关物质的检出，但在冷却过程中基质以固体形式析出，处理过程较复杂；
通过实施例三的前处理方式，结合实施例一的优点能将所有杂质溶解在四氢呋喃中，饱和食盐水能很好的将其他基质分离，并且分离出的固体能精密称定，能满足方法学研究过程中精密度、重现性的要求，利用实施例三的前处理方式所得的卤米松供试品溶液，经由高效液相色谱分析法得到的色谱图如图1所示。
本专利涉及到的杂质，双氟美松、卤A、卤B、卤C为原料药引入的杂质，降解杂质R为卤米松降解产生，羟苯甲酸由防腐剂羟苯乙酯引入，具体结构如下：
双氟美松
卤A
卤B
卤C
降解杂质R
羟苯甲酸
同时按中国药典2015版二部通则0512（高效液相色谱法）及通则9101（药品质量标准分析方法验证指导原则）的定义及验证方法，进行专属性验证，专属性试验结果如下表所示：
| 名称 | 相对保留时间 | 分离度 | 理论塔板数 | 对称因子 |
| 羟苯甲酸 | 0.3 | / | 6895 | 0.98 |
| 双氟美松 | 0.5 | 3.81 | 183260 | 1.01 |
| 羟苯乙酯 | 0.6 | 1.85 | 11797 | 1.02 |
| 卤米松 | 1.0 | 7.34 | 139352 | 1.02 |
| 卤A | 1.2 | 3.90 | 186592 | 1.02 |
| 卤C | 2.2 | 23.12 | 184010 | 1.02 |
| 降解杂质R | 3.0 | 18.62 | 159128 | 1.04 |
| 卤B | 3.5 | 12.81 | 193605 | 1.03 |
按照加校正因子的主成分自身对照法测定，结果如下表所示：
| 名称 | 相对保留时间 | 校正因子 |
| 羟苯甲酸 | 0.3 | 0.34 |
| 双氟美松 | 0.5 | 1.0 |
| 羟苯乙酯 | 0.6 | 0.32 |
| 卤米松 | 1.0 | -- |
| 卤A | 1.2 | 1.16 |
| 卤C | 2.2 | 1.22 |
| 降解杂质R | 3.0 | 1.10 |
| 卤B | 3.5 | 1.25 |
采用加校正因子的主成分自身对照法测定，该方法简便快捷，能有效控制卤米松乳膏的质量。
作为进一步改进，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种用于测定卤米松乳膏中有关物质组分的高效液相色谱分析方法，其特征在于，有关物质组分包括卤米松、防腐剂羟苯乙酯、双氟美松、卤A、卤B、卤C、降解杂质R和羟苯甲酸；双氟美松、卤A、卤B、卤C为原料药引入的杂质，降解杂质R为卤米松降解产生，羟苯甲酸由防腐剂羟苯乙酯引入；双氟美松、卤A、卤B、卤C、降解杂质R、羟苯甲酸结构依次如下：
分析方法包括如下步骤：
S1、供试品溶液配制：取10mg卤米松，精密称定，用50ml四氢呋喃溶解，用50ml饱和食盐水洗涤，收集有机相并挥干，得白色固体，精密称定该固体4mg，用初始比例流动相溶解并定容至20ml，作为供试品溶液；
S2、设置对照品溶液：精密移取上述供试品溶液1ml至100ml量瓶中，用初始比例流动相稀释至刻度，得对照品溶液；
S3、色谱条件及进样程序：精密量取供试品溶液、对照品溶液各20μl，以甲酸铵缓冲盐为流动相A，以乙腈为流动相B，按下表进行梯度洗脱：
其中甲酸铵缓冲盐浓度为20mM甲酸铵的水溶液；
S1中初始比例流动相由乙腈和甲酸铵水溶液混合组成，体积配比是乙腈：甲酸铵水溶液=65：35；
S3中采用C18反相色谱柱，色谱柱规格为4.6mm×250mm，5μm；
S3中卤米松的保留时间约为13min，柱温设置为20-40℃，检测波长为230-250nm，流速为0.8-1.2ml/min 。
2.根据权利要求1所述的一种用于测定卤米松乳膏中有关物质组分的高效液相色谱分析方法在卤米松乳膏质量研究中的应用。
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