CN114184706B - 气相色谱法测定均-三氯三硝基苯含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了气相色谱法测定均‑三氯三硝基苯含量的方法，属于仪器分析技术领域，解决了现有技术中测定结果虚高的问题。本发明提供的方法，以SE‑54毛细管柱为色谱柱，色谱柱温为250‑280℃，进样口温度为260‑280℃，FID检测器，检测器温度为290‑310℃；取均‑三氯三硝基苯样品加三氯甲烷制成15‑35mg/ml的供试品溶液；准确吸取1‑5μL，快速注射入气相色谱仪，采用面积归一法计算含量。采用本发明的方法，杂质与被测组分可以完全分离，可以准确测定TCDNB含量，同时还可以检测TCTNB和T4CDNB的含量，方便了解产品生产情况；避免了测定结果虚高现象的发生，分析结果的准确性更高。
Description
技术领域
本发明属于仪器分析技术领域，具体涉及气相色谱法测定均-三氯三硝基苯含量的方法。
背景技术
均-三氯三硝基苯，又称1,3,5-三氯-2,4,6-三硝基苯，简称TCTNB。分子式C6Cl3N3O6，分子量316.5，外观为白色或浅黄色松散粒状结晶，熔点190～193℃，密度1.93g/cm3。在常温常压下不挥发，不吸潮。加热至120℃以上略有升华现象。可溶于苯、甲苯、二甲苯、丙酮、二氯乙烷等大多数有机溶剂，不溶于水。
TCTNB是一种重要的炸药合成中间体，主要用于低易损炸药TATB的合成，还可用于合成三叠氮三硝基苯、苯并氧化呋咱、三硝基三甲胺基苯等炸药。TCTNB自身也是一种有价值的炸药，其撞击感度0％、摩擦感度4％，还可以直接用作杀虫剂和杀菌剂。可通过均三氯苯(简称TCB)在发烟硫酸和发烟硝酸混酸中硝化合成得来，主要合成原理如下：
上述反应有二种主要副产物：1,3,5-三氯-2,6-二硝基苯(简称TCDNB)和1,3,4,5-四氯-2,6-二硝基苯(简称T4CDNB)。
现有技术中，均-三氯三硝基苯的定量测量方法为：将均-三氯三硝基苯样品在过量的碱性溶液中水解，反应完全后用盐酸标准滴定过量的碱，从而测定样品中均-三氯三硝基苯的含量。采用这种方法均-三氯三硝基苯与过量的碱溶液反应时间较长，滴定终点颜色由蓝黑色变绿再变黄，操作过程颜色不易判断。此外，样品中除了主要成分均-三氯三硝基苯外，还含有1,3,5-三氯-2,6,-二硝基苯、1,3,4,5-四氯-2,6-二硝基苯。采用化学滴定方法，会和主要成分一起参加化学反应，使测定结果虚高。
因此，提供一种均-三氯三硝基苯的测定方法，方法简单，操作简便，测定结果准确，成为了本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种气相色谱法测定均-三氯三硝基苯含量的方法，能有效分离合成工艺中所得的均-三氯三硝基苯和1,3,5-三氯-2,6,-二硝基苯、1,3,4,5-四氯-2,6-二硝基苯，结果准确，操作简便。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明提供的气相色谱法测定均-三氯三硝基苯含量的方法，以SE-54毛细管柱为色谱柱，色谱柱温度为250-280℃，进样口温度为260-280℃，FID检测器，检测器温度为290-310℃。
本发明的部分实施方案中，色谱柱温度为270℃。
本发明的部分实施方案中，进样口温度为265℃。
本发明的部分实施方案中，检测器温度为300℃。
本发明的部分实施方案中，色谱柱规格为30m×0.53mm×1.5μm。
本发明的部分实施方案中，该方法包括以下步骤：
供试品溶液的制备：取均-三氯三硝基苯样品，加三氯甲烷制成15-35mg/ml的供试品溶液；
准确吸取供试品溶液1-5μL，快速注射入气相色谱仪，通过色谱柱分离供试品溶液各组分，采用面积归一法计算含量。
本发明的部分实施方案中，供试品溶液的浓度为25mg/ml。
本发明的部分实施方案中，准确吸取供试品溶液1μL，快速注射入气相色谱仪。
本发明所述均-三氯三硝基苯样品为均-三氯三硝基苯合成工艺所得产品。
本发明的一个实施例中，其色谱条件为：FID检测器，检测器温度为300℃，色谱柱温度为270℃，进样口温度为265℃，色谱柱规格均为30m×0.53mm×1.5μm。空气：300mL/min，流量：1.5mL/min，H2：30mL/min，分流比：5:1。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明设计科学，构思巧妙，方法简单，操作简便，结果准确。采用本发明的方法，杂质与被测组分可以完全分离，可以准确测定1,3,5-三氯-2,4,6-三硝基苯含量，同时还可以检测1,3,5-三氯-2,6,-二硝基苯和1,3,4,5-四氯-2,6-二硝基苯的含量，方便了解产品生产情况。避免了测定结果虚高现象的发生，分析结果的准确性更高。
本发明方法缩短了分析时间。现有技术中的化学测定法由于皂化时间较长，人工操作步骤多，耗时较长，测定一次需要4小时，满足不了工艺对分析结果及时性的要求。本发明方法不需要对样品进行特别处理，大大缩短了分析时间，测定只需1小时。
本发明采用气相色谱面积归一法测定TCTNB含量，其重现性较好，精密度较高，并具有操作方便、快速、有利于生产控制等优势，具有较好的经济效益和社会效益。对于TCTNB的生产起到推动和促进作用。
附图说明
附图1为本发明的TCTNB样品溶液色谱图。
附图2为采用SE-30色谱柱的色谱图。
附图3为采用OV-101色谱柱的色谱图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明所述的气相色谱法测定均-三氯三硝基苯含量的方法，以SE-54毛细管柱为色谱柱，色谱柱温度为250-280℃，进样口温度为260-280℃，FID检测器，检测器温度为290-310℃。
优选地，色谱柱温度为270℃。
优选地，进样口温度为265℃。
优选地，检测器温度为300℃。
优选地，色谱柱规格为30m×0.53mm×1.5μm。
优选地，本发明所述的气相色谱法方法包括以下步骤：
供试品溶液的制备：取均-三氯三硝基苯样品，加三氯甲烷制成15-35mg/ml的供试品溶液；
准确吸取供试品溶液1-5μL，快速注射入气相色谱仪，通过色谱柱分离供试品溶液各组分，采用面积归一法计算含量。
优选地，供试品溶液的浓度为25mg/ml。
优选地，准确吸取供试品溶液1μL，快速注射入气相色谱仪。
本发明实施例所述均-三氯三硝基苯样品为均-三氯三硝基苯合成工艺所得产品。
本发明实施例中所用气相色谱仪为安捷伦7820A气相色谱仪。
实施例1
本实施例考察了供试品溶液的溶剂及用量。
通过查阅资料，TCTNB可溶于苯、甲苯、二甲苯、丙酮、二氯乙烷等大多数有机溶剂，不溶于水。苯、甲苯、二甲苯的毒害性较大，丙酮挥发性较强，故试验选取乙醇、甲醇、三氯甲烷等作为溶剂。
取均-三氯三硝基苯样品0.5g，分别加入30ml乙醇、甲醇、三氯甲烷，搅拌。结果发现，无水乙醇将试样溶解不完全；甲醇同样不能将试样溶解完全。三氯甲烷能够将试样全部溶解。故选用三氯甲烷为溶剂。
取均-三氯三硝基苯样品0.5g，分别用三氯甲烷5ml、10ml、15ml溶解。结果发现，当采用10ml三氯甲烷溶解时，有部分试样溶解不完全。当三氯甲烷的量为15ml时，试样溶解完全。为了保证试样完全溶解，同时考虑溶剂的用量，将三氯甲烷的用量确定为20ml。
实施例2
本实施例考察了采用SE-30、OV-101、SE-54色谱柱测定均-三氯三硝基苯样品的效果，具体为：
取均-三氯三硝基苯样品0.5g，加入三氯甲烷20ml溶解，滤过，取续液1μL，快速注射入气相色谱仪。
色谱条件为：FID检测器，检测器温度为300℃，色谱柱温度为270℃，进样口温度为265℃，色谱柱规格均为30m×0.53mm×1.5μm。空气：300mL/min，流量：1.5mL/min，H2：30mL/min，分流比：5:1。
当采用SE-54色谱柱时，各组分能有效分离，溶剂峰无干扰，如附图1所示。附图1中峰1为溶剂峰，峰2为TCDNB，峰3为TCTNB，峰4为T4CDNB。因此本发明方法中，可采用峰面积归一法计算各组分含量。
当采用SE-30色谱柱测定时，如附图2所示，TCTNB与T4DNB不能有效分离。附图2中峰1为溶剂峰，峰2为TCDNB，峰3为TCTNB与T4CDNB的混合峰。
当采用OV-101色谱柱测定时，如附图3所示，TCTNB与T4DNB不能有效分离。附图2中峰1为溶剂峰，峰2为TCDNB，峰3为TCTNB与T4CDNB的混合峰。
实施例3
本实施例对色谱柱的温度进行了考察，具体为：
取均-三氯三硝基苯样品0.5g，加入三氯甲烷20ml溶解，滤过，取续液1μL，快速注射入气相色谱仪。
色谱条件为：FID检测器，检测器温度为300℃，SE-54色谱柱，规格为30m×0.53mm×1.5μm；进样口温度为265℃。空气：300mL/min，流量：1.5mL/min，H2：30mL/min，分流比：5:1。
结果发现，设定柱温为220℃时，各色谱峰峰形比较宽，TCTNB与T4DNB色谱峰有一定重叠。升高到250℃时分离效果有所改善，但峰形还是较宽，峰尖靠后。升高到270℃后，各组分能够完全分离，峰形比较对称、较窄。
实施例4
本实施例对进样浓度进行了考察：取均-三氯三硝基苯样品0.5g，加三氯甲烷溶解，制成浓度为15mg/mL、25mg/mL和35mg/mL的供试品溶液，滤过，取续液1μL，快速注射入气相色谱仪。
色谱条件为：FID检测器，检测器温度为300℃，SE-54色谱柱，规格为30m×0.53mm×1.5μm；进样口温度为265℃。空气：300mL/min，流量：1.5mL/min，H2：30mL/min，分流比：5:1。
结果发现，三个浓度的供试品溶液所得色谱图中，各组分均能有效分离。
实施例5
本实施例对进样口温度进行了考察，分别设置进样口温度为260℃、270℃、280℃，考察不同进样口温度条件下各组分的分离情况。具体为：
取均-三氯三硝基苯样品0.5g，加入三氯甲烷20ml溶解，滤过，取续液1μL，快速注射入气相色谱仪。
色谱条件为：FID检测器，检测器温度为300℃，SE-54色谱柱，规格为30m×0.53mm×1.5μm；空气：300mL/min，流量：1.5mL/min，H2：30mL/min，分流比：5:1。
结果发现，进样口温度为260℃、270℃、280℃时，各组分均能有效分离。
实施例6
本实施例对本发明方法的重现性进行了考察。选择同一样品，用本方法条件在正常和正确操作情况下，由同一操作人员，在同一实验室内，使用同一仪器，并在短期内，对该样品进行了20个单次测试。
样品浓度为：25mg/mL，进样量为1μL。
色谱条件为：FID检测器，检测器温度为300℃，SE-54色谱柱，规格为30m×0.53mm×1.5μm；进样口温度为280℃。空气：300mL/min，流量：1.5mL/min，H2：30mL/min，分流比：5:1。
测试结果见下表所示。
表1重现性测试结果
由表1可以看出，TCDNB的极差为0.14％，标准偏差为0.04％；TCTNB的极差为0.11％，标准偏差为0.04％；T4CDNB的极差为0.14％，标准偏差为0.05％。极差均不大于测试要求的0.20％，所得结果精密度较高。
表明本发明方法重现性良好。
上述实施例仅为本发明的优选实施方式之一，不应当用于限制本发明的保护范围，但凡在本发明的主体设计思想和精神上作出的毫无实质意义的改动或润色，其所解决的技术问题仍然与本发明一致的，均应当包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.气相色谱法测定均-三氯三硝基苯含量的方法，其特征在于，以SE-54毛细管柱为色谱柱，色谱柱温度为250-280℃，进样口温度为260-280℃，FID检测器，检测器温度为290-310℃；
所述方法包括以下步骤：
供试品溶液的制备：取均-三氯三硝基苯样品，加三氯甲烷制成15-35mg/ml的供试品溶液；
准确吸取供试品溶液1-5μL，快速注射入气相色谱仪，通过色谱柱分离供试品溶液各组分，采用面积归一法计算含量；
所述均-三氯三硝基苯样品为均-三氯三硝基苯合成工艺所得产品。
2.根据权利要求1所述的气相色谱法测定均-三氯三硝基苯含量的方法，其特征在于，色谱柱温度为270℃。
3.根据权利要求1所述的气相色谱法测定均-三氯三硝基苯含量的方法，其特征在于，进样口温度为265℃。
4.根据权利要求1所述的气相色谱法测定均-三氯三硝基苯含量的方法，其特征在于，检测器温度为300℃。
5.根据权利要求1所述的气相色谱法测定均-三氯三硝基苯含量的方法，其特征在于，色谱柱规格为30m×0.53mm×1.5μm。
6.根据权利要求1所述的气相色谱法测定均-三氯三硝基苯含量的方法，其特征在于，供试品溶液的浓度为25mg/ml。
7.根据权利要求1所述的气相色谱法测定均-三氯三硝基苯含量的方法，其特征在于，准确吸取供试品溶液1μL，快速注射入气相色谱仪。
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Citations (3)
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|---|---|---|---|---|
| CN104502477A (zh) * | 2014-12-23 | 2015-04-08 | 南宁化工股份有限公司 | 一种三氯乙醛废硫酸中有机物的分析方法 |
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|---|---|---|---|---|
| US8030521B2 (en) * | 2007-05-07 | 2011-10-04 | Alliant Techsystems Inc. | Methods of producing 1,3,5-triamino-2,4,6-trinitrobenzene |
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Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104502477A (zh) * | 2014-12-23 | 2015-04-08 | 南宁化工股份有限公司 | 一种三氯乙醛废硫酸中有机物的分析方法 |
| CN106885855A (zh) * | 2017-03-09 | 2017-06-23 | 江苏泰洁检测技术有限公司 | 一种1,1,1‑三氯硝基乙烷的气相色谱测定法 |
| CN109541059A (zh) * | 2018-11-19 | 2019-03-29 | 山西北化关铝化工有限公司 | 一种测定tctnb纯度的方法 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| STANLEY K.YASUDA.SIMULTANEOUS DETERMINATION OF 1,3-DINITRO-2,4,6-TRICHLOROBENZENE AND 1,3-DINITRO-2,4,5,6-TETRACHLOROBENZENE IN 1,3,5-TRICHLORO-2,4,6-TRINITROBENZENE.Journal of Chromatography.1972,第331-335页. * |
| 声化学胺化法合成TATB;孙杰;黄辉;郑敏侠;张勇;刘俊玲;;精细化工(第10期);全文 * |
| 质量技术监督行业职业技能鉴定指导中心.化学基础与分析检验.中国质检出版社,2013,第246-253页. * |
| 高效液体色谱及其在火炸药分析中的应用;李克昌;火炸药学报(第02期);全文 * |
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