CN114182214A - 一种钨铜合金材料表面沉积AlCrCN涂层的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钨铜合金材料表面沉积AlCrCN涂层的方法，其包括除油清洗步骤、底层制备步骤、过渡层制备步骤、加硬耐磨膜层制备步骤、颜色层制备步骤、冷却出炉步骤；通过上述工艺步骤设计，本发明提供的一种钨铜合金材料表面沉积AlCrCN涂层的方法。与传统的方法沉积的涂层相比，本发明沉积的涂层耐腐蚀性强，硬度高，且能够满足钨铜合金材质中性盐雾测试48H,和震动耐磨2H的性能要求，延长产品使用寿命。

Description

一种钨铜合金材料表面沉积AlCrCN涂层的方法
技术领域
本发明涉及PVD工艺技术领域，尤其涉及一种钨铜合金材料表面沉积AlCrCN涂层的方法。
背景技术
当前，5G行业快速发展，钨铜合金材质被广泛应用。钨铜合金材质，具良好的导电导热性能，以及较低的热膨胀系数，被大量应用到元器件封装，散热元件（如光模块，散热片）的制作。由于钨铜合金的材质容易生锈，耐腐蚀性差，产品使用寿命短。所以这类零部件一般都有表面处理的需求，以提高产品性能。钨铜合金材质表面PVD技术得到广泛关注和深入的研究
需进一步指出，对于现有的钨铜合金PVD工艺而言，其具有硬度低、抗腐蚀性差、不耐磨的缺陷。故而，有必要对现有的钨铜合金PVD工艺进行改进。
发明内容：
本发明是为了克服现有技术中的不足，提供一种钨铜合金材料表面沉积AlCrCN涂层的方法。
本申请提供以下技术方案：
一种钨铜合金材料表面沉积AlCrCN膜层的方法，其特征在于：包括有以下工艺步骤，
a、除油清洗：
a1、将需要加工的产品置于通用除油清洗剂溶液中进行浸泡清洗处理；
a2、将经过通用除油清洗剂浸泡清洗处理后的产品置于酒精中进行超声波清洗处理，超声波清洗处理的时间为3-8分钟；
a3、将经过超声波清洗处理后的产品置于超纯水中进行慢拉脱水处理，超纯水为100℃热水；
a4、将经过超纯水慢拉脱水处理后的产品置于烘箱中进行烘烤处理，烘箱采用110-180℃循环风进行烘烤，烘烤处理的时间为30-50分钟；待产品于烘箱中烘烤处理完毕后，将产品移出烘箱并自然冷却至室温；
b、底层制备：
b1、将经过烘烤处理且冷却至室温的产品置于真空炉中，启动抽真空装置进行抽真空处理并使得真空炉内部的真空度达到0.1Pa，而后开启真空炉的加热装置，当真空炉内部的温度到达200℃后开始计时恒温35-55分钟，恒温时间到达之后关闭真空炉的加热装置并停止加热；
b2、继续启动抽真空装置进行抽真空处理，直至真空炉内部的真空度达到0.5-0.8×10-3Pa，而后启动氩气流量控制器并往真空炉内部通入60-100SCCM的氩气，以使得真空炉内部的真空度上升至0.15Pa；
b3、依次打开偏压电源、Cr弧靶电源，偏压电源的电压设定为220-300V，Cr弧靶电源的电流设定为50-65A，在产品离子轰击5-8分钟后关闭弧靶电源，此时产品表面沉积Cr金属底层；
c、过渡层制备：
c1、启动氩气流量控制器并往真空炉内通入200-250SCCM的氩气，以使得真空炉内部的真空度上升至0.4-0.8Pa；
c2、将偏压电源的电压设定为100-150V，并开启Cr柱靶中频电源，Cr柱靶中频电源的电流设定为15-25A，在产品离子轰击10-15分钟后，产品Cr金属底层上沉积Cr过渡层；
d、加硬耐磨膜层制备：
d1、开启氩气流量控制器、乙炔气体流量控制器以及氮气流量控制器，真空炉内部通入200-300SCCM氩气、80-150SCCM乙炔气体、80-150SCCM氮气体以使真空炉内部的真空度上升至0.45-0.5Pa；
d2、将Cr柱靶电源的电流设定为20-30A，Al柱靶电源的电流设定为20-30A，同时将偏压电源的电压设定为80-100V；完成上述动作之后产品在转向Cr靶，Al靶时沉积AlCrCN加硬耐磨层，沉积时间为60-80分钟；
e、颜色层制备：
e1、启动氩气流量控制器、乙炔气流量控制器、氮气流量控制器,并往真空炉内部通入200-300SCCM氩气、250-350SCCM的乙炔气体，250-350SCCM的氮气,以使真空炉内部的真空度上升至0.5-0.8Pa；
e2、将Cr柱靶电源的电流设定为20-30A，Al柱靶电源的电流设定为20-30A，同时将偏压电源的电压设定为80-100V，完成上述动作之后将在产品上沉积颜色层AlCrCN，沉积时间为30-60分钟；
f、冷却出炉；
f1、待颜色层沉积完毕后，依次关闭Cr柱靶中频电源，Al柱靶中频电源，偏压电源，并关闭氩气流量控制器、乙炔气流量控制器、氮气流量控制器，抽真空装置；
f2、待上述关闭动作完成后，打开真空炉的炉门并进行开门放气，而后将加工后的产品取出并置于通风干燥处进行自然冷却。
在上述技术方案的基础上，还可以有以下进一步的技术方案：
所述步骤a1中，所述通用除油清洗剂溶液中的通用除油清洗剂质量浓度为5%-10%。
所述步骤a4中产品移出烘箱后，送入10W级无尘车间自然冷却至室温。
所述步骤a2中超声波清洗的功率为2.5KW。
发明优点：
本发明沉积的涂层耐腐蚀性强，硬度高，且能够满足钨铜合金材质中性盐雾测试48H,和震动耐磨2H的性能要求，延长产品使用寿命。
具体实施方式：
实施例1：
一种钨铜合金材料表面沉积AlCrCN膜层的方法，其特征在于：包括有以下工艺步骤，
a、除油清洗：
a1、将需要加工的产品置于通用除油清洗剂溶液中进行浸泡清洗处理，通用除油清洗剂质量浓度为8%；
a2、将经过通用除油清洗剂浸泡清洗处理后的产品置于酒精中进行超声波清洗处理，超声波清洗处理的时间为7分钟，超声波清洗的功率为2.5KW；
a3、将经过超声波清洗处理后的产品置于超纯水中进行慢拉脱水处理，超纯水为100℃热水；
a4、将经过超纯水慢拉脱水处理后的产品置于烘箱中进行烘烤处理，烘箱采用110-180℃循环风进行烘烤，烘烤处理的时间为40分钟；待产品于烘箱中烘烤处理完毕后，将产品移出烘箱后送入10W级无尘车间自然冷却至室温。
b、底层制备：
b1、将经过烘烤处理且冷却至室温的产品置于真空炉中，启动抽真空装置进行抽真空处理并使得真空炉内部的真空度达到0.1Pa，而后开启真空炉的加热装置，当真空炉内部的温度到达200℃后开始计时恒温35分钟，恒温时间到达之后关闭真空炉的加热装置并停止加热；
b2、继续启动抽真空装置进行抽真空处理，直至真空炉内部的真空度达到0.5-0.8×10-3Pa，而后启动氩气流量控制器并往真空炉内部通入60-100SCCM的氩气，以使得真空炉内部的真空度上升至0.15Pa；
b3、依次打开偏压电源、Cr弧靶电源，偏压电源的电压设定为220-300V，Cr弧靶电源的电流设定为55A，在产品离子轰击5-8分钟后关闭弧靶电源，此时产品表面沉积Cr金属底层。
c、过渡层制备：
c1、启动氩气流量控制器并往真空炉内通入200-250SCCM的氩气，以使得真空炉内部的真空度上升至0.4-0.8Pa；
c2、将偏压电源的电压设定为100-150V，并开启Cr柱靶中频电源，Cr柱靶中频电源的电流设定为15-25A，在产品离子轰击10-15分钟后，产品Cr金属底层上沉积Cr过渡层。
d、加硬耐磨膜层制备：
d1、开启氩气流量控制器、乙炔气体流量控制器以及氮气流量控制器，真空炉内部通入200-300SCCM氩气、80-150SCCM乙炔气体、80-150SCCM氮气体以使真空炉内部的真空度上升至0.45-0.5Pa；
d2、将Cr柱靶电源的电流设定为20-30A，Al柱靶电源的电流设定为20-30A，同时将偏压电源的电压设定为80-100V；完成上述动作之后产品在转向Cr靶，Al靶时沉积AlCrCN加硬耐磨层，沉积时间为60-80分钟，颜色为灰色。
e、颜色层制备：
e1、启动氩气流量控制器、乙炔气流量控制器、氮气流量控制器,并往真空炉内部通入200-300SCCM氩气、250-350SCCM的乙炔气体，250-350SCCM的氮气,以使真空炉内部的真空度上升至0.5-0.8Pa；
e2、将Cr柱靶电源的电流设定为20-30A，Al柱靶电源的电流设定为20-30A，同时将偏压电源的电压设定为80-100V，完成上述动作之后将在产品上沉积颜色层AlCrCN，沉积时间为30-60分钟，颜色层C含量多一些，外观颜色是黑色。
f、冷却出炉；
f1、待颜色层沉积完毕后，依次关闭Cr柱靶中频电源，Al柱靶中频电源，偏压电源，并关闭氩气流量控制器、乙炔气流量控制器、氮气流量控制器，抽真空装置；
f2、待上述关闭动作完成后，打开真空炉的炉门并进行开门放气，而后将加工后的产品取出并置于通风干燥处进行自然冷却。
实施例2与实施例1的区别在于：
在步骤b底层制中，偏压电源的电压设定为260V，Cr弧靶电源的电流设定为65A，在产品离子轰击8分钟沉积Cr金属底层。
在步骤c过渡层制备中，
往真空炉内通入220SCCM的氩气，以使得真空炉内部的真空度上升至0.6Pa，将偏压电源的电压设定为120V，Cr柱靶中频电源的电流设定为20A，在产品离子轰击12分钟后，沉积Cr过渡层。
在步骤d加硬耐磨膜层制备中，
往真空炉内部通入240SCCM氩气， 120SCCM乙炔气体，120SCCM氮气，以使真空炉内部的真空度上升至0.47Pa。将Cr柱靶电源的电流设定为25A，Al柱靶电源的电流设定为25A，同时将偏压电源的电压设定为90V。沉积AlCrCN加硬耐磨层，60分钟。
实施例3 与实施例1的区别在于：
在步骤b底层制中，偏压电源的电压设定为300V，Cr弧靶电源的电流设定为65A，在产品离子轰击8分钟沉积Cr金属底层。
在步骤c过渡层制备中，
往真空炉内通入250SCCM的氩气，以使得真空炉内部的真空度上升至0.8Pa，将偏压电源的电压设定为120V，Cr柱靶中频电源的电流设定为25A，在产品离子轰击15分钟后，沉积Cr过渡层。
在步骤d加硬耐磨膜层制备中，
往真空炉内部通入300SCCM氩气，150SCCM乙炔气体150SCCM氮气，以使真空炉内部的真空度上升至0.5Pa。将Cr柱靶电源的电流设定为30A，Al柱靶电源的电流设定为30A，同时将偏压电源的电压设定为100V。沉积AlCrCN加硬耐磨层，60分钟。
在步骤e颜色层制备中，
往真空炉内部通入300SCCM氩气、350SCCM的乙炔气体，350SCCM的氮气，以使真空炉内部的真空度上升至0.8Pa。将Cr柱靶电源的电流设定为30A，Al柱靶电源的电流设定为30A，同时将偏压电源的电压设定为100V，在产品上沉积颜色层AlCrCN，沉积时间为30分钟。
试验1维氏硬度测试
用维氏硬度计（华银HV-1000A）载荷0.025kgf，依次测量实施例1，实施例2，实施例3样块表面硬度，并记录测量数值。如下：实施例1为463HV，实施例2为551HV，实施例3为636HV。
试验2中性盐雾测试
将实施例1，实施例2，实施例3，对比例1和对比例2的样块做好标记，放入盐雾测试箱内进行测试，试验方法如下： 在 35℃±2℃的密闭环境中，湿度＞85%，PH 值在 6.5～7.2 范围内，用 5%±1%的 Nacl溶液进行连续盐水喷雾（喷雾量: 1.5±0.5ml/h）。时间：48H。试验结果如下：实施例1-3均合格。
试验3震动耐磨测试
1.采用德国 Rosler 180/530 振动耐磨试验机，将耐磨颗粒 PKF 10K(黄色颗粒)和 RKK 15（绿色颗粒）按比例 3：1 拌均匀后倒入测试腔（两种磨粒总重量 13.5±0.2kg），往振动槽中添加 2L 水，在无产品的情况下，空载运行 4 小时后，将做好标记的实施例1，实施例2，实施例3，一起放入震槽内震动，记时2H。结束后将产品取出，冲洗干净，依据产品膜层脱落面积大小判定膜层结合力效果。结果如下：实施例1脱落15%，实施例2脱落5%，实施例3脱落2%。
由此可见，实施例1，实施例2，实施例3膜层耐磨损情况明。其中，实施例3耐磨损效果最好，其中1%膜层脱落集中于产品结构边缘位置，如棱边，尖角位置。
通过上述工艺步骤设计，本发明的一种钨铜合金材料表面物理气相沉积AlCrCN涂层的方法在在碳化铬膜层中添加了铝元素和氮元素使膜层具备了纳米多层结构，从而解决了传统钨铜合金材料PVD后膜层硬度低和膜层耐腐蚀性能差的技术瓶颈。故而，本发明提供一种钨铜合金材料表面物理气相沉积AlCrCN涂层的方法，用本发明沉积的涂层耐腐蚀性强，硬度高，且能够满足钨铜合金材质中性盐雾测试48H,和震动耐磨2H的性能要求，延长产品使用寿命。
以上内容仅为本发明的较佳实施例，对于本领域的普通技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (4)

1.一种钨铜合金材料表面沉积AlCrCN膜层的方法，其特征在于：包括有以下工艺步骤，
a、除油清洗：
a1、将需要加工的产品置于通用除油清洗剂溶液中进行浸泡清洗处理；
a2、将经过通用除油清洗剂浸泡清洗处理后的产品置于酒精中进行超声波清洗处理，超声波清洗处理的时间为3-8分钟；
a3、将经过超声波清洗处理后的产品置于超纯水中进行慢拉脱水处理，超纯水为100℃热水；
a4、将经过超纯水慢拉脱水处理后的产品置于烘箱中进行烘烤处理，烘箱采用110-180℃循环风进行烘烤，烘烤处理的时间为30-50分钟；待产品于烘箱中烘烤处理完毕后，将产品移出烘箱并自然冷却至室温；
b、底层制备：
b1、将经过烘烤处理且冷却至室温的产品置于真空炉中，启动抽真空装置进行抽真空处理并使得真空炉内部的真空度达到0.1Pa，而后开启真空炉的加热装置，当真空炉内部的温度到达200℃后开始计时恒温35-55分钟，恒温时间到达之后关闭真空炉的加热装置并停止加热；
b2、继续启动抽真空装置进行抽真空处理，直至真空炉内部的真空度达到0.5-0.8×10-3Pa，而后启动氩气流量控制器并往真空炉内部通入60-100SCCM的氩气，以使得真空炉内部的真空度上升至0.15Pa；
b3、依次打开偏压电源、Cr弧靶电源，偏压电源的电压设定为220-300V，Cr弧靶电源的电流设定为50-65A，在产品离子轰击5-8分钟后关闭弧靶电源，此时产品表面沉积Cr金属底层；
c、过渡层制备：
c1、启动氩气流量控制器并往真空炉内通入200-250SCCM的氩气，以使得真空炉内部的真空度上升至0.4-0.8Pa；
c2、将偏压电源的电压设定为100-150V，并开启Cr柱靶中频电源，Cr柱靶中频电源的电流设定为15-25A，在产品离子轰击10-15分钟后，产品Cr金属底层上沉积Cr过渡层；
d、加硬耐磨膜层制备：
d1、开启氩气流量控制器、乙炔气体流量控制器以及氮气流量控制器，真空炉内部通入200-300SCCM氩气、80-150SCCM乙炔气体、80-150SCCM氮气体以使真空炉内部的真空度上升至0.45-0.5Pa；
d2、将Cr柱靶电源的电流设定为20-30A，Al柱靶电源的电流设定为20-30A，同时将偏压电源的电压设定为80-100V；完成上述动作之后产品在转向Cr靶，Al靶时沉积AlCrCN加硬耐磨层，沉积时间为60-80分钟；
e、颜色层制备：
e1、启动氩气流量控制器、乙炔气流量控制器、氮气流量控制器,并往真空炉内部通入200-300SCCM氩气、250-350SCCM的乙炔气体，250-350SCCM的氮气,以使真空炉内部的真空度上升至0.5-0.8Pa；
e2、将Cr柱靶电源的电流设定为20-30A，Al柱靶电源的电流设定为20-30A，同时将偏压电源的电压设定为80-100V，完成上述动作之后将在产品上沉积颜色层AlCrCN，沉积时间为30-60分钟；
f、冷却出炉；
f1、待颜色层沉积完毕后，依次关闭Cr柱靶中频电源，Al柱靶中频电源，偏压电源，并关闭氩气流量控制器、乙炔气流量控制器、氮气流量控制器，抽真空装置；
f2、待上述关闭动作完成后，打开真空炉的炉门并进行开门放气，而后将加工后的产品取出并置于通风干燥处进行自然冷却。
2.根据权利要求1所述的一种钨铜合金材料表面沉积AlCrCN涂层的方法，其特征在于：所述步骤a1中，所述通用除油清洗剂溶液中的通用除油清洗剂质量浓度为5%-10%。
3.根据权利要求1所述的一种钨铜合金材料表面沉积AlCrCN膜层的方法，其特征在于：所述步骤a4中产品移出烘箱后，送入10W级无尘车间自然冷却至室温。
4.根据权利要求1所述的一种钨铜合金材料表面沉积AlCrCN膜层的方法，其特征在于：所述步骤a2中超声波清洗的功率为2.5KW。
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