CN108588643B - 一种物理气相沉积法制备黑色碳化钨复合涂层的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种物理气相沉积法制备黑色碳化钨复合涂层的方法，其包括除油清洗步骤、底层制备步骤、过渡缓冲层制备步骤、加硬耐磨膜层制备步骤、颜色层制备步骤、冷却出炉步骤；其中，除油清洗步骤包括有通用除油清洗剂溶液浸泡清洗处理步骤、于酒精中超声波清洗处理步骤、于100℃超纯水中慢拉脱水处理步骤、烘烤步骤。通过上述工艺步骤设计，本发明的物理气相沉积法制备黑色碳化钨复合涂层的方法所制备而成的黑色碳化钨复合涂层具有耐腐蚀性强、抗氧化性好的优点，且能够很好满足产品日常使用并延长产品使用寿命。

Description

一种物理气相沉积法制备黑色碳化钨复合涂层的方法
技术领域
本发明涉及PVD黑色工艺技术领域，尤其涉及一种物理气相沉积法制备黑色碳化钨复合涂层的方法。
背景技术
当前，各种电子产品高速发展，竞争激烈，消费者对产品的要求不仅仅是品质过硬、经久耐用，还对外观要求高端时尚、色彩绚丽、夺人眼球的特性需求尤为强烈。
需进一步指出，对于传统的PVD黑色工艺而言，其具有硬度低、抗腐蚀性差、不耐磨、工艺稳定性差的缺陷。故而，有必要对现有的PVD黑色工艺进行改进。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足而提供一种物理气相沉积法制备黑色碳化钨复合涂层的方法，该物理气相沉积法制备黑色碳化钨复合涂层的方法所制备而成的黑色碳化钨复合涂层具有耐腐蚀性强、抗氧化性好的优点，且能够很好满足产品日常使用并延长产品使用寿命。
为达到上述目的，本发明通过以下技术方案来实现。
一种物理气相沉积法制备黑色碳化钨复合涂层的方法，包括有以下工艺步骤，具体的：
a、除油清洗：
a1、将需要加工的产品置于通用除油清洗剂溶液中进行浸泡清洗处理；
a2、将经过通用除油清洗剂浸泡清洗处理后的产品置于酒精中进行超声波清洗处理，超声波清洗处理的时间为3-8分钟；
a3、将经过超声波清洗处理后的产品置于超纯水中进行慢拉脱水处理，超纯水为100℃热水；
a4、将经过超纯水慢拉脱水处理后的产品置于烘箱中进行烘烤处理，烘箱采用110-180℃循环风进行烘烤，烘烤处理的时间为30-50分钟；待产品于烘箱中烘烤处理完毕后，将产品移出烘箱并自然冷却至室温；
b、底层制备：
b1、将经过烘烤处理且冷却至室温的产品置于真空炉中，启动抽真空装置进行抽真空处理并使得真空炉内部的真空度达到0.1Pa，而后开启真空炉的加热装置，当真空炉内部的温度到达200℃后开始计时恒温35-55分钟，恒温时间到达之后关闭真空炉的加热装置并停止加热；
b2、继续启动抽真空装置进行抽真空处理，直至真空炉内部的真空度达到（0.5-0.8）×10-3Pa，而后启动氩气流量控制器并往真空炉内部通入60-100SCCM的氩气，以使得真空炉内部的真空度上升至0.15Pa；
b3、依次打开偏压电源、Cr弧靶电源，偏压电源的电压设定为220-300V，Cr弧靶电源的电流设定为50-65A，在产品离子轰击5-8分钟后关闭弧靶电源，此时产品表面沉积Cr金属底层；
c、过渡缓冲层制备：
c1、启动氩气流量控制器并往真空炉内通入200-250SCCM的氩气，以使得真空炉内部的真空度上升至0.4-0.8Pa；
c2、将偏压电源的电压设定为100-150V，并开启Cr柱靶中频电源，Cr柱靶中频电源的电流设定为25-35A，在产品离子轰击15-25分钟后，产品于Cr金属底层上沉积Cr过渡层；
c3、待产品于Cr金属底层上沉积Cr过渡层后，开启W柱靶中频电源，W柱靶中频电源的电流设定为15-38A，在产品离子轰击10分钟后，产品于Cr过渡层表面沉积Cr和W混合层，以制备成缓冲层；
d、加硬耐磨膜层制备：
d1、开启氩气流量控制器以及乙炔流量控制器，真空炉内部通入200-300SCCM氩气且通入80-150SCCM乙炔，以使真空炉内部的真空度上升至0.45-0.5Pa；
d2、将Cr弧靶电源的电流设定为25-35A且将W柱靶中频电源的电流设定为20-35A，同时将偏压电源的电压设定为80-100V；完成上述动作之后产品在转向Cr靶时沉积CrC单层，产品在转向W靶时沉积WC单层，从而使CrC单层与WC单层交替沉积形成加硬耐磨层，沉积时间为120-150分钟；
e、颜色层制备：
e1、启动氩气流量控制器、乙炔流量控制器，并往真空炉内部通入200-300SCCM氩气以及250-350SCCM的乙炔，以使真空炉内部的真空度上升至0.2-0.8Pa；
e2、将Cr弧靶电源的电流设定为20-30A，且将W柱靶中频电源的电流设定为15-25A，并同时将偏压电源的电压设定为-60--110V，完成上述动作之后将在产品上交替沉积CrC颜色单层与WC颜色单层，进而形成混合颜色层，沉积时间为60-80分钟；
f、冷却出炉；
f1、待混合颜色层沉积完毕后，依次关闭W柱靶中频电源、Cr弧靶电源、偏压电源，并关闭氩气流量控制器、乙炔流量控制器抽真空装置；
f2、待上述关闭动作完成后，打开真空炉的炉门并进行开门放气，而后将加工后的产品取出并置于通风干燥处进行自然冷却。
其中，于所述步骤a1中，所述通用除油清洗剂溶液中的通用除油清洗剂质量浓度为5%-10%。
其中，于所述步骤a1中，通用除油清洗剂溶液浸泡清洗处理的时间为5-10分钟。
本发明的有益效果为：本发明所述的一种物理气相沉积法制备黑色碳化钨复合涂层的方法，其包括除油清洗步骤、底层制备步骤、过渡缓冲层制备步骤、加硬耐磨膜层制备步骤、颜色层制备步骤、冷却出炉步骤；其中，除油清洗步骤包括有通用除油清洗剂溶液浸泡清洗处理步骤、于酒精中超声波清洗处理步骤、于100℃超纯水中慢拉脱水处理步骤、烘烤步骤。通过上述工艺步骤设计，本发明的物理气相沉积法制备黑色碳化钨复合涂层的方法所制备而成的黑色碳化钨复合涂层具有耐腐蚀性强、抗氧化性好的优点，且能够很好满足产品日常使用并延长产品使用寿命。
具体实施方式
下面结合具体的实施方式来对本发明进行说明。
一种物理气相沉积法制备黑色碳化钨复合涂层的方法，包括有以下工艺步骤，具体的：
a、除油清洗：
a1、将需要加工的产品置于通用除油清洗剂溶液中进行浸泡清洗处理；
a2、将经过通用除油清洗剂浸泡清洗处理后的产品置于酒精中进行超声波清洗处理，超声波清洗处理的时间为3-8分钟；
a3、将经过超声波清洗处理后的产品置于超纯水中进行慢拉脱水处理，超纯水为100℃热水；
a4、将经过超纯水慢拉脱水处理后的产品置于烘箱中进行烘烤处理，烘箱采用110-180℃循环风进行烘烤，烘烤处理的时间为30-50分钟；待产品于烘箱中烘烤处理完毕后，将产品移出烘箱并自然冷却至室温；
b、底层制备：
b1、将经过烘烤处理且冷却至室温的产品置于真空炉中，启动抽真空装置进行抽真空处理并使得真空炉内部的真空度达到0.1Pa，而后开启真空炉的加热装置，当真空炉内部的温度到达200℃后开始计时恒温35-55分钟，恒温时间到达之后关闭真空炉的加热装置并停止加热；
b2、继续启动抽真空装置进行抽真空处理，直至真空炉内部的真空度达到（0.5-0.8）×10-3Pa，而后启动氩气流量控制器并往真空炉内部通入60-100SCCM的氩气，以使得真空炉内部的真空度上升至0.15Pa；
b3、依次打开偏压电源、Cr弧靶电源，偏压电源的电压设定为220-300V，Cr弧靶电源的电流设定为50-65A，在产品离子轰击5-8分钟后关闭弧靶电源，此时产品表面沉积Cr金属底层；
c、过渡缓冲层制备：
c1、启动氩气流量控制器并往真空炉内通入200-250SCCM的氩气，以使得真空炉内部的真空度上升至0.4-0.8Pa；
c2、将偏压电源的电压设定为100-150V，并开启Cr柱靶中频电源，Cr柱靶中频电源的电流设定为25-35A，在产品离子轰击15-25分钟后，产品于Cr金属底层上沉积Cr过渡层；
c3、待产品于Cr金属底层上沉积Cr过渡层后，开启W柱靶中频电源，W柱靶中频电源的电流设定为15-38A，在产品离子轰击10分钟后，产品于Cr过渡层表面沉积Cr和W混合层，以制备成缓冲层；
d、加硬耐磨膜层制备：
d1、开启氩气流量控制器以及乙炔流量控制器，真空炉内部通入200-300SCCM氩气且通入80-150SCCM乙炔，以使真空炉内部的真空度上升至0.45-0.5Pa；
d2、将Cr弧靶电源的电流设定为25-35A且将W柱靶中频电源的电流设定为20-35A，同时将偏压电源的电压设定为80-100V；完成上述动作之后产品在转向Cr靶时沉积CrC单层，产品在转向W靶时沉积WC单层，从而使CrC单层与WC单层交替沉积形成加硬耐磨层，沉积时间为120-150分钟；
e、颜色层制备：
e1、启动氩气流量控制器、乙炔流量控制器，并往真空炉内部通入200-300SCCM氩气以及250-350SCCM的乙炔，以使真空炉内部的真空度上升至0.2-0.8Pa；
e2、将Cr弧靶电源的电流设定为20-30A，且将W柱靶中频电源的电流设定为15-25A，并同时将偏压电源的电压设定为-60--110V，完成上述动作之后将在产品上交替沉积CrC颜色单层与WC颜色单层，进而形成混合颜色层，沉积时间为60-80分钟；
f、冷却出炉；
f1、待混合颜色层沉积完毕后，依次关闭W柱靶中频电源、Cr弧靶电源、偏压电源，并关闭氩气流量控制器、乙炔流量控制器抽真空装置；
f2、待上述关闭动作完成后，打开真空炉的炉门并进行开门放气，而后将加工后的产品取出并置于通风干燥处进行自然冷却。
需进一步指出，于所述步骤a1中，所述通用除油清洗剂溶液中的通用除油清洗剂质量浓度为5%-10%；另外，于所述步骤a1中，通用除油清洗剂溶液浸泡清洗处理的时间为5-10分钟。
通过上述工艺步骤设计，本发明的物理气相沉积法制备黑色碳化钨复合涂层的方法在碳化钨膜层中添加了金属铬，且采用梯度过度的方式，使膜层具备了纳米多层结构，从而解决了传统黑色膜层内应力大和膜基结合强度差的技术瓶颈。故而，本发明的物理气相沉积法制备黑色碳化钨复合涂层的方法所制备而成的黑色碳化钨复合涂层具有耐腐蚀性强、抗氧化性好的优点，且能够很好满足产品日常使用并延长产品使用寿命。
以上内容仅为本发明的较佳实施例，对于本领域的普通技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (3)

1.一种物理气相沉积法制备黑色碳化钨复合涂层的方法，其特征在于，包括有以下工艺步骤，具体的：
a、除油清洗：
a1、将需要加工的产品置于通用除油清洗剂溶液中进行浸泡清洗处理；
a2、将经过通用除油清洗剂浸泡清洗处理后的产品置于酒精中进行超声波清洗处理，超声波清洗处理的时间为3-8分钟；
a3、将经过超声波清洗处理后的产品置于超纯水中进行慢拉脱水处理，超纯水为100℃热水；
a4、将经过超纯水慢拉脱水处理后的产品置于烘箱中进行烘烤处理，烘箱采用110-180℃循环风进行烘烤，烘烤处理的时间为30-50分钟；待产品于烘箱中烘烤处理完毕后，将产品移出烘箱并自然冷却至室温；
b、底层制备：
b1、将经过烘烤处理且冷却至室温的产品置于真空炉中，启动抽真空装置进行抽真空处理并使得真空炉内部的真空度达到0.1Pa，而后开启真空炉的加热装置，当真空炉内部的温度到达200℃后开始计时恒温35-55分钟，恒温时间到达之后关闭真空炉的加热装置并停止加热；
b2、继续启动抽真空装置进行抽真空处理，直至真空炉内部的真空度达到（0.5-0.8）×10-3Pa，而后启动氩气流量控制器并往真空炉内部通入60-100SCCM的氩气，以使得真空炉内部的真空度上升至0.15Pa；
b3、依次打开偏压电源、Cr弧靶电源，偏压电源的电压设定为220-300V，Cr弧靶电源的电流设定为50-65A，在产品离子轰击5-8分钟后关闭弧靶电源，此时产品表面沉积Cr金属底层；
c、过渡缓冲层制备：
c1、启动氩气流量控制器并往真空炉内通入200-250SCCM的氩气，以使得真空炉内部的真空度上升至0.4-0.8Pa；
c2、将偏压电源的电压设定为100-150V，并开启Cr柱靶中频电源，Cr柱靶中频电源的电流设定为25-35A，在产品离子轰击15-25分钟后，产品于Cr金属底层上沉积Cr过渡层；
c3、待产品于Cr金属底层上沉积Cr过渡层后，开启W柱靶中频电源，W柱靶中频电源的电流设定为15-38A，在产品离子轰击10分钟后，产品于Cr过渡层表面沉积Cr和W混合层，以制备成缓冲层；
d、加硬耐磨膜层制备：
d1、开启氩气流量控制器以及乙炔流量控制器，真空炉内部通入200-300SCCM氩气且通入80-150SCCM乙炔，以使真空炉内部的真空度上升至0.45-0.5Pa；
d2、将Cr弧靶电源的电流设定为25-35A且将W柱靶中频电源的电流设定为20-35A，同时将偏压电源的电压设定为80-100V；完成上述动作之后产品在转向Cr靶时沉积CrC单层，产品在转向W靶时沉积WC单层，从而使CrC单层与WC单层交替沉积形成加硬耐磨层，沉积时间为120-150分钟；
e、颜色层制备：
e1、启动氩气流量控制器、乙炔流量控制器，并往真空炉内部通入200-300SCCM氩气以及250-350SCCM的乙炔，以使真空炉内部的真空度上升至0.2-0.8Pa；
e2、将Cr弧靶电源的电流设定为20-30A，且将W柱靶中频电源的电流设定为15-25A，并同时将偏压电源的电压设定为-60--110V，完成上述动作之后将在产品上交替沉积CrC颜色单层与WC颜色单层，进而形成混合颜色层，沉积时间为60-80分钟；
f、冷却出炉；
f1、待混合颜色层沉积完毕后，依次关闭W柱靶中频电源、Cr弧靶电源、偏压电源，并关闭氩气流量控制器、乙炔流量控制器抽真空装置；
f2、待上述关闭动作完成后，打开真空炉的炉门并进行开门放气，而后将加工后的产品取出并置于通风干燥处进行自然冷却。
2.根据权利要求1所述的一种物理气相沉积法制备黑色碳化钨复合涂层的方法，其特征在于：于所述步骤a1中，所述通用除油清洗剂溶液中的通用除油清洗剂质量浓度为5%-10%。
3.根据权利要求2所述的一种物理气相沉积法制备黑色碳化钨复合涂层的方法，其特征在于：于所述步骤a1中，通用除油清洗剂溶液浸泡清洗处理的时间为5-10分钟。
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