CN114182215A - 一种钛合金材料表面沉积TiCrC涂层的方法 - Google Patents

一种钛合金材料表面沉积TiCrC涂层的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN114182215A
CN114182215A CN202111523453.9A CN202111523453A CN114182215A CN 114182215 A CN114182215 A CN 114182215A CN 202111523453 A CN202111523453 A CN 202111523453A CN 114182215 A CN114182215 A CN 114182215A
Authority
CN
China
Prior art keywords
power supply
product
vacuum furnace
ticrc
vacuum
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202111523453.9A
Other languages
English (en)
Inventor
施正彪
杜朝晖
李煜
杨勇
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Anhui Haofang Electromechanics Co Ltd
Original Assignee
Anhui Haofang Electromechanics Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Anhui Haofang Electromechanics Co Ltd filed Critical Anhui Haofang Electromechanics Co Ltd
Priority to CN202111523453.9A priority Critical patent/CN114182215A/zh
Publication of CN114182215A publication Critical patent/CN114182215A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/24—Vacuum evaporation
    • C23C14/32—Vacuum evaporation by explosion; by evaporation and subsequent ionisation of the vapours, e.g. ion-plating
    • C23C14/325—Electric arc evaporation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/0015—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterized by the colour of the layer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/0021—Reactive sputtering or evaporation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/02—Pretreatment of the material to be coated
    • C23C14/021—Cleaning or etching treatments
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/02—Pretreatment of the material to be coated
    • C23C14/024—Deposition of sublayers, e.g. to promote adhesion of the coating
    • C23C14/025—Metallic sublayers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/0635—Carbides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/14—Metallic material, boron or silicon
    • C23C14/16—Metallic material, boron or silicon on metallic substrates or on substrates of boron or silicon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/54—Controlling or regulating the coating process

Abstract

本发明提供一种钛合金材料表面沉积TiCrC涂层的方法，其包括除油清洗步骤、底层制备步骤、过渡层制备步骤、加硬耐磨膜层制备步骤、颜色层制备步骤、冷却出炉步骤。本发明具有耐腐蚀性强、六价铬含量达标对人体无危害，有效解决了钛合金材质产品pvd后无法返工的问题，提高了生产效率。

Description

一种钛合金材料表面沉积TiCrC涂层的方法
技术领域：
本发明涉及PVD工艺技术领域，尤其涉及一种钛合金材料表面沉积TiCrC涂层的方法。
背景技术：
当前，各种电子产品高速发展，竞争激烈，产品结构设计轻量化一直是设计人员一直追求的设计理念。如智能手表，蓝牙耳机等电子消费产品，较轻的产品质量，能够给消费者带来比较舒适的穿戴体验和强烈的购买意愿。所以，钛合金材质在这些产品上面得到了广泛的应用。钛合金材料的pvd技术也得到了广泛关注和深入的研究。传统的pvd应用到钛合金材质上，普遍存在着六价铬超标，耐腐蚀性能差，pvd膜层难以脱退（pvd镀膜后的不良产品返工时，不可以在镀过一遍pvd膜层的产品上再镀pvd膜层，需要先脱退掉pvd膜层，然后才可以开始返工。）致使生产过程中的不良产品无法返工的问题。故而，有必要对现有的钛合金PVD工艺进行改进。
发明内容：
本发明就是为了克服现有技术中的不足，提供一种钛合金材料表面沉积TiCrC涂层的方法。
本申请提供以下技术方案：
一种钛合金材料表面物理气相沉积TiCrC膜层的方法，其特征在于：包括有以下工艺步骤，
a、除油清洗：
a1、将需要加工的产品置于通用除油清洗剂溶液中进行浸泡清洗处理5-10分钟；
a2、将经过通用除油清洗剂浸泡清洗处理后的产品置于酒精中进行超声波清洗处理；
a3、将经过超声波清洗处理后的产品置于超纯水中进行慢拉脱水处理，超纯水温度大于等于98℃；
a4、将经过超纯水慢拉脱水处理后的产品置于烘箱中进行烘烤处理，烘箱采用110-180℃循环风进行烘烤，烘烤处理的时间为30-50分钟；待产品于烘箱中烘烤处理完毕后，将产品移出烘箱并自然冷却至室温；
b、底层制备：
b1、将经过烘烤处理且冷却至室温的产品置于真空炉中，启动抽真空装置进行抽真空处理并使得真空炉内部的真空度达到0.1Pa，而后开启真空炉的加热装置，当真空炉内部的温度到达200℃后开始计时恒温35-55分钟，恒温时间到达之后关闭真空炉的加热装置并停止加热；
b2、继续启动抽真空装置进行抽真空处理炉内温度自然下降降至150℃，直至真空炉内部的真空度达到0.5-0.8×10-3Pa，而后启动氩气流量控制器并往真空炉内部通入60-100SCCM的氩气，以使得真空炉内部的真空度上升至0.15Pa，此时炉内温度为150℃；
b3、依次打开偏压电源、Ti弧靶电源，偏压电源的电压设定为220-300V，Ti弧靶电源的电流设定为50-65A，在产品离子轰击5-8分钟后关闭弧靶电源，此时产品表面沉积Ti金属底层；
c、过渡层制备：
c1、启动氩气流量控制器并往真空炉内通入200-250SCCM的氩气，以使得真空炉内部的真空度上升至0.4-0.8Pa，此时，炉内的温度保持恒温或小幅上升3-5℃；
c2、将偏压电源的电压设定为100-150V，并开启Ti柱靶中频电源，Ti柱靶中频电源的电流设定为15-25A，在产品离子轰击10-15分钟后，产品于Ti金属底层上沉积Ti过渡层；
d、加硬耐磨膜层制备：
d1、再次开启氩气流量控制器以及乙炔气流量控制器，真空炉内部通入200-300SCCM氩气且通入80-150SCCM乙炔气体，以使真空炉内部的真空度上升至0.45-0.5Pa，此时炉温150-160℃，从而生成TiCrC硬膜层；
d2、将Ti柱靶电源的电流设定为20-30A，Cr柱靶电源的电流设定为20-30A，同时将偏压电源的电压设定为80-100V；完成上述动作之后产品在转向Ti靶，Cr靶时沉积TiCrC加硬耐磨层，沉积时间为60-80分钟；
e、颜色层制备：
e1、启动氩气流量控制器、乙炔气流量控制器、并往真空炉内部通入200-300SCCM氩气、250-350SCCM的乙炔气体，以使真空炉内部的真空度上升至0.5-0.8Pa；
e2、将Ti柱靶电源的电流设定为20-30A，Cr柱靶电源的电流设定为20-30A，同时将偏压电源的电压设定为80-100V，并同时将偏压电源的电压设定为60-80V，完成上述动作之后将在产品上沉积颜色层TiCrC，所述颜色层，沉积时间为30-60分钟；
f、冷却出炉；
f 1、待颜色层沉积完毕后，依次关闭Ti柱靶中频电源，Cr柱靶中频电源，偏压电源，并关闭氩气流量控制器、乙炔气流量控制器抽真空装置；
f2、待上述关闭动作完成后，打开真空炉的炉门并进行开门放气，而后将加工后的产品取出并置于通风干燥处进行自然冷却。
在上述技术方案的基础上，还可以有以下进一步的技术方案：
在所述步骤a1中，所述通用除油清洗剂溶液中的通用除油清洗剂质量浓度为5%-10%。
在所述步骤a1中，通用除油清洗剂溶液浸泡清洗处理的时间为5-10分钟。
在所述步骤a4中产品移出烘箱后，送入10W级无尘车间自然冷却至室温。
在所述步骤a2中超声波清洗的功率为2.5KW，清洗时间为3-8分钟。
所述步骤e2中的颜色层TiCrC是黑色，所述步骤d2中的TiCrC加硬耐磨层的颜色是灰色。 发明优点：
本发明的一种钛合金材料表面沉积TiCrC涂层的方法具有操作方便，生产效率高，所制备而成的TiCrC涂层具有耐腐蚀性强、六价铬含量达标对人体无危害，有效解决了钛合金材质产品pvd后无法返工的问题。
具体实施方式：
实施例1：一种钛合金材料表面物理气相沉积TiCrC膜层的方法，包括有以下工艺步骤，具体的：
a、除油清洗：
a1、将需要加工的产品置于通用除油清洗剂质量浓度为8%中进行浸泡清洗处理6分钟；
a2、将经过通用除油清洗剂浸泡清洗处理后的产品置于酒精中进行超声波清洗处理，超声波清洗的功率为2.5KW，超声波清洗处理的时间为4分钟；
a3、将经过超声波清洗处理后的产品置于超纯水中进行慢拉脱水处理，超纯水为100℃热水；
a4、将经过超纯水慢拉脱水处理后的产品置于烘箱中进行烘烤处理，烘箱采用110-180℃循环风进行烘烤，烘烤处理的时间为50分钟；待产品于烘箱中烘烤处理完毕后，将产品移出烘箱后送入10W级无尘车间自然冷却至室温；
b、底层制备：
b1、将经过烘烤处理且冷却至室温的产品置于真空炉中，启动抽真空装置进行抽真空处理并使得真空炉内部的真空度达到0.1Pa，而后开启真空炉的加热装置，当真空炉内部的温度到达150℃后开始计时恒温50分钟，恒温时间到达之后关闭真空炉的加热装置并停止加热；
b2、继续启动抽真空装置进行抽真空处理，直至真空炉内部的真空度达到0.5-0.8×10-3Pa，而后启动氩气流量控制器并往真空炉内部通入60-100SCCM的氩气，以使得真空炉内部的真空度上升至0.15Pa；
b3、依次打开偏压电源、Cr弧靶电源，偏压电源的电压设定为220V，Cr弧靶电源的电流设定为50A，在产品离子轰击5分钟后关闭弧靶电源，此时产品表面沉积Cr金属底层；
c、过渡层制备：
c1、启动氩气流量控制器并往真空炉内通入200SCCM的氩气，以使得真空炉内部的真空度上升至0.4Pa；
c2、将偏压电源的电压设定为100V，并开启Cr柱靶中频电源，Cr柱靶中频电源的电流设定为15A，在产品离子轰击10分钟后，产品Cr金属底层上沉积Cr过渡层；
d、加硬耐磨膜层制备：
d1、开启氩气流量控制器、乙炔气体流量控制器以及氮气流量控制器，真空炉内部通入200CCM氩气、80SCCM乙炔气体、80SCCM氮气以使真空炉内部的真空度上升至0.45Pa；
d2、将Cr柱靶电源的电流设定为20A，Al柱靶电源的电流设定为20A，同时将偏压电源的电压设定为80V；完成上述动作之后产品在转向Cr靶，Al靶时沉积AlCrCN灰色的加硬耐磨层，沉积时间为60分钟；
e、颜色层制备：
e1、启动氩气流量控制器、乙炔气流量控制器、氮气流量控制器,并往真空炉内部通入200SCCM氩气、250SCCM的乙炔气体，250SCCM的氮气,以使真空炉内部的真空度上升至0.5Pa；
e2、将Cr柱靶电源的电流设定为20A，Al柱靶电源的电流设定为20A，同时将偏压电源的电压设定为80V，完成上述动作之后将在产品上沉积颜色层TiCrC，沉积时间为30分钟，颜色层TiCrC为黑色；
f、冷却出炉；
f1、待颜色层沉积完毕后，依次关闭Ti柱靶中频电源，Cr柱靶中频电源，偏压电源，并关闭氩气流量控制器、乙炔气流量控制器、氮气流量控制器，抽真空装置；
f2、待上述关闭动作完成后，打开真空炉的炉门并进行开门放气，而后将加工后的产品取出并置于通风干燥处进行自然冷却。
实施例2：
相对于实施例1的区别在于：
在步骤b底层制中，偏压电源的电压设定为260V，Cr弧靶电源的电流设定为65A，在产品离子轰击8分钟沉积Cr金属底层；
在步骤c过渡层制备中，
往真空炉内通入220SCCM的氩气，以使得真空炉内部的真空度上升至0.6Pa，将偏压电源的电压设定为120V，Cr柱靶中频电源的电流设定为20A，在产品离子轰击12分钟后，沉积Cr过渡层；
在步骤d加硬耐磨膜层制备中，
往真空炉内部通入240SCCM氩气且通入120SCCM乙炔气体，以使真空炉内部的真空度上升至0.47Pa。将Ti柱靶电源的电流设定为30A，Cr柱靶电源的电流设定为20A，同时将偏压电源的电压设定为90V，沉积TiCrC加硬耐磨层，60分钟。
在步骤e颜色层制备中，
往真空炉内部通入280CCM氩气、300SCCM的乙炔气体，以使真空炉内部的真空度上升至0.6Pa。将Ti柱靶电源的电流设定为30A，Cr柱靶电源的电流设定为20A，同时将偏压电源的电压设定为90V，在产品上沉积颜色层TiCrC，沉积时间为30分钟。
实施例3：
相对于实施例1的区别在于：
在步骤b底层制中，偏压电源的电压设定为300V，Cr弧靶电源的电流设定为65A，在产品离子轰击8分钟沉积Cr金属底层；
在步骤c过渡层制备中，
往真空炉内通入250SCCM的氩气，以使得真空炉内部的真空度上升至0.8Pa，将偏压电源的电压设定为120V，Cr柱靶中频电源的电流设定为25A，在产品离子轰击15分钟后，沉积Cr过渡层；
在步骤d加硬耐磨膜层制备中，
往真空炉内部通入300SCCM氩气且通入150SCCM乙炔气体，以使真空炉内部的真空度上升至0.5Pa。将Ti柱靶电源的电流设定为20A，Cr柱靶电源的电流设定为30A，同时将偏压电源的电压设定为100V。沉积TiCrC加硬耐磨层，60分钟；
在步骤e颜色层制备中，
往真空炉内部通入300SCCM氩气、350SCCM的乙炔气体，以使真空炉内部的真空度上升至0.8Pa。将Ti柱靶电源的电流设定为20A，Cr柱靶电源的电流设定为30A，同时将偏压电源的电压设定为100V，在产品上沉积颜色层TiCrC，沉积时间为30分钟。
试验测试：
耐手汗测试1，
1、配置酸性汗液（pH=4）：用烧杯量取去离子水：1000ml、用分析天平称取氯化钠：20g 磷酸氢二钠：10g 溶解于烧杯中。待充分溶解后，将 pH 调到 4.0±0.5 范围内。 2.浸泡过汗液的无纺布分别贴在实施例1，实施例2，实施例3，产品表面上并用塑料袋密封好，在温度（55±2℃），湿度 95%RH 条件下放置 48 小时后，将产品表面的汗液擦试干净。常温下（25±5℃，55±25%RH）静置 2 小时后检查产品外观有无锈点。结果如下：实施例1有锈点，实施例2和3均无锈点
试验测试2，六价铬测试。
通过化学方法检测总铬中六价铬的含量是否超标，用专用检测试剂分别对实施例1，实施例2，实施例3，样块检测六价铬含量。比对溶液颜色和铬比色卡进行判定，超过比色卡0.05即为六价铬含量超标。
六价铬测试使用专用溶剂测试，比对溶液颜色和标准色板的颜色差异来做判定，无具体数值，只有溶液的颜色有区别，颜色浅就是合格，颜色深就是不合格。
结果如下：实施例1和2合格，而实施例3不合格
试验测试3，膜层脱退测试
将实施例1，实施例2，实施例3，同时浸泡在含有10%高锰酸钾，15%氢氧化钠的退镀液中，温度60℃，时间2H。结束后，将产品冲洗干净，检查产品外观是否有膜层残留，有无腐蚀到基材。结果如下：实施例1腐蚀到了基材，而实施例2和3没有腐蚀到基材。
通过上述工艺步骤设计，本发明的一种钛合金材料表面物理气相沉积TiCrC涂层的方法在底层中的铬元素很好的保护了基材钛合金，使膜层在退镀中基材不和退镀液反应，方便不良品的返工，减少了产品报废，节约了生产成本，提高了生产效率。在碳化钛膜层中添加了适量的铬元素，使膜层具备了纳米多层结构，提高产品耐腐蚀性能，解决了六价铬超标问题。故而，本发明的一种钛合金材料表面物理气相沉积TiCrC涂层的方法所制备而成的TiCrC涂层具有耐腐蚀性强、抗氧化性好的优点，且能够很好满足钛合金材料产品日常使用并延长产品使用寿命。
以上内容仅为本发明的较佳实施例，对于本领域的普通技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (6)

1.一种钛合金材料表面物理气相沉积TiCrC膜层的方法，其特征在于：包括有以下工艺步骤，
a、除油清洗：
a1、将需要加工的产品置于通用除油清洗剂溶液中进行浸泡清洗处理；
a2、将经过通用除油清洗剂浸泡清洗处理后的产品置于酒精中进行超声波清洗处理；
a3、将经过超声波清洗处理后的产品置于超纯水中进行慢拉脱水处理，超纯水温度大于等于98℃；
a4、将经过超纯水慢拉脱水处理后的产品置于烘箱中进行烘烤处理，烘箱采用110-180℃循环风进行烘烤，烘烤处理的时间为30-50分钟；待产品于烘箱中烘烤处理完毕后，将产品移出烘箱并自然冷却至室温；
b、底层制备：
b1、将经过烘烤处理且冷却至室温的产品置于真空炉中，启动抽真空装置进行抽真空处理并使得真空炉内部的真空度达到0.1Pa，而后开启真空炉的加热装置，当真空炉内部的温度到达200℃后开始计时恒温35-55分钟，恒温时间到达之后关闭真空炉的加热装置并停止加热；
b2、继续启动抽真空装置进行抽真空处理炉内温度自然下降降至150℃，直至真空炉内部的真空度达到0.5-0.8×10-3Pa，而后启动氩气流量控制器并往真空炉内部通入60-100SCCM的氩气，以使得真空炉内部的真空度上升至0.15Pa，此时炉内温度为150℃；
b3、依次打开偏压电源、Ti弧靶电源，偏压电源的电压设定为220-300V，Ti弧靶电源的电流设定为50-65A，在产品离子轰击5-8分钟后关闭弧靶电源，此时产品表面沉积Ti金属底层；
c、过渡层制备：
c1、启动氩气流量控制器并往真空炉内通入200-250SCCM的氩气，以使得真空炉内部的真空度上升至0.4-0.8Pa，此时，炉内的温度保持恒温或小幅上升3-5℃；
c2、将偏压电源的电压设定为100-150V，并开启Ti柱靶中频电源，Ti柱靶中频电源的电流设定为15-25A，在产品离子轰击10-15分钟后，产品于Ti金属底层上沉积Ti过渡层；
d、加硬耐磨膜层制备：
d1、再次开启氩气流量控制器以及乙炔气流量控制器，真空炉内部通入200-300SCCM氩气且通入80-150SCCM乙炔气体，以使真空炉内部的真空度上升至0.45-0.5Pa，此时炉温150-160℃，从而生成TiCrC硬膜层；
d2、将Ti柱靶电源的电流设定为20-30A，Cr柱靶电源的电流设定为20-30A，同时将偏压电源的电压设定为80-100V；完成上述动作之后产品在转向Ti靶，Cr靶时沉积TiCrC加硬耐磨层，沉积时间为60-80分钟；
e、颜色层制备：
e1、启动氩气流量控制器、乙炔气流量控制器、并往真空炉内部通入200-300SCCM氩气、250-350SCCM的乙炔气体，以使真空炉内部的真空度上升至0.5-0.8Pa；
e2、将Ti柱靶电源的电流设定为20-30A，Cr柱靶电源的电流设定为20-30A，同时将偏压电源的电压设定为80-100V，并同时将偏压电源的电压设定为60-80V，完成上述动作之后将在产品上沉积颜色层TiCrC，所述颜色层，沉积时间为30-60分钟；
f、冷却出炉；
f 1、待颜色层沉积完毕后，依次关闭Ti柱靶中频电源，Cr柱靶中频电源，偏压电源，并关闭氩气流量控制器、乙炔气流量控制器抽真空装置；
f2、待上述关闭动作完成后，打开真空炉的炉门并进行开门放气，而后将加工后的产品取出并置于通风干燥处进行自然冷却。
2.根据权利要求1所述的一种钛合金材料表面沉积TiCrC涂层的方法，其特征在于：于所述步骤a1中，所述通用除油清洗剂溶液中的通用除油清洗剂质量浓度为5%-10%。
3.根据权利要求1所述的一种钛合金材料表面沉积TiCrC涂层的方法，其特征在于：于所述步骤a1中，通用除油清洗剂溶液浸泡清洗处理的时间为5-10分钟。
4.根据权利要求1所述的一种钛合金材料表面沉积TiCrC涂层的方法，其特征在于：所述步骤a4中产品移出烘箱后，送入10W级无尘车间自然冷却至室温。
5.根据权利要求1所述的一种钛合金材料表面沉积TiCrC涂层的方法，其特征在于：所述步骤a2中超声波清洗的功率为2.5KW，清洗时间为3-8分钟。
6.根据权利要求1所述的一种钛合金材料表面沉积TiCrC涂层的方法，其特征在于：所述步骤e2中的颜色层TiCrC是黑色，所述步骤d2中的TiCrC加硬耐磨层的颜色是灰色。
CN202111523453.9A 2021-12-14 2021-12-14 一种钛合金材料表面沉积TiCrC涂层的方法 Pending CN114182215A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111523453.9A CN114182215A (zh) 2021-12-14 2021-12-14 一种钛合金材料表面沉积TiCrC涂层的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111523453.9A CN114182215A (zh) 2021-12-14 2021-12-14 一种钛合金材料表面沉积TiCrC涂层的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN114182215A true CN114182215A (zh) 2022-03-15

Family

ID=80543581

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202111523453.9A Pending CN114182215A (zh) 2021-12-14 2021-12-14 一种钛合金材料表面沉积TiCrC涂层的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114182215A (zh)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20040076856A1 (en) * 2000-11-16 2004-04-22 Hakan Hugosson Surface coating of a carbide or a nitride
CN108588643A (zh) * 2018-04-13 2018-09-28 精研（东莞）科技发展有限公司 一种物理气相沉积法制备黑色碳化钨复合涂层的方法
CN108677141A (zh) * 2018-04-13 2018-10-19 精研（东莞）科技发展有限公司 一种铝合金材料表面物理气相沉积工艺
CN110205583A (zh) * 2019-06-24 2019-09-06 精研（东莞）科技发展有限公司 一种物理气相沉积法制备蓝绿色涂层的方法
CN110205586A (zh) * 2019-06-24 2019-09-06 精研（东莞）科技发展有限公司 一种物理气相沉积法制备黑色碳化铬硅绝缘复合涂层的方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20040076856A1 (en) * 2000-11-16 2004-04-22 Hakan Hugosson Surface coating of a carbide or a nitride
CN108588643A (zh) * 2018-04-13 2018-09-28 精研（东莞）科技发展有限公司 一种物理气相沉积法制备黑色碳化钨复合涂层的方法
CN108677141A (zh) * 2018-04-13 2018-10-19 精研（东莞）科技发展有限公司 一种铝合金材料表面物理气相沉积工艺
CN110205583A (zh) * 2019-06-24 2019-09-06 精研（东莞）科技发展有限公司 一种物理气相沉积法制备蓝绿色涂层的方法
CN110205586A (zh) * 2019-06-24 2019-09-06 精研（东莞）科技发展有限公司 一种物理气相沉积法制备黑色碳化铬硅绝缘复合涂层的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106513438B (zh) 一种锂电池用高精度压延铜箔的制备方法
CN109208054A (zh) 一种微弧氧化复合耐圬涂层及其生产方法
CN108588643B (zh) 一种物理气相沉积法制备黑色碳化钨复合涂层的方法
CN109837537A (zh) 一种提高铜件表面缓蚀的方法
CN105779943A (zh) 一种物理气相沉积氟硅烷制备疏水膜的方法
CN114182215A (zh) 一种钛合金材料表面沉积TiCrC涂层的方法
CN102766875B (zh) Pvd拉丝产品的表面处理工艺
CN112144063B (zh) 一种带有黑色多层膜的镀膜器件及其制备方法
CN108716016A (zh) 一种汽车配件的表面处理方法
CN110846697B (zh) 一种金属镀件镀镍层的返修方法
CN112342512A (zh) 蓝黑色金属薄膜及其制备方法和应用
US9469904B2 (en) Surface processing method for a high hardness and abrasion resistant zinc alloy surface of imitation plating hexvalent chromium
CN111763944A (zh) 一种铝合金车轮表面镀膜方法
CN109183083B (zh) 一种基于热力学耦合问题提高镀铬板表面能的方法
CN112899625A (zh) 一种3c铝制件表面处理的pvd真空镀膜工艺
CN109487214A (zh) 一种镁合金表面镀膜方法及由其制备的抗腐蚀镁合金
CN110438421A (zh) 一种铝合金材料及铝合金固溶处理+pvd涂层同步强化方法
CN208501085U (zh) 一种钽、不锈钢喷丝头纳米复合涂层结构
CN105369258A (zh) 一种金属件的表面腐蚀处理工艺
CN111906500A (zh) 一种钢铝复合板材的表面处理工艺
CN107937900A (zh) 一种镁合金原位生长耐蚀表面处理方法
CN113463011A (zh) 一种新型铝合金及其表面处理工艺
CN114015992A (zh) 一种适用于钛合金表面抗高温氧化隔热涂层及其制备方法
CN100529162C (zh) 多弧等离子镀膜工艺
CN110565061A (zh) 一种环保型直接在易氧化金属镀膜的工艺

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination