CN114181367A - 泡孔均匀的聚氨酯抛光垫及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种泡孔均匀的聚氨酯抛光垫及其制备方法，制备方法包括预聚物和填料混合，得到第一混合物；发泡剂、催化剂和匀泡剂混合，得到第二混合物；第一混合物、第二混合物和固化剂混合得到浆料，并注入到模具中，模具外侧四周环绕水管，在模具内沿长度方向设有移动的挡板，挡板的下端和模具的底部接触；待固化成型后，脱模，取出干燥，并熟化；发泡剂、催化剂和匀泡剂的质量比为1：(5‑10)：(30‑60)；本发明采用特定质量比的发泡剂、催化剂和匀泡剂进行复配，从而在发泡和凝胶之间获得平衡，使得抛光垫的泡孔分布均匀，大小可控；模具中采用恒温水浴，使得模具各部分反应温度相对均匀，从而抛光垫的硬度适中。

Description

泡孔均匀的聚氨酯抛光垫及其制备方法
技术领域
本发明属于抛光垫制造技术领域，具体涉及一种泡孔均匀的聚氨酯抛光垫及其制备方法。
背景技术
化学机械抛光(CMP)是指在一定压力及抛光浆料存在下，被抛光工件相对于抛光垫作相对运动，借助于纳米粒子的研磨作用与氧化剂的腐蚀作用之间的有机结合，在被研磨的工件表面形成光洁表面。CMP技术最广泛的应用是在集成电路(IC)和超大规模集成电路中(ULSI)对基体材料硅晶片的抛光。而国际上普遍认为，器件特征尺寸在0.35μm以下时，必须进行全局平面化以保证光刻影像传递的精确度和分辨率，而CMP是目前几乎唯一的可以提供全局平面化的技术，其应用范围正日益扩大。作为化学机械抛光工序中两大耗材，抛光垫一方面能提供一定的机械载荷，另外还起着容纳和运输抛光液的作用。聚氨酯发泡抛光垫具有很高的硬度，加工出的成品一般平坦度较好，而且耐酸耐碱，适用于各类抛光环境；该类型的抛光垫一般是通过将预聚体、发泡剂、填料、泡沫稳定剂等按一定比例混合，高速搅拌后注入到模具中固化成型，熟化之后再进行切片得到最终产品，其中发泡的孔径大小和均匀程度对抛光垫的性能有很大影响，泡孔过大或者分布不均容易造成磨粒的堆积，对工件表面造成划伤。
专利CN 105710762 A通过在反应过程中添加一定量的聚合物流体微球(4.2-7.5％)，其平均直径为20-60μm，最终固化后得到孔隙率和大小受控的发泡聚氨酯抛光垫；专利CN109015341A中选择对填料进行改性，通过一定的方法合成得到三维有序大孔CeO2，然后将其与预聚体混合，固化成型后抛光垫中就含有较规整的多孔结构；专利CN103333313A则是通过调整发泡工艺，有别于传统的一步或两步发泡法，采用快速三步法将预聚、扩链和发泡反应分段进行，控制反应体系的粘度和热量，从而得到较好的泡孔结构。不过上述几种方法普遍操作繁琐，且成本相对较高。发泡聚氨酯抛光垫中的泡孔直接影响抛光工件的表面质量，泡孔过大，会使工件与抛光垫接触不均匀，各部分承受压力不同，造成最终表面高低不平整，粗糙度过大，当抛光垫泡孔过小时，不利于抛光液的流通，会降低抛光去除速率。发泡聚氨酯中泡孔的大小和均匀程度一般是由发泡反应和凝胶反应共同决定的，发泡过快造成气泡向上并泡，造成泡孔上下大小不均，发泡过慢，气孔无法在体系中很好的分散，气体无法排除会挤压聚氨酯造成中空或开裂现象。
发明内容
针对现有技术中的不足，本发明的首要目的是提供一种泡孔均匀的聚氨酯抛光垫的制备方法，从而解决聚氨酯发泡孔径难以控制的问题。
本发明的次要目的是提供上述泡孔均匀的聚氨酯抛光垫。
为达到上述首要目的，本发明的解决方案是：
一种泡孔均匀的聚氨酯抛光垫的制备方法，其包括如下步骤：
(1)、预聚物和填料混合，得到第一混合物；发泡剂、催化剂和匀泡剂混合，得到第二混合物；
(2)、将第一混合物、第二混合物和固化剂混合得到浆料，并注入到模具中，模具外侧四周环绕水管，在模具内沿长度方向设有移动的挡板，挡板的下端和模具的底部接触；
(3)、待固化成型后，脱模，取出干燥，并熟化，得到泡孔均匀的聚氨酯抛光垫。
步骤(1)中，催化剂选自叔胺类催化剂和有机金属类催化剂中的一种以上。
步骤(1)中，发泡剂、催化剂和匀泡剂的质量比为1：(5-10)：(30-60)。
步骤(2)中，水管内的水温为50-80℃。
作为本发明的一种优选实施例，叔胺类催化剂选自三亚乙基二胺、双(二甲氨基乙基)醚、三甲基羟乙基丙二胺和N,N-二甲基环己胺中的一种以上。
作为本发明的一种优选实施例，有机金属类催化剂选自二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、羧酸钾类催化剂和羧酸铋类催化剂中的一种以上。
作为本发明的一种优选实施例，羧酸钾类催化剂为异辛酸钾；羧酸铋类催化剂为异辛酸铋。
作为本发明的一种优选实施例，步骤(1)中，预聚物的制备方法包括：将多元醇和异氰酸酯混合，70-80℃加热反应1-2h，得到预聚物。
作为本发明的一种优选实施例，多元醇选自聚醚多元醇、聚酯多元醇和聚碳酸酯多元醇中的一种以上。
作为本发明的一种优选实施例，聚醚多元醇选自聚丙二醇和聚四氢呋喃中的一种以上。
作为本发明的一种优选实施例，聚酯多元醇为聚己内酯多元醇。
作为本发明的一种优选实施例，聚碳酸脂多元醇为聚碳酸亚丙酯二醇。
作为本发明的一种优选实施例，异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯中的一种以上。
作为本发明的一种优选实施例，步骤(1)中，填料选自碳酸钙、氧化铈、氧化锆和氧化硅中的一种以上。
作为本发明的一种优选实施例，步骤(1)中，发泡剂选自氢氯氟烃、氢氟烃、烷烃、液态二氧化碳和水中的一种以上。
作为本发明的一种优选实施例，烷烃为环戊烷。
作为本发明的一种优选实施例，步骤(1)中，匀泡剂选自非硅系表面活性剂和有机硅系表面活性剂中的一种以上。
作为本发明的一种优选实施例，非硅系表面活性剂选自烷基磺酸盐和聚氧化乙烯脂肪酸酯中的一种以上。
作为本发明的一种优选实施例，烷基磺酸盐为十二烷基磺酸钠。
作为本发明的一种优选实施例，有机硅系表面活性剂选自硅油和聚硅氧烷-聚氧化烯烃醚共聚物中的一种以上。
作为本发明的一种优选实施例，步骤(2)中，固化剂选自多元胺类固化剂和多元醇类固化剂中的一种以上。
作为本发明的一种优选实施例，多元胺类固化剂选自3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯基甲烷、二甲硫基甲苯二胺和二乙基甲苯二胺中的一种以上。
作为本发明的一种优选实施例，多元醇类固化剂选自乙二醇、1,4-丁二醇和对苯二酚二羟乙基醚中的一种以上。
作为本发明的一种优选实施例，步骤(2)中，第一混合物、第二混合物和固化剂的质量比为100：(1-2.5)：(15-25)。
作为本发明的一种优选实施例，步骤(3)中，固化成型的时间为30-60min。
作为本发明的一种优选实施例，步骤(3)中，干燥的温度为100-120℃。
作为本发明的一种优选实施例，步骤(3)中，熟化的时间为12-18h。
为达到上述次要目的，本发明的解决方案是：
一种泡孔均匀的聚氨酯抛光垫，其由上述的制备方法得到。
由于采用上述方案，本发明的有益效果是：
第一、本发明采用特定质量比的发泡剂、催化剂和匀泡剂进行复配，从而在发泡和凝胶之间获得平衡，使得抛光垫的泡孔分布均匀，大小可控；模具中采用恒温水浴，使得模具各部分反应温度相对均匀，从而抛光垫的硬度适中。
第二、有别于复杂的微球参杂或者多步反应，本发明操作简单快速，能提升生产效率，降低成本；另一方面水发泡体系中，反应会放出大量热，如果热量不能及时散发或传输，就会导致烧芯现象，样块从中间发生开裂，致使整个产品报废，本发明采用可移动的挡板和恒温水浴的发泡模具，最终成品的良率能稳定达到90％以上。
附图说明
图1为本发明的聚氨酯抛光垫制备过程中发泡模具的结构示意图。
图2为本发明的实施例1中聚氨酯抛光垫的显微镜示意图。
图3为本发明的实施例2中聚氨酯抛光垫的显微镜示意图。
图4为本发明的实施例3中聚氨酯抛光垫的显微镜示意图。
图5为本发明的实施例4中聚氨酯抛光垫的显微镜示意图。
图6为本发明的实施例5中聚氨酯抛光垫的显微镜示意图。
图7为本发明的实施例6中聚氨酯抛光垫的显微镜示意图。
图8为本发明的实施例7中聚氨酯抛光垫的显微镜示意图。
图9为本发明的实施例8中聚氨酯抛光垫的显微镜示意图。
图10为本发明的对比例1中聚氨酯抛光垫的显微镜示意图。
图11为本发明的对比例2中聚氨酯抛光垫的显微镜示意图。
附图标记：1-注料头、2-浆料、3-模具、4-挡板。
具体实施方式
本发明提供了一种泡孔均匀的聚氨酯抛光垫及其制备方法。
<泡孔均匀的聚氨酯抛光垫的制备方法>
本发明的泡孔均匀的聚氨酯抛光垫的制备方法包括如下步骤：
(1)、将预聚物和5-15wt％填料混合放入浇注发泡机的A料罐中，进行快速搅拌混合，得到第一混合物，真空脱泡，保持罐内温度40-70℃；将一定量的固化剂放入B料罐中，罐内温度90-120℃；发泡剂、催化剂和匀泡剂混合均匀，得到第二混合物，注入催化剂C料罐中；
(2)、交联固化，发泡成型：
如图1所示，A料罐、B料罐和C料罐中的组分经过计量泵抽取到注料头1的混合腔内，高速搅拌瞬间混合，立即打出，得到浆料2，然后再注入到模具3中，通过设定3个料罐中的吐出量来调配最终发泡成品的性能；模具3事先涂有脱模剂(类似硅油)，模具3外延四周环绕了一圈水管，伴有恒温水流动，水温为50-80℃；在模具3内沿长度方向设有一个可移动的挡板4，挡板4的下端和模具3的底部接触，随着浆料2的注入，挡板4和注料头1保持相同速度向后移动；
(3)、待固化成型后，打开摸具，取出样品模块放入烘箱中，然后熟化，最后用刀锯将其切割成一定厚度的薄片，得到泡孔均匀的聚氨酯抛光垫。
(催化剂)
其中，在步骤(1)中，催化剂选自叔胺类催化剂和有机金属类催化剂中的一种以上。催化剂在本发明中提高凝胶或发泡反应的速率。
(叔胺类催化剂)
叔胺类催化剂选自三亚乙基二胺(CAS：280-57-9)、双(二甲氨基乙基)醚(CAS：3033-62-3)、三甲基羟乙基丙二胺(CAS：82136-26-3)和N,N-二甲基环己胺(CAS：98-94-2)中的一种以上。
(有机金属类催化剂)
有机金属类催化剂选自二月桂酸二丁基锡(CAS：77-58-7)、辛酸亚锡(CAS：301-10-0)、羧酸钾类催化剂和羧酸铋类催化剂中的一种以上。
其中，羧酸钾类催化剂为异辛酸钾(CAS：3164-85-0)；羧酸铋类催化剂为异辛酸铋(CAS：67874-71-9)。
在步骤(1)中，预聚物的制备方法包括：将多元醇和异氰酸酯混合，在反应釜中搅拌、70-80℃加热反应1-2h，得到端基含有部分未反应的异氰酸根的预聚物。通过多元醇和异氰酸酯混合，从而使得材料固化变硬。
其中，异氰酸根的预聚物中异氰酸酯的含量为5-10wt％，优选为8-10wt％。
(多元醇)
多元醇包括但不限于聚醚多元醇、聚酯多元醇和聚碳酸酯多元醇中的一种以上。
(聚醚多元醇)
聚醚多元醇选自聚丙二醇(PPG)(CAS：25322-69-4)和聚四氢呋喃(PTMEG)(CAS：25190-06-1)中的一种以上。
(聚酯多元醇)
聚酯多元醇为聚己内酯多元醇(CAS：24980-41-4)。
(聚碳酸酯多元醇)
聚碳酸脂多元醇为聚碳酸亚丙酯二醇(PPCD)。
(异氰酸酯)
异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯(TDI)(CAS：584-84-9)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)(CAS：822-06-0)和异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)(CAS：4098-71-9)中的一种以上。
(填料)
在步骤(1)中，填料包括但不限于碳酸钙(CAS：471-34-1)、氧化铈(CAS：1306-38-3)、氧化锆(CAS：1314-23-4)和氧化硅中的一种以上。填料在发明中起到提高强度和降低成本的作用。
在步骤(1)中，发泡剂、催化剂和匀泡剂的质量比为1：(5-10)：(30-60)。反应一般有发泡和凝胶固化，若发泡太快，体系还是浓稠液体状态，气泡全部向上跑，甚至到空气里，从而不能完成体系的膨胀；若凝胶太快，气孔膜强度较高，气泡无法破裂，至扩散形成均匀的开孔结构。因此需要在发泡速度和凝胶速度两者之间寻求一个平衡，使得气泡生成扩散的时候，体系跟随凝固，确保最终产品内部的孔隙分散均匀。发泡剂的多少则决定了体系最终能够膨胀的多与少，即产品的密度。故此特定比值控制发泡反应和凝胶反应的相对速度，从而来调节泡孔的大小和均匀程度。
(发泡剂)
在步骤(1)中，发泡剂包括但不限于氢氯氟烃(HCFCs)、氢氟烃(HFC)、烷烃、液态二氧化碳(CO2)和水中的一种以上。发泡剂能够产生气泡，使最终成品里面有一定孔隙。
其中，烷烃为环戊烷(CAS：287-92-3)。
(匀泡剂)
在步骤(1)中，匀泡剂选自非硅系表面活性剂和有机硅系表面活性剂中的一种以上。匀泡剂起到调节泡孔大小的作用。
(非硅系表面活性剂)
非硅系表面活性剂选自烷基磺酸盐和聚氧化乙烯脂肪酸酯中的一种以上。
其中，烷基磺酸盐为十二烷基磺酸钠(CAS：2386-53-0)。
(有机硅系表面活性剂)
有机硅系表面活性剂选自硅油和聚硅氧烷-聚氧化烯烃醚共聚物中的一种以上，聚硅氧烷-聚氧化烯烃醚共聚物购于德州德田化工有限公司。
(固化剂)
在步骤(2)中，固化剂选自多元胺类固化剂和多元醇类固化剂中的一种以上。
(多元胺类固化剂)
多元胺类固化剂选自3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯基甲烷(MOCA)(CAS：101-14-4)、二甲硫基甲苯二胺(DMTDA)(CAS：106264-79-3)和二乙基甲苯二胺(DETDA)(CAS：68479-98-1)中的一种以上。
(多元醇类固化剂)
多元醇类固化剂选自乙二醇(107-21-1)、1,4-丁二醇(110-63-4)和对苯二酚二羟乙基醚(104-38-1)中的一种以上。
在步骤(2)中，第一混合物、第二混合物和固化剂的质量比为100：(1-2.5)：(15-25)。
在步骤(2)中，水管内的水温为50-80℃。恒温水浴的作用：模具为金属材质，导热性能好，室温状态下会向环境散热，模具边缘的温度远远小于中心温度，这会导致边缘凝胶固化反应速度低于中心温度，模具边缘气泡已溢出表面而材料还没固化，使得最终产品中间凸起，泡孔粗大，而材料边缘致密，泡孔稀少。环绕一圈70℃左右的恒温水浴能较好地维持模具内部的温度差，从而使得模具各部分反应温度相对均匀。
在步骤(2)中，设有可移动的挡板的目的为控制混合浆料的流动，使其固定在一定的区域内，随着挡板移动，浆料缓慢流动，从而使得泡孔相对均匀。
在步骤(3)中，固化成型的时间可以为30-60min，优选为30min。
在步骤(3)中，干燥的温度可以为100-120℃，优选为120℃。
在步骤(3)中，熟化的时间可以为12-18h，优选为14h。
<泡孔均匀的聚氨酯抛光垫>
本发明的泡孔均匀的聚氨酯抛光垫由上述的制备方法得到。
下面结合实施例对本发明的技术内容做进一步的说明。下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1：
本实施例的泡孔均匀的聚氨酯抛光垫的制备方法包括如下步骤：
(1)、将TDI和PPG在反应釜中高温搅拌，制备NCO含量为5wt％的预聚物，该预聚物和CeO2粉按100：20的比例混合装入A料罐中，保持70℃，真空脱泡；将固体MOCA加入B料罐中，110℃高温融化备用；将水、二丁基锡二月桂酸酯、硅油按质量比1：5：34混合均匀后加入C料罐中备用。
(2)、设定A料罐、B料罐、C料罐的吐出量为120：15：1.18，流量为10kg/min，混合得到浆料；启动后将浆料注入模具中，模具外延四周环绕的水管的恒温水浴为50℃，在模具内沿长度方向设有一个可移动的挡板，挡板随着浆料的注入缓慢向后移动，待浆料完全注完后抽出挡板，盖上模具顶盖。
(3)、待固化成型30min后，打开摸具，取出样品模块放入120℃烘箱中，然后熟化14h，切割得到泡孔均匀的聚氨酯抛光垫。
实施例2：
本实施例的泡孔均匀的聚氨酯抛光垫的制备方法包括如下步骤：
(1)、将TDI和PTMEG在反应釜中高温搅拌，制备NCO含量为7wt％的预聚物，该预聚物和CeO2粉按100：20的比例混合装入A料罐中，保持70℃，真空脱泡；将固体MOCA加入B料罐中，110℃高温融化备用；将水、辛酸亚锡、硅油按质量比1：7：34混合均匀后加入C料罐中备用。
(2)、设定A料罐、B料罐、C料罐的吐出量为120：21：1.23，流量为10kg/min，混合得到浆料；启动后将浆料注入模具中，模具外延四周环绕的水管的恒温水浴为60℃，在模具内沿长度方向设有一个可移动的挡板，挡板随着浆料的注入缓慢向后移动，待浆料完全注完后抽出挡板，盖上模具顶盖。
(3)、待固化成型30min后，打开摸具，取出样品模块放入110℃烘箱中，然后熟化16h，切割得到泡孔均匀的聚氨酯抛光垫。
实施例3：
本实施例的泡孔均匀的聚氨酯抛光垫的制备方法包括如下步骤：
(1)、将TDI和PPG在反应釜中高温搅拌，制备NCO含量为8wt％的预聚物，该预聚物和CeO2粉按100：20的比例混合装入A料罐中，保持70℃，真空脱泡；将固体MOCA加入B料罐中，110℃高温融化备用；将水、二丁基锡二月桂酸酯、硅油按质量比1：10：34混合均匀后加入C料罐中备用。
(2)、设定A料罐、B料罐、C料罐的吐出量为120：24：1.33，流量为10kg/min，混合得到浆料；启动后将浆料注入模具中，模具外延四周环绕的水管的恒温水浴为60℃，在模具内沿长度方向设有一个可移动的挡板，挡板随着浆料的注入缓慢向后移动，待浆料完全注完后抽出挡板，盖上模具顶盖。
(3)、待固化成型40min后，打开摸具，取出样品模块放入100℃烘箱中，然后熟化16h，切割得到泡孔均匀的聚氨酯抛光垫。
实施例4：
本实施例的泡孔均匀的聚氨酯抛光垫的制备方法包括如下步骤：
(1)、将TDI和PTMEG在反应釜中高温搅拌，制备NCO含量为9wt％的预聚物，该预聚物和CeO2粉按100：20的比例混合装入A料罐中，保持70℃，真空脱泡；将固体MOCA加入B料罐中，110℃高温融化备用；将水、辛酸亚锡、硅油按质量比1：7.5：30混合均匀后加入C料罐中备用。
(2)、设定A料罐、B料罐、C料罐的吐出量为120：27：1.73，流量为10kg/min，混合得到浆料；启动后将浆料注入模具中，模具外延四周环绕的水管的恒温水浴为70℃，在模具内沿长度方向设有一个可移动的挡板，挡板随着浆料的注入缓慢向后移动，待浆料完全注完后抽出挡板，盖上模具顶盖。
(3)、待固化成型50min后，打开摸具，取出样品模块放入110℃烘箱中，然后熟化14h，切割得到泡孔均匀的聚氨酯抛光垫。
实施例5：
本实施例的泡孔均匀的聚氨酯抛光垫的制备方法包括如下步骤：
(1)、将TDI和PTMEG在反应釜中高温搅拌，制备NCO含量为8wt％的预聚物，该预聚物和碳酸钙粉按100：10的比例混合装入A料罐中，保持70℃，真空脱泡；将固体MOCA加入B料罐中，110℃高温融化备用；将水、二丁基锡二月桂酸酯、硅油按质量比1：7：50混合均匀后加入C料罐中备用。
(2)、设定A料罐、B料罐、C料罐的吐出量为110：24：1.73，流量为10kg/min，混合得到浆料；启动后将浆料注入模具中，模具外延四周环绕的水管的恒温水浴为70℃，在模具内沿长度方向设有一个可移动的挡板，挡板随着浆料的注入缓慢向后移动，待浆料完全注完后抽出挡板，盖上模具顶盖。
(3)、待固化成型40min后，打开摸具，取出样品模块放入120℃烘箱中，然后熟化16h，切割得到泡孔均匀的聚氨酯抛光垫。
实施例6：
本实施例的泡孔均匀的聚氨酯抛光垫的制备方法包括如下步骤：
(1)、将TDI和PTMEG在反应釜中高温搅拌，制备NCO含量为8wt％的预聚物，该预聚物和碳酸钙粉按100：15的比例混合装入A料罐中，保持70℃，真空脱泡；将固体MOCA加入B料罐中，110℃高温融化备用；将水、二丁基锡二月桂酸酯、硅油按质量比1：5：50混合均匀后加入C料罐中备用。
(2)、设定A料罐、B料罐、C料罐的吐出量为115：24：2.24，流量为10kg/min，混合得到浆料；启动后将浆料注入模具中，模具外延四周环绕的水管的恒温水浴为70℃，在模具内沿长度方向设有一个可移动的挡板，挡板随着浆料的注入缓慢向后移动，待浆料完全注完后抽出挡板，盖上模具顶盖。
(3)、待固化成型30min后，打开摸具，取出样品模块放入120℃烘箱中，然后熟化14h，切割得到泡孔均匀的聚氨酯抛光垫。
实施例7：
本实施例的泡孔均匀的聚氨酯抛光垫的制备方法包括如下步骤：
(1)、将TDI和PTMEG在反应釜中高温搅拌，制备NCO含量为8wt％的预聚物，该预聚物和CeO2粉按100：20的比例混合装入A料罐中，保持70℃，真空脱泡；将固体MOCA加入B料罐中，110℃高温融化备用；将水、二丁基锡二月桂酸酯、硅油按质量比1：6：40混合均匀后加入C料罐中备用。
(2)、设定A料罐、B料罐、C料罐的吐出量为120：24：2.35，流量为10kg/min，混合得到浆料；启动后将浆料注入模具中，模具外延四周环绕的水管的恒温水浴为80℃，在模具内沿长度方向设有一个可移动的挡板，挡板随着浆料的注入缓慢向后移动，待浆料完全注完后抽出挡板，盖上模具顶盖。
(3)、待固化成型40min后，打开摸具，取出样品模块放入100℃烘箱中，然后熟化16h，切割得到泡孔均匀的聚氨酯抛光垫。
实施例8：
本实施例的泡孔均匀的聚氨酯抛光垫的制备方法包括如下步骤：
(1)、将TDI和PTMEG在反应釜中高温搅拌，制备NCO含量为8wt％的预聚物，该预聚物和CeO2粉按100：20的比例混合装入A料罐中，保持70℃，真空脱泡；将固体MOCA加入B料罐中，110℃高温融化备用；将水、二丁基锡二月桂酸酯、硅油按质量比1：7.5：50混合均匀后加入C料罐中备用。
(2)、设定A料罐、B料罐、C料罐的吐出量为120：20：2.34，流量为10kg/min，混合得到浆料；启动后将浆料注入模具中，模具外延四周环绕的水管的恒温水浴为80℃，在模具内沿长度方向设有一个可移动的挡板，挡板随着浆料的注入缓慢向后移动，待浆料完全注完后抽出挡板，盖上模具顶盖。
(3)、待固化成型50min后，打开摸具，取出样品模块放入120℃烘箱中，然后熟化14h，切割得到泡孔均匀的聚氨酯抛光垫。
对比例1：
本对比例的聚氨酯抛光垫的制备方法包括如下步骤：
(1)、将TDI和PTMEG在反应釜中高温搅拌，制备NCO含量为8wt％的预聚物，该预聚物和CeO2粉按100：20的比例混合装入A料罐中，保持70℃，真空脱泡；将固体MOCA加入B料罐中，110℃高温融化备用；将水、二丁基锡二月桂酸酯、硅油按质量比1：6：40混合均匀后加入C料罐中备用。
(2)、设定A料罐、B料罐、C料罐的吐出量为120：24：2.35，流量为10kg/min，混合得到浆料；启动后将浆料注入模具中，模具外延四周环绕的水管不通水，在模具内沿长度方向设有一个可移动的挡板，挡板随着浆料的注入缓慢向后移动，待浆料完全注完后抽出挡板，盖上模具顶盖。
(3)、待固化成型30min后，打开摸具，取出样品模块放入120℃烘箱中，然后熟化14h，切割得到聚氨酯抛光垫。
对比例2：
本对比例的聚氨酯抛光垫的制备方法包括如下步骤：
(1)、将TDI和PTMEG在反应釜中高温搅拌，制备NCO含量为8wt％的预聚物，该预聚物和CeO2粉按100：20的比例混合装入A料罐中，保持70℃，真空脱泡；将固体MOCA加入B料罐中，110℃高温融化备用；将水、二丁基锡二月桂酸酯、硅油按质量比1：6：40混合均匀后加入C料罐中备用。
(2)、设定A料罐、B料罐、C料罐的吐出量为120：24：2.35，流量为10kg/min，混合得到浆料；启动后将浆料注入模具中，模具外延四周环绕的水管的恒温水浴为80℃，待浆料完全注完后抽出挡板，盖上模具顶盖。
(3)、待固化成型30min后，打开摸具，取出样品模块放入120℃烘箱中，然后熟化14h，切割得到聚氨酯抛光垫。
针对上述实施例1至实施例8、对比例1和对比例2进行最终成品的性能测试，如表1所示。实施列1和实施列2的NCO含量低，做出来的产品交联程度低，所以很软。
1、硬度测试标准参考《GB/T 2411-2008塑料和硬橡胶使用硬度计测定压痕硬度(邵氏硬度)》。
2、密度测试：从抛光垫产品中裁取尺寸为300mm×300mm×3.0mm的样品，按GB/T6343-2009规定测定表观芯密度。
3、抛光垫压缩比和压缩弹性率测试依照《GB/T 24442.1-2009纺织品压缩性能的测定第1部分：恒定法》。
4、去粗速率：采用富丰源610型号抛光机对4in康宁3代玻璃片进行抛光1h，抛光液流速为100mL/min，下盘转速为40r/min，压力为6KPa，测量抛光前后的厚度差。
5、显微镜图片：利用金相显微镜对抛光垫表面进行拍照，60倍率，图2至图9分别为实施例1至实施例8的显微镜图片，图10为对比例1显微镜图片，图11为对比例2显微镜图片。图2至图9可以看出，采用本发明制备的聚氨酯抛光垫泡孔大部分尺寸相差不大，有个别稍大的孔，整体分布较均匀。而对比例1中散热不均匀导致中间泡孔开裂，变得粗大(如图10所示)。对比例2上下分布不均匀，下面的泡孔无法扩散，泡孔稀少(如图11所示)。
表1实施例和对比例的终成品的性能测试
Figure BDA0003398232090000111
上述对实施例的描述是为了便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用本发明。熟悉本领域技术人员显然可以容易的对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中，而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例。本领域技术人员根据本发明的原理，不脱离本发明的范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种泡孔均匀的聚氨酯抛光垫的制备方法，其特征在于：其包括如下步骤：
(1)、预聚物和填料混合，得到第一混合物；发泡剂、催化剂和匀泡剂混合，得到第二混合物；
(2)、将所述第一混合物、第二混合物和固化剂混合得到浆料，并注入到模具中，模具外侧四周环绕水管，在模具内沿长度方向设有移动的挡板，所述挡板的下端和模具的底部接触；
(3)、待固化成型后，脱模，取出干燥，并熟化，得到泡孔均匀的聚氨酯抛光垫；
步骤(1)中，催化剂选自叔胺类催化剂和有机金属类催化剂中的一种以上；
步骤(1)中，所述发泡剂、催化剂和匀泡剂的质量比为1：(5-10)：(30-60)；
步骤(2)中，所述水管内的水温为50-80℃。
2.根据权利要求1所述的泡孔均匀的聚氨酯抛光垫的制备方法，其特征在于：所述叔胺类催化剂选自三亚乙基二胺、双(二甲氨基乙基)醚、三甲基羟乙基丙二胺和N,N-二甲基环己胺中的一种以上；
优选地，所述有机金属类催化剂选自二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、羧酸钾类催化剂和羧酸铋类催化剂中的一种以上；
优选地，所述羧酸钾类催化剂为异辛酸钾；
优选地，所述羧酸铋类催化剂为异辛酸铋。
3.根据权利要求1所述的泡孔均匀的聚氨酯抛光垫的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述预聚物的制备方法包括：将多元醇和异氰酸酯混合，70-80℃加热反应1-2h，得到预聚物；
优选地，所述多元醇选自聚醚多元醇、聚酯多元醇和聚碳酸酯多元醇中的一种以上；
优选地，所述聚醚多元醇选自聚丙二醇和聚四氢呋喃中的一种以上；
优选的，所述聚酯多元醇为聚己内酯多元醇；
优选的，所述聚碳酸脂多元醇为聚碳酸亚丙酯二醇；
优选地，所述异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯中的一种以上。
4.根据权利要求1所述的泡孔均匀的聚氨酯抛光垫的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述填料选自碳酸钙、氧化铈、氧化锆和氧化硅中的一种以上。
5.根据权利要求1所述的泡孔均匀的聚氨酯抛光垫的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述发泡剂选自氢氯氟烃、氢氟烃、烷烃、液态二氧化碳和水中的一种以上；
优选地，所述烷烃为环戊烷。
6.根据权利要求1所述的泡孔均匀的聚氨酯抛光垫的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述匀泡剂选自非硅系表面活性剂和有机硅系表面活性剂中的一种以上；
优选地，所述非硅系表面活性剂选自烷基磺酸盐和聚氧化乙烯脂肪酸酯中的一种以上；
优选地，所述烷基磺酸盐为十二烷基磺酸钠；
优选地，所述有机硅系表面活性剂选自硅油和聚硅氧烷-聚氧化烯烃醚共聚物中的一种以上。
7.根据权利要求1所述的泡孔均匀的聚氨酯抛光垫的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述固化剂选自多元胺类固化剂和多元醇类固化剂中的一种以上；
优选地，所述多元胺类固化剂选自3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷、二甲硫基甲苯二胺和二乙基甲苯二胺中的一种以上；
优选地，所述多元醇类固化剂选自乙二醇、1,4-丁二醇和对苯二酚二羟乙基醚中的一种以上。
8.根据权利要求1所述的泡孔均匀的聚氨酯抛光垫的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述第一混合物、第二混合物和固化剂的质量比为100：(1-2.5)：(15-25)。
9.根据权利要求1所述的泡孔均匀的聚氨酯抛光垫的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述固化成型的时间为30-60min；
优选地，步骤(3)中，所述干燥的温度为100-120℃；
优选地，步骤(3)中，所述熟化的时间为12-18h。
10.一种泡孔均匀的聚氨酯抛光垫，其特征在于：其由权利要求1-9任一项所述的制备方法得到。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115319649A (zh) * 2022-09-03 2022-11-11 深圳市永霖科技有限公司 一种用于玻璃抛光pu抛光砂纸及其制备方法
CN117024701A (zh) * 2023-08-14 2023-11-10 旭川化学（苏州）有限公司 一种聚氨酯发泡抛光材料及其制备方法和应用

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005068168A (ja) * 2003-08-21 2005-03-17 Kanebo Ltd ガラス研磨ポリウレタンパッド用２液型組成物、該組成物を用いたガラス研磨ポリウレタンパッド、及びその製造方法
CN101918177A (zh) * 2007-11-20 2010-12-15 普莱克斯技术有限公司 具有微填料的阻尼聚氨酯cmp垫片
CN111848906A (zh) * 2020-06-30 2020-10-30 山东一诺威聚氨酯股份有限公司 Cmp抛光垫用聚氨酯及其制备方法
CN112318363A (zh) * 2020-11-06 2021-02-05 万华化学集团电子材料有限公司 一种化学机械抛光垫的抛光层及其制备方法
CN113458966A (zh) * 2021-06-15 2021-10-01 广东粤港澳大湾区黄埔材料研究院 一种抛光垫及该抛光垫的制造方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005068168A (ja) * 2003-08-21 2005-03-17 Kanebo Ltd ガラス研磨ポリウレタンパッド用２液型組成物、該組成物を用いたガラス研磨ポリウレタンパッド、及びその製造方法
CN101918177A (zh) * 2007-11-20 2010-12-15 普莱克斯技术有限公司 具有微填料的阻尼聚氨酯cmp垫片
CN111848906A (zh) * 2020-06-30 2020-10-30 山东一诺威聚氨酯股份有限公司 Cmp抛光垫用聚氨酯及其制备方法
CN112318363A (zh) * 2020-11-06 2021-02-05 万华化学集团电子材料有限公司 一种化学机械抛光垫的抛光层及其制备方法
CN113458966A (zh) * 2021-06-15 2021-10-01 广东粤港澳大湾区黄埔材料研究院 一种抛光垫及该抛光垫的制造方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115319649A (zh) * 2022-09-03 2022-11-11 深圳市永霖科技有限公司 一种用于玻璃抛光pu抛光砂纸及其制备方法
CN117024701A (zh) * 2023-08-14 2023-11-10 旭川化学（苏州）有限公司 一种聚氨酯发泡抛光材料及其制备方法和应用
CN117024701B (zh) * 2023-08-14 2024-04-09 旭川化学（苏州）有限公司 一种聚氨酯发泡抛光材料及其制备方法和应用

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