CN114180831B - 一种可光刻玻璃及其微结构加工方法 - Google Patents
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Abstract
提供了一种可光刻玻璃及其微结构加工方法。以质量份数计，所述可光刻玻璃包括以下组分：SiO2 75～79份，Li2O 7～11份，Al2O3 3～4.5份，B2O3 3～6份，K2O和KBr 2～3份，Na2O 1～2.5份，ZnO 1～1.2份，Sb2O3 0～0.02份，Ce2O3 0.01～0.1份，Ag2O 0.1～0.15份。采用本发明的可光刻玻璃，通过优化玻璃组分和熔制工艺，提高了玻璃材料的均匀性及热加工性能，提高了玻璃材料在温度场中发生形变的均匀性。
Description
技术领域
本发明涉及玻璃领域，具体涉及一种可光刻玻璃及玻璃微结构加工方法。
背景技术
可光刻玻璃是近些年发展迅速的一种玻璃材料，在微电子集成技术领域展现了极大的潜力。利用可光刻玻璃制备的微结构器件，具有良好的介电性能、热力学性能和可加工性能。特别是玻璃转接板，用于芯片的高密度集成，可以解决集成架构的多项技术难点，如高精度平面集成的高一致性、高频传输的低介电损耗、兼容先进封装工艺以及高密度的纵向集成。
近些年，针对光敏玻璃/可光刻玻璃的相关专利申请逐渐增多，主要集中在肖特股份有限公司、电子科技大学/成都迈科科技股份有限公司、中国建筑材料科学研究总院有限公司等单位，针对玻璃的组成设计及制造工艺、介电性能优化、通孔成型方法、金属化工艺及器件制造工艺等方面进行了技术创新。
目前的可光刻玻璃基片，可以实现直径50微米以下的微通孔，在每平方厘米内可以获得104个以上的通孔，且通孔深径比可以达到20:1以上，最小的焊盘节距可小于50微米，可以方便灵活地实现功能基板之间的层间高隔离传输和高新跟电感元件的集成，其高密度通孔可以有效实现层间的高隔离传输，通腔的金属化可以进行集成射频器件的自屏蔽封装。
肖特公司公开了一种Foturan可光刻玻璃，其成分配比为SiO2 75～85wt％，Li2O 7～11wt％，K2O和Al2O3 3～6wt％，Na2O 1～2wt％，ZnO＜2wt％，Sb2O3 0.2～0.4wt％，Ce2O30.01～0.04wt％，Ag2O 0.05～0.15wt％，经过掩膜曝光后的玻璃板，在555℃～565℃保温1小时左右，经过湿法刻蚀，可以形成30μm的通孔。
中国建筑材料科学研究总院有限公司开发了一种成份配比为SiO2 72～76wt％，Li2O 10～15wt％，K2O 3～4wt％，Al2O3 6～8wt％，Na2O 2～3wt％，ZnO 1～1.2wt％，Sb2O30.8～1.5wt％，Ce2O3 0.04～0.08wt％，Ag2O 0.04～0.08wt％的可光刻玻璃，其采用了更为精细的热处理工艺步骤，10℃/min从室温升至400℃，1℃/min从400℃升至500℃，500℃保温1小时，1℃/min从500℃升至560℃，560℃保温1小时，0.5℃/min从560℃降温至400℃，随炉冷却至室温，再经过湿法刻蚀，可以形成100μm的通孔。
电子科技大学开发了一种低介电损耗的可敏化光敏玻璃，成分配比为SiO2 63～72wt％，Li2O 6～12wt％，Na2O 1～5wt％，K2O 3～9wt％，Al2O3 2～5wt％，ZnO 1～4wt％，Sb2O3 0.5～0.9wt％。Ce2O3 0.02～0.06wt％，Ag2O 0.09～0.16wt％，B2O3 2～5wt％，BaO0.5～2wt％或/和CaO 0.5～3wt％、MgO 1～5wt％，实现了玻璃在常温及1MHz以上时的介电系数为4.2～5.6，介电损耗为2×10-3～4×10-3。
成都迈科科技有限公司则选择使用激光在玻璃晶圆上直接烧蚀出小孔，再经湿法刻蚀得到均匀分布的通孔。
目前可光刻玻璃制作微结构时，通孔部分经图形曝光后，发生化学反应生成新的物相，特别时经过退火处理后，带通孔的基板通常会伴随体积的变化，特别是随着玻璃晶圆的尺寸增大，表面形变造成的起伏也会越发明显，这将导致通孔排列失去周期性、通孔轴向发生倾斜，这将对多层堆叠和布线对准产生严重的负面影响。如果不采用热处理工艺，直接进行激光打孔后刻蚀，通孔密度较低，刻蚀时间较长，玻璃表面腐蚀严重。
由此，需要一种新的可光刻玻璃及玻璃微结构加工方法来解决上述技术问题。
发明内容
为此，针对现有技术的不足，本发明提供了一种可光刻玻璃及微结构加工工艺。
本发明的目的是针对现有可光刻玻璃及微结构加工工艺所存在的技术问题，优化玻璃组成，提高其机械性能和热力学性能，并对加工工艺进行优化，减少玻璃在热处理工艺中产生的形变，解决玻璃通孔的错位等问题。
本发明提供了一种可光刻玻璃，其为锂铝硅系玻璃，以质量份数计，所述可光刻玻璃包括以下组分：SiO2 75～79份，Li2O 7～11份，Al2O3 3～4.5份，B2O3 3～6份，K2O和KBr 2～3份，Na2O 1～2.5份，ZnO 1～1.2份，Sb2O3 0～0.02份，Ce2O3 0.01～0.1份，Ag2O 0.1～0.15份
本发明还提供了所述可光刻玻璃的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照可光刻玻璃的组分配方，将各组分的对应原料按照所需比例经过充分混合，得到玻璃配合料，待用；
(2)加料：将步骤(1)得到的玻璃配合料放入高温熔化炉中，此时，高温熔化炉中的温度保持在1350℃～1400℃；
(3)加料完毕后，将高温熔化炉中温度升温至1500℃～1550℃，继续熔制1.5-2.5小时(优选2小时)；
(4)仍将温度保持在1500℃～1550℃，同时利用铂金搅拌桨开始对玻璃熔体进行搅拌，以15-30rpm的转速搅拌4-5小时；
(5)将高温熔化炉温度降温至1250℃～1300℃，保温2-3小时，此步骤继续保持用搅拌桨进行持续搅拌；
(6)停止搅拌，将玻璃熔体静置0.5-1小时后出料，冷却成型，得到玻璃体；
(7)将玻璃体迅速放入400℃-450℃的退火炉中退火1.5-2.5小时(优选2小时)，冷却至室温，得到所述可光刻玻璃。
其中，所述步骤(1)中，所采用的各原料均为分析纯以上纯度。
其中，所述步骤(2)中，将充分混合后的玻璃配合料分次加入放置于高温熔化炉的坩埚中，直至熔体液面距离坩埚上沿2-3cm。
其中，所述步骤(2)中，高温炉中的温度保持在1350℃～1400℃。
其中，所述步骤(6)中，所述停止搅拌为升起搅拌桨。
其中，所述步骤(6)中，所述出料为将玻璃熔体浇注于预热温度400℃-450℃的铸铁模具中。
其中，所述步骤(7)中，所述冷却为随炉冷却。
本发明还提供了对上述可光刻玻璃进行微结构加工的方法，包括：
(a)对所述可光刻玻璃进行加工，得到具有所需尺寸的玻璃晶圆；
(b)使用石英掩模版，对玻璃晶圆进行紫外曝光，得到敏化后的可光刻玻璃晶圆；
(c)将可光刻玻璃晶圆放入热处理炉中进行热处理，所述热处理制度为：首先以5℃/min的升温速率从室温升至400℃，然后以1℃/min的升温速率从400℃升至500℃，在500℃保温1小时，接着以0.5℃/min的升温速率从500℃升至560℃，在560℃保温1小时，最后以0.5℃/min的降温速率从560℃降温至400℃，然后随炉冷却至室温；
(d)刻蚀：使用酸溶液对热处理得到的玻璃晶圆刻蚀后清洗，即得到玻璃微结构。
其中，所述步骤(a)中，所述加工为光学加工。
其中，所述步骤(a)中，玻璃晶圆尺寸为：直径2-4英寸，厚度200-500μm。
其中，所述步骤(b)中，所述石英掩模版具有孔径为50μm、孔距为100μm的孔。
其中，所述步骤(b)中，根据玻璃晶圆的厚度确定曝光时间，例如：对200μm厚的玻璃晶圆曝光15min；对300μm厚的玻璃晶圆曝光20min；对400μm厚的玻璃晶圆曝光25min；对500μm厚的玻璃晶圆曝光30min。
其中，所述步骤(c)中，将可光刻玻璃晶圆放置于模具底座中心点，盖上模具压板，放于热处理炉中，所述模具由钨铜制成。
其中，所述步骤(c)中，根据不同的可光刻玻璃晶圆直径选用不同质量的模具压板，例如对于具有2英寸、3英寸、4英寸直径的可光刻玻璃晶圆分别采用质量为1034g、2327g、4136g的压板。
其中，所述步骤(e)中，所述酸溶液为浓度为8-12wt％(优选10wt％)的氢氟酸溶液。
其中，所述步骤(e)中，刻蚀时间为15-25min(优选20min)。
本发明具有以下有益技术效果：
(1)采用本发明的可光刻玻璃，通过优化玻璃组分和熔制工艺，提高了玻璃材料的均匀性及热加工性能，尽量提高了玻璃材料在温度场中发生形变的均匀性。具体而言：
本发明玻璃组分中：
SiO2在可光刻玻璃中，既作为网络形成体的主要结构，也是形成易被刻蚀的Li2SiO3的主要成分。虽然二氧化硅含量降低，有利于提高可光刻玻璃的光化学稳定性，但是这也带来热稳定性差的负面作用，本发明采用75份以上的SiO2含量，可以提高可光刻玻璃经过热处理后的表面质量；
一定量的Al2O3在可光刻玻璃中，可以以Al3+以[AlO4]5-的形式进入硅氧网络，提高硅氧网络致密度，但随着Al2O3含量的提高，玻璃介电性能会发生劣化，本发明在确保玻璃成形的前提下，尽可能降低了Al2O3含量；
B2O3有利于提高光敏玻璃的化学稳定性和热稳定性，降低玻璃的热膨胀系数，但过多的B2O3会形成链状[BO3]，破坏网络结构，因此3-6份的B2O3可以在该玻璃组分中，与其他组分匹配度最佳；
利用KBr引入Br离子，Br离子有利于还原光敏玻璃中的银离子，促进胶质银的析出，同时对于三价铈离子的形成也是有利的，增加KBr，减少Sb2O3，有利于胶质银析出，减少了玻璃中的金属元素离子，有利于减少玻璃的介电损耗；
此外，本发明玻璃熔制过程通过分次加料、温度控制、搅拌等工艺的精细化，提高了玻璃的均匀性，确保了后续加工过程中的性能一致性。
(2)采用本发明的曝光和热处理工艺，可以形成合适的晶粒尺寸，避免因为晶粒过大导致应力集中，在玻璃表面产生凹凸不平，也避免了大晶粒刻蚀困难；尤其是，本发明热处理工艺中，通过进一步降低升温速率，为玻璃析出微晶相提供了足够的时间，晶体生长更为充分，这为刻蚀效果提供了良好的基础；同时，缓慢的升温速率，可以保证玻璃的温度场分布更加均匀，减少内应力差别所带来的玻璃形变。
(3)采用高导热的金属模具，可以在热处理炉温度均匀性无法精确控制的条件下，为玻璃晶圆提供一个局部均匀的热力场，使玻璃晶圆的上下表面和径向温度基本一致。此外，由于金属模具与玻璃热膨胀系数差异较大，避免了粘连现象的发生，随着温度下降，可以实现自行脱模，因此只要保证金属模具的表面粗糙度，也一定程度确保了玻璃晶圆在热处理后的表面质量。
(4)采用本发明制备的可光刻玻璃及微结构，可光刻性能良好、均匀性好、加工后表面质量高、倾斜变形扭曲等图型位错少。
附图的简要说明
图1为本发明所采用的热处理模具的示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1-8
实施例1-8为本发明可光刻玻璃的实施例，其中实施例1-4分别采用如表1所示的玻璃原料配方a-d，采用下述制备方法一制备，制备得到的玻璃分别具有如表2所示的组分a-d；实施例5-8分别采用如表1所示的玻璃原料配方a-d，采用下述制备方法二制备。
表1给出了本发明实施例1-8所述的可光刻玻璃的原料配方。
表2给出了本发明实施例1-4所述的可光刻玻璃的组分。
表1实施例1-8的可光刻玻璃的原料配方
表2实施例1-4的可光刻玻璃的组分
| 质量份 | 组分a | 组分b | 组分c | 组分d |
| SiO2 | 75 | 76.4 | 78.7 | 75.5 |
| Li2O | 9.2 | 10.9 | 7 | 9.2 |
| Al2O3 | 4 | 4.5 | 3 | 4 |
| B2O3 | 4.7 | 3 | 5.8 | 4.7 |
| K2O | 1.5 | 1 | 1 | 2 |
| KBr | 1.1 | 1 | 1 | 0 |
| Na2O | 2.5 | 1 | 1 | 2.5 |
| ZnO | 1 | 1.2 | 1 | 1.1 |
| Sb2O3 | 0 | 0 | 0 | 0.02 |
| Ce2O3 | 0.01 | 0.05 | 0.1 | 0.1 |
| Ag2O | 0.1 | 0.12 | 0.15 | 0.1 |
制备方法一：
以下给出了实施例1-4所述的可光刻玻璃的制备方法，包括步骤：
(1)分别将化学试剂原料按照表1所示配方a-d的比例经过充分混合，40目过筛待用。
(2)将充分混合后的玻璃配合料，分次加入放置于高温熔化炉的刚玉坩埚中，直至熔体液面距离坩埚上沿2-3cm，高温熔化炉保温温度为1350℃；
(3)加料完毕后，升温至1500℃，继续熔制2小时；
(4)仍将温度保持在1500℃，同时利用铂金搅拌桨开始对玻璃熔体对玻璃熔体进行搅拌，以15rpm的转速搅拌2小时后，以30rpm的转速搅拌3小时；
(5)高温熔化炉温度降温至1250℃后，保温3小时，此步骤保持搅拌桨以30rpm的转速持续搅拌；
(6)升起搅拌桨，玻璃熔体静置0.5小时后出料；
(7)玻璃熔体浇注于预热温度400℃的铸铁模具中，冷却成型后，迅速放入400℃的退火炉中退火2小时，随炉冷却至室温，得到实施例1-4可光刻玻璃，其组分分别如表2所示。
制备方法二：
以下给出了实施例5-8所述的可光刻玻璃的制备方法，包括步骤：
(1)将化学试剂原料按照表1配方a-d所示的原料比例经过充分混合，40目过筛待用。
(2)将充分混合后的玻璃配合料，分次加入放置于高温熔化炉的刚玉坩埚中，直至熔体液面距离坩埚上沿2-3cm，高温熔化炉保温温度为1400℃；
(3)加料完毕后，升温至1550℃，继续熔制2小时；
(4)仍将温度保持在1550℃，同时利用铂金搅拌桨开始对玻璃熔体进行搅拌，以15rpm的转速搅拌1小时后，以30rpm的转速搅拌3小时；
(5)高温熔化炉温度降温至1300℃后，保温2小时，此步骤保持搅拌桨以30rpm的转速持续搅拌；
(6)升起搅拌桨，玻璃熔体静置1小时后出料；
(7)玻璃熔体浇注于预热温度450℃的铸铁模具中，冷却成型后，迅速放入450℃的退火炉中退火2小时，随炉冷却至室温，得到实施例5-8所述的可光刻玻璃。
实施例9
本实施例提供了一种可光刻玻璃晶圆的光刻方法，可以实现玻璃高面形质量加工，步骤如下：
(1)将实施例2的可光刻玻璃进行光学加工，分别得到直径为2、3、4英寸的多个玻璃晶圆，且将每个直径的玻璃晶圆分别加工为具有200μm、300μm、400μm、500μm厚度的多个玻璃晶圆；
(2)使用孔径50μm，孔距100μm的石英掩模版，对各玻璃晶圆进行紫外曝光，曝光波长316nm，能量密度为3.5W/cm2，对玻璃晶圆曝光，曝光时间与玻璃晶圆厚度关系如下：厚度200μm玻璃晶圆曝光15min、厚度300μm玻璃晶圆曝光20min、厚度400μm玻璃晶圆曝光25min、厚度500μm玻璃晶圆曝光30min，得到敏化后的可光刻玻璃晶圆；
(3)将各玻璃晶圆分别放置于相应模具底座1中心点，盖上模具压板2，压板质量与玻璃晶圆直径的关系如下：2英寸玻璃晶圆采用的压板质量为1034g、3英寸玻璃晶圆采用的2327g、4英寸玻璃晶圆采用的4136g，放于热处理炉中；
(4)热处理：5℃/min从室温升至400℃，1℃/min从400℃升至500℃，500℃保温1小时，0.5℃/min从500℃升至560℃，560℃保温1小时，0.5℃/min从560℃降温至400℃，随炉冷却至室温；
(5)刻蚀：使用10wt％的氢氟酸溶液对热处理得到的玻璃晶圆刻蚀20min后清洗，即得到玻璃微结构。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种可光刻玻璃，以质量份数计，所述可光刻玻璃由以下组分组成：SiO2 75～79份，Li2O 7～11份，Al2O3 3～4.5份，B2O3 3～6份，K2O和KBr 2～3份，Na2O 1～2.5份，ZnO 1～1.2份，Ce2O3 0.01～0.1份，Ag2O 0.1～0.15份，其中，KBr含量为至少1质量份；
所述可光刻玻璃的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照可光刻玻璃的组分配方，将各组分的对应原料按照所需比例经过充分混合，得到玻璃配合料，待用；
(2)加料：将步骤(1)得到的玻璃配合料放入高温熔化炉中，此时，高温熔化炉中的温度保持在1350℃～1400℃；其中，将充分混合后的玻璃配合料分次加入放置于高温熔化炉的坩埚中；
(3)加料完毕后，将高温熔化炉中温度升温至1500℃～1550℃，继续熔制1.5-2.5小时；
(4)仍将温度保持在1500℃～1550℃，同时开始对玻璃熔体进行搅拌，以15-30rpm的转速搅拌4-5小时；
(5)将高温熔化炉温度降温至1250℃～1300℃，保温2-3小时，此步骤继续保持用搅拌桨进行持续搅拌；
(6)停止搅拌，将玻璃熔体静置0.5-1小时后出料，冷却成型，得到玻璃体；
(7)将玻璃体迅速放入400℃-450℃的退火炉中退火1.5-2.5小时，冷却至室温，得到所述可光刻玻璃。
2.如权利要求1所述的可光刻玻璃的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照可光刻玻璃的组分配方，将各组分的对应原料按照所需比例经过充分混合，得到玻璃配合料，待用；
(2)加料：将步骤(1)得到的玻璃配合料放入高温熔化炉中，此时，高温熔化炉中的温度保持在1350℃～1400℃；其中，将充分混合后的玻璃配合料分次加入放置于高温熔化炉的坩埚中；
(3)加料完毕后，将高温熔化炉中温度升温至1500℃～1550℃，继续熔制1.5-2.5小时；
(4)仍将温度保持在1500℃～1550℃，同时开始对玻璃熔体进行搅拌，以15-30rpm的转速搅拌4-5小时；
(5)将高温熔化炉温度降温至1250℃～1300℃，保温2-3小时，此步骤继续保持用搅拌桨进行持续搅拌；
(6)停止搅拌，将玻璃熔体静置0.5-1小时后出料，冷却成型，得到玻璃体；
(7)将玻璃体迅速放入400℃-450℃的退火炉中退火1.5-2.5小时，冷却至室温，得到所述可光刻玻璃。
3.如权利要求2所述的可光刻玻璃的制备方法，其中，所述步骤(2)中，将玻璃配合料分次加入放置于高温熔化炉的坩埚中，直至熔体液面距离坩埚上沿2-3cm。
4.如权利要求2所述的可光刻玻璃的制备方法，其中，所述步骤(6)中，所述停止搅拌为升起搅拌桨。
5.如权利要求2所述的可光刻玻璃的制备方法，其中，所述步骤(6)中，所述出料为将玻璃熔体浇注于预热温度400℃-450℃的模具中。
6.如权利要求2所述的可光刻玻璃的制备方法，其中，所述步骤(7)中，所述冷却为随炉冷却。
7.一种对如权利要求1所述的可光刻玻璃进行微结构加工的方法，包括：
(a)对如权利要求1所述的可光刻玻璃进行加工，得到具有所需尺寸的玻璃晶圆；
(b)使用石英掩模版，对玻璃晶圆进行紫外曝光，得到敏化后的可光刻玻璃晶圆；
(c)将可光刻玻璃晶圆放入热处理炉中进行热处理，所述热处理制度为：首先以5℃/min的升温速率从室温升至400℃，然后以1℃/min的升温速率从400℃升至500℃，在500℃保温1小时，接着以0.5℃/min的升温速率从500℃升至560℃，在560℃保温1小时，最后以0.5℃/min的降温速率从560℃降温至400℃，然后随炉冷却至室温；
(d)刻蚀：使用酸溶液对热处理得到的玻璃晶圆进行刻蚀，然后清洗，即得到玻璃微结构。
8.如权利要求7所述的微结构加工的方法，其中，所述步骤(a)中，所述加工为光学加工。
9.如权利要求7所述的微结构加工的方法，其中，所述步骤(c)中，将可光刻玻璃晶圆放置于模具底座中心点，盖上模具压板，放于热处理炉中，所述模具由钨铜制成。
10.如权利要求7所述的微结构加工的方法，其中，所述步骤(d)中，所述酸溶液为浓度为8-12wt％的氢氟酸溶液。
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