CN114180573A - 一种生物质衍生多孔碳电极及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生物质衍生多孔碳电极及其制备方法和应用，以具有管状结构的梧桐树的果实梧桐果为碳源，经过清洗干燥后置于管式炉中低温炭化，再与氢氧化钠粉末共混高温活化，最后将煅烧后的产物用盐酸及去离子水清洗至中性后干燥得到梧桐果衍生碳材料。将梧桐果衍生碳与聚四氟乙烯分散在无水乙醇中超声，再均匀的涂覆于石墨纸表面制得电极片。本发明首次以梧桐果衍生碳作为活性材料制备脱盐电极，生物质丰富易得、材料制备方法简单，制备的材料具有超高的比表面积以及丰富的孔隙结构，在电吸附脱盐中具有较好的稳定性及较高的脱盐量。
Description
技术领域
本发明属于碳材料制备领域，具体涉及一种生物质衍生多孔碳电极及其制备方法和应用。
背景技术
工业化进程以及人口激增问题促使淡水资源的供应变得更为严峻。海水淡化技术为日益增长的淡水需求提供了一个良好的解决方案。目前常用的海水淡化的技术包括反渗透、电渗析、多级闪蒸等，但是这些技术普遍存在高能耗、二次污染、预处理阶段繁琐等问题。电吸附技术只需要一个低电压即可脱盐，溶液中的一对带电电极通过静电作用促使离子聚集并吸附在电极材料的表面或孔隙中，当短接或去除电压时，被吸附的离子重新释放到溶液中，电极再生。
电极材料是决定吸附性能好坏的决定性因素，碳材料因其固有的高比表面积、良好的电导率和对电解质的化学惰性而被广泛应用于电吸附电极材料。活性炭被称作为最具有经济效应的碳材料，传统的活性炭一般以煤炭或者木材为原料，经过碳化和活化制备的，这对于能源的可持续发展具有不利影响，因此，开发低成本、环保的新型碳基功能材料至关重要。
生物质是地球上最丰富的可再生资源之一，全世界每年产生大量的废弃生物质(秸秆、稻壳、果皮等)，大部分生物质会被自然降解或通过焚烧处理，不仅会造成资源的浪费，而且在焚烧过程中产生的烟尘颗粒及二氧化碳等还会污染环境。生物质中一些固有的输送营养物的管道被保留在合成碳中，这些管道可以作为离子输送通道，增强电解质的渗透，减小离子扩散距离，产生额外的活性位点从而提高电容性能。此外，生物质天然含有杂原子(如O、N和S)，为制造杂原子自掺杂碳提供了可能性。目前杂原子掺杂一般通过对含有杂原子的前驱体热解或者对制备好的碳材料进行后处理的方式，但是非天然富含杂原子的前驱体制备繁琐，而对于后处理，可以成功掺入的杂原子量较低，稳定性较差。
发明内容
发明目的：针对现有技术存在的问题，本发明提供一种生物质衍生多孔碳电极的制备方法，本发明制备的生物质衍生多孔碳电极的原料易得、价格低廉、环境友好，作为电吸附脱盐的活性材料展现出优异的性能，有效解决了电吸附脱盐技术现用碳前驱体造成的资源短缺问题。
本发明还提供所述的生物质衍生多孔碳电极及其应用。
技术方案：为了实现上述目的，本发明所述一种生物质衍生多孔碳电极的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备梧桐果衍生碳材料：
将梧桐果经过酸碱和水洗后干燥，进行低温炭化，将炭化后的材料与氢氧化钠混合高温活化，活化后的产物经过酸洗和水洗干燥后即为生物质衍生碳；
(2)制备梧桐果衍生碳电极：
将梧桐果衍生碳与聚四氟乙烯分散在无水乙醇中超声，再均匀的涂覆于石墨纸表面制得电极片。
其中，步骤(1)所述生物质梧桐果为梧桐絮和梧桐籽的混合物，依次采用5％的盐酸、5％的氢氧化钠、5％的盐酸洗涤，再水洗至中性。
其中，步骤(1)所述低温炭化为350-450℃处理0.5-1h。
其中，步骤(1)所述炭化后的材料与氢氧化钠以粉末状共混，二者都研磨成粉末状态，炭化后的材料与氢氧化钠的质量比为1:1-4。
其中，步骤(1)所述高温活化温度为700-900℃，时间为1-2h。
其中，步骤(1)所述反应均在在氮气气氛下，升温速率为5-10℃/min。
其中，步骤(2)所述生物质衍生碳与聚四氟乙烯的质量比为1:0.5-1:2。
本发明所述的生物质衍生多孔碳电极的制备方法所制备的生物质衍生多孔碳电极。
本发明所述的生物质衍生多孔碳电极在电吸附脱盐中的应用。
其中，脱盐时对电极施加的电压在0.8-1.6V之间，流速为11-17mL/min。
本发明的生物质衍生的多孔碳作为电吸附脱盐的活性材料，生物质衍生多孔碳材料的电化学性能由电化学工作站进行循环伏安测试，电位窗口为-0.4-0.6V，扫描速度为10mV/s。
本发明以具有管状结构的梧桐树的果实梧桐果为碳源，经过清洗干燥后置于管式炉中低温炭化，再与氢氧化钠粉末共混高温活化，最后将煅烧后的产物用盐酸及去离子水清洗至中性后干燥得到梧桐果衍生碳材料。本发明首次以梧桐果衍生碳作为活性材料制备脱盐电极，生物质丰富易得、材料制备方法简单，制备的材料具有超高的比表面积以及丰富的孔隙结构，在电吸附脱盐中具有较好的稳定性及较高的脱盐量。
碳含量高的原材料在原则上都可以作为碳前驱体，本发明以富碳前驱体生物质材料通过简单的炭化活化制备成活性炭。本发明通过活化剂氢氧化钠用量和活化温度可以控制材料的比表面积和孔隙结构。本发明一方面采用生物质材料环境友好，另一方面本发明制备的梧桐果衍生碳材料天然含有氮元素，可以增加导电性。
本发明制备的梧桐果衍生碳材料具有超高的比表面积，微孔发达，有利于离子的存储。一定的介孔结构有利于离子的迁移，丰富的缺陷提供了更多的活性位点，自掺杂氮的特性提高了材料的亲水性和导电性，应用于脱盐时材料的稳定性及脱盐性能较好。本发明采用了一种全新的生物质材料梧桐果作为电吸附脱盐材料，制备方法简单，材料性能整体不错。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下优点：
(1)本发明以生物质废弃物梧桐果为原料，减少了煤、石油等传统前驱体的使用，同时将废弃生物质进行可持续利用，避免了资源浪费。
(2)本发明采用的生物质梧桐果中含有丰富的管状结构，为离子运输提供通道，梧桐果自身含有的N原子提高了材料的亲水性，无需额外添加含氮化学试剂。
(3)本发明制备的生物质衍生碳具有蜂窝状的多孔形貌，比表面积较大，为离子存储提供了大量的空间，材料孔径分布合理，较多的微孔有利于双电层积累，而介孔则加快了离子的传质。
(4)本发明制备的生物质衍生碳电极在电吸附脱盐时，具有较好的稳定性以及较高的盐吸附量，吸附速率快，应用前景广阔。
(5)本发明通过简单的炭化活化法，无需利用模板就制备出了含有介孔结构的碳材料，因此不需要利用氢氟酸等高腐蚀性化学品来去除模板，同时材料自掺杂氮的性能避免了非天然富含杂原子的前驱体制备繁琐的缺陷。本发明制备的梧桐果衍生碳材料不仅可以作为脱盐应用，还可以用来回收锂，或者吸附重金属离子如Pb2+等。
附图说明
图1为几种不同生物质在50mL100mg/L的NaCl中24min内脱盐量对比图；
图2为梧桐果衍生碳扫描电子显微镜下的结构图；
图3为梧桐果衍生碳X射线衍射全扫图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1
(1)梧桐果衍生的多孔碳材料制备：
①原材料清洗：采摘成熟的梧桐果，去除果核，保留梧桐絮和梧桐籽两个部分，在锥形瓶中分别用5％的盐酸、5％的氢氧化钠、5％的盐酸和去离子水各清洗2小时，最后至上清液为中性，将材料放入烘箱中70℃烘12h。
②炭化：将烘干后的材料铺在磁舟中，再将磁舟放入管式炉中在氮气气氛下，升温速率为5℃/min，450℃炭化1h。管式炉降至室温后将材料取出，研磨成粉末。
③活化：取3g炭化后的粉末与9g氢氧化钠混合研磨，放入磁舟中，将磁舟放入管式炉中在氮气气氛下，升温速率为5℃/min，800℃活化1h。管式炉降至室温后将材料取出。
④活化后材料清洗：将活化后的材料放入1M的盐酸中搅拌清洗，再用去离子水不断搅拌清洗至上清液为中性，最后将材料在烘箱中70℃烘12h。
(2)梧桐果衍生碳电化学表征电极片制备：
取0.05g梧桐果衍生碳和0.833g聚四氟乙烯于小烧杯中，滴加无水乙醇至材料保持润湿状态，超声直至材料中的无水乙醇挥发，在材料粘稠的情况下涂覆于2cmx2cm的石墨纸基底上，涂覆时按压平整，使其表面没有明显裂纹，材料质量控制在约1x10-2g/片～2x10-2g/片，在烘箱中70℃烘干。以铂电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，梧桐果衍生碳制备的电极为工作电极在电化学工作站上进行循环伏安测试，电势窗口为-0.4-0.6V，扫描速度为10mV/s，计算得出电极的比电容为138.63F/g。而与一些商业碳材料制备的电极相比本发明材料制备的电极其电化学性能更好，如优质煤碳8.26F/g、椰壳碳43.262F/g、超导碳黑5.89F/g。(上述商业碳材料电化学表征电极和脱盐电极片制备与本实施例一致)。
(3)梧桐果衍生碳脱盐装置制备：
分别取0.1g梧桐果衍生碳和0.1667g聚四氟乙烯于两个小烧杯中，滴加无水乙醇至材料保持润湿状态，超声直至材料中的无水乙醇挥发，在材料粘稠的情况下分别涂覆于两个5cm x 5cm石墨纸基底上，制成两个电极片，材料质量控制在约1x10-1g/片～2x10-1g/片，制得两片脱盐电极，电极片烘干后组装成脱盐装置，脱盐装置由两块透明亚克力板，两片垫片隔膜以及对称的上述5cm x 5cm电极片组成，由螺丝固定安装，连接导水管，溶液由导水管进入流经电极材料。施加电压为1.6v，流速为17mL/min，在50mL100mg/L的NaCl中，脱盐量如附图1所示，达到16.403mg/g。
实施例2
与实施例1相似，区别在于梧桐果衍生的多孔碳材料制备步骤3，活化：取3g炭化后的粉末与6g氢氧化钠混合研磨，放入磁舟中，将磁舟放入管式炉中在氮气气氛下，升温速率为5℃/min，800℃活化1h。管式炉降至室温后将材料取出。进一步材料的比电容为89.638F/g，脱盐量为4.578mg/g。
实施例3
与实施例2相似，区别在于梧桐果衍生的多孔碳材料制备步骤3，活化：取2g炭化后的粉末与8g氢氧化钠混合研磨，放入磁舟中，将磁舟放入管式炉中，在氮气气氛下，升温速率为5℃/min，800℃活化1h。管式炉降至室温后将材料取出。进一步材料的比电容为133.833F/g，脱盐量为10.137mg/g。
实施例4
与实施例1相似，区别在于梧桐果衍生的多孔碳材料制备步骤3，活化：取3g炭化后的粉末与9g氢氧化钠混合研磨，放入磁舟中，将磁舟放入管式炉中，在氮气气氛下，升温速率为5℃/min，700℃活化1h。管式炉降至室温后将材料取出。进一步材料的比电容为125.778F/g，脱盐量为11.677mg/g。
实施例5
与实施例4相似，区别在于梧桐果衍生的多孔碳材料制备步骤3，活化：取3g炭化后的粉末与9g氢氧化钠混合研磨，放入磁舟中，将磁舟放入管式炉中，在氮气气氛下，升温速率为5℃/min，900℃炭化1h。管式炉降至室温后将材料取出。进一步材料的比电容为126.60F/g，脱盐量为14.44mg/g。
实施例1至5表明，实施例1中制备的梧桐果衍生碳在各方面性能优异，具体地，在炭化后材料与氢氧化钠质量比为1:3，活化温度为800℃时，材料的比电容和脱盐量最高。
实施例6
实施例6与实施例1的制备方法相同，不同之处在于，步骤(1)所述低温炭化为350℃处理0.5h；炭化后的材料与氢氧化钠的质量比为1:1。高温活化温度为700℃，时间为2h。步骤(2)所述生物质衍生碳与聚四氟乙烯的质量比为1:2。
实施例7
对本发明实施例1中制备的生物质衍生碳在不同扫描速度(5、10、20、50、100mv/s)下进行循环伏安测试，材料在扫速高达100mv/s时仍保持良好的矩形形状，说明材料自身稳定性好，倍率性能好。
实施例8
具体地，对本发明实施例1中制备的生物质衍生碳形貌结构进行如下表征：
(1)采用扫描电子显微镜对梧桐果衍生碳进行形貌分析，如图2所示，可以看出材料表面孔隙发达，呈现蜂窝状结构，便于离子的存储。同时采用氮气吸附解吸、DFT模型对对梧桐果衍生碳的表面积以及孔径结构分析，发现材料的比表面积较大达到3846.214m2/g，材料微孔较为发达，并且含有少量介孔，具有一定的管状结构，有利于离子的迁移。
(2)采用拉曼光谱仪对对梧桐果衍生碳进行分析，ID/IG>1，孔隙率的增加导致碳骨架中的产生大量缺陷，从而逐渐失去石墨化碳含量，丰富的表面缺陷可以为离子提供更多的活性位点。
(3)采用X-射线衍射仪对对梧桐果衍生碳的元素进行分析，如图3所示，XPS全谱显示了一个主导的C1s峰，一个弱的N1s峰和一个O1s峰，C元素含量较高，同时验证了材料的自掺杂氮的特性。
实施例9
实施例9与实施例1电极制备方法相同，区别在于步骤(3)脱盐装置制备：对电极施加电压为0.8v时，脱盐量为8.71mg/g。
实施例10
实施例10与实施例1电极制备方法相同，区别在于步骤(3)脱盐装置制备：对电极施加电压为1.2v时，脱盐量为13.29mg/g。
实施例11
实施例11与实施例1电极制备方法相同，区别在于步骤(3)脱盐装置制备：当NaCl溶液为50mg/L时，脱盐量为4.49mg/g。
实施例12
实施例12与实施例1电极制备方法相同，区别在于步骤(3)脱盐装置制备：当NaCl溶液为150mg/L时，脱盐量为16.667mg/g。
实施例13
对实施例1中制备的梧桐果衍生碳材料制成由衍生碳制备的电极组装成的脱盐装置进行脱盐循环稳定性进行测试，经过10次吸附解吸实验，材料的吸附量保持相对稳定，没有明显下降趋势，说明材料具有较好的稳定性。
实施例14
将本发明实施例1中的梧桐果替换成梧桐皮、梧桐根、梧桐叶，加电压为1.6v，流速为17mL/min，在50mL100mg/L的NaCl中，其中使用梧桐果脱盐量为16.403mg/g、梧桐皮为7.634mg/g、梧桐根为10.757mg/g、梧桐叶为11.667mg/g，说明本发明中采用梧桐果的效果最好。
实施例15
实施例15按实施例1的制备方法，不同之处在于：步骤3中活化时不加入氢氧化钠，制备的材料电化学性能明显的下降，其电容仅为10.05F/g，活化后材料比电容是其十倍以上。
Claims (10)
1.一种生物质衍生多孔碳电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备梧桐果衍生碳材料：
将梧桐果经过酸碱和水洗后干燥，进行低温炭化，将炭化后的材料与氢氧化钠混合高温活化，活化后的产物经过酸洗和水洗干燥后即为生物质衍生碳；
(2)制备梧桐果衍生碳电极：
将梧桐果衍生碳与聚四氟乙烯分散在无水乙醇中超声，再均匀的涂覆于石墨纸表面制得电极片。
2.根据权利要求1所述的生物质衍生多孔碳电极的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述生物质梧桐果为梧桐絮和梧桐籽的混合物。
3.根据权利要求1所述的生物质衍生多孔碳电极的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述低温炭化为350-500℃炭化0.5-1h。
4.根据权利要求1所述的生物质衍生多孔碳电极的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述炭化后的材料与氢氧化钠以粉末状共混，炭化后的材料与氢氧化钠的质量比为1:1-4。
5.根据权利要求1所述的生物质衍生多孔碳电极的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述高温活化温度优选为700-900℃，时间为1-2h。
6.根据权利要求1所述的生物质衍生多孔碳电极的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述反应均在在氮气气氛下，升温速率为5-10℃/min。
7.根据权利要求1所述的生物质衍生多孔碳电极的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述生物质衍生碳与聚四氟乙烯的质量比为1:0.5-1:2。
8.一种权利要求1所述的生物质衍生多孔碳电极的制备方法所制备的生物质衍生多孔碳电极。
9.一种权利要求8所述的生物质衍生多孔碳电极在电吸附脱盐中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，脱盐时对电极施加的电压在0.8-1.6V之间，流速为11-17mL/min。
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| CN111087054A (zh) * | 2019-12-13 | 2020-05-01 | 黑龙江大学 | 一种芦苇秸秆碳化合成电吸附脱盐电极的简易制备方法 |
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