CN114180517B - 储氢材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了储氢材料的制备方法，包括：步骤一、将镁粉与石墨烯混合，得混合粉末；步骤二、将步骤一得到的混合粉末压制为薄片；步骤三、对步骤二得到的薄片交替执行升温、降温处理；步骤四、对经步骤三处理得到的薄片执行破碎处理，然后与氢气在300～500℃下反应，再与石墨粉混合，即得储氢材料。本发明能够提升氢化镁储氢材料的热导性能和反应动力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及储氢相关技术领域。更具体地说，本发明涉及一种储氢材料的制备方法。
背景技术
氢化镁作为储氢材料，具有高比重、低成本，无毒和高安全性。氢化反应和脱氢反应分别是放热反应和吸热反应，但氢化镁粉末的热导性较差，导致反应动力学较差。因此，亟需设计能够一定程度克服上述缺陷的技术方案。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种储氢材料的制备方法，能够提升氢化镁储氢材料的热导性能和反应动力学性能。
为了实现本发明的这些目的和其它优点，根据本发明的一个方面，本发明提供了储氢材料的制备方法，包括：步骤一、将镁粉与石墨烯混合，得混合粉末；步骤二、将步骤一得到的混合粉末压制为薄片；步骤三、对步骤二得到的薄片交替执行升温、降温处理；步骤四、对经步骤三处理得到的薄片执行破碎处理，然后与氢气在300～500℃下反应，再与石墨粉混合，即得储氢材料。
进一步地，石墨烯的重量为镁粉重量的0.5～1％。
进一步地，石墨粉的重量为储氢材料重量的5～10％。
进一步地，步骤一中，将镁粉与石墨烯混合后，置于无水乙醇中，用20kHZ的超声波处理，干燥，得混合粉末。
进一步地，步骤三中，对步骤二得到的薄片交替执行升温、降温处理的方法包括：将薄片升温至100～150℃，然后放入-18～-10℃的环境中冷却，重复执行2～3次。
进一步地，对经步骤三处理得到的薄片执行破碎处理后，放入反应釜内，对反应釜抽真空，通入氢气，加热反应釜至300～500℃。
进一步地，步骤四中，将反应产物与石墨粉混合，压缩成形，即得储氢材料。
根据本发明的另一个方面，本发明提供了储氢材料，使用所述的储氢材料的制备方法制得。
本发明至少包括以下有益效果：
本发明利用镁粉与石墨烯，得混合粉末，将混合粉末压制为薄片，对薄片交替执行升温、降温处理，增加石墨烯能够提升氢化镁储氢材料的导热性能，利用镁粉和石墨烯的导热性能差别，对薄片执行升温、降温处理，能够使得镁粉和石墨烯的接触区域产生缝隙，从而活化镁粉，提升氢化镁的转化率，在氢化镁生成后，添加石墨粉，进一步提升氢化镁储氢材料的导热性能。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
图1为本发明的流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不排除一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
如图1所示，本申请的实施例提供了储氢材料的制备方法，包括：步骤一、将镁粉与石墨烯混合，得混合粉末，石墨烯的重量为镁粉重量的0.1～1.5％；步骤二、将步骤一得到的混合粉末压制为薄片，薄片的厚度为2～5厘米；步骤三、对步骤二得到的薄片交替执行升温、降温处理，利用石墨烯和镁粉的导热性差，在薄片内部和表面形成裂缝，提升镁粉颗粒的比表面积，完成对镁粉的活化；步骤四、对经步骤三处理得到的薄片执行破碎处理，然后与氢气在300～500℃下反应，反应4～5小时，再与石墨粉混合，即得储氢材料；经过活化的镁粉，转化为氢化镁的转化率较高，在96％以上，得到的储氢材料具有较好地动力学性能，产氢率较高。
在另一些实施例中，石墨烯的重量为镁粉重量的0.5～1％，能够较好地活化镁粉，又降低对镁粉氢化的影响。
在另一些实施例中，石墨粉的重量为储氢材料重量的5～10％，能够明显地提升导热性，又不大幅度减少氢化镁的含量。
在另一些实施例中，步骤一中，将镁粉与石墨烯混合后，置于无水乙醇中，用20kHZ的超声波处理，干燥，得混合粉末，通过混合、超声波、干燥，提升镁粉和石墨烯的混合程度。
在另一些实施例中，步骤三中，对步骤二得到的薄片交替执行升温、降温处理的方法包括：将薄片快速升温至100～150℃，然后放入-18～-10℃的环境中冷却，重复执行2～3次，利用骤热骤冷和两种材料的导热性差，在镁粉颗粒周围形成缝隙，提升镁粉颗粒的反应面积，完成对镁粉的活化。
在另一些实施例中，对经步骤三处理得到的薄片执行破碎处理后，放入反应釜内，对反应釜抽真空，通入氢气，加热反应釜至300～500℃，优选为400℃。
在另一些实施例中，步骤四中，将反应产物与石墨粉混合，压缩成形，即得储氢材料，如压制为饼状，然后放至储氢罐中，用于储氢。
本申请的实施例还提供了储氢材料，使用以上各实施例所述的储氢材料的制备方法制得。
以下以具体实施例说明。
实施例1：
储氢材料的制备方法，包括：步骤一、将镁粉与石墨烯混合，得混合粉末，石墨烯的重量为镁粉重量的0.7％；步骤二、将步骤一得到的混合粉末压制为薄片，薄片的厚度为3厘米；步骤三、对步骤二得到的薄片交替执行升温、降温处理，利用石墨烯和镁粉的导热性差，在薄片内部和表面形成裂缝，提升镁粉颗粒的比表面积，完成对镁粉的活化；步骤四、对经步骤三处理得到的薄片执行破碎处理，然后与氢气在400℃下反应，反应5小时，再与石墨粉混合，即得储氢材料。石墨粉的重量为储氢材料重量的10％。步骤一中，将镁粉与石墨烯混合后，置于无水乙醇中，用20kHZ的超声波处理，干燥，得混合粉末，通过混合、超声波、干燥，提升镁粉和石墨烯的混合程度。步骤三中，对步骤二得到的薄片交替执行升温、降温处理的方法包括：将薄片快速升温至120℃，然后放入-18℃的环境中冷却，重复执行2次。经步骤三处理得到的薄片执行破碎处理后，放入反应釜内，对反应釜抽真空，通入氢气，加热反应釜至400℃。将反应产物与石墨粉混合，即得储氢材料，经测定，氢化镁的转化率为97.2％。
对比例1：
不将镁粉与石墨烯混合，其余步骤与实施例1相同，经测定，氢化镁的转化率为85.1％。。对比例2：
不执行步骤三，其余步骤与实施例1相同，经测定，氢化镁的转化率为77.3％。。
试验：
取实施例1、对比例1和对比例2得到的储氢材料，分别放入反应釜内，通入水雾，记录产氢率。产氢率与时间的关系见下表，产氢率＝累计产氢量质量/储氢材料质量。
可以看出，实施例1相比于对比例1和对比例2，在产氢率方面存在明显优势，这可能应该归功于石墨烯能够提升氢化镁储氢材料的导热性能，而且与升温、降温处理一起活化了镁粉，使得得到的氢化镁含量较大，并且较大程度提升了产氢率。
| 时间 | 实施例1 | 对比例1 | 对比例2 |
| 30分钟 | 1·21 | 0·81 | 1·03 |
| 60分钟 | 2·05 | 1·33 | 1·75 |
| 90分钟 | 2·82 | 1·88 | 2·39 |
| 120分钟 | 3·51 | 2·23 | 2·58 |
| 150分钟 | 3·77 | 2·59 | 2·82 |
这里说明的设备数量和处理规模是用来简化本发明的说明的。对本发明储氢材料的制备方法的应用、修改和变化对本领域的技术人员来说是显而易见的。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。
Claims (3)
1.储氢材料的制备方法，其特征在于，包括：
步骤一、将镁粉与石墨烯混合，得混合粉末；
步骤二、将步骤一得到的混合粉末压制为薄片；
步骤三、对步骤二得到的薄片交替执行升温、降温处理；
步骤四、对经步骤三处理得到的薄片执行破碎处理，然后与氢气在300～500℃下反应，再与石墨粉混合，即得储氢材料；
石墨烯的重量为镁粉重量的0.5~1%；
石墨粉的重量为储氢材料重量的5~10%；
步骤三中，对步骤二得到的薄片交替执行升温、降温处理的方法包括：将薄片升温至100~150℃，然后放入-18~-10℃的环境中冷却，重复执行2~3次；
步骤四中，将反应产物与石墨粉混合，压缩成形，即得储氢材料。
2.如权利要求1所述的储氢材料的制备方法，其特征在于，步骤一中，将镁粉与石墨烯混合后，置于无水乙醇中，用20kHz的超声波处理，干燥，得混合粉末。
3.如权利要求1所述的储氢材料的制备方法，其特征在于，对经步骤三处理得到的薄片执行破碎处理后，放入反应釜内，对反应釜抽真空，通入氢气，加热反应釜至300～500℃。
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