CN114166837B - 一种长碳链二元酸热稳定性的测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工产品检测技术领域，具体涉及一种长碳链二元酸热稳定性的测试方法。本发明通过对长碳链二元酸样品进行绝氧热处理及有氧热处理，再配制成溶液与标准液进行色度比照，根据色度比照结果评估所述长碳链二元酸的热稳定性。本发明利用长碳链二元酸中特征杂质在特定条件下发生黄变的原理，评估产品的热稳定性，结果准确可靠，重复性好。本发明通过对长链二元酸样品分别进行绝氧热处理、有氧热处理，再进行色度比照，根据色度比照结果评估所述长碳链二元酸的热稳定性，过程简捷、操作简单、易于掌握。
Description
技术领域
本发明属于化工产品检测技术领域，具体涉及一种长碳链二元酸热稳定性的测试方法。
背景技术
长碳链二元酸主要用于合成聚酰胺工程塑料及热熔胶产品，如十一烷二酸是聚酰胺1011、聚酰胺611的主要原料，还用于高档热熔胶、高档润滑剂；十二烷二酸是聚酰胺1012、聚酰胺1212、聚酰胺612的主要原料，还可用于高档润滑剂、高档防锈剂、高档粉末涂料、热熔胶、合成纤维以及其他聚合物和防腐剂；十三烷二酸是聚酰胺613、聚酰胺1013、聚酰胺1313的原料，还用于高级香料中间体合成等等。
国内长碳链二元酸的下游产品应用十分广泛，需求量不断增加，其市场开发潜力巨大。
长碳链二元酸因生产方法的不同，其生产工艺及内在品质亦有较大区别：如癸二酸、十一烷二酸、十二烷二酸、十三烷二酸等系列产品均可采用发酵法生产，而癸二酸传统的生产工艺则为蓖麻油裂解法，且有被发酵法逐步替代的趋势；目前，发酵法生产的长碳链二元酸中常残留一些特殊杂质，影响到产品内在品质的提升。尤其是当二元酸用于聚酰胺的合成反应，工艺过程最高温度近240～260℃，这些杂质的存在会影响产品的质量，最常见的是引起产品黄变，所以对原料长碳链二元酸的热稳定性有较高要求，然而目前尚无长碳链二元酸热稳定性测试的方法，故有必要开发一种长碳链二元酸热稳定性检测方法。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供了一种长碳链二元酸热稳定性的测试方法。本发明操作简单、结果准确可靠，为检测长碳链二元酸产品热稳定性提供了一个可靠的检测方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：一种长碳链二元酸热稳定性的测试方法，通过对长碳链二元酸样品进行绝氧热处理及有氧热处理，再配制成溶液与标准液进行色度比照，根据色度比照结果评估所述长碳链二元酸的热稳定性。
所述的长碳链二元酸热稳定性的测试方法，包括样品绝氧热处理、有氧热处理及色度测定，具体包括以下步骤：
(1)绝氧热处理：将长碳链二元酸样品置于设置在恒温油浴槽的样品杯中，在惰性气体保护下加热熔融，升温至150～180℃并恒温加热3～6h；
(2)有氧热处理：将少量长碳链二元酸粉末置于带热风循环的烘箱内，加热升温至90～100℃后恒温加热48～72h；
(3)色度测定：将步骤(1)和步骤(2)的样品分别用氢氧化钾溶液溶解制成溶液，与标准液才采用对比法测定色度，根据测定的色度评估长碳链二元酸的热稳定性。步骤(1)中绝氧热处理恒温加热3～6h是因为时间少于3h，杂质变色反应不完全；时间超过6h，杂质组分已充分转变，延长时间没有必要。
步骤(1)中绝氧热处理恒温温度为150～180℃，是基于长链二元酸(＞C10)中癸二酸熔点最高(132～138℃)，其他二元酸熔点都比癸二酸低，所以选择150℃可保证二元酸充分熔融；温度上限若高于180℃二元酸因自身稳定性问题，可能发生分解及醛酮类反应。
步骤(2)中有氧热处理恒温温度选择为90～100℃，是基于温度低于90℃时，有机杂质不易被氧化，温度高于100℃某些长碳链二元酸会熔融。
步骤(2)中有氧热处理恒温时间为48h～72h，是基于有氧变色氧化是慢反应，时间少于48h，反应不完全；时间若超过72h亦无必要，因为氧化反应已充分。
进一步地，所述长碳链二元酸采用发酵工艺制得，所述长碳链二元酸中含碳数目为10～18。
进一步地，所述长碳链二元酸为癸二酸、十一烷二酸、十二烷二酸、十三烷二酸中的一种或几种。
进一步地，步骤(1)中所述恒温油浴槽的样品杯为封闭结构，其上设置有用于通惰性气体的入口和出口。
进一步地，步骤(1)中所述惰性气体为氮气或氦气，优选氮气，惰性气体流速为40～60mL/min。
进一步地，步骤(2)中所述长碳链二元酸为粉末状，其粒度为100～200目。长链二元酸粒度为100～200目粉末，是基于粒度低于100目的二元酸粉末，颗粒的比表面积小，在进行有氧热处理时，遇氧接触不充分，乃至颗粒表面及内部杂质氧化变慢或者不完全，测试结果不能反映产品质量真实情况；另外，目前市场上长碳链二元酸产品粉末粒度很少有高于200目。
进一步地，所述色度测定方法包括以下步骤：
步骤S1、别称取适量六水合氯化钴、氯铂酸钾用水配制成系列铂—钴色号的铂—钴标准对比溶液；
步骤S2、取适量步骤(1)和步骤(2)热处理后的长碳链二元酸样品，加氢氧化钾溶液溶解，制成溶液；
步骤S3、取不同铂—钴色号的铂—钴标准对比溶液与步骤S2配制得到的长碳链二元酸样品溶液进行对比，测得色号。
本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是：
(1)本发明通过对长链二元酸样品分别进行绝氧热处理、有氧热处理，再进行色度比照，根据色度比照结果评估所述长碳链二元酸的热稳定性，过程简捷、操作简单、易于掌握。
(2)本发明利用长链二元酸中一些特征杂质在绝氧、有氧相对应的温度条件下因自身稳定性差或发生氧化反应而引起黄变的原理，评估其热稳定性，结果准确可靠，重复性好。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。实施本发明的过程、条件、试剂、方法等，除以下专门提及的内容之外，均为本领域的普遍知识和公知常识。
实施例1
一种长碳链二元酸热稳定性的测试方法，包括以下步骤：
(1)样品绝氧热处理：称取癸二酸粉末样品20g，置于恒温油浴槽样品杯中，以500mL/min的流速通氮气置换30min，然后氮气流速调为50mL/min，加热至165℃，恒温5h；
(2)样品有氧热处理：称取粒度为100～200目的癸二酸粉末样品20g，置于带热风循环的恒温烘箱中，加热至100℃，恒温60h；
(3)色度测定：
1.仪器：722型紫外可见分光光度计，1cm比色皿；纳氏比色管，50mL。
2.实验样品：六水合氯化钴，分析纯；氯铂酸钾，分析纯；盐酸，分析纯；氢氧化钾，分析纯。
3.操作步骤：
3.1溶液制备
3.1.1标准比色母液：称取1.000g六水合氯化钴和1.245g氯铂酸钾于1000mL容量瓶中，加水溶解，加100mL盐酸，加水稀释至刻度，摇匀。
用722型紫外可见分光光度计(1cm比色皿)对标准比色母液进行消光检查，结果见表1。
3.1.2标准铂—钴对比溶液：分别量取1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL、7.00mL、8.00mL、9.00mL、10.00mL、12.00mL、14.00mL、16.00mL、18.00mL、20.00mL、25.00mL、30.00mL标准比色母液于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。该系列对比溶液对应的色号分别为5Hazen、10Hazen、15Hazen、20Hazen、25Hazen、30Hazen、35Hazen、40Hazen、45Hazen、50Hazen、60Hazen、70Hazen、80Hazen、90Hazen、100Hazen、125Hazen、150Hazen。
3.1.3样品溶液：分别称取8.0g原样品、绝氧热处理熔融样品、有氧热处理样品于相应的100mL容量瓶中，采用浓度为100g/L的氢氧化钾溶液溶解，并稀释至刻度，摇匀。
3.2比色
向一支纳氏比色管中注入样品溶液至刻度，再向另一支纳氏比色管中注入具有类似颜色的标准铂—钴对比溶液，在白色背景下观察，以最接近样品溶液的标准铂—钴对比溶液色号来表示，结果见表2。
实施例2
与实施例1完全相同的测试方法：即同等取样量(同一批产品)，同等检测条件，结果见表2，本实施例用于考察检测方法的重复性及可靠性。
实施例3
与实施例1完全相同的测试方法：即同等取样量(同一批产品)，同等检测条件，结果见表2，本实施例用于考察检测方法的重复性及可靠性。
实施例4
一种长链二元酸热稳定性的测试方法，包括以下步骤：
(1)样品绝氧热处理：称取癸二酸样品粉末20g，置于恒温油浴槽样品杯中，以500mL/min的流速通氮气置换30min，然后氮气流速调为50mL/min，置于恒温油浴槽样品杯中，加热至165℃，恒温3h；
(2)样品有氧热处理：称取粒度为100～200目的癸二酸样品粉末20g，置于带热风循环的恒温烘箱中，加热至100℃，恒温50h；
(3)色度测定：按照实施例1的检测方法进行分析，结果见表2。
本实施例在本发明要求保护的范围内改变样品绝氧热处理、有氧热处理时间。
实施例5
一种长链二元酸热稳定性的测试方法，包括以下步骤：
(1)样品绝氧热处理：称取癸二酸粉末样品20g，置于恒温油浴槽样品杯中，以500mL/min的流速通氮气置换30min，然后氮气流速调为50mL/min，加热至150℃，恒温5h；
(2)样品有氧热处理：称取粒度为100～200目的癸二酸样品粉末20g，置于带热风循环的恒温烘箱中，加热至90℃，恒温60h；
(3)色度测定：按照实施例1的检测方法进行分析，结果见表2。
本实施例在本发明要求保护的范围内改变样品绝氧热处理、有氧热处理温度。
实施例6
一种长链二元酸热稳定性的测试方法，包括以下步骤：
(1)样品绝氧热处理：称取癸二酸粉末样品20g，置于恒温油浴槽样品杯中，以500mL/min的流速通氮气置换30min，然后氮气流速调为50mL/min，加热至150℃，恒温3h；
(2)样品有氧热处理：称取粒度为100～200目的癸二酸样品粉末20g，置于带热风循环的恒温烘箱中，加热至90℃，恒温48h；
(3)色度测定：按照实施例1的检测方法进行分析，结果见表2。
本实施例在本发明要求保护的范围内改变样品绝氧热处理、有氧热处理温度及时间。
对比例1
一种长碳链二元酸热稳定性的测试方法，包括以下步骤：
(1)样品绝氧热处理：称取癸二酸粉末样品20g，置于恒温油浴槽样品杯中，以500mL/min的流速通氮气置换30min，然后氮气流速调为50mL/min，加热至140℃，恒温5h；
(2)样品有氧热处理：称取粒度为100～200目的癸二酸样品粉末20g，置于带热风循环的恒温烘箱中，加热至70℃，恒温60h；
(3)色度测定：按照实施例1的检测方法进行分析，结果见表2。
本对比例在本发明要求保护的范围外改变样品有氧热处理、绝氧热处理温度。
对比例2
一种长链二元酸热稳定性的测试方法，包括以下步骤：
(1)样品绝氧热处理：称取癸二酸样品粉末样品20g，置于恒温油浴槽样品杯中，以500mL/min的流速通氮气置换30min，然后氮气流速调为50mL/min，加热至165℃，恒温2h；
(2)样品有氧热处理测试：样品有氧热处理：称取粒度为100～200目的癸二酸样品粉末20g，置于带热风循环的恒温烘箱中，加热至100℃，恒温24h；
(3)色度测定：按照实施例1的检测方法进行分析，结果见表2。
本对比例在本发明要求保护的范围外改变样品有氧热处理、绝氧热处理时间。
对实施例1-6及对比例1-2中色度检测结果进行比较，比较结果如下表2所示：
表1标准比色母液消光检查测定结果
| 项目 | 波长(nm) | 消光值范围 | 实测值 |
| 1 | 430 | 0.110～0.120 | 0.115 |
| 2 | 455 | 0.130～0.145 | 0.136 |
| 3 | 480 | 0.105～0.120 | 0.112 |
| 4 | 510 | 0.055～0.065 | 0.059 |
表2长碳链二元酸色度测定结果(单位：Hazen)
综上所述，通过表2中实施例与对比例的数据结果可以看出：
(1)实施例1-3，检测条件相同，检测结果基本一致，具有重复性；
(2)实施例1-6可以看出，在本发明允许的范围内改变操作条件，对检测结果无影响：
(3)通过对比例1-2可以看出，不在本发明允许的范围内改变操作条件，如改变有氧热处理、绝氧热处理时间及温度对色度检测结果影响较大，需严格控制。
结论：
1.按本发明提供的方法检测长链二元酸热稳定性，过程简捷、操作简单、结果准确、易于掌握，可实际用于长链二元酸热稳定性检测监控。
2.本发明通过将原料样品分别经绝氧热处理和有氧热处理后对应样品溶液与标准比色母液进行对照，确定长碳链二元酸的色度变化情况，并根据二元酸的用途不同来确定二元酸的热稳定性要求，简而言之，当经过绝氧热处理的样品和有氧热处理的样品色号变化同时满足要求时，判定该二元酸稳定性合格。
3.由于长碳链二元酸应用于合成聚酰胺工程塑料及热熔胶产品与制备高档热熔胶、高档润滑剂、高级香料中间体对于长碳链二元酸的要求是不同的，鉴于目前行业内尚无长碳链二元酸热稳定性测试的方法，因此长碳链二元酸作为原料制备同类产品时没有统一的标准，大多是各个厂家根据常规的经验或内部标准判定二元酸的热稳定性，因此，本申请的实施例中不便于把色度和稳定性进行相应的关联，因长链二元酸中一些特征杂质在绝氧、有氧相对应的温度条件下因自身稳定性差或发生氧化反应而引起黄变的原理，可以通过色度变化来评估其热稳定性，至于稳定性合格的标准只能够根据实际应用而定。
本发明的保护内容不局限于以上实施例，在不背离发明构思的精神和范围下，本领域技术人员能够想到的变化和优点都要被包括在本发明中，并且以所附的权利要求书为保护范围。
最后所应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (6)
1.一种长碳链二元酸热稳定性的测试方法，其特征在于，通过对长碳链二元酸样品进行绝氧热处理及有氧热处理，再配制成溶液与标准液进行色度比照，根据色度比照结果评估所述长碳链二元酸的热稳定性；
所述测试方法，包括样品绝氧热处理、有氧热处理及色度测定，具体包括以下步骤：
（1）绝氧热处理：将长碳链二元酸样品置于设置在恒温油浴槽的样品杯中，在惰性气体保护下加热熔融，升温至150~180℃并恒温加热3~6h；
（2）有氧热处理：将少量长碳链二元酸粉末置于带热风循环的烘箱内，加热升温至90~100℃后恒温加热48 ~72h；
（3）色度测定：将步骤（1）和步骤（2）的样品分别用氢氧化钾溶液溶解制成溶液，与标准液采用对比法测定色度，根据测定的色度评估长碳链二元酸的热稳定性；
步骤（2）中所述长碳链二元酸为粉末状，其粒度为100~200目。
2.根据权利要求1所述的长碳链二元酸热稳定性的测试方法，其特征在于，所述长碳链二元酸采用发酵工艺制得，所述长碳链二元酸中含碳数目为10～18。
3.根据权利要求1所述的长碳链二元酸热稳定性的测试方法，其特征在于，所述长碳链二元酸为癸二酸、十一烷二酸、十二烷二酸、十三烷二酸中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的长碳链二元酸热稳定性的测试方法，其特征在于，步骤（1）中所述恒温油浴槽的样品杯为封闭结构，其上设置有用于通惰性气体的入口和出口。
5.根据权利要求1所述的长碳链二元酸热稳定性的测试方法，其特征在于，步骤（1）中所述惰性气体为氮气或氦气，惰性气体的流速为40~60mL/min。
6.根据权利要求1所述的长碳链二元酸热稳定性的测试方法，其特征在于，所述色度测定方法包括以下步骤：
步骤S1、别称取适量六水合氯化钴、氯铂酸钾用水配制成系列铂—钴色号的铂—钴标准对比溶液；
步骤S2、取适量步骤（1）和步骤（2）热处理后的长碳链二元酸样品，加氢氧化钾溶液溶解，制成溶液；
步骤S3、取不同铂—钴色号的铂—钴标准对比溶液与步骤S2配制得到的长碳链二元酸样品溶液进行对比，测得色号。
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