CN117192025A - 一种铜精矿中硫含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铜精矿中硫含量的测定方法，属于铜精矿中硫含量测定方法技术领域，本发明包括（1）利用硫酸镁和燃烧滴定法定硫装置进行氢氧化钠标准溶液标定；按下式计算实际浓度，平均值作为氢氧化钠标准滴定溶液的浓度；C=
Description
技术领域
本发明属于铜精矿中硫含量测定方法技术领域，具体的说，涉及一种铜精矿中硫含量的测定方法。
背景技术
GB/T3884.3-2012中方法2燃烧—滴定法是铜冶炼行业检测铜原料中硫含量使用较广范的方法，方法中所用滴定标准溶液为氢氧化钠标准滴定溶液[C(NaOH≈0.1mol/L)]，按标准方法所述，氢氧化钠标准溶液的标定方法具体如下：称取三份0.80g（精确到0.0001g）预先在100-105℃烘干2h领苯二甲酸氢钾（基准试剂），至于300ml锥形瓶中，加入60ml不含二氧化碳的热水溶解，加入2滴酚酞乙醇溶液为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色即为终点。
同时，用燃烧-滴定法样品分析原理如下：试料在1250—1300℃的空气流中燃烧，使硫转化为二氧化硫，用过氧化氢吸收并氧化为硫酸，以甲基红-次甲基蓝溶液为混合指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液有紫红色转变为亮绿色即为终点。
申请人在利用上述标定方法和燃烧-滴定法对有证硫精矿标准物质进行溯源分析发现，实际测定值与标准值之间，分析结果处于偏低状态；因而可以推断，在用上述标定方法和燃烧-滴定法测试铜精矿中硫时，检测精度也会有影响。
因此，如何在利用国标中相应检测规定方法针对铜精矿中硫进行分析检测时，提高检测精度，一直是本领域技术人员亟待解决的技术难题。
发明内容
本发明提供了一种铜精矿中硫分析用氢氧化钠标准溶液标定的方法，可以提高检测精度。
为实现上述目的，本发明是通过如下技术方案实现的：
一种铜精矿中硫含量的测定方法，包括以下步骤：
（1）氢氧化钠标准溶液标定；
a、将优级纯硫酸镁进行烘烤至恒重；
b、将烘烤后的硫酸镁取出，置于干燥器中冷却至室温；
c、称取上述冷却后的X份0.15g硫酸镁（精确到0.0001g），铺于瓷舟中，加入0.1-0.2g纯铜丝；
d、利用燃烧滴定法定硫装置，开启真空泵，检查气密性，使空气流量为0.8L/min—1L/min，调节气流使过氧化氢吸收液自动吸人约 100 mL 于一次吸收杯内，加入6mL甲基红次-甲基蓝指示剂，滴加氢氧化的标准滴定溶液[C(NaOH）≈0.10moL/L]至吸收液星亮绿色，不计读数；再打开活塞使过氧化氢吸收液自动流人约 20 mL 于二次吸收杯内，再关闭活塞；
e、用镍饹丝钩将盛有试科的燃烧瓷舟迅速推入到已升温至1250—1300℃的燃烧管中，立即塞紧橡胶塞，进行燃烧吸收，边吸收边用氢氧化钠标准滴定溶液滴定；
f、待大部分硫燃烧滴定后，打开活塞使二次吸收杯内吸收液自动流人一次吸收杯内，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至吸收液呈亮绿色，再打开活塞使过氧化氢吸收液自动流入约20m L于二次吸收杯内，再关闭活塞，进行燃烧吸收；
g、重复f操作，直至过氧化氢吸收液亮绿色不再变紫红为止，记下消耗氢氧化钠标淮滴定溶液的体积；
h、重复以上操作，平行标定X次，按下式计算实际浓度，平均值作为氢氧化钠标准滴定溶液的浓度；
C=(m×1000)/(V×M)
C-氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位mol/L；
m-硫酸镁的质量，单位g；
V-滴定硫酸镁所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位mL；
M-硫酸镁的1/2摩尔质量，单位g/mol，[M（1/2 MgSO4）]=60.18；
（2）硫量的测定
利用步骤（1）中标定得到的氢氧化钠标准滴定溶液，按照GB/T3884.3-2012中3.5.2规定的测定方法进行硫量的测定。
优选地，所述步骤（1）中将优级纯硫酸镁置于称量瓶中，于电热鼓风干燥箱中200℃±10℃烘烤1h。
优选地，为了进一步提高检测精度，所述步骤（1）中的X取值为3、4、5或者是6，从而使结果更具代表性。
本发明的原理：
1、用硫酸镁或七水硫酸镁在1250-1300℃空气流中燃烧，生成二氧化硫经定硫装置，用过氧化氢吸收转化为硫酸，以甲基红-次甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定，计算标准溶液溶度。
2、硫酸镁分解温度900℃，该分解温度与样料分解温度大致相似，且在样料分析条件1250-1300℃内，有较好适宜性。
本发明的有益效果：
本发明一方面在进行氢氧化钠标准溶液标定时，用的指示剂为甲基红-次甲基蓝，同时在利用燃烧-滴定法对硫含量进行测定时，用的指示剂同样也为甲基红-次甲基蓝，从而完全消除由于指示剂不同带来的终点指示上差别导致的误差；另一方面本发利用硫酸镁在1250-1300℃空气流中燃烧，生成二氧化硫经定硫装置，与样料分析时处理过程一致，硫酸镁分解产生的二氧化硫同样也会被定硫装置管路吸附，在该工况条件下进行氢氧化钠标准溶液标定，可以有效削减方法间误差。
利用本发明中的测定方法对有证硫精矿标准物质进行溯源分析，测定结果相比较利用原有的测定方法进行测定，其值更接近于真实值，说明该方法提高了检测的精度。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，下面将对本发明的优选实施例进行详细的说明，以方便技术人员理解。
实施例1
本实施例中利用硫酸镁进行氢氧化钠标准溶液标定的方法步骤如下：
a、将优级纯硫酸镁进行烘烤至恒重；
b、将烘烤后的硫酸镁取出，置于干燥器中冷却至室温；
c、称取上述冷却后的6份0.15g硫酸镁（精确到0.0001g），铺于瓷舟中，加入0.1-0.2g纯铜丝；
d、利用燃烧滴定法定硫装置，开启真空泵，检查气密性，使空气流量为0.8L/min—1L/min，调节气流使过氧化氢吸收液自动吸人约 100 mL 于一次吸收杯内，加入6mL甲基红次-甲基蓝指示剂，滴加氢氧化的标准滴定溶液[C(NaOH）≈0.10moL/L]至吸收液星亮绿色，不计读数；再打开活塞使过氧化氢吸收液自动流人约 20 mL 于二次吸收杯内，再关闭活塞；
e、用镍饹丝钩将盛有试科的燃烧瓷舟迅速推入到已升温至1250—1300℃的燃烧管中，立即塞紧橡胶塞，进行燃烧吸收，边吸收边用氢氧化钠标准滴定溶液滴定；
f、待大部分硫燃烧滴定后，打开活塞使二次吸收杯内吸收液自动流人一次吸收杯内，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至吸收液呈亮绿色，再打开活塞使过氧化氢吸收液自动流入约20m L于二次吸收杯内，再关闭活塞，进行燃烧吸收；
g、重复f操作，直至过氧化氢吸收液亮绿色不再变紫红为止，记下消耗氢氧化钠标淮滴定溶液的体积；
h、重复以上操作，平行标定6次，按下式计算实际浓度，平均值作为氢氧化钠标准滴定溶液的浓度；
C=(m×1000)/(V×M)
C-氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位mol/L；
m-硫酸镁的质量，单位g；
V-滴定硫酸镁所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位mL；
M-硫酸镁的1/2摩尔质量，单位g/mol，[M（1/2 MgSO4）]=60.18；
具体地，按本实施例中方法步骤标定氢氧化钠标准溶液结果如表1所示
表1 利用硫酸镁进行氢氧化钠标准溶液标定
同时，按GB/T3884.3-2012，用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠标准溶液结果如表2所示
表2 利用邻苯二甲酸氢钾进行氢氧化钠标准溶液标定
为了验证本发明中测定方法与现有测定方法的检测精度，用编号GSB04-2709-2011系列ZBK326、ZBK327两个有证标准物质对氢氧化钠标定结果进行溯源，ZBK326 S=19.68%，ZBK327 S=29.95%，溯源结果如下：
从溯源结果可以看出，利用本发明中标定的氢氧化钠标准溶液测定的硫含量结果与标准值更接近。
最后说明的是，以上优选实施例仅用于说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。
Claims (3)
1.一种铜精矿中硫含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）氢氧化钠标准溶液标定；
a、将优级纯硫酸镁进行烘烤至恒重；
b、将烘烤后的硫酸镁取出，置于干燥器中冷却至室温；
c、称取上述冷却后的X份0.15g硫酸镁（精确到0.0001g），铺于瓷舟中，加入0.1-0.2g纯铜丝；
d、利用燃烧滴定法定硫装置，开启真空泵，检查气密性，使空气流量为0.8L/min—1L/min，调节气流使过氧化氢吸收液自动吸人约 100 mL 于一次吸收杯内，加入6mL甲基红次-甲基蓝指示剂，滴加氢氧化的标准滴定溶液[C(NaOH）≈0.10moL/L]至吸收液呈亮绿色，不计读数；再打开活塞使过氧化氢吸收液自动流人约 20 mL 于二次吸收杯内，再关闭活塞；
e、用镍饹丝钩将盛有试科的燃烧瓷舟迅速推入到已升温至1250—1300℃的燃烧管中，立即塞紧橡胶塞，进行燃烧吸收，边吸收边用氢氧化钠标准滴定溶液滴定；
f、待大部分硫燃烧滴定后，打开活塞使二次吸收杯内吸收液自动流人一次吸收杯内，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至吸收液呈亮绿色，再打开活塞使过氧化氢吸收液自动流入约20m L于二次吸收杯内，再关闭活塞，进行燃烧吸收；
g、重复f操作，直至过氧化氢吸收液亮绿色不再变紫红为止，记下消耗氢氧化钠标淮滴定溶液的体积；
h、重复以上操作，平行标定X次，按下式计算实际浓度，平均值作为氢氧化钠标准滴定溶液的浓度；
C=
C-氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位mol/L；
m-硫酸镁的质量，单位g；
V-滴定硫酸镁所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位mL；
M-硫酸镁的1/2摩尔质量，单位g/mol，[M（1/2 MgSO4）]=60.18；
（2）硫量的测定
利用步骤（1）中标定得到的氢氧化钠标准滴定溶液，按照GB/T3884.3-2012中3.5.2规定的测定方法进行硫量的测定。
2.根据权利要求1所述的一种铜精矿中硫含量的测定方法，其特征在于，所述步骤（1）中将优级纯硫酸镁置于称量瓶中，于电热鼓风干燥箱中200℃±10℃烘烤1h。
3.根据权利要求1所述的一种铜精矿中硫含量的测定方法，其特征在于，所述步骤（1）中的X取值为3、4、5或者是6。
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