CN101995360A - 有机肥料中钾的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是一种有机肥料中钾的检测方法,样品的钾含量以钾(K2O)的质量分数表示,按下式计算:W(K2O)=(m1-m2)×0.11314/m×25/100式中:m1-四苯硼酸钾的质量,g;m2-空白试验时所得四苯硼酸钾的质量,g;m-试样的质量,g。此方法用于生产实践,与国家行业标准的分析方法结果基本一致。普通的复混肥料厂不须增添分析仪器,便可应用本法测定有机肥料钾的含量,达到指导生产的要求。

Description

有机肥料中钾的检测方法
(一)、技术领域  本发明涉及一种有机肥料中钾的检测方法。
(二)、背景技术  有机肥料中钾含量的测定,按国家行业标准NY525-2002的要求,采用火焰光度法测定。对普通复混肥料厂来说,因为一般都没有购置分光光度计和火焰光度计,不便于钾的测定。
(三)、发明内容  本发明所要解决的技术问题是,提供一种有机肥料中钾的检测方法,用四苯硼酸钾重量法,实现钾的快速测定。
本发明所采用的技术方案如下:
一种有机肥料中钾的检测方法,其特征在于:吸取待测液25ml于250ml烧杯中,加入EDTA溶液(400g/L)40ml,加入酚酞指示剂(4g/L乙醇溶液)2滴,用氢氧化钠溶液(400g/L)调整至溶液呈红色,再过量1ml,加水至100ml,低温加热至沸,保持30min,加热过程根据水分蒸发情况,随时补充水维持100ml左右,取下冷却,将溶液过滤,用水洗烧杯及沉淀3~4次,滤液加入四苯硼酸钠溶液(加入量为每1mg氧化钾加四苯硼酸钠溶液0.15ml,并过量约7ml),搅拌1min,静置15min以上;将沉淀过滤于已恒重的4号玻璃坩埚内,用四苯硼酸钠洗液洗烧杯并沉淀5~7次,最后用水洗2次;将坩埚及沉淀置于恒温120℃的烘箱中,干燥115h,取出置于干燥器中冷却,称量;样品的钾含量以钾(K2O)的质量分数表示,按下式计算:
W(K2O)=(m1-m2)×0.11314/m×25/100
式中:
m1-四苯硼酸钾的质量,g;
m2-空白试验时所得四苯硼酸钾的质量,g;
m-试样的质量,g。
本发明的积极效果在于:测钾用四苯硼酸钾重量法。在温度120℃的条件下,将磷、钾的沉淀物一起烘干115h,可以同时测定磷、钾,大大缩短了操作的时间。此方法用于生产实践,与国家行业标准的分析方法结果基本一致。普通的复混肥料厂不须增添分析仪器,便可应用本法测定有机肥料钾的含量,达到指导生产的要求。
(四)、具体实施方式
下面结合具体实例进一步说明本发明。
吸取待测液25ml于250ml烧杯中,加入EDTA溶液(400g/L)40ml,加入酚酞指示剂(4g/L乙醇溶液)2滴,用氢氧化钠溶液(400g/L)调整至溶液呈红色,再过量1ml,加水至100ml,低温加热至沸,保持30min,加热过程根据水分蒸发情况,随时补充水维持100ml左右,取下冷却,将溶液过滤,用水洗烧杯及沉淀3~4次,滤液加入四苯硼酸钠溶液(加入量为每1mg氧化钾加四苯硼酸钠溶液0.15ml,并过量约7ml),搅拌1min,静置15min以上。将沉淀过滤于已恒重的4号玻璃坩埚内,用四苯硼酸钠洗液洗烧杯并沉淀5~7次,最后用水洗2次。将坩埚及沉淀置于恒温120℃的烘箱中,干燥115h,取出置于干燥器中冷却,称量。样品的钾含量以钾(K2O)的质量分数表示,按下式计算:
W(K2O)=(m1-m2)×0.11314/m×25/100
式中:
m1-四苯硼酸钾的质量,g;
m2-空白试验时所得四苯硼酸钾的质量,g;
m-试样的质量,g。
本法采用化学分析方法测定氮、磷、钾,相对仪器分析方法来说,称取样品的量较大,其准确度较高,因为有机肥料的均匀性较差,称取样品量小,测定结果的重现性就会差些。同时取样可以用同一样品待测液测定氮、磷、钾,具有方便、快速的优点。
对钾的测定也是根据复混肥料厂一般不配备火焰光度计的情况出发,采用四苯硼酸钾重量法测定。测定有机肥料中钾是采用酸溶的方法,溶出的金属阳离子较多,虽然在待测液中加入足够量的EDTA溶液,当待测液调至碱性时煮沸15min后,仍会有少量氢氧化物沉淀产生,但这并不影响钾的测定,只要将这些沉淀过滤除去,再用四苯硼酸钠沉淀钾,对钾的测定就没有什么影响。本法适用含钾0.11%以上的样品的测定,亦可满足复混肥料厂配方生产的要求。

Claims (1)

1.一种有机肥料中钾的检测方法,其特征在于:吸取待测液25ml于250ml烧杯中,加入EDTA溶液(400g/L)40ml,加入酚酞指示剂(4g/L乙醇溶液)2滴,用氢氧化钠溶液(400g/L)调整至溶液呈红色,再过量1ml,加水至100ml,低温加热至沸,保持30min,加热过程根据水分蒸发情况,随时补充水维持100ml左右,取下冷却,将溶液过滤,用水洗烧杯及沉淀3~4次,滤液加入四苯硼酸钠溶液(加入量为每1mg氧化钾加四苯硼酸钠溶液0.15ml,并过量约7ml),搅拌1min,静置15min以上;将沉淀过滤于已恒重的4号玻璃坩埚内,用四苯硼酸钠洗液洗烧杯并沉淀5~7次,最后用水洗2次;将坩埚及沉淀置于恒温120℃的烘箱中,干燥115h,取出置于干燥器中冷却,称量;样品的钾含量以钾(K2O)的质量分数表示,按下式计算:
W(K2O)=(m1-m2)×0.11314/m×25/100
式中:
m1-四苯硼酸钾的质量,g;
m2-空白试验时所得四苯硼酸钾的质量,g;
m-试样的质量,g。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102331384A (zh) * 2011-07-07 2012-01-25 内蒙古包钢钢联股份有限公司 一种含铁尘泥中钾含量的测定方法
CN110849763A (zh) * 2019-11-14 2020-02-28 山东聊城鲁西硝基复肥有限公司 一种复混肥产品钾含量的快速分析法及其应用

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PB01 Publication
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