CN114166608A

CN114166608A - 一种制备双润湿页岩油藏岩心的装置及方法

Info

Publication number: CN114166608A
Application number: CN202111661555.7A
Authority: CN
Inventors: 王烁石; 张祺轩; 郭平; 汪周华; 刘煌; 胡义生
Original assignee: Southwest Petroleum University
Current assignee: Southwest Petroleum University
Priority date: 2021-12-31
Filing date: 2021-12-31
Publication date: 2022-03-11

Abstract

本发明涉及一种制备双润湿页岩油藏岩心的装置，包括压头2、岩心制备腔体1、排液口3、不同孔径的滤纸、不同孔径的CNF膜、支撑网10和岩心成形器11，腔体为中空圆柱体，顶端为压头，下端为支撑网，底端与岩心成形器焊接；腔体右侧设置排液口，腔体内从上向下依次叠加至少3层滤纸和至少3层CNF膜；岩心成形器上端面为空心圆，空心圆内径与腔体内径相同。利用该装置制备双润湿页岩油藏岩心，通过液压机不断给压头施加压力，挤压岩心成形器内的原材料，经过滤纸与CNF膜的过滤，多余油样与纳米颗粒从排液口排出，从而得到双润湿岩心。本发明原材料价廉易得，制作工艺周期短，真实还原页岩微纳米孔隙结构，很好满足岩心实验的要求。

Description

一种制备双润湿页岩油藏岩心的装置及方法

技术领域

本发明属于页岩油藏开发技术领域，具体涉及一种利用纳米颗粒制备双润湿页岩油藏岩心的装置及方法。

背景技术

岩心实验是油藏工程研究的重要手段，在我国逐渐开展页岩油研究的背景下，现有页岩相关的岩心实验还不能满足全部研究需要。页岩岩心的孔隙体积主要由有机质和无机质的纳米孔构成，具有超低孔隙度、渗透率的特点。页岩油原位岩心样品冷冻取芯可以同时满足实验对岩心以及流体要求，但是该方法获取难度大，费用高昂，不适合大规模研究使用。现有制备人造岩心的方法无法制备出纳米级孔隙发育且具备双润湿性的代表性页岩岩心。如采取天然露头取芯，由于页岩的低孔低渗特性，向其内饱和代表性流体存在困难。

“人造岩芯的制备方法和人造岩芯”（CN105623194B），利用环氧树脂和改性剂聚乙二醇与石英砂混合制备人造岩心，该方法无法制作出纳米级孔隙发育的页岩岩心，仅适用于常规储层岩心制作。“一种页岩双重介质人造岩芯及其制备方法”（CN107817142B），使用石英砂和多孔氧化铝膜得到微纳米尺度共存的双重介质孔隙，但是该方法制备所得岩心不具备页岩的双润湿性特征。“一种人造页岩岩芯及其制备方法”（CN106769313B），依靠纳米膜实现低渗透率和受限传质作用，但制备出的页岩岩心矿物组分与天然页岩差异较大。“用于模拟致密岩石的人造岩心及其制作方法”（CN109239308B），通过控制有机膜与无机膜比例，得到由有机物与无机物混合的代表性双润湿岩心，但是其微纳米孔隙结构分布与实际天然页岩存在差异，其垂直与平行于膜方向的渗透率差异较大，具有强各向异性特征。上述人造页岩的物理性质和流固界面性质与天然页岩存在差距，且相应制成品与天然露头页岩样品一样面临饱和流体困难的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备双润湿页岩油藏岩心的装置，该装置原理可靠，操作简便，根据实际页岩孔径分布优选纳米颗粒直径，并控制不同润湿性纳米颗粒的用量比例以调控其双润湿性，运用多层叠放的微纳米级精密滤材，将油样在岩心制备时一同饱和进岩心，使制作的岩心能够充分饱和原油，可直接用于岩心实验。

本发明的另一目的还在于提供利用上述装置制备双润湿页岩油藏岩心的方法，该方法原材料价廉易得，制作工艺周期短，制备的岩心可以真实还原页岩微纳米孔隙结构，能够很好满足岩心实验的要求。

为达到以上技术目的，本发明采用以下技术方案。

一种制备双润湿页岩油藏岩心的装置，包括可连接工业液压机的压头、岩心制备腔体、排液口、不同孔径的碳纳米纤维膜（CNF膜）、不同孔径的滤纸和岩心成形器。

所述岩心制备腔体为一内部镂空的圆柱体，顶端为压头，下端为支撑网，底端与岩心成形器焊接；岩心制备腔体右侧设置排液口，该腔体内从上向下依次叠加至少3层滤纸和至少3层CNF膜，所述滤纸与CNF膜按照孔径从大到小从上至下依次叠放在支撑网上；所述岩心成形器上端面为空心圆，所述空心圆的内径与岩心制备腔体的内径相同，岩心成形器内部设置抽屉结构，方便岩心取出。

所述CNF膜为碳纳米纤维制成的滤膜。CNF膜具有非常窄的孔径分布，通过选择CNF膜的孔径，控制纳米颗粒的通过能力，可以有效快速地过滤出纳米颗粒；同时也具有较高的强度，在制备岩心过程中即使施加压力过高也不会影响CNF膜的过滤作用。

利用上述装置制备双润湿页岩油藏岩心的方法，依次包括以下步骤：

（1）将制备岩心的原材料放入岩心成形器内，所述原材料为纳米颗粒、球磨粉碎的粘土矿物与原油按比例组成，比例选择参照页岩双润湿性与孔径分布测试结果，以模拟天然页岩孔隙结构和润湿性；

（2）将至少3层滤纸和至少3层CNF膜按照孔径从大到小从上至下依次叠放在支撑网上；

（3）将压头连接到液压机上；

（4）通过液压机不断给压头施加压力，挤压岩心成形器内的原材料，经过滤纸与CNF膜的过滤，多余的油样与纳米颗粒从排液口排出，最终岩心成形器内得到具有微纳米孔隙结构的双润湿岩心。

所述纳米颗粒为CuO、Al₂O₃、SiO₂、TiO₂、Fe₃O₄或其混合物。

所述粘土矿物为蒙脱石、伊利石、高岭石或绿泥石经过球磨粉碎后形成的纳米级颗粒。

所述原油采用死油与液态轻烃混合，参考活油性质（粘度、密度）配制。

进一步地，通过优选上述颗粒的原级粒子尺寸和附聚体尺寸来控制孔径分布和渗透率。

进一步地，通过调整原材料的比例，制作不同规格的岩心。

进一步地，通过调整加入纳米颗粒的种类、混合比例或对纳米颗粒进行改性，控制岩心的双润湿性。

进一步地，纳米颗粒选用SiO₂或改性SiO₂，所述改性SiO₂是指通过硅烷偶联剂对SiO₂纳米颗粒进行表面改性，得到具有较强疏水性能的改性SiO₂纳米颗粒。

进一步地，硅烷偶联剂为γ(甲基丙烯酰氧)-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)或γ-丙基三甲氧基硅烷(KH570)。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

（1）使用纳米颗粒制备页岩岩心，可以真实还原页岩微纳米孔隙结构；

（2）通过调整加入纳米颗粒的混合比例或对纳米颗粒进行改性，可以调控制备岩心的双润湿性；

（3）CNF膜具有非常窄的孔径分布，通过选择CNF膜的孔径，控制纳米颗粒的通过能力，可以有效快速地过滤出纳米颗粒，CNF膜的强度可以保证在高压下进行过滤作用；

（4）将滤纸与CNF膜按照孔径从大到小从上至下依次叠放在钢制支撑网上，避免过大压力对岩心成形器造成损害；

（5）将流体一同饱和进岩心内，制作出的岩心可直接用于岩心实验，解决了代表性流体饱和困难的问题。

本发明可以根据岩心实验所需实际纳米孔径分布制作出相应的岩心，该发明制作出的岩心具有微纳米孔隙结构，并可直接完成代表性油样饱和，制备过程科学严谨，简便易行。

附图说明

图1是一种制备双润湿页岩油藏岩心的装置的剖面图。

图2是一种制备双润湿页岩油藏岩心的装置的结构示意图。

图中：1-岩心制备腔体；2-压头；3-排液口；4、5、6-滤纸；7、8、9-CNF膜；10-钢制支撑网；11-岩心成形器；12-岩心成形器抽屉结构。

具体实施方式

下面根据附图和实例进一步说明本发明，以便于本技术领域的技术人员理解本发明。但应该清楚，本发明不限于具体实施方式的范围，对本技术领域的普通技术人员来讲，只要各种变化在所附的权利要求限定和确定的本发明的精神和范围内，均在保护之列。

一种制备双润湿页岩油藏岩心的装置，包括压头2、岩心制备腔体1、排液口3、不同孔径的滤纸（4、5、6）、不同孔径的CNF膜（7、8、9）、钢制支撑网10和岩心成形器11。

所述岩心制备腔体1为一中空的圆柱体，顶端为压头2，下端为钢制支撑网10，底端与岩心成形器11焊接；岩心制备腔体右侧设置排液口3，该腔体内从上向下依次叠加至少3层滤纸和至少3层CNF膜，所述滤纸与CNF膜按照孔径从大到小从上至下依次叠放在支撑网上；所述岩心成形器11上端面为空心圆，所述空心圆的内径与岩心制备腔体的内径相同，岩心成形器内部设置抽屉结构12。

所述压头连接液压机，压头内径与岩心制备腔体内径相同。

所述滤纸与CNF膜的叠放高度同岩心成形器内原材料的总高度应高于岩心成形器的高度，确保多余油样与纳米颗粒通过排液口排出。

所述CNF膜为碳纳米纤维制成的滤膜。

所述CNF膜采用溶剂蒸发工艺制备，使用电磁搅拌装置剧烈搅拌碳纳米纤维的乙醇溶液数小时，将得到的碳纳米纤维悬浮液浇铸在聚四氟乙烯基板上，在室温下进行干燥处理，即可得到CNF膜。

通过改变碳纳米纤维的直径，可制作出不同孔径的CNF膜。

通过调节碳纳米纤维悬浮液的浓度和体积，可以调控CNF膜的厚度。

本发明中提供以下优选实施方式：

（1）选用高强度不锈钢材料定制岩心制备器，选用实心钢材料定制压头2、岩心成形器11。所述压头2直径为2.5厘米，与岩心制备器内径相同，岩心成形器的高度为6厘米，钢制支撑网10厚度为0.1厘米，所述支撑网选用孔径为0.4厘米、120目的钢制支撑网。

（2）纳米颗粒选用SiO₂纳米颗粒及其改性过后的SiO₂纳米颗粒与球磨粉碎至15纳米的蒙脱石。SiO₂表面存在大量的羟基，亲水性强，通过硅烷偶联剂可以对SiO₂纳米颗粒进行表面改性，制备出具有较强疏水性能的改性SiO₂纳米颗粒。

进一步地，优选γ(甲基丙烯酰氧)-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)或γ-丙基三甲氧基硅烷(KH570)对SiO₂纳米颗粒进行表面改性后，生成具有较强疏水性能的改性SiO2纳米颗粒。

（3）按照原生纳米颗粒80%、改性后纳米颗粒15%与5%球磨粉碎纳米级蒙脱石的比例与8ml代表性油样放入磁力搅拌机搅拌，本实施例的代表性油样由60%脱气原油加上40%正己烷混合而成，其密度、粘度与活油性质相似。所述搅拌转速为80~120rpm，所述搅拌的时间为3~5min，搅拌均匀后加入岩心成形器11内。纳米颗粒的原级粒子尺寸优选为15纳米。

（4）滤纸4过滤精度为10微米、滤纸5过滤精度为5微米、滤纸6过滤精度为0.2微米；CNF膜7的孔径选择为70纳米、CNF膜8的孔径选择为50纳米、CNF膜9孔径选择为30纳米，滤纸4、5、6与CNF膜7、8、9按照孔径从大到小从上至下依次叠放在钢制支撑网10上。

进一步地，滤纸4、5、6与CNF膜7、8、9的直径优选为2.5厘米、叠放厚度优选为1厘米。

（5）通过液压机向压头2持续施加10~13MPa压力，经过滤纸4、5、6与CNF膜7、8、9的过滤，有效截留纳米颗粒并滤过油样，多余的油样与纳米颗粒从排液口3及时排出，在岩心成形器11内形成所需的岩心。

（6）通过抽屉结构12将制备好的岩心取出，测得人造页岩岩心长度为4.6厘米，渗透率为0.002mD，孔隙度为5.73%。

在该实施例中，上述尺寸规格和数量级均是优选取值，并不限定本实施例的实际实施方式。使用者可根据所需岩心的长度自由调节原材料，本发明可制作出多种规格的岩心。

Claims

1.一种制备双润湿页岩油藏岩心的装置，包括压头（2）、岩心制备腔体（1）、排液口（3）、不同孔径的滤纸、不同孔径的CNF膜、钢制支撑网（10）和岩心成形器（11），其特征在于，所述岩心制备腔体（1）为一中空的圆柱体，顶端为压头（2），下端为钢制支撑网（10），底端与岩心成形器（11）焊接；岩心制备腔体右侧设置排液口（3），该腔体内从上向下依次叠加至少3层滤纸和至少3层CNF膜，所述滤纸与CNF膜按照孔径从大到小从上至下依次叠放在支撑网上；所述岩心成形器（11）上端面为空心圆，所述空心圆的内径与岩心制备腔体的内径相同，岩心成形器内部设置抽屉结构（12）。

2.如权利要求1所述的一种制备双润湿页岩油藏岩心的装置，其特征在于，所述压头连接液压机，压头内径与岩心制备腔体内径相同。

3.如权利要求1所述的一种制备双润湿页岩油藏岩心的装置，其特征在于，所述滤纸与CNF膜的叠放高度同岩心成形器内原材料的总高度应高于岩心成形器的高度。

4.如权利要求1所述的一种制备双润湿页岩油藏岩心的装置，其特征在于，所述CNF膜为碳纳米纤维制成的滤膜。

5.如权利要求4所述的一种制备双润湿页岩油藏岩心的装置，其特征在于，所述CNF膜采用溶剂蒸发工艺制备，使用电磁搅拌装置剧烈搅拌碳纳米纤维的乙醇溶液数小时，将得到的碳纳米纤维悬浮液浇铸在聚四氟乙烯基板上，在室温下进行干燥处理，即得到CNF膜。

6.利用权利要求1、2、3、4或5所述的装置制备双润湿页岩油藏岩心的方法，依次包括以下步骤：

（3）将压头连接到液压机上；

7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述纳米颗粒为CuO、Al₂O₃、SiO₂、TiO₂、Fe₃O₄或其混合物。

8.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述粘土矿物为蒙脱石、伊利石、高岭石或绿泥石经过球磨粉碎后形成的纳米级颗粒。

9.如权利要求6所述的方法，其特征在于，通过调整原材料的比例，制作不同规格的岩心。

10.如权利要求6所述的方法，其特征在于，通过调整加入纳米颗粒的种类、混合比例或对纳米颗粒进行改性，控制岩心的双润湿性。

11.如权利要求6所述的方法，其特征在于，纳米颗粒选用SiO₂或改性SiO₂，所述改性SiO₂是指通过硅烷偶联剂对SiO₂纳米颗粒进行表面改性，得到具有较强疏水性能的改性SiO₂纳米颗粒。