CN114163743A - 一种注射器用免硅化橡胶塞及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种注射器用免硅化橡胶塞,按重量份计,其组分包括丁基橡胶100份、煅烧高岭土60~80份、氧化镁6~8份、有机硅蜡1~5份、钛白粉2~5份、炭黑0.3~1份、硫磺0.4~0.6份。本发明还公开了一种注射器用免硅化橡胶塞的制备方法。通过在现有配方中加入有机硅蜡,有机硅蜡与丁基橡胶之间的相容性较好,有机硅蜡的加入对橡胶塞的表面起到润滑的作用,使得橡胶塞在制作完成后清洗时不用进行硅化处理,制得的橡胶塞与注射器针筒之间的摩擦力较小。在对半成品橡胶片进行硫化处理时,先喷涂脱模剂,脱模剂固化后再喷涂乳化硅油,使得橡胶塞产品能更好的从模具上分离下来,乳化硅油的加入可以进一步润滑橡胶塞。
Description
技术领域
本发明涉及注射器用橡胶塞技术领域,具体涉及一种注射器用免硅化橡胶塞及其制备方法。
背景技术
注射器用橡胶塞是指套装在注射器的推杆上并装配进注射器中用于密封注射器药物的活塞,主要用于医疗领域。一般来说,评价一个橡胶塞质量的好坏主要有两个方面,一方面,橡胶塞的质量要符合质检标准,橡胶塞的成分不会和注射器内药物发生化学反应,以免影响注射器内药物的质量;另一方面,橡胶塞表面要光滑,与注射器内壁的摩擦力要尽可能小,以免影响活塞向前推进。
随着科学技术朝自动化的方向发展,无论个人还是企业,对一些产品的质量的要求都越来越高要求,尤其是对用在自动化设备上的产品。例如,医护人员在使用笔式注射器对糖尿病人进行胰岛素注射时,往往会将笔式注射器固定在自动化设备上,由设备的推杆推动注射器的活塞向前移动以达到向病人体内输送药液的目的,这就要求注射器的活塞不仅质量合格,活塞中不会有成分析出导致药液污染,同时也要求活塞容易推动,与设备乃至注射器针筒的摩擦阻力都足够小。为了减小注射器用活塞的摩擦阻力,市面上使用较多的注射器活塞都是在清洗完后用硅油对其进行硅化处理后制得,硅化处理可以降低活塞在筒体内的推动力以及与自动线设备之间的摩擦阻力。然而,橡胶塞在硅化时,若硅油用量过多,橡胶塞表面会产生假性不溶性微粒,导致产品质量不合格,若硅油使用量过少,则起不到润滑橡胶塞的作用,橡胶塞与注射器针筒内壁的摩擦阻力会很大,影响产品的使用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺陷,在现有配方里添加有机硅蜡,有机硅蜡与丁基橡胶之间相容性较好,有机硅蜡的加入有助于润滑橡胶塞,在配方中添加有机硅蜡,使得橡胶塞在后续制作时可以省去硅化的步骤,直接清洗烘干,提高了橡胶塞的良品率。
为实现上述目的,本发明的技术方案是提供了一种注射器用免硅化橡胶塞,其特征在于,按重量份计,其组分包括丁基橡胶100份、煅烧高岭土60~80份、氧化镁6~8份、有机硅蜡1~5份、钛白粉2~5 份、炭黑0.3~1份、硫磺0.4~0.6份。
进一步优选的技术方案为,所述有机硅蜡包括长碳链烷基改性聚硅氧烷、丙烯酸树脂改性聚硅氧烷、环氧烷基改性聚硅氧烷中的任意一种。
进一步优选的技术方案为,所述丁基橡胶包括溴化丁基橡胶、氯化丁基橡胶中的任意一种。
本发明的技术方案还提供了一种注射器用免硅化橡胶塞的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)混炼胶的制备:称取丁基橡胶、煅烧高岭土及其他助剂,并将其导入密炼机中进行密炼,密炼时间为8~10分钟,将密炼料倒入开炼机中进行开炼,得到混炼胶;
(2)预成型:将混炼胶运送至冷喂料挤出机,混炼胶通过挤出机挤出后进入压延机,在压延机的作用下制作半成品胶片,并将胶片裁切成需要的尺寸;
(3)硫化:在真空橡胶成型机的上下模面上喷涂脱模剂,脱模剂固化后,喷涂乳化硅油制剂,将裁切后的半成品胶片放置在真空橡胶成型机的模板上,并对其进行硫化处理;
(4)冲边:将硫化后的胶片置于冲切机的冲切模上,使胶片上的废边被冲切掉;
(5)橡胶塞预处理:先将橡胶塞放入含有碱性溶剂的碱煮锅中进行煮沸,60分钟后,取出并放入含有酸性溶剂的酸煮锅煮沸,5分钟后取出,水洗2~3遍;
(6)清洗烘干:将预处理后的橡胶塞先放入漂洗机中进行漂洗,然后放入清洗机中进行清洗、烘干。
进一步优选的技术方案为,在所述预处理步骤中,挤出机的挤出温度为50~110℃,压延后制得的半成品胶片的厚度≤5mm。
进一步优选的技术方案为,在所述硫化步骤中,硫化时系统压力为15~25Mpa,硫化温度为160~190℃,硫化时间为250~310s。
进一步优选的技术方案为,在所述硫化步骤中,所述乳化硅油制剂由乳化硅油和纯化水配制而成,配制比例为1:100~150,乳化硅油的喷涂量为30~100ml。
进一步优选的技术方案为,在所述冲边步骤中,还包括涂抹硅油的步骤,所述硅油为二甲基硅油,硅油涂抹频率为冲边4~6次涂抹一次硅油。
进一步优选的技术方案为,在所述橡胶塞预处理步骤中,所述碱性溶剂的浓度为3~6‰,所述酸性溶剂的浓度为2~5‰。
进一步优选的技术方案为,在所述清洗烘干步骤中,烘干温度为 90~110℃,烘干时间为90~100min,冷却时间为20~30min。
现有技术在制作橡胶塞时,首先将橡胶原料、填充剂、硫化剂、着色剂及相关助剂进行混练制得混炼胶,然后通过开炼机压片或挤出机挤出并经过压延机制得半成品胶片,再经过硫化、冲切等步骤得出橡胶塞。为了保证产品的质量以及减小橡胶塞在使用时的摩擦阻力,一般在橡胶塞制作完成后,需要对橡胶塞进行清洗、硅化处理并烘干,即在清洗后的橡胶塞上制作硅油涂层,提高橡胶塞的润滑性,减少胶塞之间、胶塞与设备之间以及胶塞与注射器针筒之间的摩擦力,另一方面,也减少了橡胶塞摩擦时从橡胶塞上自身剥落下来的粒子,从而降低对产品质量的影响。然而,硅油的使用会使得橡胶塞表面产生不溶性微粒,不溶性微粒的含量与硅油的使用量有直接的关系,硅油用量的增加不仅会使得橡胶塞表面不溶性微粒的增加,还会使得注射器内的药液产生挂水挂壁的现象。
本发明的技术方案是在现有的配方中增加有机硅蜡,有机硅蜡的加入可以增加橡胶塞的润滑性,从而减小橡胶塞之间、橡胶塞与设备之间、橡胶塞与注射器针筒内壁之间的摩擦力,使得橡胶塞在客户端使用时可以更加流畅,橡胶塞在后续处理时也不需要进行硅化处理,提高了产品的良品率。另一方面,有机硅蜡与丁基橡胶之间的相容性较好,有机硅蜡与橡胶聚合物反应可形成锚状结合,使得有机硅蜡不易析出,不会在产品的表面形成不溶性微粒,有机硅蜡的加入还可以提高橡胶塞的低温韧性和抗老化性能,减少胶屑和针刺落屑的产生,进一步提升了产品的良品率。
本发明的技术方案还提供了一种免硅化橡胶塞的制备方法,先将橡胶原料、填充剂、硫化剂和其他助剂放入密炼机和开炼机中进行密炼和开炼,得到混炼胶,混炼胶在经过挤出机挤出、压延机压片得到半成品胶片。在对半成品胶片进行硫化时,需要先在模具的表面喷涂脱模剂,脱模剂固化后再在模具表面喷涂乳化硅油,最后再将半成品胶片置于模具中对其进行硫化。在此过程中,乳化硅油有两个作用,第一,和脱模剂并用,对硫化脱模起到辅助的作用;第二,乳化硅油可以润滑胶片,使得硫化后的橡胶产品表面更加光滑。在对产品进行冲切时,为了防止喷霜和橡胶塞表面的氧化,在冲切的过程中也会进行涂抹硅油的操作。为了使得制作的产品具有较好的质量,表面不会出现不溶性微粒等不良现象,在对橡胶塞清洗之前要先使用碱和酸对其进行预处理,以除掉橡胶塞表面的微粒和杂质,在对橡胶塞清洗时先进行漂洗,然后再机洗,旨在尽可能彻底的去除制作过程中残留在橡胶塞表面的硅油等不溶物。
本发明的优点和有益效果在于:
1、在现有配方中加入有机硅蜡,有机硅蜡与丁基橡胶之间的相容性较好,有机硅蜡的加入对橡胶塞的表面起到润滑的作用,使得橡胶塞在制作完成后清洗时不用进行硅化处理,制得的橡胶塞与注射器针筒之间的摩擦力较小。
2、在对半成品橡胶片进行硫化处理时,先喷涂脱模剂,脱模剂固化后再喷涂乳化硅油,使得橡胶塞产品能更好的从模具上分离下来,乳化硅油的加入可以进一步润滑橡胶塞。
3、在对橡胶塞成品进行清洗机清洗前,先使用碱和酸对其进行预处理,以除掉在制作橡胶塞时多次涂抹的硅油以及橡胶塞表面的杂质和不溶物,提高产品的质量。
具体实施方式
下面结合实施例,对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案,而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
一种注射器用免硅化橡胶塞,按重量份计,其组分包括氯化丁基橡胶100份、煅烧高岭土60份、氧化镁8份、异构十二烷改性聚硅氧烷1份、钛白粉5份、炭黑0.3份、硫磺0.4份。
一种注射器用免硅化橡胶塞的制备方法,包括以下步骤:
(1)混炼胶的制备:称取氯化丁基橡胶、煅烧高岭土及其他助剂,并将其导入密炼机中进行密炼,密炼时间为8分钟,将密炼料倒入开炼机中进行开炼,得到混炼胶;
(2)预成型:将混炼胶运送至冷喂料挤出机,设置挤出机的挤出温度为110℃,混炼胶通过挤出机挤出后进入压延机,在压延机的作用下制作半成品胶片,制得的半成品胶片的厚度为5mm,并将胶片裁切成需要的尺寸;
(3)硫化:在真空橡胶成型机的上下模面上喷涂脱模剂,脱模剂固化5分钟后,按照乳化硅油和水1:100的比例配制乳化硅油制剂,并将100ml的乳化硅油制剂喷涂在固化后的脱模剂表面,将裁切后的半成品胶片放置在真空橡胶成型机的模板上,并对其进行硫化处理,硫化时系统压力为15Mpa,硫化温度为160℃,硫化时间为310s;
(4)冲边:将硫化后的胶片置于冲切机的冲切模上,将胶片上的废边冲切掉,冲切的过程中,每冲切6次涂抹一次二甲基硅油;
(5)橡胶塞预处理:先将橡胶塞放入含有6‰的碱性溶剂的碱煮锅中进行煮沸,60分钟后,取出并放入含有5‰的酸性溶剂的酸煮锅煮沸,5分钟后取出,水洗3遍;
(6)清洗烘干:将预处理后的橡胶塞先放入漂洗机中进行漂洗,然后放入清洗机中进行清洗、烘干,烘干温度为90℃,烘干时间为 100min,冷却时间为20min。
实施例2
一种注射器用免硅化橡胶塞,按重量份计,其组分包括溴化丁基橡胶100份、煅烧高岭土70份、氧化镁7份、1,2-环氧十八烷改性聚硅氧烷5份、钛白粉2份、炭黑1份、硫磺0.6份。
一种注射器用免硅化橡胶塞的制备方法,包括以下步骤:
(1)混炼胶的制备:称取溴化丁基橡胶、煅烧高岭土及其他助剂,并将其导入密炼机中进行密炼,密炼时间为10分钟,将密炼料倒入开炼机中进行开炼,得到混炼胶;
(2)预成型:将混炼胶运送至冷喂料挤出机,设置挤出机的挤出温度为80℃,混炼胶通过挤出机挤出后进入压延机,在压延机的作用下制作半成品胶片,制得的半成品胶片的厚度为4mm,并将胶片裁切成需要的尺寸;
(3)硫化:在真空橡胶成型机的上下模面上喷涂脱模剂,脱模剂固化5分钟后,按照乳化硅油和水1:150的比例配制乳化硅油制剂,并将70ml的乳化硅油制剂喷涂在固化后的脱模剂表面,将裁切后的半成品胶片放置在真空橡胶成型机的模板上,并对其进行硫化处理,硫化时系统压力为20Mpa,硫化温度为190℃,硫化时间为250s;
(4)冲边:将硫化后的胶片置于冲切机的冲切模上,将胶片上的废边冲切掉,冲切的过程中,每冲切5次涂抹一次二甲基硅油;
(5)橡胶塞预处理:先将橡胶塞放入含有5‰的碱性溶剂的碱煮锅中进行煮沸,60分钟后,取出并放入含有3‰的酸性溶剂的酸煮锅煮沸,5分钟后取出,水洗2遍;
(6)清洗烘干:将预处理后的橡胶塞先放入漂洗机中进行漂洗,然后放入清洗机中进行清洗、烘干,烘干温度为110℃,烘干时间为 90min,冷却时间为30min。
实施例3
一种注射器用免硅化橡胶塞,按重量份计,其组分包括溴化丁基橡胶100份、煅烧高岭土80份、氧化镁6份、丙烯酸十八酯改性聚硅氧烷4份、钛白粉3份、炭黑0.7份、硫磺0.5份。
一种注射器用免硅化橡胶塞的制备方法,包括以下步骤:
(1)混炼胶的制备:称取溴化丁基橡胶、煅烧高岭土及其他助剂,并将其导入密炼机中进行密炼,密炼时间为10分钟,将密炼料倒入开炼机中进行开炼,得到混炼胶;
(2)预成型:将混炼胶运送至冷喂料挤出机,设置挤出机的挤出温度为60℃,混炼胶通过挤出机挤出后进入压延机,在压延机的作用下制作半成品胶片,制得的半成品胶片的厚度为4mm,并将胶片裁切成需要的尺寸;
(3)硫化:在真空橡胶成型机的上下模面上喷涂脱模剂,脱模剂固化5分钟后,按照乳化硅油和水1:120的比例配制乳化硅油制剂,并将30ml的乳化硅油制剂喷涂在固化后的脱模剂表面,将裁切后的半成品胶片放置在真空橡胶成型机的模板上,并对其进行硫化处理,硫化时系统压力为25Mpa,硫化温度为180℃,硫化时间为280s;
(4)冲边:将硫化后的胶片置于冲切机的冲切模上,将胶片上的废边冲切掉,冲切的过程中,每冲切4次涂抹一次二甲基硅油;
(5)橡胶塞预处理:先将橡胶塞放入含有3‰的碱性溶剂的碱煮锅中进行煮沸,60分钟后,取出并放入含有2‰的酸性溶剂的酸煮锅煮沸,5分钟后取出,水洗2遍;
(6)清洗烘干:将预处理后的橡胶塞先放入漂洗机中进行漂洗,然后放入清洗机中进行清洗、烘干,烘干温度为100℃,烘干时间为 100min,冷却时间为25min。
对比例
一种注射器用免硅化橡胶塞,按重量份计,其组分包括溴化丁基橡胶100份、煅烧高岭土70份、氧化镁7份、钛白粉2份、炭黑1 份、硫磺0.6份。
一种注射器用免硅化橡胶塞的制备方法,包括以下步骤:
(1)混炼胶的制备:称取溴化丁基橡胶、煅烧高岭土及其他助剂,并将其导入密炼机中进行密炼,密炼时间为10分钟,将密炼料倒入开炼机中进行开炼,得到混炼胶;
(2)预成型:将混炼胶运送至冷喂料挤出机,设置挤出机的挤出温度为80℃,混炼胶通过挤出机挤出后进入压延机,在压延机的作用下制作半成品胶片,制得的半成品胶片的厚度为4mm,并将胶片裁切成需要的尺寸;
(3)硫化:在真空橡胶成型机的上下模面上喷涂脱模剂,将裁切后的半成品胶片放置在真空橡胶成型机的模板上,并对其进行硫化处理,硫化时系统压力为20Mpa,硫化温度为190℃,硫化时间为250s;
(4)冲边:将硫化后的胶片置于冲切机的冲切模上,将胶片上的废边冲切掉,冲切的过程中,每冲切5次涂抹一次二甲基硅油;
(5)清洗硅化烘干:将橡胶塞先放入1%的氢氧化钠溶液中进行漂洗,漂洗20分钟后放入0.2%的盐酸溶液中进行漂洗,1分钟将橡胶塞取出并放入水中漂洗2次,然后加二甲基硅油进行硅化处理,将硅化处理后的橡胶塞取出并烘干,烘干温度为110℃,烘干时间为90min,冷却时间为30min。
分别取实施例1~3和对比例的样品20粒,按照标准 YBB00162004-2015对橡胶塞进行不溶性微粒检测和活塞滑动性试验,测试结果见下表。
从表中实验结果可以看出,使用本发明的配方和本发明的制备方法制作的橡胶塞表面不溶性微粒个数较少,活塞的推动力较小,和现有技术相比有较大的优势。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明技术原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种注射器用免硅化橡胶塞,其特征在于,按重量份计,其组分包括丁基橡胶100份、煅烧高岭土60~80份、氧化镁6~8份、有机硅蜡1~5份、钛白粉2~5份、炭黑0.3~1份、硫磺0.4~0.6份。
2.根据权利要求1所述的橡胶塞,其特征在于,所述有机硅蜡包括长碳链烷基改性聚硅氧烷、丙烯酸树脂改性聚硅氧烷、环氧烷基改性聚硅氧烷中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的橡胶塞,其特征在于,所述丁基橡胶包括溴化丁基橡胶、氯化丁基橡胶中的任意一种。
4.一种根据权利要求1所述的橡胶塞的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)混炼胶的制备:称取橡胶塞各组分原料,并将其导入密炼机中进行密炼,密炼时间为8~10分钟,将密炼料倒入开炼机中进行开炼,得到混炼胶;
(2)预成型:将混炼胶运送至冷喂料挤出机,混炼胶通过挤出机挤出后进入压延机,在压延机的作用下制作半成品胶片,并将胶片裁切成需要的尺寸;
(3)硫化:在真空橡胶成型机的上下模面上喷涂脱模剂,脱模剂固化后,喷涂乳化硅油制剂,将裁切后的半成品胶片放置在真空橡胶成型机的模板上,并对其进行硫化处理;
(4)冲边:将硫化后的胶片置于冲切机的冲切模上,使胶片上的废边被冲切掉;
(5)橡胶塞预处理:先将橡胶塞放入含有碱性溶剂的碱煮锅中进行煮沸,60分钟后,取出并放入含有酸性溶剂的酸煮锅煮沸,5分钟后取出,水洗2~3遍;
(6)清洗烘干:将预处理后的橡胶塞先放入漂洗机中进行漂洗,然后放入清洗机中进行清洗、烘干。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,在所述预处理步骤中,挤出机的挤出温度为50~110℃,压延后制得的半成品胶片的厚度≤5mm。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,在所述硫化步骤中,硫化时系统压力为15~25Mpa,硫化温度为160~190℃,硫化时间为250~310s。
7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,在所述硫化步骤中,所述乳化硅油制剂由乳化硅油和纯化水配制而成,配制比例为1:100~150,乳化硅油的喷涂量为30~100ml。
8.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,在所述冲边步骤中,还包括涂抹硅油的步骤,所述硅油为二甲基硅油,硅油涂抹频率为冲边4~6次涂抹一次硅油。
9.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,在所述橡胶塞预处理步骤中,所述碱性溶剂的浓度为3~6‰,所述酸性溶剂的浓度为2~5‰。
10.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,在所述清洗烘干步骤中,烘干温度为90~110℃,烘干时间为90~100min,冷却时间为20~30min。
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