CN107254109A - 一种碱性药物用丁基橡胶塞及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种碱性药物用丁基橡胶塞及其制备方法，属于医用橡胶附件技术领域。该配方原料组分按重量比为：卤化丁基橡胶100份，氧化锌3‑5份，烷基苯酚二硫化物0.9‑1.1份，巩义煅烧高岭土75‑85份，滑石粉5‑10份，二氧化钛1‑2份，炭黑0.1‑0.3份。其中煅烧高岭土使用巩义市中龙高岭土有限公司生产的偏碱性煅烧高岭土。生产加工工序包括：混炼预成型、硫化、氟硅涂料喷涂、冲切、酸碱抽提、清洗。通过氟硅涂料喷涂将氟硅涂料固化于胶塞表面，替代液态硅油的使用，有效避免胶塞表面硅油与碱性药液接触时发生反应。通过酸碱抽提将配方体系中易析出的小分子物质抽出，减少了胶塞与碱性药液接触时的成分迁移。有效的提高胶塞与碱性药物的相容性。

Description

一种碱性药物用丁基橡胶塞及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种碱性药物用丁基橡胶塞及其制备方法，属于医用橡胶附件技术领域。
背景技术
本发明所指的碱性药物为一类pH值呈碱性的冻干制剂类药物，如注射用泮托拉唑钠、注射用奥美拉唑钠、注射用兰索拉唑钠等。这一类药物多用于十二指肠溃疡、胃溃疡、反流性食管炎等胃肠道疾病。此类药物可长效拟制胃酸的分泌，因此药物呈碱性，且pH值大多在10以上。封装此类药物目前均需采用冷冻干燥注射用卤化丁基橡胶塞(以下简称冻干胶塞)，胶塞直接接触药品制剂，且灌装时直接接触冻干前的液态药液。碱性药液活性强，易与胶塞之间发生迁移吸附反应，使药品浊度指标升高，直接影响药品质量。
目前消化系统疾病是常见的多发病之一，其中又以消化性溃疡为主，主要是因吸烟、饮酒、情绪紧张、药物刺激引起，胃肠道疾病发病率约占人口的10-12％。且随着社会的发展，生活节奏加快，胃肠道疾病的发病率还有逐年升高的趋势，此类疾病的药物市场也将稳步增长。设计与此类碱性药物配伍性能良好的胶塞，保障此类药物的用药安全显得尤为重要。
普通冻干胶塞用于封装碱性药物时，在碱性氛围中胶塞配方中的一类小分子物质和酸性物质将会移到药液中。除此之外，为减小摩擦力保证胶塞能在药品自动灌装设备上顺利走机，胶塞清洗过程会添加硅油，使胶塞表面均匀分布一层硅油。然而当胶塞接触到药液时，胶塞表面的硅油也会与碱性药液发生反应。因此用于封装碱性药物的胶塞一方面不能改变药物的碱性环境，另一方面药物不能引起胶塞成分析出，同时在保障走机顺畅的前提下，尽可能避免药液接触到胶塞表面硅油。
发明内容
本发明从配方原材料入手，进行配方原材料筛选，选择偏碱性的陶土和滑石粉作为填充剂和补强剂，同时控制配方中小分子原材料的用量。除了胶塞常规四个生产过程混炼、硫化、冲切、清洗以外，本发明在硫化后增设了喷涂工序，使胶塞表面涂布一层氟硅涂料，喷涂后胶塞表面光滑，清洗时无需进行液态硅油的硅化。氟硅涂料交联固化于胶塞表面，在强碱环境中依然不会发生反应而溶出。在冲切工序后增设了酸碱抽提工序，对其进行苛刻条件下的强碱预处理。将可能析出的物质从胶塞中抽出，从而保障胶塞在使用过程中的稳定性。本发明通过配方设计和生产工艺设计最终得到了与碱性药物相容性良好的胶塞，并选取常规碱性药物进行了相容性验证试验。
本发明的目的在于提供一种碱性药物用丁基橡胶塞及其制备方法。通过配方原材料筛选，形成碱性配方体系；通过增加酸碱抽提工序，将可能析出的物质提前从胶塞中抽出；通过氟硅涂料喷涂工序，使氟硅涂料交联固化于胶塞表面替代普通液态硅油。有效减少了胶塞与碱性药物之间的迁移吸附，本发明产品与碱性药物的相容性明显优于其他常规冻干胶塞。
本发明的技术方案：一种碱性药物用丁基橡胶塞及其制备方法。本发明具体设计过程、配方组分及生产工艺如下：
a、胶塞配方体系确认：本发明选用烷基苯酚二硫化物作为硫化剂，氧化锌作为活性剂。此硫化体系的橡胶配方胶料流动性好，无需添加其他小分子类的软化剂来改善胶料流动性，可有效避免胶塞与药液接触时小分子类软化剂的析出。同时由于冻干胶塞硫化模具型腔深，良好的胶料流动性，可保证硫化工序的合格率。
b、配方原材料筛选：为保证胶塞不改变药物的碱性环境，必须设计一碱性橡胶塞配方。除了在配方中不使用酸性添加剂外，本发明对丁基胶塞配方中的补强剂滑石粉、沉淀水合二氧化硅以及填充剂煅烧高龄土进行了pH值检测，并对配方用量最大的填充剂煅烧高岭土进行了生产厂家的筛选，煅烧高岭土由矿石烧制而成，而不同产地的矿石烧制而成的煅烧高岭土pH值也有很大的差异。具体pH值检测数据见表1。由表中数据可见巩义市中龙高岭土有限公司生产的煅烧高岭土、滑石粉呈碱性，因此本发明选用巩义市中龙高岭土有限公司生产的煅烧高岭土作为填充剂、滑石粉作为补强剂。此外配方还涉及基础材料卤化丁基橡胶(溴化、氯化均可)，以及少量的着色剂二氧化钛、炭黑。
表1 不同填充剂的pH值检测数据
c、配方质量份：卤化丁基橡胶100份，氧化锌3-5份，烷基苯酚二硫化物0.9-1.1份，煅烧高岭土75-85份，滑石粉5-10份，二氧化钛1-2份，炭黑0.1-0.3份。
进一步优选配方为卤化丁基橡胶100份，氧化锌3份，烷基苯酚二硫化物0.9份，巩义煅烧高岭土78份，滑石粉7份，二氧化钛2份，炭黑0.28份。
d、混炼预成型工序：将配合好的材料，投入密炼机中密炼，胶料温度在110±5℃时排出胶料，历时8-10min。然后将胶料置于开炼机进行开炼，左右各拉刀一次、薄通5遍、捣胶翻炼3min，共历时9-11min。即得到本发明配方的混炼胶。将冷却后的混炼胶投入挤出机中，挤出胶料经压延机压延得到硫化所需重量及尺寸胶片。
e、硫化工序：将已裁好的胶片在硫化机高温高压的设备条件下硫化成型，得到成模半成品。硫化温度为172±2℃，硫化时间为280±10s，硫化压力为15±2MPa。
f、氟硅涂料喷涂工序：用乙酸乙酯溶剂对氟硅涂料进行稀释，使用隧道烘箱对硫化后的成模胶塞加热，加热温度为150±5℃，通过高压喷枪将稀释后的涂料均匀的喷涂到加热后的胶塞上，喷涂完毕后，立即将胶塞送入隧道烘箱进行加热固化后，固化温度为130±5℃，固化时间为8-10min。加热固化的胶塞需停放2h方可进行冲切。
g、冲切工序：利用冲切机将硫化整模胶塞冲切为单个丁基胶塞。
h、酸碱抽提工序：向抽提釜内加入胶塞加盖，然后加入质量浓度为0.1％NaOH溶液，送风送蒸汽，升温加压，当蒸汽压升到0.05-0.25Mpa时保压10-30min，再卸压至0Mpa，再次蒸汽压升到0.05-0.25Mpa保压5-15min，卸压至0Mpa，并排水，进纯化水溢流漂洗30min后排水，再加入质量浓度为0.1％HCl溶液，送蒸汽升温至常压80-100℃处理时间20-40min，然后进纯化水溢流漂洗30min后进行卸料操作。
i、清洗工序：将准确称重后的胶塞，投入胶塞清洗烘干一体机中进行清洗，清洗过程不再执行硅化程序，胶塞烘干后在整体万级局部百级的洁净室内将产品称量装袋，待用。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明提出了一种碱性药物用丁基橡胶塞及其制备方法，该丁基橡胶塞配方为一碱性配方体系，可较好的适用于碱性药物的封装。
2、本发明所提供的制备方法可将配方体系中易析出的小分子物质抽出，减少了胶塞与碱性药液接触时的成分迁移，提高胶塞与碱性药物的相容性。
3、本发明所提供的制备方法将氟硅涂料固化于胶塞表面，替代液态硅油的使用，有效避免了胶塞表面硅油与碱性药液接触时发生反应，从而提高胶塞与碱性药物的相容性。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
参照表2配方成分表根据上述制备方法生产了φ20氯化冻干胶塞。并与常规φ20氯化冻干胶塞对比，选取典型碱性药物注射用泮托拉唑钠、注射用奥美拉唑钠进行配伍使用，通过加速试验的浊度值表征胶塞与药物的相容性。
表2 配方成分表
混炼预成型工序：将配合好的卤化丁基橡胶，氧化锌，烷基苯酚二硫化物，巩义煅烧高岭土，滑石粉，二氧化钛，炭黑投入密炼机中密炼，胶料温度在110±5℃时排出胶料历时8min，然后将胶料置于开炼机进行开炼，左右各拉刀一次、薄通5遍、捣胶翻炼3min，共历时10min，即得到本发明配方的混炼胶，将冷却后的混炼胶投入挤出机中，挤出胶料经压延机压延得到硫化所需重量及尺寸胶片。
硫化工序：将已裁好的胶片在硫化机高温高压的设备条件下硫化成型，得到成模半成品。硫化温度为172±2℃，硫化时间为280±10s，硫化压力为15±2MPa。
氟硅涂料喷涂工艺为：将氟硅涂料：乙酸乙酯按照质量比3:40的比例使乙酸乙酯溶剂对氟硅涂料进行稀释，使用隧道烘箱对硫化后的整模胶塞加热，加热温度为150±5℃，加热时间为8-10min。通过高压喷枪将稀释后的涂料均匀的喷涂到加热后的胶塞上。喷涂完毕后，立即将胶塞送入隧道烘箱进行加热固化，固化温度为130±5℃，固化时间为9min。加热固化的胶塞需停放2h方可进行冲切。
酸碱抽提工艺为：向抽提釜内加入胶塞加盖，然后加入质量浓度为0.1％的NaOH溶液，送风送蒸汽，升温加压，当蒸汽压升到0.15Mpa时保压20min，再卸压至0Mpa，再次蒸汽压升到0.15Mpa保压10min，卸压至0Mpa，并排水，进纯化水溢流漂洗30min后排水，再加入质量浓度为0.1％的HCl溶液，送蒸汽升温至常压90℃处理时间30min，然后进纯化水溢流漂洗30min后进行卸料操作，即可完成碱性药物用丁基橡胶塞的制备。
分别使用本发明胶塞及对比胶塞进行药液灌装及冷冻干燥，冷冻干燥后药品呈粉末状(此步骤由药厂配合完成)。然后分别进行加速试验及长期试验，并考察及浊度值指标，以反映该胶塞与药品相容性。
加速试验：将样品置药品稳定性试验箱中，倒置，于温度40℃、相对湿度75％的条件下，放置6个月，分别于0、1、2、3、6月取出，注入10mL注射水使药物充分溶解后，利用浊度计进行浊度值(NTU值)检测，结果见表3。
表3 加速试验结果
备注：由于对比胶塞加速试验三个月的NTU值已在15以上，为避免数据过大对仪器造成损伤，加速6个月样品未进行检测。
长期试验：将样品置药品稳定性试验箱中，倒置，在温度25℃、相对湿度60％的条件下，放置12个月，分别于0、3、6、9、12月取出，注入10mL注射水使药物充分溶解后，利用浊度计进行浊度值(NTU值)检测，结果见表4。
表4 长期试验结果
从6个月加速试验及12个月长期试验的试验结果可以看出，本发明胶塞在与注射用泮托拉唑钠、注射用奥美拉唑钠两种药物的相容性方面存在明显的优势。

Claims (8)

1.一种碱性药物用丁基橡胶塞，其配方质量份为：卤化丁基橡胶100份，氧化锌3-5份，烷基苯酚二硫化物0.9-1.1份，巩义煅烧高岭土75-85份，滑石粉5-10份，二氧化钛1-2份，炭黑0.1-0.3份。
2.一种碱性药物用丁基橡胶塞，其配方质量份为：卤化丁基橡胶100份，氧化锌3份，烷基苯酚二硫化物0.9份，巩义煅烧高岭土78份，滑石粉7份，二氧化钛2份，炭黑0.28份。
3.权利要求1或2所述的碱性药物用丁基橡胶塞的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
混炼预成型工序：将配合好的卤化丁基橡胶，氧化锌，烷基苯酚二硫化物，巩义煅烧高岭土，滑石粉，二氧化钛，炭黑投入密炼机中密炼，胶料温度在110±5℃时排出胶料，然后将胶料置于开炼机进行开炼，左右各拉刀一次、薄通5遍、捣胶翻炼即得到本发明配方的混炼胶，将冷却后的混炼胶投入挤出机中，挤出胶料经压延机压延得到硫化所需重量及尺寸胶片；
硫化工序：将已裁好的胶片在硫化机高温高压的设备条件下硫化成型，得到成模半成品；
氟硅涂料喷涂工艺为：用乙酸乙酯溶剂对氟硅涂料进行稀释，使用隧道烘箱对硫化后的成模胶塞加热，通过高压喷枪将稀释后的涂料均匀的喷涂到加热后的胶塞上，喷涂完毕后，立即将胶塞送入隧道烘箱进行加热固化后，冲切；
酸碱抽提工艺为：向抽提釜内加入胶塞加盖，然后加入NaOH溶液，送风送蒸汽，升温加压，当蒸汽压升到0.05-0.25 Mpa时保压10-30min，再卸压至0Mpa，再次蒸汽压升到0.05-0.25 Mpa保压5-15min，卸压至0 Mpa，并排水，进纯化水溢流漂洗30min后排水，再加入HCl溶液，送蒸汽升温至常压80-100℃处理时间20-40min，然后进纯化水溢流漂洗30min后进行卸料操作，即可完成碱性药物用丁基橡胶塞的制备。
4.根据权利要求3所述的碱性药物用丁基橡胶塞的制备方法，其特征在于，所述配方中使用煅烧高岭土的pH为7.5-9。
5.根据权利要求3所述的碱性药物用丁基橡胶塞的制备方法，其特征在于，氟硅涂料喷涂工序中，乙酸乙酯溶剂与氟硅涂料的质量比为3：35-50。
6.根据权利要求3所述的碱性药物用丁基橡胶塞的制备方法，其特征在于，所述氟硅涂料喷涂工序中，胶塞加热温度为150±5℃，加热时间为8-10min，涂料固化温度为130±5℃，固化时间为8-10min。
7.根据权利要求3所述的碱性药物用丁基橡胶塞的制备方法，其特征在于，所述酸碱抽提处理工序中碱处理使用质量浓度为0.1%NaOH溶液，第一次保压压力为0.15 Mpa，保压时间为20min；二次保压压力为0.15MPa，保压时间10min。
8.根据权利要求3所述的碱性药物用丁基橡胶塞的制备方法，其特征在于，所述酸碱抽提处理工序中酸处理使用质量浓度为0.1% HCl溶液，处理温度为90℃，处理时间为30min。
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