CN114160207B - 一种乙炔氢氯化汞配合物催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种乙炔氢氯化汞配合物催化剂及其制备方法和应用，采催化剂由HgCl2和含有吡啶‑2‑亚甲基胺结构的物质组成，采用溶液浸渍形成配体的方式制备，催化剂中含有
Description
技术领域
本发明属于催化剂领域，具体涉及乙炔与氯化氢加成反应用的催化剂。
背景技术
氯乙烯的生产方法主要有乙烯法和乙炔法，我国“煤多油少”的资源结构决定了我国的氯乙烯生产长期以乙炔法为主，该方法采用HgCl2/C为催化剂，工业应用中造成催化剂失活的主要原因为：①乙炔与氯化氢的加成反应为放热反应，工业生产中温度一般为100-180℃，而氯化汞为分子晶体，常温时微量挥发，100℃时变得十分明显，在温度较高的转化器中会升华而导致催化剂失活；②积碳，催化剂的反应物为乙炔和氯化氢，乙炔容易发生自聚，自聚物掩盖了催化活性点位，导致催化剂失活；③氯化汞的汞价态转变，在生产和应用中，活性炭上的还原性官能团和反应物乙炔均容易还原氯化汞为氯化亚汞和金属汞，导致催化活性降低；④乙炔原料气中的硫化氢，磷化氢容易与氯化汞发生反应，催化剂因中毒而失活。
为履行《关于汞的水俣公约》，生态环境部、工业和信息化部等17个部门联合印发《<关于汞的水俣公约>生效公告》（公告2017第38号），规定2020年氯乙烯单体的生产工艺单位产品用汞量较2010年减少50%，对于用汞量减少的问题，聚氯乙烯行业主要可以通过源头减少用汞量（降低触媒中氯化汞含量）和使用过程中降低汞消耗来解决。
专利号为CN202010297857.X的专利公开了一种氮掺杂活性炭负载超低汞催化剂的制备方法、产品及应用，该技术将活性炭在氨基树脂浸渍液中浸渍,干燥、碳化得氮掺杂活性炭；专利号为CN201911124064.1的专利公开了一种超低汞触媒及其制备方法，包括主活性组分氯化汞、第二活性组分氯化铜、助活性组分镧系元素氯化物和活性炭载体；专利号为CN201910521037.1公开了一种一种高稳定性的超低汞催化剂及其制备方法和应用，该超低汞催化剂以炭粉、三氯蔗糖和金属硝酸盐混合成型得到的掺氯缺陷活性炭为载体,再通过负载氯化汞制得；以上技术均通过采用载体掺杂和添加助剂等方法提高催化剂的催化转化率。
为解决用汞量减少的问题，本发明采用汞的配合物作为催化活性组分制备乙炔与氯化氢加成反应的催化剂，该催化剂具有氯化汞含量低，污染小和热稳定性好和使用寿命长的优点。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种乙炔氢氯化汞配合物催化剂及其制备方法和应用。本发明的催化剂具有氯化汞含量低、污染小、分散度高、催化转化率高、热稳定性的优点，可用于乙炔与氯化氢的加成反应。
一种乙炔氢氯化汞配合物催化剂，所述催化剂由HgCl2、含有吡啶-2-亚甲基胺结构的化合物和载体活性炭组成。
上述的乙炔氢氯化汞配合物催化剂，所述含有吡啶-2-亚甲基胺结构的化合物为吡啶-2-亚甲基胺。
上述的乙炔氢氯化汞配合物催化剂，HgCl2与含有吡啶-2-亚甲基胺结构的化合物中吡啶-2-亚甲基胺的物质的量比为1:1。
上述的乙炔氢氯化汞配合物催化剂，所述催化剂，按重量份计，每一百份中含有HgCl2的的量为1-4份，含有吡啶-2-亚甲基胺结构的化合物的量由HgCl2的物质的量对应配比得到，余量为载体活性炭。
乙炔氢氯化汞配合物催化剂的制备方法，包括如下步骤，
（a）将活性炭加入到氯化汞的水溶液中，浸渍后烘干，得A品；
（b）将A品加入到含有吡啶-2-亚甲基胺结构的化合物的有机溶剂中，浸渍2-24小时后，通过离心分离的方法将有机溶剂和负载吡啶-2-亚甲基胺汞配合物的活性炭进行分离，得B品；
（c）将B品在20-50℃的条件下进行蒸馏得乙炔氢氯化汞配合物催化剂，有机溶剂冷凝回收。
上述的乙炔氢氯化汞配合物催化剂的制备方法，有机溶剂为甲醇、二甲基亚砜、乙腈或二氯甲烷。
乙炔氢氯化汞配合物催化剂，该催化剂用于乙炔与氯化氢的加成反应。
与现有技术相比，①该乙炔氢氯化的汞配合物催化剂氯化汞含量偏低，有效氯化汞含量偏高，催化转化率较高；
②吡啶-2-亚甲基胺结构配体的加入，有助于提高主催化成分和助催化成分的分散度，稳定Hg2+的价态，抑制金属离子向低价态转变，提高催化转化性能。
③吡啶-2-亚甲基胺结构配体的加入，有助于氯化汞克服分子间的作用力，避免氯化汞分子以团簇的形式负载与活性炭上，而汞配合物以纳米级的尺寸负载于载体上，催化剂的分散度较大，催化转化率较高。
④乙炔氢氯化的汞配合物催化剂中，由于汞原子与吡啶-2-亚甲基胺结构配体的两个氮原子相连，氮原子为给电子基团，增加了汞原子周围电子云密度，可以提高对氯化氢的吸附能力，提高催化转化率。
⑤乙炔氢氯化的配合物催化剂中，由于汞原子与吡啶-2-亚甲基胺结构配体的两个氮原子相连，吡啶-2-亚甲基胺结构配体的两个氮原子作为供电子体影响着周围碳原子和负载的催化活性组分的同时，对活性组分具有锚定作用，增加了氯化汞的热稳定性，使氯化汞由分子晶体转变为汞的化合物，氯化汞损失率较低，使用寿命增加。
具体实施方式
下面结合实施例与对比实例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
实施例1
一种乙炔氢氯化汞配合物催化剂，所述催化剂由HgCl2、含有吡啶-2-亚甲基胺结构的化合物和载体活性炭组成。
所述含有吡啶-2-亚甲基胺结构的化合物为吡啶-2-亚甲基胺。
HgCl2与含有吡啶-2-亚甲基胺结构的化合物中吡啶-2-亚甲基胺的物质的量比为1:1。
所述催化剂，按重量份计，每一百份中含有HgCl2的的量为1-4份，含有吡啶-2-亚甲基胺结构的化合物的量由HgCl2的物质的量对应配比得到，余量为载体活性炭。
乙炔氢氯化汞配合物催化剂的制备方法，包括如下步骤，
（a）将活性炭加入到氯化汞的水溶液中，浸渍后烘干，得A品；
（b）将A品加入到含有吡啶-2-亚甲基胺结构的化合物的有机溶剂中，浸渍2-24小时后，通过离心分离的方法将有机溶剂和负载吡啶-2-亚甲基胺汞配合物的活性炭进行分离，得B品；
（c）将B品在20-50℃的条件下进行蒸馏得乙炔氢氯化汞配合物催化剂，有机溶剂冷凝回收。
有机溶剂为甲醇、二甲基亚砜、乙腈或二氯甲烷。
乙炔氢氯化汞配合物催化剂，该催化剂用于乙炔与氯化氢的加成反应。
具体实例如下：一种乙炔氢氯化汞配合物催化剂，按重量份计，每一百份中含有HgCl24份以及对应的吡啶-2-亚甲基胺，HgCl2与吡啶-2-亚甲基胺的物质的量比为1；1，余量为载体活性炭。制备方法如下，（a）将活性炭加入到氯化汞的水溶液中，浸渍后烘干，得A品；（b）将A品加入到含有吡啶-2-亚甲基胺结构配体的有机溶剂中，浸渍2-24小时后，通过离心分离的方法将有机溶剂和负载吡啶-2-亚甲基胺汞配合物的活性炭进行分离，得B品；（c）将B品在20-50℃的条件下进行蒸馏得乙炔氢氯化汞配合物催化剂，有机溶剂冷凝回收。
以此重量份的原料制得的催化剂，用于乙炔与氯化氢的加成反应时，在温度为140℃，乙炔空间流速为35h-1,乙炔与氯化氢分子比为1：1.05的条件下，测定其催化转化率为99.8%，氯乙烯选择性99.8%，氯化汞损失率0.6%。
实施例2
一种乙炔氢氯化汞配合物催化剂，按重量份计，每一百份中含有HgCl23份以及对应的吡啶-2-亚甲基胺，HgCl2与吡啶-2-亚甲基胺的物质的量比为1；1，余量为载体活性炭。一种乙炔氢氯化汞配合物催化剂的制备方法，（a）将活性炭加入到氯化汞的水溶液中，浸渍后烘干，得A品；（b）将A品加入到含有吡啶-2-亚甲基胺结构配体的有机溶剂中，浸渍2-24小时后，通过离心分离的方法将有机溶剂和负载吡啶-2-亚甲基胺汞配合物的活性炭进行分离，得B品；（c）将B品在20-50℃的条件下进行蒸馏得乙炔氢氯化汞配合物催化剂，有机溶剂冷凝回收。
以此重量份的原料制得的乙炔氢氯化汞配合物催化剂，用于乙炔与氯化氢的加成反应时，在乙炔空间流速为33h-1,乙炔与氯化氢分子比为1：1.1的条件下，测定其催化转化率为99.8%，氯化汞损失率0.5%。
实施例3
一种乙炔氢氯化汞配合物催化剂，按重量份计，每一百份中含有HgCl22份及对应的吡啶-2-亚甲基胺，HgCl2与吡啶-2-亚甲基胺结构配体的物质的量比为1；1，余量为载体活性炭。一种乙炔氢氯化汞配合物催化剂的制备方法，（a）将活性炭加入到氯化汞的水溶液中，浸渍后烘干，得A品；（b）将A品加入到含有吡啶-2-亚甲基胺结构配体的有机溶剂中，浸渍2-24小时后，通过离心分离的方法将有机溶剂和负载吡啶-2-亚甲基胺汞配合物的活性炭进行分离，得B品；（c）将B品在20-50℃的条件下进行蒸馏得乙炔氢氯化汞配合物催化剂，有机溶剂冷凝回收。
以此重量份的原料制得的乙炔氢氯化汞配合物催化剂，用于乙炔与氯化氢的加成反应时，在乙炔空间流速为32h-1,乙炔与氯化氢分子比为1：1.1的条件下，测定其催化转化率为99.8%，氯化汞损失率0.4%。
Claims (5)
1.一种乙炔氢氯化汞配合物催化剂，其特征在于：所述催化剂由HgCl2、含有吡啶-2-亚甲基胺结构的化合物和载体活性炭组成，HgCl2与含有吡啶-2-亚甲基胺结构的化合物中吡啶-2-亚甲基胺的物质的量比为 1:1；所述含有吡啶-2-亚甲基胺结构的化合物为吡啶-2-亚甲基胺。
2.根据权利要求1所述的乙炔氢氯化汞配合物催化剂，其特征在于：按重量份计，每一百份中含有 HgCl2的量为 1-4 份，含有吡啶-2-亚甲基胺结构的化合物的量由 HgCl2的物质的量对应配比得到，余量为载体活性炭。
3.如权利要求 1或2所述的乙炔氢氯化汞配合物催化剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤，
a）将活性炭加入到氯化汞的水溶液中，浸渍后烘干，得 A 品；
b）将 A 品加入到含有吡啶-2-亚甲基胺结构的化合物的有机溶剂中，浸渍 2-24 小时后，通过离心分离的方法将有机溶剂和负载吡啶-2-亚甲基胺汞配合物的活性炭进行分离，得 B 品；
c）将 B 品在 20-50℃的条件下进行蒸馏得乙炔氢氯化汞配合物催化剂，有机溶剂冷凝回收。
4.根据权利要求3所述的乙炔氢氯化汞配合物催化剂的制备方法，其特征在于：有机溶剂为甲醇、二甲基亚砜、乙腈或二氯甲烷。
5.根据权利要求 1或2所述的乙炔氢氯化汞配合物催化剂的应用，该催化剂用于乙炔与氯化氢的加成反应。
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| CN202111537714.2A Active CN114160207B (zh) | 2021-12-15 | 2021-12-15 | 一种乙炔氢氯化汞配合物催化剂及其制备方法和应用 |
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Citations (4)
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| CN103170364A (zh) * | 2011-12-21 | 2013-06-26 | 冯良荣 | 乙炔氢氯化制备氯乙烯催化剂 |
| CN103194216A (zh) * | 2013-04-17 | 2013-07-10 | 哈尔滨工业大学 | 有机绿光材料[(2,4,6-三甲基苯基)-吡啶-2-亚甲基胺]HgCl2及其合成方法 |
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2021
- 2021-12-15 CN CN202111537714.2A patent/CN114160207B/zh active Active
Patent Citations (4)
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| CN103170364A (zh) * | 2011-12-21 | 2013-06-26 | 冯良荣 | 乙炔氢氯化制备氯乙烯催化剂 |
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 董玉伟."邻吡啶单亚胺汞配合物的合成结构及发光性能研究".《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》.2014,B014-417. * |
Also Published As
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