CN103194216A - 有机绿光材料[(2,4,6-三甲基苯基)-吡啶-2-亚甲基胺]HgCl2及其合成方法 - Google Patents

有机绿光材料[(2,4,6-三甲基苯基)-吡啶-2-亚甲基胺]HgCl2及其合成方法 Download PDF

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Abstract

有机绿光材料[(2，4，6-三甲基苯基)-吡啶-2-亚甲基胺]HgCl2及其合成方法，它涉及一种有机绿光材料及其合成方法。本发明解决了现有的绿色有机发光材料的合成方法复杂的技术问题。有机绿光材料[(2，4，6-三甲基苯基)-吡啶-2-亚甲基胺]HgCl2的分子式为C15H16Cl2N2Hg，制备方法：将(2，4，6-三甲基苯基)-吡啶-2-亚甲基胺和无水HgCl2溶于混合有机溶剂中，加热回流，搅拌，趁热过滤，然后室温挥发，即得。本发明方法制备产品为晶型完好的单晶；本发明方法简单易操作且产率高，达到65％以上。本发明属于发光材料的制备领域。

Description

有机绿光材料[(2,4,6-三甲基苯基)-吡啶-2-亚甲基胺]HgCl2及其合成方法
技术领域
本发明涉及一种有机绿光材料及其合成方法。
背景技术
发光材料是指在不同类型的激发作用下能够发光的物质，分为无机材料和有机材料。而金属配合物，这类发光材料介于有机物和无机物之间，既具有有机物的高荧光量子效率的特点，又有无机物稳定性好的优点；并且可通过官能团修饰配体分子来改变发光波长，得到各种颜色的可见光的发光材料，具有荧光强度高、发光色度纯、熔点高、耐热性好等优点，被认为是最有应用前景的一类发光材料。而在有机电致发光器件(OLED)中实现全彩显示，高色纯度和高效率的红、绿、蓝三色基色材料是必备的条件。随着8-羟基喹啉铝这类典型绿光材料的发展，近年来对于高性能绿光器件的研究，都是通过优化器件的结构或者使用高性能主体材料来实现。现有的绿色有机发光材料存在合成方法复杂、成本高的技术问题。因此，开发新型的发光色度高、寿命长和稳定性好的有机小分子绿光材料具有重要的研究意义。
发明内容
本发明解决了现有的绿色有机发光材料的合成方法复杂的技术问题，提供了一种有机绿光材料[(2，4，6-三甲基苯基)-吡啶-2-亚甲基胺]HgCl2及其合成方法。
有机绿光材料[(2，4，6-三甲基苯基)-吡啶-2-亚甲基胺]HgCl2的分子式为C15H16Cl2N2Hg，其结构式为
Figure BDA00003062847100011
有机绿光材料[(2，4，6-三甲基苯基)-吡啶-2-亚甲基胺]HgCl2的合成方法按照以下步骤进行：
一、将20～25mg(2，4，6-三甲基苯基)-吡啶-2-亚甲基胺和25～30mg无水HgCl2溶于混合有机溶剂中，加热回流，搅拌5小时，得到黄色反应液；
二、将步骤一产物趁热过滤，然后室温挥发3～10天，即得[(2，4，6-三甲基苯基)-吡啶-2-亚甲基胺]HgCl2；步骤一中所述混合有机溶剂为CH3OH和CH2Cl2的混合溶液，CH3OH与CH2Cl2的体积比为1∶5。
本发明方法制备产品为晶型完好的单晶；本发明制得汞配合物经发光性能测试，在室温固态下的最大发射波长为λmax＝541nm；而在二氯甲烷溶液中的最大发射波长为λmax＝408nm，呈现的单色性较好。由于固态分子内的相互作用可以有效地减少了HOMO-LUMO的能量差距，进而使发射峰红移了133nm，表现出纯度极高的绿光，并且稳定性强，可在空气中长时间放置。本发明方法简单易操作且产率高，达到65％以上。
附图说明
图1是试验一所得[(2，4，6-三甲基苯基)-吡啶-2-亚甲基胺]HgCl2的晶体结构图；
图2是试验一所得[(2，4，6-三甲基苯基)-吡啶-2-亚甲基胺]HgCl2的红外光谱图；
图3是试验一所得[(2，4，6-三甲基苯基)-吡啶-2-亚甲基胺]HgCl2的荧光光谱图；
图4是试验一所得[(2，4，6-三甲基苯基)-吡啶-2-亚甲基胺]HgCl2的荧光寿命谱图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式有机绿光材料[(2，4，6-三甲基苯基)-吡啶-2-亚甲基胺]HgCl2的分子式为C15H16Cl2N2Hg，其结构式为
Figure BDA00003062847100021
具体实施方式二：具体实施方式一所述有机绿光材料[(2，4，6-三甲基苯基)-吡啶-2-亚甲基胺]HgCl2的合成方法，其特征在于有机绿光材料[(2，4，6-三甲基苯基)-吡啶-2-亚甲基胺]HgCl2的合成方法按照以下步骤进行：
一、将20～25mg(2，4，6-三甲基苯基)-吡啶-2-亚甲基胺和25～30mg无水HgCl2溶于混合有机溶剂中，加热回流，搅拌5小时，得到黄色反应液；
二、将步骤一产物趁热过滤，然后室温挥发3～10天，即得[(2，4，6-三甲基苯基)-吡啶-2-亚甲基胺]HgCl2；步骤一中所述混合有机溶剂为CH3OH和CH2Cl2的混合溶液，CH3OH与CH2Cl2的体积比为1∶5。
本实施方式的产率为65.20％，本实施方式制得的[(2，4，6-三甲基苯基)-吡啶-2-亚甲基胺]HgCl2为黄色晶型完好的单晶晶体，呈现绿色荧光，稳定性强，可在空气中长时间放置。
本实施方式的反应方程式如下
Figure BDA00003062847100031
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式二同的是步骤一中将21～24mg(2，4，6-三甲基苯基)-吡啶-2-亚甲基胺和26～29mg无水HgCl2溶于混合有机溶剂中。其它与具体实施方式二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式二至三之一不同的是步骤一中将22～23mg(2，4，6-三甲基苯基)-吡啶-2-亚甲基胺和27～28mg无水HgCl2溶于混合有机溶剂中。其它与具体实施方式二至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式二至四之一不同的是步骤一中将22.5mg(2，4，6-三甲基苯基)-吡啶-2-亚甲基胺和27.5mg无水HgCl2溶于混合有机溶剂中。其它与具体实施方式二至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式二至五之一不同的是步骤一中将21mg(2，4，6-三甲基苯基)-吡啶-2-亚甲基胺和29mg无水HgCl2溶于混合有机溶剂中。其它与具体实施方式二至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式二至六之一不同的是步骤二中室温挥发4～9天。其它与具体实施方式二至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式二至七之一不同的是步骤二中室温挥发5～8天。其它与具体实施方式二至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式二至八之一不同的是步骤二中室温挥发6天。其它与具体实施方式二至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式二至九之一不同的是步骤二中室温挥发7天。其它与具体实施方式二至九之一相同。
采用下述试验验证本发明效果：
试验一：
有机绿光材料[(2，4，6-三甲基苯基)-吡啶-2-亚甲基胺]HgCl2的合成方法按照以下步骤进行：
一、将23mg(2，4，6-三甲基苯基)-吡啶-2-亚甲基胺和27mg无水HgCl2溶于混合有机溶剂中，加热回流，搅拌5小时，得到黄色反应液；
二、将步骤一产物趁热过滤，然后室温挥发3天，即得[(2，4，6-三甲基苯基)-吡啶-2-亚甲基胺]HgCl2；步骤一中所述混合有机溶剂为CH3OH和CH2Cl2的混合溶液，CH3OH与CH2Cl2的体积比为1∶5。
有机绿光材料[(2，4，6-三甲基苯基)-吡啶-2-亚甲基胺]HgCl2的分子式为C15H16Cl2N2Hg，其结构式为
Figure BDA00003062847100041
本试验的产率为65.20％，产品为黄色晶型完好的单晶晶体，产物呈现绿色荧光，而且所呈现的单色性能比较好，最大发射峰波长为λmax＝541nm。稳定性强，可在空气中长时间放置。
本试验制得产物的晶体结构图如图1所示，从图1可以看出本试验制得产物为晶型完好的单晶晶体。
本试验制得产物的红外光谱图如图2所示，从图2可以看出本试验制得产物为[(2，4，6-三甲基苯基)-吡啶-2-亚甲基胺]HgCl2。
本试验制得产物的荧光光谱图如图3所示，从图3可以看出本试验制得产物呈现绿色荧光，而且所呈现的单色性能比较好，最大发射峰波长为λmax＝541nm。
本试验制得产物的荧光寿命谱图如图4所示，从图4可以看出本试验制得产物的荧光寿命7.13μs。

Claims (10)

1.有机绿光材料[(2，4，6-三甲基苯基)-吡啶-2-亚甲基胺]HgCl2，其特征在于有机绿光材料[(2，4，6-三甲基苯基)-吡啶-2-亚甲基胺]HgCl2的分子式为C15H16Cl2N2Hg，其结构式为
Figure FDA00003062847000011
2.权利要求1所述有机绿光材料[(2，4，6-三甲基苯基)-吡啶-2-亚甲基胺]HgCl2的合成方法，其特征在于有机绿光材料[(2，4，6-三甲基苯基)-吡啶-2-亚甲基胺]HgCl2的合成方法按照以下步骤进行：
一、将20～25mg(2，4，6-三甲基苯基)-吡啶-2-亚甲基胺和25～30mg无水HgCl2溶于混合有机溶剂中，加热回流，搅拌5小时，得到黄色反应液；
二、将步骤一产物趁热过滤，然后室温挥发3～10天，即得[(2，4，6-三甲基苯基)-吡啶-2-亚甲基胺]HgCl2；步骤一中所述混合有机溶剂为CH3OH和CH2Cl2的混合溶液，CH3OH与CH2Cl2的体积比为1∶5。
3.根据权利要求2所述有机绿光材料[(2，4，6-三甲基苯基)-吡啶-2-亚甲基胺]HgCl2的合成方法，其特征在于步骤一中将21～24mg(2，4，6-三甲基苯基)-吡啶-2-亚甲基胺和26～29mg无水HgCl2溶于混合有机溶剂中。
4.根据权利要求2所述有机绿光材料[(2，4，6-三甲基苯基)-吡啶-2-亚甲基胺]HgCl2的合成方法，其特征在于步骤一中将22～23mg(2，4，6-三甲基苯基)-吡啶-2-亚甲基胺和27～28mg无水HgCl2溶于混合有机溶剂中。
5.根据权利要求2所述有机绿光材料[(2，4，6-三甲基苯基)-吡啶-2-亚甲基胺]HgCl2的合成方法，其特征在于步骤一中将22.5mg(2，4，6-三甲基苯基)-吡啶-2-亚甲基胺和27.5mg无水HgCl2溶于混合有机溶剂中。
6.根据权利要求2所述有机绿光材料[(2，4，6-三甲基苯基)-吡啶-2-亚甲基胺]HgCl2的合成方法，其特征在于步骤一中将21mg(2，4，6-三甲基苯基)-吡啶-2-亚甲基胺和29mg无水HgCl2溶于混合有机溶剂中。
7.根据权利要求2所述有机绿光材料[(2，4，6-三甲基苯基)-吡啶-2-亚甲基胺]HgCl2的合成方法，其特征在于步骤二中室温挥发4～9天。
8.根据权利要求2所述有机绿光材料[(2，4，6-三甲基苯基)-吡啶-2-亚甲基胺]HgCl2的合成方法，其特征在于步骤二中室温挥发5～8天。
9.根据权利要求2所述有机绿光材料[(2，4，6-三甲基苯基)-吡啶-2-亚甲基胺]HgCl2的合成方法，其特征在于步骤二中室温挥发6天。
10.根据权利要求2所述有机绿光材料[(2，4，6-三甲基苯基)-吡啶-2-亚甲基胺]HgCl2的合成方法，其特征在于步骤二中室温挥发7天。
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