CN103214504B - 邻吡啶单亚胺配体汞配合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

邻吡啶单亚胺配体汞配合物及其制备方法，它涉及一种发光材料及其制备方法。本发明解决了现有有机绿色发光材料的合成工艺复杂的技术问题。邻吡啶单亚胺配体汞配合物为C18H22Cl2N2Hg和C13H12Cl2N2Hg，制备方法如下：一、在氮气保护下，将(2,6-二异丙基苯基)-吡啶-2-亚甲基胺或(2-甲基苯基)-吡啶-2-亚甲基胺和HgCl2溶解于混合有机溶剂中，加热回流，搅拌，将步骤一产物趁热过滤，然后室温挥发，即得。本发明方法简单易操作且产率高，达到50％以上。本发明属于发绿光材料的制备领域。

Description

邻吡啶单亚胺配体汞配合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种发光材料及其制备方法。
背景技术
金属有机配合物因其结构的多样性和可调性，在发光、磁性、催化、储氢等功能材料方面发挥重要作用，其价值和应用日益得到广泛关注，引起了国内外学者的浓厚研究兴趣。其中，具有较强荧光发光能力的金属配合物有着十分重要的潜在应用价值，可开发作为新型发光功能材料。而在有机电致发光器件(OLED)中实现全色显示，发红、绿、蓝光的材料必不可少。其中，8-羟基喹啉铝是一种典型的发绿光的材料，已成功组装成OLED有机发光器件。然而，近年来对于高性能绿光器件的研究，都是通过优化器件的结构或者使用高性能主体材料来实现。并且现有有机绿色发光材料的合成工艺复杂、成本高。因此，开发新型的发光色度高、寿命长和稳定性好的有机小分子绿光材料具有重要的研究意义。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有有机绿色发光材料的合成工艺复杂的技术问题，提供了一种邻吡啶单亚胺配体汞配合物及其制备方法。
邻吡啶单亚胺配体汞配合物为[(2,6-二异丙基苯基)-吡啶-2-亚甲基胺]HgCl2，其分子式为C18H22Cl2N2Hg，结构式为
所述邻吡啶单亚胺配体汞配合物发绿光。
邻吡啶单亚胺配体汞配合物的制备方法如下：
一、在氮气保护的条件下，将25～35mg的(2,6-二异丙基苯基)-吡啶-2-亚甲基胺和25～40mg的HgCl2溶解于混合有机溶剂中，加热回流，搅拌2.5小时，得黄色反应液；
二、将步骤一产物趁热过滤，然后室温挥发3～10天，即得邻吡啶单亚胺配体汞配合物[(2,6-二异丙基苯基)-吡啶-2-亚甲基胺]HgCl2；
步骤一中所述混合有机溶剂由CH3OH与CH2Cl2按照1:5的体积比组成，所述邻吡啶单亚胺配体汞配合物发绿光。
反应方程式如下：
邻吡啶单亚胺配体汞配合物为[(2-甲基苯基)-吡啶-2-亚甲基胺]HgCl2，其分子式为C13H12Cl2N2Hg，结构式为
邻吡啶单亚胺配体汞配合物的制备方法如下：
一、在氮气保护下，将15～30mg的(2-甲基苯基)-吡啶-2-亚甲基胺和25～40mg的HgCl2溶解于混合有机溶剂中，加热回流，搅拌2小时，得黄色反应液；
二、将步骤一产物趁热过滤，然后室温挥发3～7天，即得[(2-甲基苯基)-吡啶-2-亚甲基胺]HgCl2；
步骤一中所述混合有机溶剂由CH3OH和CH2Cl2按照1:5体积比组成。
反应方程式如下：
本发明方法制备的邻吡啶单亚胺配体汞配合物为晶型完好的单晶；本发明制得邻吡啶单亚胺配体汞配合物[(2,6-二异丙基苯基)-吡啶-2-亚甲基胺]HgCl2和[(2-甲基苯基)-吡啶-2-亚甲基胺]HgCl2，荧光光谱测试表明，在室温固态下，这两个化合物分别在512nm和523nm附近发出较强的绿色荧光，荧光寿命分别为16.55μs和9.71μs，而且所呈现的单色性能比较好。并且稳定性强，可在空气中长时间放置。本发明方法简单易操作且产率高，达到50％以上。
附图说明
图1是[(2,6-二异丙基苯基)-吡啶-2-亚甲基胺]HgCl2的晶体结构图；
图2是[(2-甲基苯基)-吡啶-2-亚甲基胺]HgCl2的晶体结构图；
图3是试验一制得[(2,6-二异丙基苯基)-吡啶-2-亚甲基胺]HgCl2的红外光谱图；
图4是试验二制得[(2-甲基苯基)-吡啶-2-亚甲基胺]HgCl2的红外光谱图；
图5是试验一制得[(2,6-二异丙基苯基)-吡啶-2-亚甲基胺]HgCl2的荧光光谱图；
图6是试验二制得[(2-甲基苯基)-吡啶-2-亚甲基胺]HgCl2的荧光光谱图；
图7是试验一制得[(2,6-二异丙基苯基)-吡啶-2-亚甲基胺]HgCl2的荧光寿命谱图；
图8是试验二制得[(2-甲基苯基)-吡啶-2-亚甲基胺]HgCl2的荧光寿命谱图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式邻吡啶单亚胺配体汞配合物为[(2,6-二异丙基苯基)-吡啶-2-亚甲基胺]HgCl2，其分子式为C18H22Cl2N2Hg，结构式为
具体实施方式二：本实施方式邻吡啶单亚胺配体汞配合物为[(2-甲基苯基)-吡啶-2-亚甲基胺]HgCl2，其分子式为C13H12Cl2N2Hg，结构式为
具体实施方式三：具体实施方式一所述邻吡啶单亚胺配体汞配合物的制备方法如下：
一、在氮气保护的条件下，将25～35mg的(2,6-二异丙基苯基)-吡啶-2-亚甲基胺和25～40mg的HgCl2溶解于混合有机溶剂中，加热回流，搅拌2.5小时，得黄色反应液；
二、将步骤一产物趁热过滤，然后室温挥发3～10天，即得邻吡啶单亚胺配体汞配合物[(2,6-二异丙基苯基)-吡啶-2-亚甲基胺]HgCl2，其分子式为C18H22Cl2N2Hg，结构式为
步骤一中所述混合有机溶剂由CH3OH与CH2Cl2按照1:5的体积比组成。
本实施方式简单易操作且产率高，达到50％以上。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式三不同的是步骤一中将28～32mg的(2,6-二异丙基苯基)-吡啶-2-亚甲基胺和28～38mg的HgCl2溶解于混合有机溶剂中。其它与具体实施方式三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式三不同的是步骤一中将30mg的(2,6-二异丙基苯基)-吡啶-2-亚甲基胺和30mg的HgCl2溶解于混合有机溶剂中。其它与具体实施方式三相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式三不同的是步骤二中将步骤一产物趁热过滤，然后室温挥发5天。其它与具体实施方式三相同。
具体实施方式七：具体实施方式二所述邻吡啶单亚胺配体汞配合物的制备方法如下：
一、在氮气保护下，将15～30mg的(2-甲基苯基)-吡啶-2-亚甲基胺和25～40mg的HgCl2溶解于混合有机溶剂中，加热回流，搅拌2小时，得黄色反应液；
二、将步骤一产物趁热过滤，然后室温挥发3～7天，即得[(2-甲基苯基)-吡啶-2-亚甲基胺]HgCl2，其分子式为C13H12Cl2N2Hg，结构式为
步骤一中所述混合有机溶剂由CH3OH和CH2Cl2按照1:5体积比组成。
本实施方式简单易操作且产率高，达到50％以上。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式七不同的是步骤一中将18～28mg的(2-甲基苯基)-吡啶-2-亚甲基胺和27～38mg的HgCl2溶解于混合有机溶剂中。其它与具体实施方式七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式七不同的是步骤一中将25mg的(2-甲基苯基)-吡啶-2-亚甲基胺和30mg的HgCl2溶解于混合有机溶剂中。其它与具体实施方式七相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式七不同的是步骤二中将步骤一产物趁热过滤，然后室温挥发5天。其它与具体实施方式七相同。
采用下述试验验证本发明效果：
试验一：邻吡啶单亚胺配体汞配合物的制备方法如下：
一、在氮气保护的条件下，将30mg的(2,6-二异丙基苯基)-吡啶-2-亚甲基胺和30mg的HgCl2溶解于混合有机溶剂中，加热回流，搅拌2.5小时，得黄色反应液；
二、将步骤一产物趁热过滤，然后室温挥发8天，即得邻吡啶单亚胺配体汞配合物[(2,6-二异丙基苯基)-吡啶-2-亚甲基胺]HgCl2，其分子式为C18H22Cl2N2Hg，结构式为
步骤一中所述混合有机溶剂由CH3OH与CH2Cl2按照1:5的体积比组成。
本试验的产率为51.20％，本试验制得的产品为黄色晶型完好的单晶晶体，图3可以看出本试验制得的产物为[(2,6-二异丙基苯基)-吡啶-2-亚甲基胺]HgCl2，图5可以看出本试验制得的产物呈现绿色荧光，而且所呈现的单色性能比较好，最大发射峰波长为λmax＝512nm。
本试验的反应方程式如下
试验二：邻吡啶单亚胺配体汞配合物的制备方法如下：
一、在氮气保护下，将25mg的(2-甲基苯基)-吡啶-2-亚甲基胺和30mg的HgCl2溶解于混合有机溶剂中，加热回流，搅拌2小时，得黄色反应液；
二、将步骤一产物趁热过滤，然后室温挥发6天，即得[(2-甲基苯基)-吡啶-2-亚甲基胺]HgCl2，其分子式为C13H12Cl2N2Hg，结构式为
步骤一中所述混合有机溶剂由CH3OH和CH2Cl2按照1:5体积比组成。
本试验的产率为52.35％，本试验制得的产品为亮黄色晶型完好的单晶晶体，图4可以看出本试验制得的产物为[(2-甲基苯基)-吡啶-2-亚甲基胺]HgCl2，图6可以看出本试验制得的产物呈现绿色荧光，而且所呈现的单色性能比较好，最大发射峰波长为λmax＝523nm。
本试验的反应方程式如下：

Claims (10)

1.邻吡啶单亚胺配体汞配合物，其特征在于所述邻吡啶单亚胺配体汞配合物为[(2,6-二异丙基苯基)-吡啶-2-亚甲基胺]HgCl2，其分子式为C18H22Cl2N2Hg，结构式为
所述邻吡啶单亚胺配体汞配合物发绿光。
2.邻吡啶单亚胺配体汞配合物，其特征在于所述邻吡啶单亚胺配体汞配合物为[(2-甲基苯基)-吡啶-2-亚甲基胺]HgCl2，其分子式为C13H12Cl2N2Hg，结构式为
3.权利要求1所述邻吡啶单亚胺配体汞配合物的制备方法，其特征在于邻吡啶单亚胺配体汞配合物的制备方法如下：
一、在氮气保护的条件下，将25～35mg的(2,6-二异丙基苯基)-吡啶-2-亚甲基胺和25～40mg的HgCl2溶解于混合有机溶剂中，加热回流，搅拌2.5小时，得黄色反应液；
二、将步骤一产物趁热过滤，然后室温挥发3～10天，即得邻吡啶单亚胺配体汞配合物[(2,6-二异丙基苯基)-吡啶-2-亚甲基胺]HgCl2；
步骤一中所述混合有机溶剂由CH3OH与CH2Cl2按照1:5的体积比组成，所述邻吡啶单亚胺配体汞配合物发绿光。
4.根据权利要求3所述邻吡啶单亚胺配体汞配合物的制备方法，其特征在于步骤一中将28～32mg的(2,6-二异丙基苯基)-吡啶-2-亚甲基胺和28～38mg的HgCl2溶解于混合有机溶剂中。
5.根据权利要求3所述邻吡啶单亚胺配体汞配合物的制备方法，其特征在于步骤一中将30mg的(2,6-二异丙基苯基)-吡啶-2-亚甲基胺和30mg的HgCl2溶解于混合有机溶剂中。
6.根据权利要求3所述邻吡啶单亚胺配体汞配合物的制备方法，其特征在于步骤二中将步骤一产物趁热过滤，然后室温挥发5天。
7.权利要求2所述邻吡啶单亚胺配体汞配合物的制备方法，其特征在于邻吡啶单亚胺配体汞配合物的制备方法如下：
一、在氮气保护下，将15～30mg的(2-甲基苯基)-吡啶-2-亚甲基胺和25～40mg的HgCl2溶解于混合有机溶剂中，加热回流，搅拌2小时，得黄色反应液；
二、将步骤一产物趁热过滤，然后室温挥发3～7天，即得[(2-甲基苯基)-吡啶-2-亚甲基胺]HgCl2；
步骤一中所述混合有机溶剂由CH3OH和CH2Cl2按照1:5体积比组成。
8.根据权利要求7所述邻吡啶单亚胺配体汞配合物的制备方法，其特征在于步骤一中将18～28mg的(2-甲基苯基)-吡啶-2-亚甲基胺和27～38mg的HgCl2溶解于混合有机溶剂中。
9.根据权利要求7所述邻吡啶单亚胺配体汞配合物的制备方法，其特征在于步骤一中将25mg的(2-甲基苯基)-吡啶-2-亚甲基胺和30mg的HgCl2溶解于混合有机溶剂中。
10.根据权利要求7所述邻吡啶单亚胺配体汞配合物的制备方法，其特征在于步骤二中将步骤一产物趁热过滤，然后室温挥发5天。
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