CN1141577C - 冠醚类固相微萃取探针的制作方法 - Google Patents
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Abstract
一种冠醚类固相微萃取探针的制作方法，属表面涂层材料领域。其主要解决现有部分交联涂层，制作复杂，吸附萃取量小，易磨损，使用寿命短，温度偏低等问题。本发明采取溶胶-凝胶技术，由重量百分比5-6%预聚体，30-40冠醚、35-40%的95%的三氟乙酸，10-30%端羟基硅油和溶剂丙酮，放在塑料容器中振荡混匀，室温下放置20-30分钟，离心取上层清透溶胶液，即可进行石英纤维表面涂层，再经干燥加热键合交联固化和高温老化，制成SPME冠醚探针。本发明吸附萃取量大，不易磨损，使用温度达280-300℃，使用寿命长，制作简单。
Description
本发明是一种采用溶胶-凝胶技术制作冠醚固相微萃取探针，属表面涂层材料领域。
现在固相微萃取装置上的极性萃取针，仅有聚丙烯酸酯和聚乙二醇两类，均属部分交联涂层，制作复杂，吸附萃取量小，易磨损，使用寿命短(50-100次)，特别是聚乙二醇类使用温度偏低(≤250℃)，因此，在推广使用上受到很大限制。
本发明的目的在于克服现有技术之不足，采用溶胶-凝胶技术制作一种吸附量大，不易损坏，使用温度高(280-300℃)，使用寿命长，制作简单，使用广的冠醚类键合交联型固相微萃取(以下简称SPME)探针。
实现本发明的具体技术方案是：它由重量百分比5-6％预聚体，30-40％冠醚，35-40％的95％的三氟乙酸(含5％水)，10-30％端羟基硅油和溶剂丙酮或二氯甲烷等放在塑料容器中，振荡混匀，室温下20-30分钟，离心，取上层清透溶胶液，即可进行石英纤维探针表面涂渍，涂渍次数取决于探针所需厚度。涂层完后再经干燥，加热键合交联固化和高温老化等步骤制成SPME冠醚探针。其中冠醚原料选用开链冠醚，苯并环状羟基冠醚；预聚体选用甲基三甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、端羟基硅油，分子量≥2000。
本发明由于上述通过溶胶-凝胶涂层的冠醚探针在石英纤维表面形成一层键合交联固化多孔层，因此它具有萃取量大，高温和搅拌下不易流失、脱落、使用寿命长，在280℃对水中含量为微克/升的BTEX系列化合物使用150次，各化合物的萃取量变化精度(RSD％)均不超过6％，表明探针表面无流失，仍可使用。
实施例：
取直径110-120μm石英纤维用浓硫酸浸泡至黑色，取出，擦出聚酰亚胺外涂层，用清水、乙醇洗净，干燥，待用。在2ml特制塑料试管中连续加入500μl甲基三甲氧基桂烷，250mg开链冠醚(SP-4)，170微升95％的三氟乙酸，60mg端羟基硅油(分子量4000)和300μl丙酮，振荡混匀，30℃下放置30分钟待溶胶-凝胶液形成。即用2000转/分离心机离心5分钟。取出上层清透溶胶液，将上述处理好的石英纤维插入溶胶液中，20分钟取出，放入干燥器中干燥，再置于加热炉内在氮气流下以4℃/分程升加热至120℃进行键合、交联2小时，再以4℃/分升至280℃老化2小时，按需要截取一定长度上述老化后的纤维，组装在SPME针头内，采用顶空取样，与毛细管气相色谱仪联用分析测定水样中酚类化合物的线性范围、最小检测限和实验精度，结果见表。
表中水样中六种分类化合物检测结果化合物 线性范围(μg/ml) 最小检测限(ng/ml) RSD％(n＝3)甲酚 0.04-1 8.0 3.72，4-二甲酚 0.03-1 1.2 4.02-氯酚 0.02-1 0.6 3.42，4-二氯酚 0.04-1 0.2 5.32，4，6-三氯酚 0.05-1 0.2 5.02-硝基酚 0.02-1 5.2 4.1本发明操作简单，制成的SPME冠醚探针使用寿命长，推广使用范围广。
Claims (2)
1、一种冠醚类固相微萃取探针的制作方法，它包括由预聚体、冠醚、三氟乙酸、端羟基硅油和溶剂制备的溶胶凝胶液及探针基体石英纤维，其特征在于所述的溶胶凝胶液组份的重量百分比是，预聚体5-6％，冠醚30-40％、纯度95％的三氟乙酸35-40％，端羟基硅油10-30％、溶剂适量；其中所述的冠醚为开链冠醚、苯并环状羟基冠醚、预聚体为甲基三甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、端羟基硅油的分子量≥2000。
2、根据权利要求1所述的一种冠醚类固相微萃取探针的制作方法，其特征是石英纤维用浓硫酸浸泡至黑色，取出擦去表层聚酰亚胺外层、用清水、乙醇洗净，干燥待用，按重量比在塑料容器中将预聚体、冠醚、三氟乙酸、端羟基硅油和溶剂丙酮连续加入。并振荡混匀，在30℃室温下放置30分钟，待溶胶溶液形成，再用2000转/分离心机离心5分钟，取出上层清透溶胶液，将处理好的石英纤维插入溶胶液中，20分钟取出，放入干燥器中干燥，再置于加热炉内在氮气流下以4℃/分分程升加热至120℃进行键合，交联2小时，再以4℃/分升至280℃老化2小时，按需要长度截取老化后的纤维，组装在SPME针头内。
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