CN114142016B - 一种微米级片层状Si/SiO2复合材料、制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微米级片层状Si/SiO2复合材料、制备方法及其应用，属于微纳米材料合成领域。本发明所用原料为常见易得的工业级产品，设备简单，制备过程简便，重复性较强，有利于工业化大规模生产。另外，本发明的制备方法，通过改变反应参数还可以对复合材料的组分进行调控，根据需要制备出保持较好电化学性能产品的同时，进一步降低产品的成本。同时制备得到的微米级片层状Si/SiO2复合材料，在结构和组分上与常见硅负极材料具有显著的不同，结晶的二氧化硅作为骨架，维持复合材料微米级的整体结构，无定形的二氧化硅包覆晶体硅。
Description
技术领域
本发明属于微纳米材料合成领域，尤其是一种微米级片层状Si/SiO2复合材料、制备方法及其应用。
背景技术
硅基负极材料具有较高的理论比容量，是目前最有应用前景的锂离子电池负极材料之一。但是硅锂合金较大的体积变化导致电极材料结构易破坏，电池容量快速衰减。目前的主要解决方法，包括掺杂和碳材料复合，另外，硅的纳米化可以减小电极材料体积变化产生的应力破坏，也是一种有效的改进方法。
如中国专利CN201910071365.6将磷源加入纳米硅乙醇浆料中，750～1050℃煅烧后用浓度为5wt％的氢氟酸溶液刻蚀，制得磷掺杂纳米硅锂离子电池负极材料。中国专利CN201910692144.0用含氟包覆剂、含碳有机物对硅负极材料进行包覆，煅烧后制备出氟掺杂硅碳负极材料。对于硅负极材料的纳米化，如中国专利CN201811487505.X将导电薄膜材料，按照使用的等离子体增强化学气相沉积(PECVD)设备的载具尺寸进行裁切作为衬底材料，接着对衬底进行氢等离子轰击清洗，通入氢气、硅烷等工艺气体，在铜箔衬底上沉积制备200～1000nm厚度的初晶态纳米硅负极材料。作为锂离子电池的负极材料，与传统的石墨负极相比，可以大幅度提高锂离子电池负极的质量比容量等电化学性能指标。中国专利CN201910502577.5采用合金快速凝固的方法，先取纯铝与纯硅混合熔炼成铝硅合金锭子，再将铝硅合金锭去除氧化层后吸铸成型，然后将合金材料用酸搅拌腐蚀去除合金化，得到硅纳米颗粒。上述公开的硅基负极材料虽然在提高锂离子电池电化学性能等方面有一定的改进，但是所用原料、设备均比较昂贵，制备工艺比较复杂，导致产品整体成本较大，不利于工业化生产。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种微米级片层状Si/SiO2复合材料、制备方法及其应用。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种微米级片层状Si/SiO2复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将硅源、氯化铵和铝粉混合，加入无水乙醇后研磨，干燥后得到前驱体；
2)将前驱体在500～700℃下进行煅烧，煅烧气氛为氩气或氮气，煅烧0.5～1小时，酸洗，水洗、真空干燥；
3)将干燥产物用质量分数为2％的氢氟酸进行二次处理，洗涤、干燥后得到微米级片层状Si/SiO2复合材料。
进一步的，在步骤1)中，硅源为工业级高岭土。
进一步的，在步骤1)中，硅源、氯化铵和铝粉的质量比为1:(1～3):(1～3)。
进一步的，所述步骤1)中，无水乙醇的加入量为每1.0g的硅源对应5～10mL。
进一步的，所述步骤1)中，研磨时间为0.1～0.5小时。
进一步的，所述步骤3)中，二次酸处理时间为0.1～1小时。
本发明所述方法制备得到的微米级片层状Si/SiO2复合材料。
进一步的，结晶二氧化硅作为微米级片层骨架，无定形的非晶二氧化硅包覆晶体硅附着在二氧化硅晶体骨架上。
本发明所述的微米级片层状Si/SiO2复合材料作为锂离子电池负极材料的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明的微米级片层状Si/SiO2复合材料的制备方法，所用原料为常见易得的工业级产品，设备简单，制备过程简便，重复性较强，有利于工业化大规模生产。另外，本发明的制备方法，通过改变反应参数还可以对复合材料的组分进行调控，根据需要制备出保持较好电化学性能产品的同时，进一步降低产品的成本。
本发明的微米级片层状Si/SiO2复合材料，在结构和组分上与常见硅负极材料具有显著的不同，结晶的二氧化硅作为骨架，维持复合材料微米级的整体结构，无定形的二氧化硅包覆晶体硅。
本发明的微米级片层状Si/SiO2复合材料的作为锂离子电池负极材料的应用，复合材料中硅作为活性物质，提供较高的负极容量，结晶的二氧化硅作为骨架，维持复合材料微米级的整体结构，无定形的二氧化硅包覆晶体硅，缓解硅负极在充放电过程中的体积变化。而且复合材料丰富的孔隙结构有利于电解液的浸润，离子电子的快速传输。
附图说明
图1为实施例1的Si/SiO2复合材料XRD图；
图2为实施例1的Si/SiO2复合材料扫描电镜图；
图3为实施例1的Si/SiO2复合材料透射电镜图；
图4为实施例1的Si/SiO2复合材料倍率图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
实施例1
将高岭土、氯化铵和铝粉分别称取1.0g混合，加入5mL无水乙醇后研磨0.1小时，真空干燥后得到前驱体。将前驱体在600℃氩气下进行煅烧1小时，之后酸洗、水洗、真空干燥；用氢氟酸进行二次酸处理0.1小时，洗涤、干燥后得到最终产物。
参见图1，图1为本发明制备的微米级片层状Si/SiO2复合材料的XRD图，由XRD图可以确定物相组成为Si和SiO2，产品纯度较高，没有其它杂相。
参见图2，图2为实施例1产物的扫描电镜图，其中制得的Si/SiO2复合材料形貌特征鲜明，呈微米级片层状，产品尺寸为2μm，厚度为100nm，表面散落部分在煅烧过程中碎裂的粒子。
参见图3，图3为实施例1产物的透射电镜图，d为0.19nm的晶格条纹对应Si的(220)晶面，晶体硅周围无序的晶格条纹对应无定形的二氧化硅。
参见图4，图4给出了微米级片层状Si/SiO2复合材料作为锂离子电池负极材料的倍率图，其中，在电流密度为0.1A/g、0.2A/g、0.3A/g、0.5A/g、1.0A/g下，产品放电比容量分别为848mAh/g、756mAh/g、602mAh/g、466mAh/g、355mAh/g。
实施例2
将高岭土与氯化铵和铝粉分别称取1.0g、1.0g、3.0g混合，加入10mL无水乙醇后研磨0.5小时，真空干燥后得到前驱体。将前驱体在700℃氮气下进行煅烧1小时，酸洗，水洗、真空干燥；用氢氟酸进行二次酸处理1小时，洗涤、干燥后得到最终产物。
实施例3
将高岭土与氯化铵和铝粉分别称取1.0g、3.0g、1.0g混合，加入5mL无水乙醇后研磨0.3小时，真空干燥后得到前驱体。将前驱体在500℃氩气下进行煅烧0.5小时，酸洗，水洗、真空干燥；用氢氟酸进行二次酸处理0.3小时，洗涤、干燥后得到最终产物。
实施例4
将高岭土与氯化铵和铝粉分别称取1.0g、1.0g、2.0g混合，加入8mL无水乙醇后研磨0.5小时，真空干燥后得到前驱体。将前驱体在700℃氩气下进行煅烧0.6小时，酸洗，水洗、真空干燥；用氢氟酸进行二次酸处理0.6小时，洗涤、干燥后得到最终产物。
实施例2-实施例4制备的微米级片层状Si/SiO2复合材料作作为锂离子电池负极材料使用时，性能与实施例1的相当。
本发明利用廉价易得的原料及简便高效的制备条件完成了Si/SiO2复合材料的制备，并得到了微米级片层状形貌。作为锂离子电池负极材料，具有较好的电化学性能。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种微米级片层状Si/SiO2复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将硅源、氯化铵和铝粉混合，加入无水乙醇后研磨，干燥后得到前驱体；
2）将前驱体在500~700 ℃下进行煅烧，煅烧气氛为氩气或氮气，煅烧0.5~1小时，之后进行酸洗、水洗和真空干燥；
3）将干燥产物用质量分数为2%的氢氟酸进行二次处理，洗涤、干燥后得到微米级片层状Si/SiO2复合材料；
在步骤1）中，硅源为工业级高岭土；
在步骤1）中，硅源、氯化铵和铝粉的质量比为1:（1~3）:（1~3）；
所述步骤3）中，氢氟酸进行二次处理的时间为0.1~1小时；
所述微米级片层状Si/SiO2复合材料以结晶二氧化硅作为微米级片层骨架，无定形的非晶二氧化硅包覆晶体硅附着在二氧化硅晶体骨架上。
2.根据权利要求1所述的微米级片层状Si/SiO2复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中，无水乙醇的加入量为每1.0g的硅源对应5~10 mL。
3.根据权利要求1所述的微米级片层状Si/SiO2复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中，研磨时间为0.1~0.5小时。
4.根据权利要求1~3任一项所述方法制备得到的微米级片层状Si/SiO2复合材料。
5.根据权利要求4所述的微米级片层状Si/SiO2复合材料作为锂离子电池负极材料的应用。
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| "An Amorphous/Crystalline Incorporated Si/SiOx Anode Material Derived from Biomass Corn Leaves for Lithium-Ion Batteries";Anyu Su等;《Small》;第第16卷卷(第第24期期);第1-7页 * |
| Anyu Su等."An Amorphous/Crystalline Incorporated Si/SiOx Anode Material Derived from Biomass Corn Leaves for Lithium-Ion Batteries".《Small》.2020,第第16卷卷(第第24期期),第1-7页. * |
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