CN114113367A - 一种加热卷烟中酮类单体香料的转移率检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种加热卷烟中酮类单体香料的转移率检测方法，制备6种酮类单体香料的加香溶液，并添加到空白加热卷烟中，制备出两种添加量的加香卷烟，并利用吸烟机收集每种加香卷烟的主流烟气总粒相物，进行GC‑MS分析，并利用分析的数据进行酮类单体香料的转移率计算及归纳总结。本技术方案探究了6种酮类单体香料在加热卷烟中的转移行为，为加热卷烟中添加6种酮类单体香料提供技术支撑。
Description
技术领域
本发明属于新型烟草制备检测技术领域，具体涉及一种加热卷烟中酮类单体香料的转移率检测方法。
背景技术
加热卷烟是一种新型烟草制品，与传统卷烟相比，加热卷烟在低温下加热释放烟气，大幅减少了因高温裂解产生的有害成分，显著降低了消费者健康风险。但由于生理满足感不强、香味不足等问题，影响了消费者对加热卷烟的接受度。卷烟调香能够改善卷烟产品内在品质、赋予独特风格特征，是解决加热卷烟满足感和香味问题的重要手段之一。作为卷烟调香的物质基础，单体香料在卷烟中的释放特性直接决定了其应用效果。
酮类单体香料是一类卷烟调香常用的香原料，对于加热卷烟而言，通过添加酮类单体香料不仅能强化其香气风格特征，而且可起到有效的香味补偿作用，如β-二氢大马酮能够赋予烟气青甜香，巨豆三烯酮能够增强烟香、改善吸味、调和烟气和减少刺激性。
但由于加热卷烟在原料基础、抽吸方式、抽吸温度等方面均不同于传统卷烟，导致现有的传统卷烟中单体香料转移规律无法直接用于指导加热卷烟调香。
发明内容
本发明的目的是提供一种加热卷烟中酮类单体香料的转移率检测方法，以解决加热卷烟中单体香料转移规律无法直接用于指导加热卷烟调香的问题。
为实现上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：
一种加热卷烟中酮类单体香料的转移率检测方法，包括以下步骤：
1)加香溶液制备
准确称取设定重量的酮类单体香料，用乙醇和丙二醇混合溶液定容至第一设定体积，作为第一加香溶液；准确移取第二设定体积的第一加香溶液，用上述乙醇和丙二醇混合溶液定容至第一设定体积，作为第二加香溶液；
2)加香卷烟制备
以第三设定体积/支的量分别将第一加香溶液和第二加香溶液加至空白加热卷烟中，并标记为第一加香卷烟和第二加香卷烟；
3)主流烟气总粒相物收集
利用吸烟机，并利用并用
剑桥滤片分别捕集每支卷烟的前8口的主流烟气粒相物；
抽吸结束后，将两张剑桥滤片置于一个100mL的具塞锥形瓶内，加入50mL 5μg/mL正十七烷二氯甲烷溶液，机械振荡30min后，静置5min，将萃取液和滤片转移至G3砂芯漏斗中进行过滤，并用10mL二氯甲烷冲洗锥形瓶和砂芯漏斗得到滤液，滤液用0.44μm滤膜过滤至100mL旋蒸瓶内，45℃常压条件下浓缩至2mL，过0.44μm滤膜后，进行GC-MS分析。
优选的，酮类单体香料为异佛尔酮、4-氧代异佛尔酮、β-二氢大马酮、薄荷酮、β-紫罗兰酮或金合欢基丙酮中的一种。
优选的，步骤1)中乙醇和丙二醇混合溶液的体积比为1:2，第一设定体积为10ml，第二设定体积为2ml，设定重量为0.25g。
优选的，步骤2)的空白卷烟置于22±2℃，相对湿度60±5％的恒温恒湿箱中平衡48h；第三设定体积为0.48μL；第一加香卷烟和第二加香卷烟中每种酮类单体香料的添加量分别为0.1‰和0.5‰。
优选的，步骤2)中添加酮类单体香料的第一加香卷烟和第二加香卷烟均密闭置于22±2℃，相对湿度60±5％的恒温恒湿箱中至少平衡48h。
优选的，步骤3)中，抽吸机的抽吸容量为55ml，每口持续时间为2s，抽吸间隔30s；每一张剑桥滤片收集20支相同加香卷烟该口主流烟气粒相物，每口收集40支相同加香卷烟的该口主流烟气粒相物。
优选的，还包括对照样品处理步骤，从空白加热卷烟中取出薄片丝，粉碎，过40目筛，获得薄片烟末；称取2g薄片烟末至100mL具塞锥形瓶内，加入50mL 5μg/mL正十七烷二氯甲烷溶液，超声30min，摇匀后，取5mL溶液过0.44μm滤膜后，进行GC-MS分析。
本发明的有益效果是：
采用GC-MS分析方法，测定了在0.1‰和0.5‰添加量下6种酮类香气成分在加热卷烟主流烟气中的逐口释放量，探究了6种酮类单体香料在加热卷烟中的转移行为，为加热卷烟中添加6种酮类单体香料提供技术支撑。
具体实施方式
以下通过实施例来详细说明本发明的技术方案，以下的实施例仅是示例性的，仅能用来解释和说明本发明的技术方案，而不能解释为是对本发明技术方案的限制。
本申请所使用的仪器、试剂及材料分别为：
仪器：Agilent 7890A-5975C气相色谱-质谱仪(美国Agi lent公司)；HRH-386K香精香料精密注射仪(北京慧荣科技有限公司)；HY-8调速数振荡器(常州国华电器有限公司)；R-210旋转蒸发仪(瑞士BUCHI公司)；CP2245电子天平(感量：0.0001g，德国Sartorius公司)。
试剂：二氯甲烷(色谱纯，德国Merk公司)；正十七烷(内标，纯度＞99％，加拿大TRC公司)；异佛尔酮(纯度97％)、4-氧代异佛尔酮(纯度＞95％)、β-紫罗兰酮(纯度97％)、金合欢基丙酮(纯度97％)，薄荷酮(纯度98％)，阿拉丁试剂(上海)有限公司；β-二氢大马酮(纯度＞97％，德国chemicel l公司)。
材料：加热卷烟烟具及空白加热卷烟烟支(以下简称空白加热卷烟)(河南中烟工业有限责任公司)；
剑桥滤片(英国Whatman公司)。
加香卷烟制备
在本申请的技术方案中，所有涉及到的仪器、试剂及材料除特别说明外，均可以通过商业获得。
加香溶液制备：
准确称取6种酮类单体香料(异佛尔酮、4-氧代异佛尔酮、β-二氢大马酮、薄荷酮、β-紫罗兰酮或金合欢基丙酮)中的一种香料0.25g左右(精确至0.000 1g)，用乙醇/丙二醇(v:v＝1:2)定容至10mL，摇匀，作为第一加香溶液；准确移取2mL第一加香溶液，用上述乙醇/丙二醇溶液定容至10mL，摇匀，作为第二加香溶液，备用。
加香卷烟制备：
将空白加热卷烟放置于温度(22±2)℃，相对湿度(60±5)％的恒温恒湿箱中平衡48h后，利用加香注射机以0.48μL/支的量分别将上述2个加香溶液注射至空白卷烟中，获得每种酮类单体香料添加量分别为0.1‰和0.5‰的加香卷烟，并分别标记为第一加香卷烟和第二加香卷烟。加香后密闭放置于的恒温恒湿箱(温度(22±2)℃，相对湿度(60±5)％)中至少平衡48h，待用。
主流烟气总粒相物收集：
利用吸烟机，并用
剑桥滤片分别捕集每支加香卷烟的前8口的主流烟气粒相物。抽吸时，每一张剑桥滤片收集20支相同加香卷烟该口主流烟气粒相物，每口收集40支相同加香卷烟的该口主流烟气粒相物。抽吸条件为：抽吸容量55mL、持续时间2s、抽吸间隔30s。
抽吸结束后，将2张剑桥滤片置于一个100mL的具塞锥形瓶内，加入50mL 5μg/mL正十七烷(内标)二氯甲烷溶液，机械振荡30min后，静置5min。将萃取液和滤片转移至G3砂芯漏斗中进行过滤，并用10mL二氯甲烷冲洗锥形瓶和砂芯漏斗得到滤液，滤液用0.44μm滤膜过滤至100mL旋蒸瓶内，45℃常压条件下浓缩至2mL，过0.44μm滤膜后，进行GC-MS分析。
对照样品处理步骤：
从空白加热卷烟烟支中取出薄片丝，粉碎，过40目筛，获得薄片烟末。称取约2g(精确至0.000 1g)薄片烟末至100mL具塞锥形瓶内，加入50mL5μg/mL正十七烷(内标)二氯甲烷溶液，超声30min，摇匀后，取5mL过0.44μm滤膜后，进行GC-MS分析。
气相色谱条件：J&W 122-5563(60m×0.25mm×1μm)毛细管石英色谱柱；载气为氦气，流量1.5mL/min；进样模式：不分流进样，进样体积：1μL；进样口温度：290℃；升温程序：起始温度40℃(保持3min)，以3℃/min升温至250℃，然后以5℃/min升温至290℃，保持20min。
质谱条件：传输线温度：290℃；离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；电离方式：EI，电离能量：70eV；监测模式：全扫描模式和选择离子扫描模式，全扫采集质量数范围：40～350；6种酮类及内标的保留时间和质谱参数见表1。
表1
针对空白加热卷烟和2个加香卷烟，分别检测6种酮类成分在主流烟气粒相物中的逐口释放量和烟支薄片中的含量，按照公式(1)～(3)分别计算6种酮类单体香料在卷烟主流烟气粒相物中的逐口释放量RN、逐口转移率TN和总转移率T。定量采用内标校正法，即目标化合物的量＝(目标化合物的峰面积/内标峰面积)×(内标的质量/烟支数量)。
逐口释放量RN＝C1N-C0N (1)
逐口转移率TN＝(C1N-C0N)/(Cm1-Cm0)×100％ (2)
总转移率T＝(C1-C0)/(Cm1-Cm0)×100％ (3)
其中：C1N为加香卷烟主流烟气粒相物中的逐口释放量，μg/支；
C0N为空白卷烟主流烟气粒相物中的逐口释放量，μg/支；
Cm1为加香卷烟的薄片中的含量，μg/支；
Cm0为空白卷烟的薄片中的含量，μg/支；
C1为加香卷烟主流烟气粒相物中的总释放量，μg/支；
C0为空白卷烟主流烟气粒相物中的总释放量，μg/支。
通过分析数据得到：
加热卷烟主流烟气粒相物中6种酮类香气成分的逐口释放量随着抽吸口数的增加，异佛尔酮和薄荷酮逐口释放量逐渐降低，而其余4种酮类香气成分则呈现先增加后减小的趋势，且最大值主要集中在第3或第4口。
6种酮类单体香料在加热卷烟主流烟气粒相物中逐口转移率在0.1‰和0.5‰添加量下，6种酮类单体香料的逐口转移率分别介于0.7～10.5％和1.8～12.6％。异佛尔酮、β-二氢大马酮、薄荷酮和β-紫罗兰酮4种酮类单体香料在不同添加量下的逐口转移率变化趋势基本一致。
在2个添加量条件下，6种酮类单体香料在加热卷烟主流烟气粒相物中的总转移率分别介于31.3％～69.0％和20.9％～87.7％。其中，异佛尔酮、β-二氢大马酮、4-氧代异佛尔酮和β-紫罗兰酮的总转移率在高添加量时较大，而薄荷酮和金合欢基丙酮反之。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。
Claims (7)
1.一种加热卷烟中酮类单体香料的转移率检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)加香溶液制备
准确称取设定重量的酮类单体香料，用乙醇和丙二醇混合溶液定容至第一设定体积，作为第一加香溶液；准确移取第二设定体积的第一加香溶液，用上述乙醇和丙二醇混合溶液定容至第一设定体积，作为第二加香溶液；
2)加香卷烟制备
以第三设定体积/支的量分别将第一加香溶液和第二加香溶液加至空白加热卷烟中，并标记为第一加香卷烟和第二加香卷烟；
3)主流烟气总粒相物收集
利用吸烟机，并利用并用
剑桥滤片分别捕集每支卷烟的前8口的主流烟气粒相物；
抽吸结束后，将两张剑桥滤片置于一个100mL的具塞锥形瓶内，加入50mL 5μg/mL正十七烷二氯甲烷溶液，机械振荡30min后，静置5min，将萃取液和滤片转移至G3砂芯漏斗中进行过滤，并用10mL二氯甲烷冲洗锥形瓶和砂芯漏斗得到滤液，滤液用0.44μm滤膜过滤至100mL旋蒸瓶内，45℃常压条件下浓缩至2mL，过0.44μm滤膜后，进行GC-MS分析。
2.根据权利要求1所述的加热卷烟中酮类单体香料的转移率检测方法，其特征在于，步骤1)中的酮类单体香料为异佛尔酮、4-氧代异佛尔酮、β-二氢大马酮、薄荷酮、β-紫罗兰酮或金合欢基丙酮中的一种。
3.根据权利要求1所述的加热卷烟中酮类单体香料的转移率检测方法，其特征在于，步骤1)中乙醇和丙二醇混合溶液的体积比为1:2，第一设定体积为10ml，第二设定体积为2ml，设定重量为0.25g。
4.根据权利要求1所述的加热卷烟中酮类单体香料的转移率检测方法，其特征在于，步骤2)的空白卷烟置于22±2℃，相对湿度60±5％的恒温恒湿箱中平衡48h；第三设定体积为0.48μL；第一加香卷烟和第二加香卷烟中每种酮类单体香料的添加量分别为0.1‰和0.5‰。
5.根据权利要求1所述的加热卷烟中酮类单体香料的转移率检测方法，其特征在于，步骤2)中添加酮类单体香料的第一加香卷烟和第二加香卷烟均密闭置于22±2℃，相对湿度60±5％的恒温恒湿箱中至少平衡48h。
6.根据权利要求1所述的加热卷烟中酮类单体香料的转移率检测方法，其特征在于，步骤3)中，抽吸机的抽吸容量为55ml，每口持续时间为2s，抽吸间隔30s；每一张剑桥滤片收集20支相同加香卷烟该口主流烟气粒相物，每口收集40支相同加香卷烟的该口主流烟气粒相物。
7.根据权利要求1所述的加热卷烟中酮类单体香料的转移率检测方法，其特征在于，还包括对照样品处理步骤，从空白加热卷烟中取出薄片丝，粉碎，过40目筛，获得薄片烟末；称取2g薄片烟末至100mL具塞锥形瓶内，加入50mL 5μg/mL正十七烷二氯甲烷溶液，超声30min，摇匀后，取5mL溶液过0.44μm滤膜后，进行GC-MS分析。
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