CN114107966B - 一种拖拉机车桥差速器壳体的化学复合镀方法 - Google Patents

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Abstract

一种拖拉机车桥差速器壳体的化学复合镀方法，包括化学复合镀的镀液配制和施镀；化学复合镀的镀液由NiSO4·6H2O、NaH2PO2·H2O、CH3COONa、Na2B4O7、C11H23CON(CH2CH2OH)2、C12H25OPO3K2、改性氮化硼粉末、改性二硫化钨粉末、去离子水组成；配方中的改性氮化硼粉末和改性二硫化钨粉末，能够均匀分散至化学复合镀的镀液中，得到了耐磨性好耐腐蚀性能优异的含氮化硼和二硫化钨的镀层，该镀层的磨损量0.052~0.093mm3，硫酸溶液中的腐蚀速率6.12×10‑2~7.09×10‑2g/m2•h，氢氧化钠溶液中的腐蚀速率1.8×10‑4~2.6×10‑4 g/m2•h。

Description

一种拖拉机车桥差速器壳体的化学复合镀方法
技术领域
本发明涉及一种拖拉机车桥差速器壳体的化学复合镀方法，属于金属表面处理技术领域。
背景技术
差速器是拖拉机车桥的主件，其作用是在向两边半轴传递动力的同时，允许两边半轴以不同的转速旋转，满足两边车轮尽可能以纯滚动的形式作不等距行驶，减少轮胎与地面的摩擦。
由于差速器结构精密，且在高速情况下运行，两个半轴齿轮利用球面与差速器壳体的内球面接触，其与差速器壳体发生滑动摩擦。传统的半轴齿轮是采用齿面向心凸起的锥齿轮，运行的时候，半轴齿轮会挤压差速器壳体的内球面，造成半轴齿轮与差速器壳体相接触的面磨损，能量浪费。现有技术中通常采用润滑技术解决这个问题，尽管其可以一定程度上降低磨损率，但并没有从结构上有效地避免磨损的产生，导致差速器使用寿命低，维修成本高，经济效益差，因此制备出高耐磨差速器壳体是解决这一问题的有效途径。目前差速器壳体的材质多选用球墨铸铁，但该材质的耐磨性并不是特别优异。再者车辆行驶或停放环境中，球墨铸铁材质的差速器壳体容易受到腐蚀，进而影响差速器壳体的使用寿命。
中国专利CN1702195A一种化学复合镀镍-磷-碳-氧合金的方法及用该化学复合镀液镀成的Ni-P-C-O合金镀层，本发明在硫酸镍、次磷酸钠溶液中，通过加入优化搭配的加速剂，络合剂、缓冲剂和光亮剂获得Ni-P-C-O复合镀镀液，该专利中所得镀层耐腐蚀性较好，但耐磨性差，不适合差速器壳体这类耐磨件使用。
中国专利CN101215696A公开了一种化学复合镀镍液，采用本发明中的化学复合镀镍液和工艺，能获得10-15微米/小时的镀速，最终的镀层硬度达到HV700-750。该专利得到的镀层，硬度较高，但耐磨性耐腐蚀性较差。
综上可以看到，目前化学复合镀方法还存在耐磨性和耐腐蚀性难以同时提高的问题。
发明内容
针对上述现有技术存在的不足，本发明提供一种拖拉机车桥差速器壳体的化学复合镀方法，实现以下发明目的：开发出能够同时提高耐磨性和耐腐蚀性的化学复合镀方法并通过该方法得到高耐磨且耐腐蚀的球墨铸铁材质差速器壳体。
为实现上述发明目的，本发明采取以下技术方案：
一种拖拉机车桥差速器壳体的化学复合镀方法，包括化学复合镀的镀液配制和施镀两个步骤；
所述化学复合镀的镀液，以重量份计，包括以下组分：
30~40份NiSO4·6H2O
32~38份NaH2PO2·H2O
15~22份 CH3COONa
5~9 份Na2B4O7
1~2.5份C11H23CON(CH2CH2OH)2
0.5~1.5份C12H25OPO3K2
3~6份改性氮化硼粉末
5~8份改性二硫化钨粉末
80~100份去离子水；
所述改性氮化硼粉末的制备方法为将表面羟化氮化硼、尿素、丙三醇、十八烷基三甲基溴化铵、去离子水混合均匀后，进行水热反应，反应结束后，过滤得到粉末，再经洗涤干燥得到改性氮化硼粉末；
所述改性二硫化钨粉末，将碱处理二硫化钨粉末分散在硫酸水溶液中，然后加入正丙胺、磷酸钠，在一定搅拌速率下于60~90℃下反应50~100分钟后，过滤出的粉末再经水洗烘干得到改性二硫化钨粉末。
以下是对上述技术方案的进一步改进：
步骤1化学复合镀镀液配制
A、所述化学复合镀的镀液，以重量份计，包括以下组分：
30~40份NiSO4·6H2O
32~38份NaH2PO2·H2O
15~22份CH3COONa
5~9 份Na2B4O7
1~2.5份C11H23CON(CH2CH2OH)2
0.5~1.5份C12H25OPO3K2
3~6份改性氮化硼粉末
5~8份改性二硫化钨粉末
80~100份去离子水；
B、所述改性氮化硼粉末，制备过程为：
氮化硼粉末加入乙醇中，常温300~600转/分条件下搅拌30~45小时后过滤，50~70℃真空干燥10~14小时后得到表面羟化氮化硼；将表面羟化氮化硼、尿素、丙三醇、十八烷基三甲基溴化铵、去离子水混合后，强力搅拌至溶液呈均一悬浊液状态后将溶液转移至水热反应釜中，于140~180℃下反应8~12小时，然后过滤得到粉末，去离子水洗涤三遍后将粉末在80~90℃下干燥2~5小时后得到改性氮化硼粉末；
所述氮化硼粉末的粒径为0.2~1.8微米；
所述氮化硼粉末与乙醇的质量比为5~7:10；
所述表面羟化氮化硼、尿素、丙三醇、十八烷基三甲基溴化铵、去离子水的质量比为35~49:10~14: 8~13:1~4:40~46。
C、所述改性二硫化钨粉末，制备过程为：
二硫化钨粉末于20~30wt%氢氧化钠水溶液中浸渍2~5小时后，过滤，得到二硫化钨粉末用去离子水洗涤至中性后烘干，得到碱处理二硫化钨粉末；将碱处理二硫化钨粉末分散入30~42wt%硫酸水溶液中，加入正丙胺、磷酸钠，控制搅拌速率800~1100转/分，温度60~90℃，反应50~100分钟后，冷却至室温，过滤得到的粉末用去离子水洗至中性后烘干，烘干后的粉末即为改性二硫化钨粉末；
所述二硫化钨粉末的粒径为0.5~2微米；
所述二硫化钨粉末的加入量为氢氧化钠水溶液质量的30~45%；
所述碱处理二硫化钨粉末的加入量为硫酸水溶液质量的25~33%；
所述正丙胺的加入量为硫酸水溶液质量的12~18%；
所述磷酸钠的加入量为硫酸水溶液质量的2~7%；
D、化学复合镀的镀液配制：
按配方中各原料重量份，将NiSO4·6H2O、NaH2PO2·H2O、CH3COONa、Na2B4O7、C11H23CON(CH2CH2OH)2、C12H25OPO3K2加入到去离子水中，搅拌溶解后，将搅拌速率提升至3500~4500转/分，缓慢加入改性氮化硼粉末、改性二硫化钨粉末，4000~5000转/分下强烈搅拌1~2.5小时后得到均一稳定的镀液。
步骤2施镀
镀液中加入醋酸调节pH=4.3~5，控制搅拌速率200~450转/分，镀液温度80~90℃下，将预处理的拖拉机差速器壳体全部浸入镀液中，施镀50~110分钟，然后取出用去离子水清洗并吹干，得到镀层厚度25~48微米的拖拉机差速器壳体；
所述预处理，将拖拉机差速器壳体进行碱性除油、水洗、酸活化、水洗。
与现有技术相比，本发明取得以下有益效果：
1、本发明所述化学复合镀方法制备的改性氮化硼粉末和改性二硫化钨粉末，能够均匀分散至化学复合镀的镀液中，所得镀液在镀件上生成了含氮化硼和二硫化钨的镀层，该镀层耐磨性好耐腐蚀性能优异；
2、采用本发明所述化学复合镀方法得到的拖拉机差速器壳体镀件，磨损量0.052~0.093mm3，硫酸溶液中的腐蚀速率6.12×10-2~7.09×10-2g/m2•h，氢氧化钠溶液中的腐蚀速率1.8×10-4~2.6×10-4g/m2•h。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：一种拖拉机车桥差速器壳体的化学复合镀方法
包括以下步骤：
1、化学复合镀镀液配制
A、所述化学复合镀的镀液，以重量份计，包括以下组分：
36份NiSO4·6H2O
35份NaH2PO2·H2O
18份CH3COONa
8份Na2B4O7
1.5份C11H23CON(CH2CH2OH)2
1份C12H25OPO3K2
4份改性氮化硼粉末
7份改性二硫化钨粉末
95份去离子水；
B、所述改性氮化硼粉末，制备过程为：
氮化硼粉末加入乙醇中，常温450转/分条件下搅拌35小时后过滤，50℃真空干燥10小时后得到表面羟化氮化硼；将表面羟化氮化硼、尿素、丙三醇、十八烷基三甲基溴化铵、去离子水混合后，强力搅拌至溶液呈均一悬浊液状态后将溶液转移至水热反应釜中，于165℃下反应10小时，然后过滤得到粉末，去离子水洗涤三遍后将粉末在85℃下干燥4小时后得到改性氮化硼粉末；
所述氮化硼粉末的粒径为0.8微米；
所述氮化硼粉末与乙醇的质量比为3:5；
所述表面羟化氮化硼、尿素、丙三醇、十八烷基三甲基溴化铵、去离子水的质量比为40:13: 11:3:43。
C、所述二硫化钨粉末，制备过程为：
二硫化钨粉末于26wt%氢氧化钠水溶液中浸渍4小时后，过滤，得到二硫化钨粉末用去离子水洗涤至中性后烘干，得到碱处理二硫化钨粉末；将碱处理二硫化钨粉末分散入35wt%硫酸水溶液中，加入正丙胺、磷酸钠，控制搅拌速率900转/分，温度70℃，反应80分钟后，冷却至室温，过滤得到的粉末用去离子水洗至中性后烘干，烘干后的粉末即为改性二硫化钨粉末；
所述二硫化钨粉末的粒径为1微米；
所述二硫化钨粉末的加入量为氢氧化钠水溶液质量的38%；
所述碱处理二硫化钨粉末的加入量为硫酸水溶液质量的29%；
所述正丙胺的加入量为硫酸水溶液质量的16%；
所述磷酸钠的加入量为硫酸水溶液质量的5%；
D、化学复合镀的镀液配制：
按配方中各原料重量份，将NiSO4·6H2O、NaH2PO2·H2O、CH3COONa、Na2B4O7、C11H23CON(CH2CH2OH)2、C12H25OPO3K2加入到去离子水中，搅拌溶解后，将搅拌速率提升至4000转/分，缓慢加入改性氮化硼粉末、改性二硫化钨粉末，4500转/分下强烈搅拌1.8小时后得到均一稳定的镀液。
2、施镀
将拖拉机差速器壳体镀件进行碱性除油、水洗、酸活化、水洗预处理，备用；
镀液中加入醋酸调节pH=4.7，控制搅拌速率300转/分，镀液温度86℃下，将预处理的拖拉机差速器壳体镀件全部浸入镀液中，施镀89分钟，然后取出用去离子水清洗并吹干，得到镀层厚度40微米的拖拉机差速器壳体；
所述预处理，将拖拉机差速器壳体进行碱性除油、水洗、酸活化、水洗。
实施例2：一种拖拉机车桥差速器壳体的化学复合镀方法
包括以下步骤：
1、化学复合镀镀液配制
A、所述化学复合镀的镀液，以重量份计，包括以下组分：
30份NiSO4·6H2O
32份NaH2PO2·H2O
15份CH3COONa
5份Na2B4O7
1份C11H23CON(CH2CH2OH)2
0.5份C12H25OPO3K2
3份改性氮化硼粉末
5份改性二硫化钨粉末
80份去离子水；
B、所述改性氮化硼粉末，制备过程为：
氮化硼粉末加入乙醇中，常温300转/分条件下搅拌30小时后过滤，50℃真空干燥10小时后得到表面羟化氮化硼；将表面羟化氮化硼、尿素、丙三醇、十八烷基三甲基溴化铵、去离子水混合后，强力搅拌至溶液呈均一悬浊液状态后将溶液转移至水热反应釜中，于140℃下反应8小时，然后过滤得到粉末，去离子水洗涤三遍后将粉末在80℃下干燥2小时后得到改性氮化硼粉末；
所述氮化硼粉末的粒径为0.2微米；
所述氮化硼粉末与乙醇的质量比为1:2；
所述表面羟化氮化硼、尿素、丙三醇、十八烷基三甲基溴化铵、去离子水的质量比为35:10: 8:1:40。
C、所述二硫化钨粉末，制备过程为：二硫化钨粉末于20wt%氢氧化钠水溶液中浸渍2小时后，过滤，得到二硫化钨粉末用去离子水洗涤至中性后烘干，得到碱处理二硫化钨粉末；将碱处理二硫化钨粉末分散入30wt%硫酸水溶液中，加入正丙胺、磷酸钠，控制搅拌速率800转/分，温度60℃，反应50分钟后，冷却至室温，过滤得到的粉末用去离子水洗至中性后烘干，烘干后的粉末即为改性二硫化钨粉末；
所述二硫化钨粉末的粒径为0.5微米；
所述二硫化钨粉末的加入量为氢氧化钠水溶液质量的30%；
所述碱处理二硫化钨粉末的加入量为硫酸水溶液质量的25%；
所述正丙胺的加入量为硫酸水溶液质量的12%；
所述磷酸钠的加入量为硫酸水溶液质量的2%；
D、化学复合镀的镀液配制：
按配方中各原料重量份，将NiSO4·6H2O、NaH2PO2·H2O、CH3COONa、Na2B4O7、C11H23CON(CH2CH2OH)2、C12H25OPO3K2加入到去离子水中，搅拌溶解后，将搅拌速率提升至3500转/分，缓慢加入改性氮化硼粉末、改性二硫化钨粉末，4000转/分下强烈搅拌1小时后得到均一稳定的镀液。
2、施镀
将拖拉机差速器壳体镀件进行碱性除油、水洗、酸活化、水洗预处理，备用；
镀液中加入醋酸调节pH=4.3，控制搅拌速率2000转/分，镀液温度80℃下，将预处理的拖拉机差速器壳体镀件全部浸入镀液中，施镀50分钟，然后取出用去离子水清洗并吹干，得到镀层厚度25微米的拖拉机差速器壳体；
所述预处理，将拖拉机差速器壳体进行碱性除油、水洗、酸活化、水洗。
实施例3：一种拖拉机车桥差速器壳体的化学复合镀方法
包括以下步骤：
1、化学复合镀镀液配制
A、所述化学复合镀的镀液，以重量份计，包括以下组分：
40份NiSO4·6H2O
38份NaH2PO2·H2O
22份CH3COONa
9份Na2B4O7
2.5份C11H23CON(CH2CH2OH)2
1.5份C12H25OPO3K2
6份改性氮化硼粉末
8份改性二硫化钨粉末
100份去离子水；
B、所述改性氮化硼粉末，制备过程为：氮化硼粉末加入乙醇中，常温600转/分条件下搅拌45小时后过滤，50℃真空干燥10小时后得到表面羟化氮化硼；
所述氮化硼粉末的粒径为1.8微米；将表面羟化氮化硼、尿素、丙三醇、十八烷基三甲基溴化铵、去离子水混合后，强力搅拌至溶液呈均一悬浊液状态后将溶液转移至水热反应釜中，于180℃下反应12小时，然后过滤得到粉末，去离子水洗涤三遍后将粉末在90℃下干燥5小时后得到改性氮化硼粉末；
所述氮化硼粉末与乙醇的质量比为7:10；
所述表面羟化氮化硼、尿素、丙三醇、十八烷基三甲基溴化铵、去离子水的质量比为49:14: 13:4:46。
C、所述二硫化钨粉末，制备过程为：
二硫化钨粉末于30wt%氢氧化钠水溶液中浸渍5小时后，过滤，得到二硫化钨粉末用去离子水洗涤至中性后烘干，得到碱处理二硫化钨粉末；将碱处理二硫化钨粉末分散入42wt%硫酸水溶液中，加入正丙胺、磷酸钠，控制搅拌速率1100转/分，温度90℃，反应100分钟后，冷却至室温，过滤得到的粉末用去离子水洗至中性后烘干，烘干后的粉末即为改性二硫化钨粉末；
所述二硫化钨粉末的粒径为2微米；
所述二硫化钨粉末的加入量为氢氧化钠水溶液质量的45%；
所述碱处理二硫化钨粉末的加入量为硫酸水溶液质量的33%；
所述正丙胺的加入量为硫酸水溶液质量的18%；
所述磷酸钠的加入量为硫酸水溶液质量的7%；
D、化学复合镀的镀液配制：
按配方中各原料重量份，将NiSO4·6H2O、NaH2PO2·H2O、CH3COONa、Na2B4O7、C11H23CON(CH2CH2OH)2、C12H25OPO3K2加入到去离子水中，搅拌溶解后，将搅拌速率提升至4500转/分，缓慢加入改性氮化硼粉末、改性二硫化钨粉末，5000转/分下强烈搅拌2.5小时后得到均一稳定的镀液。
2、施镀
将拖拉机差速器壳体镀件进行碱性除油、水洗、酸活化、水洗预处理，备用；
镀液中加入醋酸调节pH=5，控制搅拌速率450转/分，镀液温度90℃下，将预处理的拖拉机差速器壳体镀件全部浸入镀液中，施镀110分钟，然后取出用去离子水清洗并吹干，得到镀层厚度48微米的拖拉机差速器壳体；
所述预处理，将拖拉机差速器壳体进行碱性除油、水洗、酸活化、水洗。
对比例1：拖拉机差速器壳体进行碱性除油、水洗、酸活化、水洗预处理后吹干。
对比例2：步骤1和2中，氮化硼粉末、二硫化钨粉末不做改性，其它操作同于实施例1。
耐磨性测试：
采用SFT-2M销盘型回转式磨料磨损试验机进行耐磨性测试，选用碳化硅球作为对磨球，转盘旋转速度为600转/分，试样上载荷20N，磨损时间40分钟，统计磨损量，结果见表1；
耐腐蚀性测试：
从实施例1、2、3和对比例1、2中得到的拖拉机差速器壳体镀件上取2.5cm×1.5cm的试样，其中实施例1、2、3和对比例2所取试样上无镀层的横截面用耐腐蚀的环氧胶密封，然后分别放入4.5wt%的硫酸水溶液中浸泡10小时，放入6wt%的氢氧化钠溶液浸泡100小时，通过测量浸泡前后的重量变化，计算腐蚀速率，计算公式为V腐蚀速率=（M前-M后）/ST，其中V腐蚀速率的单位为g/m2·h，M前为腐蚀前试样的质量，M后为腐蚀后试样的质量，S为试样的浸泡表面积，单位m2，T为腐蚀时间，单位h，测试结果见表2；
表1
Figure 685844DEST_PATH_IMAGE001
表2
Figure 731160DEST_PATH_IMAGE002

Claims (6)

1.一种拖拉机车桥差速器壳体的化学复合镀方法，其特征在于：包括化学复合镀的镀液配制和施镀两个步骤；
所述化学复合镀的镀液，以重量份计，包括以下组分：
30~40份NiSO4·6H2O
32~38份NaH2PO2·H2O
15~22份CH3COONa
5~9 份Na2B4O7
1~2.5份C11H23CON(CH2CH2OH)2
0.5~1.5份C12H25OPO3K2
3~6份改性氮化硼粉末
5~8份改性二硫化钨粉末
80~100份去离子水；
所述改性氮化硼粉末的制备方法为将表面羟化氮化硼、尿素、丙三醇、十八烷基三甲基溴化铵、去离子水混合均匀后，进行水热反应，反应结束后，过滤得到粉末，再经洗涤干燥得到改性氮化硼粉末；
所述表面羟化氮化硼、尿素、丙三醇、十八烷基三甲基溴化铵、去离子水的质量比为35~49:10~14: 8~13:1~4:40~46；
所述水热反应，反应温度140~180℃，反应时间8~12小时；
所述改性二硫化钨粉末的制备方法为将碱处理二硫化钨粉末分散在硫酸水溶液中，然后加入正丙胺、磷酸钠，在一定搅拌速率下于60~90℃下反应50~100分钟后，过滤出的粉末再经水洗烘干得到改性二硫化钨粉末；
所述碱处理二硫化钨粉末的制备方法为将二硫化钨粉末于20~30wt%氢氧化钠水溶液中浸渍2~5小时后，过滤、洗涤、烘干后得到碱处理二硫化钨粉末；
所述二硫化钨粉末的加入量为氢氧化钠水溶液质量的30~45%；所述二硫化钨粉末的粒径为0.5~2微米；
所述硫酸水溶液质量浓度为30~42wt%；
所述碱处理二硫化钨粉末的加入量为硫酸水溶液质量的25~33%；
所述正丙胺的加入量为硫酸水溶液质量的12~18%；
所述磷酸钠的加入量为硫酸水溶液质量的2~7%。
2.根据权利要求1所述的一种拖拉机车桥差速器壳体的化学复合镀方法，其特征在于：所述表面羟化氮化硼，将氮化硼粉末加入乙醇中，300~600转/分条件下搅拌30~45小时后过滤，再经洗涤干燥后得到表面羟化氮化硼。
3.根据权利要求2所述的一种拖拉机车桥差速器壳体的化学复合镀方法，其特征在于：所述氮化硼粉末的粒径为0.2~1.8微米；所述氮化硼粉末与乙醇的质量比为5~7:10。
4.根据权利要求1所述的一种拖拉机车桥差速器壳体的化学复合镀方法，其特征在于：所述搅拌速率为800~1100转/分；所述水洗烘干，过滤得到的粉末用去离子水洗至中性后烘干，得到改性二硫化钨粉末。
5.根据权利要求1所述的一种拖拉机车桥差速器壳体的化学复合镀方法，其特征在于：所述化学复合镀的镀液配制，将NiSO4·6H2O、NaH2PO2·H2O、CH3COONa、Na2B4O7、C11H23CON(CH2CH2OH)2、C12H25OPO3K2加入到去离子水中，搅拌溶解后，将搅拌速率提升至3500~4500转/分，缓慢加入改性氮化硼粉末、改性二硫化钨粉末，4000~5000转/分下强烈搅拌1~2.5小时后得到均一稳定的镀液。
6.根据权利要求1所述的一种拖拉机车桥差速器壳体的化学复合镀方法，其特征在于：所述施镀，镀液中加入醋酸调节pH=4.3~5，控制搅拌速率200~450转/分，镀液温度80~90℃下，将预处理的拖拉机差速器壳体镀件全部浸入镀液中，施镀50~110分钟，然后取出用去离子水清洗并吹干，得到镀层厚度25~48微米的拖拉机差速器壳体。
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