CN111455357A - 一种高温稳定和高温自润滑化学共沉积复合镀层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高温稳定和高温自润滑化学共沉积复合镀层的制备方法。本发明向Ni‑P镀液和表面活性剂的混合液中加入BN(h)或WS2颗粒，利用化学共沉积法制备出Ni‑P/BN(h)或Ni‑P/WS2复合镀层，将镀层沉积于金属材料表面，提高表面的硬度和耐磨性、减小表面的摩擦系数。所制备的复合镀层具有良好的高温稳定性和高温自润滑性能，通过高温热处理后具有较大的硬度、较小的粗糙度与摩擦系数。本发明可应用于发动机的活塞及缸套等类似的易磨损部件，给零部件表面镀上一层高温耐磨损的薄膜，从而提高材料的使用寿命，起到节能环保作用。Ni‑P/BN(h)与Ni‑P/WS2自润滑复合镀层除还可应用于塑料模具、吸光镀膜、固态电子组件、导电镀膜等行业。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合镀层的制备方法，特别涉及一种高温稳定和高温自润滑化学共沉积复合镀层的制备方法。
背景技术
Ni-P合金镀层已经渐渐替代功能性镀铬合金，由于磷固溶在镍基中引起位错密度提高，另外高磷含量也会细化Ni-P合金镀层晶粒，可起到强化效果，当Ni-P合金经过热处理后会有Ni3P析出物生成，也会提高镀层力学性能，使得Ni-P合金镀层具有高硬度、高强度等特点。
复合镀层具有较高的耐磨性、耐蚀性、自润滑性等功能，各种不同功能的复合镀层已在世界各国广泛应用。
无电镀Ni-P过程中引入功能性固体微粒进行共沉积，可形成Ni-P复合镀层，从而使其具有高硬度、高强度等力学性能，引入功能性颗粒可使其具有相应的功能。Ni-P/PTFE复合镀层在常温环境下有更好的自润滑性能，当使用环境温度超过260℃时将会使PTFE挥发，导致自润滑性能变差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高温稳定和高温自润滑化学共沉积复合镀层的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
1)取10～40mg表面活性剂加入到10～180ml的Ni-P镀液中电磁搅拌混合均匀，然后再向其中加入NiSO4·6H2O、NiCl2·6H2O、NaH2PO2·H2O、H3BO3、C6H8O7、C12H25SO4Na和CH4N2S得混合溶液，使每升混合溶液中含NiSO4·6H2O、NiCl2·6H2O、NaH2PO2·H2O、H3BO3、C6H8O7、C12H25SO4Na和CH4N2S分别为200.00g、20.00g、35.00g、30.00g、60.00g、0.10g和0.01g；
2)取2.5～7.5g平均粒径均为1μm的BN(h)或WS2颗粒加入步骤1)的混合溶液中电磁搅拌；
3)用超声粉碎机对步骤2)的溶液处理20～30min后，加入去离子水，配制成1L镀液；
4)调节镀液的pH值，使pH值在85℃介于4.5～4.7之间；
5)将施镀基材以悬挂方式固定于镀液中，磁力搅拌下施镀镀液温度为60～80℃，化学沉积1～3小时得试样；
6)将试样放入充满氩气的加热炉中在300～500℃热处理0.8～1.5小时后，随炉冷却至室温。
所述步骤1)的表面活性剂为CTAB、SDS或CO-890。
所述步骤1、2)电磁搅拌时间为20～30min。
所述步骤4)利用氨水或20％的硫酸溶液调节镀液的pH值。
所述的施镀基材为Q235钢板、铝合金或45钢，先采用砂纸打磨后，将施镀基材浸于1mol/L的NaOH溶液中浸泡2分钟去油，再以去离子水清洗干净，然后浸于1mol/L的HCl溶液酸洗1分钟，对基材进行活化，再以去离子水清洗干净，最后用无水乙醇清洗后烘干。
本发明向Ni-P镀液和表面活性剂的混合液中加入BN(h)或WS2颗粒，利用化学共沉积法制备出Ni-P/BN(h)或Ni-P/WS2复合镀层，将镀层沉积于金属材料表面，提高表面的硬度和耐磨性、减小表面的摩擦系数。所制备的复合镀层具有良好的高温稳定性和高温自润滑性能，通过高温热处理后具有较大的硬度、较小的粗糙度与摩擦系数。本发明可应用于发动机的活塞及缸套等类似的易磨损部件，给零部件表面镀上一层高温耐磨损的薄膜，从而提高材料的使用寿命，起到节能环保作用。Ni-P/BN(h)与Ni-P/WS2自润滑复合镀层除还可应用于塑料模具、吸光镀膜、固态电子组件、导电镀膜等行业。
本发明的优势在于：
(1)电镀过程中电流分布不均匀可引起镀层厚度不均匀和厚度控制困难，本发明通过化学沉共积法制备Ni-P/BN(h)和Ni-P/WS2等复合镀层，克服了电镀镀层厚度不均匀的缺点；
(2)本发明制备的Ni-P/BN(h)和Ni-P/WS2等复合镀层中含有BN(h)和WS2等高温自润滑性良好的颗粒，使该复合镀层在磨损界面上起到固态润滑效果，有效防止了一般镀层在磨损过程中出现的黏着现象，因此具高温自润滑性能和较小的摩擦系数；
(3)本发明制备的Ni-P/BN(h)和Ni-P/WS2等复合镀层经400℃热处理后，形成了Ni3P合金，提高了镀层高温强度和高温稳定性。
附图说明
图1为实施例1中沉积的镀层剖面SEM形貌图；
图2为实施例2中沉积的镀层剖面SEM形貌图；
图3为实施例3中沉积的镀层剖面SEM形貌图；
图4为实施例4中沉积的镀层剖面SEM形貌图；
图5为实施例5中沉积的镀层剖面SEM形貌图；
图6为实施例6中沉积的镀层剖面SEM形貌图；
图7为实施例3中复合镀层和BN(N)的XRD图谱
图8为实施例6中复合镀层和WS2的XRD图谱
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
1)取10mg表面活性剂CTAB加入到180ml的Ni-P镀液中以提高后期加入颗粒的分散性和悬浮性，电磁搅拌30min促进表面活性剂混合均匀，然后再向其中加入NiSO4·6H2O、NiCl2·6H2O、NaH2PO2·H2O、H3BO3、C6H8O7、C12H25SO4Na和CH4N2S得混合溶液，使每升混合溶液中含NiSO4·6H2O、NiCl2·6H2O、NaH2PO2·H2O、H3BO3、C6H8O7、C12H25SO4Na和CH4N2S分别为200.00g、20.00g、35.00g、30.00g、60.00g、0.10g和0.01g；
2)取2.5g平均粒径均为1μm的BN(h)加入步骤1)的混合溶液中电磁搅拌30min；
3)用超声粉碎机对步骤2)的溶液处理20min后，加入去离子水，配制成1L镀液；
4)用氨水调节镀液的pH值，使pH值在85℃介于4.5；
5)施镀基材为Q235钢板，先采用砂纸打磨后，将施镀基材浸于1mol/L的NaOH溶液中浸泡2分钟去油，再以去离子水清洗干净，然后浸于1mol/L的HCl溶液酸洗1分钟，对基材进行活化，再以去离子水清洗干净，最后用无水乙醇清洗后烘干；
6)将施镀基材以悬挂方式固定于镀液中，磁力搅拌下施镀镀液温度为60℃，化学沉积1小时得试样；
7)将试样放入充满氩气的加热炉中在300℃热处理0.8小时后，随炉冷却至室温。
本实施例制备的镀层粗糙度、平均摩擦系数和硬度分别为0.68μm、0.26和HV710。镀层纵剖面SEM形貌如图1所示。
实施例2：
1)取20mg表面活性剂CTAB加入到10ml的Ni-P镀液中以提高后期加入颗粒的分散性和悬浮性，电磁搅拌20min促进表面活性剂混合均匀，然后再向其中加入NiSO4·6H2O、NiCl2·6H2O、NaH2PO2·H2O、H3BO3、C6H8O7、C12H25SO4Na和CH4N2S得混合溶液，使每升混合溶液中含NiSO4·6H2O、NiCl2·6H2O、NaH2PO2·H2O、H3BO3、C6H8O7、C12H25SO4Na和CH4N2S分别为200.00g、20.00g、35.00g、30.00g、60.00g、0.10g和0.01g；
2)取7.5g平均粒径均为1μm的BN(h)、BN(h)、BN(h)或WS2颗粒加入步骤1)的混合溶液中电磁搅拌20min；
3)用超声粉碎机对步骤2)的溶液处理22min后，加入去离子水，配制成1L镀液；
4)用氨水或20％的硫酸溶液调节镀液的pH值，使pH值在85℃介于4.7；
5)施镀基材为铝合金，先采用砂纸打磨后，将施镀基材浸于1mol/L的NaOH溶液中浸泡2分钟去油，再以去离子水清洗干净，然后浸于1mol/L的HCl溶液酸洗1分钟，对基材进行活化，再以去离子水清洗干净，最后用无水乙醇清洗后烘干；
6)将施镀基材以悬挂方式固定于镀液中，磁力搅拌下施镀镀液温度为80℃，化学沉积2小时得试样；
7)将试样放入充满氩气的加热炉中在400℃热处理1小时后，随炉冷却至室温。
本实施例制备的镀层粗糙度、平均摩擦系数和硬度分别为0.32μm、0.33和HV760。镀层纵剖面SEM形貌如图2所示。
实施例3：
1)取10mg表面活性剂SDS加入到120ml的Ni-P镀液中以提高后期加入颗粒的分散性和悬浮性，电磁搅拌22min促进表面活性剂混合均匀，然后再向其中加入NiSO4·6H2O、NiCl2·6H2O、NaH2PO2·H2O、H3BO3、C6H8O7、C12H25SO4Na和CH4N2S得混合溶液，使每升混合溶液中含NiSO4·6H2O、NiCl2·6H2O、NaH2PO2·H2O、H3BO3、C6H8O7、C12H25SO4Na和CH4N2S分别为200.00g、20.00g、35.00g、30.00g、60.00g、0.10g和0.01g；
2)取5g平均粒径均为1μm的BN(h)加入步骤1)的混合溶液中电磁搅拌25min；
3)用超声粉碎机对步骤2)的溶液处理26min后，加入去离子水，配制成1L镀液；
4)用氨水或20％的硫酸溶液调节镀液的pH值，使pH值在85℃介于4.6；
5)施镀基材为45钢，先采用砂纸打磨后，将施镀基材浸于1mol/L的NaOH溶液中浸泡2分钟去油，再以去离子水清洗干净，然后浸于1mol/L的HCl溶液酸洗1分钟，对基材进行活化，再以去离子水清洗干净，最后用无水乙醇清洗后烘干；
6)将施镀基材以悬挂方式固定于镀液中，磁力搅拌下施镀镀液温度为70℃，化学沉积3小时得试样；
7)将试样放入充满氩气的加热炉中在500℃热处理1.2小时后，随炉冷却至室温。
本实施例制备的镀层粗糙度、平均摩擦系数和硬度分别为0.1μm、0.25和HV800。镀层纵剖面SEM形貌如图3所示。
图7为BN(h)颗粒与Ni-P/BN(h)的XRD图谱，经分析仪量测到BN(h)主特征峰相在2θ衍射角26.8°处有明显晶态特征峰，其次是42°、76°、43°、50°以及55°附近。Ni-P/BN(h)复合镀在2θ衍射角有44°有明显Ni-P的非晶态特征峰，另外2θ在26.8°有明显晶态衍射特征峰，为BN(h)颗粒的特征峰，表明BN(h)颗粒已经与Ni-P共沉积于复合镀层中，另外热处理后出现了Ni3P特征峰，因此极大地提高了镀层硬度。
实施例4：
1)取40mg表面活性剂SDS加入到150ml的Ni-P镀液中以提高后期加入颗粒的分散性和悬浮性，电磁搅拌24min促进表面活性剂混合均匀，然后再向其中加入NiSO4·6H2O、NiCl2·6H2O、NaH2PO2·H2O、H3BO3、C6H8O7、C12H25SO4Na和CH4N2S得混合溶液，使每升混合溶液中含NiSO4·6H2O、NiCl2·6H2O、NaH2PO2·H2O、H3BO3、C6H8O7、C12H25SO4Na和CH4N2S分别为200.00g、20.00g、35.00g、30.00g、60.00g、0.10g和0.01g；
2)取6g平均粒径均为1μm的BN(h)、BN(h)、BN(h)或WS2颗粒加入步骤1)的混合溶液中电磁搅拌27min；
3)用超声粉碎机对步骤2)的溶液处理24min后，加入去离子水，配制成1L镀液；
4)用氨水或20％的硫酸溶液调节镀液的pH值，使pH值在85℃介于4.5、；
5)施镀基材为Q235钢板，先采用砂纸打磨后，将施镀基材浸于1mol/L的NaOH溶液中浸泡2分钟去油，再以去离子水清洗干净，然后浸于1mol/L的HCl溶液酸洗1分钟，对基材进行活化，再以去离子水清洗干净，最后用无水乙醇清洗后烘干；
6)将施镀基材以悬挂方式固定于镀液中，磁力搅拌下施镀镀液温度为70℃，化学沉积3小时得试样；
7)将试样放入充满氩气的加热炉中在400℃热处理1.4小时后，随炉冷却至室温。
本实施例制备的镀层粗糙度、平均摩擦系数和硬度分别为1.24μm、0.25和HV680。镀层纵剖面SEM形貌如图4所示。
实施例5：
1)取30mg表面活性剂CO-890加入到170ml的Ni-P镀液中以提高后期加入颗粒的分散性和悬浮性，电磁搅拌26min促进表面活性剂混合均匀，然后再向其中加入NiSO4·6H2O、NiCl2·6H2O、NaH2PO2·H2O、H3BO3、C6H8O7、C12H25SO4Na和CH4N2S得混合溶液，使每升混合溶液中含NiSO4·6H2O、NiCl2·6H2O、NaH2PO2·H2O、H3BO3、C6H8O7、C12H25SO4Na和CH4N2S分别为200.00g、20.00g、35.00g、30.00g、60.00g、0.10g和0.01g；
2)取3g平均粒径均为1μm的BN(h)、BN(h)、BN(h)或WS2颗粒加入步骤1)的混合溶液中电磁搅拌23min；
3)用超声粉碎机对步骤2)的溶液处理28min后，加入去离子水，配制成1L镀液；
4)用氨水或20％的硫酸溶液调节镀液的pH值，使pH值在85℃介于4.7；
5)施镀基材为铝合金，先采用砂纸打磨后，将施镀基材浸于1mol/L的NaOH溶液中浸泡2分钟去油，再以去离子水清洗干净，然后浸于1mol/L的HCl溶液酸洗1分钟，对基材进行活化，再以去离子水清洗干净，最后用无水乙醇清洗后烘干；
6)将施镀基材以悬挂方式固定于镀液中，磁力搅拌下施镀镀液温度为80℃，化学沉积1小时得试样；
7)将试样放入充满氩气的加热炉中在300℃热处理1.5小时后，随炉冷却至室温。
本实施例制备的镀层粗糙度、平均摩擦系数和硬度分别为1.01μm、0.26和HV760。镀层纵剖面SEM形貌如图5所示。
实施例6：
1)取40mg表面活性剂CO-890加入到100ml的Ni-P镀液中以提高后期加入颗粒的分散性和悬浮性，电磁搅拌28min促进表面活性剂混合均匀，然后再向其中加入NiSO4·6H2O、NiCl2·6H2O、NaH2PO2·H2O、H3BO3、C6H8O7、C12H25SO4Na和CH4N2S得混合溶液，使每升混合溶液中含NiSO4·6H2O、NiCl2·6H2O、NaH2PO2·H2O、H3BO3、C6H8O7、C12H25SO4Na和CH4N2S分别为200.00g、20.00g、35.00g、30.00g、60.00g、0.10g和0.01g；
2)取4g平均粒径均为1μm的WS2颗粒加入步骤1)的混合溶液中电磁搅拌24min；
3)用超声粉碎机对步骤2)的溶液处理30min后，加入去离子水，配制成1L镀液；
4)用氨水或20％的硫酸溶液调节镀液的pH值，使pH值在85℃介于4.6；
5)施镀基材为45钢，先采用砂纸打磨后，将施镀基材浸于1mol/L的NaOH溶液中浸泡2分钟去油，再以去离子水清洗干净，然后浸于1mol/L的HCl溶液酸洗1分钟，对基材进行活化，再以去离子水清洗干净，最后用无水乙醇清洗后烘干；
6)将施镀基材以悬挂方式固定于镀液中，磁力搅拌下施镀镀液温度60℃，化学沉积2小时得试样；
7)将试样放入充满氩气的加热炉中在500℃热处理1.3小时后，随炉冷却至室温。
本实施例制备的镀层粗糙度、平均摩擦系数和硬度分别为0.92μm、0.23和HV790。镀层纵剖面SEM形貌如图6所示。
图8为WS2颗粒与Ni-P/WS2复合镀层的XRD图谱，可见WS2的主特征峰在2θ衍射角为14.4°，其次是39.2°、33°、34°、51°、59°、61°、62°、29°、68°、70°、74°以及77°。Ni-P/WS2复合镀层在2θ衍射角44°处为Ni-P非晶相特征峰，WS2在14.4°处有明显WS2的晶态特征峰，表明WS2颗粒与Ni-P已经共沉积于合金镀层中。另外热处理后出现了Ni3P特征峰，因此极大地提高了镀层硬度。
Claims (5)
1.一种高温稳定和高温自润滑化学共沉积复合镀层的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)取10～40mg表面活性剂加入到10～180ml的Ni-P镀液中电磁搅拌混合均匀，然后再向其中加入NiSO4·6H2O、NiCl2·6H2O、NaH2PO2·H2O、H3BO3、C6H8O7、C12H25SO4Na和CH4N2S得混合溶液，使每升混合溶液中含NiSO4·6H2O、NiCl2·6H2O、NaH2PO2·H2O、H3BO3、C6H8O7、C12H25SO4Na和CH4N2S分别为200.00g、20.00g、35.00g、30.00g、60.00g、0.10g和0.01g；
2)取2.5～7.5g平均粒径均为1μm的BN(h)或WS2颗粒加入步骤1)的混合溶液中电磁搅拌；
3)用超声粉碎机对步骤2)的溶液处理20～30min后，加入去离子水，配制成1L镀液；
4)调节镀液的pH值，使pH值在85℃介于4.5～4.7之间；
5)将施镀基材以悬挂方式固定于镀液中，磁力搅拌下施镀镀液温度为60～80℃，化学沉积1～3小时得试样；
6)将试样放入充满氩气的加热炉中在300～500℃热处理0.8～1.5小时后，随炉冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的高温稳定和高温自润滑化学共沉积复合镀层的制备方法，其特征在于：所述步骤1)的表面活性剂为CTAB、SDS或CO-890。
3.根据权利要求1所述的高温稳定和高温自润滑化学共沉积复合镀层的制备方法，其特征在于：所述步骤1、2)电磁搅拌时间为20～30min。
4.根据权利要求1所述的高温稳定和高温自润滑化学共沉积复合镀层的制备方法，其特征在于：所述步骤4)利用氨水或20％的硫酸溶液调节镀液的pH值。
5.根据权利要求1所述的高温稳定和高温自润滑化学共沉积复合镀层的制备方法，其特征在于：所述的施镀基材为Q235钢板、铝合金或45钢，先采用砂纸打磨后，将施镀基材浸于1mol/L的NaOH溶液中浸泡2分钟去油，再以去离子水清洗干净，然后浸于1mol/L的HCl溶液酸洗1分钟，对基材进行活化，再以去离子水清洗干净，最后用无水乙醇清洗后烘干。
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2020
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