CN114107407A - 一种基于酶法处理的白酒黄水利用方法 - Google Patents

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韩双艳
林影
李站胜
颜晨麟
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    • C12P7/00Preparation of oxygen-containing organic compounds
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Abstract

本发明公开一种基于酶法处理的白酒黄水利用方法,属于白酒生物技术领域。本发明方法利用温和的酶反应方法对白酒黄水进行了处理,工艺简单,便于放大和工业化生产。反应结束后,通过简单的固液分离,回收脂肪酶后,即可获得黄水酯化液。之后,对滤液进行蒸馏和萃取即可以回收具有白酒特征风味酯。反应条件温和。在本发明方法反应条件下,Pp‑CALB脂肪酶和Novozyme435脂肪酶可以重复利用4次,可以有效的降低成本;且黄水中己酸,乙酸和乳酸的转化率几乎保持不变,并超过50%,白酒风味特征酯总浓度由初始的0.7g/L提升至9.89g/L,提升了14.13倍。实现黄水的再利用,提高了黄水的经济利用价值。

Description

一种基于酶法处理的白酒黄水利用方法
技术领域
本发明属于白酒生物技术领域,特别涉及一种基于酶法处理的白酒黄水利用方法。
背景技术
我国酒文化氛围浓厚,素有摆酒迎客的习俗。白酒作为我国不可或缺的餐桌组成元素,已然成为国民生活重要的一部分。白酒消费更是能够满足马斯洛需求理论中相对高层次的需求,是人民美好生活的一种重要体现。
然而,白酒事业的发展也面临诸多伴生性问题,譬如发酵副产物黄水的处理问题。在白酒的酿造过程中,入窖酒醅经过微生物分解代谢后产生大量的游离水,这些游离水将酒醅中的酸、可溶性淀粉、酵母溶出物、还原糖、单宁、酒精及香味前体物质溶出,再与酒醅中未被微生物所利用的水逐渐沉降,最后慢慢沉积在窖池底部而形成棕褐色、呈流体状的液体,其被称为之黄水。我国作为白酒生产和消费大国,白酒黄水的产量较大,其中每生产1t的白酒,大约产生会产生0.3t-0.4t黄水,年产万t规模的大曲酒厂要产生黄水3 000-4000t,日产量10t左右。
当前黄水的下游产品开发及处理工艺并不发达,大量的黄水无法及时处理进入再生产利用。而黄水的生化需氧量(biochemical oxygen demand,BOD)较高(25000~30000mg/L)、化学需氧量(chemical oxygen demalld,COD)较高(25000~40000/L、pH值较低,3左右),环境降解困难。若黄水未经处理直接排放,不仅会给环境处理带来巨大压力,而且会造成极大的资源浪费,严重制约了白酒优质品率的提高和可持续循环经济的实现。若能充分而有效地对丢槽和黄水加以综合利用,不仅可以节约粮食、降低生产成本、提高经济效益,更能减轻环境污染,为加快我国白酒行业的产业结构升级做出贡献。
发明内容
为了克服现有技术的缺点与不足,本发明的目的在于提供一种基于酶法处理的白酒黄水利用方法。该方法是在脂肪酶的作用下,将黄水中的有机酸催化成对应的有机酯,通过过滤/离心的方法回收脂肪酶,滤液则进行蒸馏和萃取。本发明方法获取了具有白酒特征风味酯,实现黄水的再利用。
本发明的目的通过下述技术方案实现:
一种基于酶法处理的白酒黄水利用方法,包括如下步骤:
(1)在原料黄水中添加食用酒精和脂肪酶,制备酶反应液;其中,黄水中食用酒精和脂肪酶的添加量分别为黄水基的20~60%(V/V)和0.1%~6%(W/V);
(2)将步骤(1)所得的反应液混合均匀,在20~50℃反应条件下反应1~5d,经过滤/离心除去脂肪酶,得到黄水酯化液;
(3)将步骤(2)中所得黄水酯化液进行蒸馏和萃取,回收其中香味成分,得到白酒特征风味酯。
优选的,所述的食用酒精为乙醇≥95%V/V的食用酒精;
为进一步实现本发明目的,优选地,所述的食用酒精的添加量为40~60%(V/V)。
优选地,步骤(1)所述的脂肪酶为ZL200910039860.5中公开的毕赤酵母细胞表面展示的南极假丝酵母脂肪酶(记为Pp-CALB脂肪酶)和Novozyme 435脂肪酶中的至少一种;
优选地,步骤(1)所述的脂肪酶的添加量为黄水基的0.5~6%(W/V),进一步为黄水基的0.5~5%(W/V)。
优选地,步骤(1)所述的脂肪酶的水解酶活力高于400U/g。
优选地,步骤(2)中所述的反应条件为10~40℃,反应时间为2~4d;进一步为31~40℃,反应时间为2~4d。
优选地,步骤(3)中,采用真空减压蒸馏方法进行蒸馏。
优选地,步骤(3)中,萃取所用的萃取液选择饱和Na2CO3溶液。
优选地,所述的白酒特征风味酯主要为己酸乙酯,乙酸乙酯和乳酸乙酯。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果:
(1)本发明方法利用温和的酶反应方法对白酒黄水进行了处理,工艺简单,便于放大和工业化生产。反应结束后,通过简单的固液分离,回收脂肪酶后,即可获得黄水酯化液。之后,对滤液进行蒸馏和萃取即可以回收具有白酒特征风味酯。
(2)本发明方法反应条件温和。在本发明方法反应条件下,Pp-CALB脂肪酶和Novozyme 435脂肪酶可以重复利用4次,可以有效的降低成本;且黄水中己酸,乙酸和乳酸的转化率几乎保持不变,并超过50%,白酒风味特征酯总浓度由初始的0.7g/L提升至9.89g/L,提升了14.13倍。实现黄水的再利用,提高了黄水的经济利用价值。
附图说明
图1是Pp-CALB脂肪酶处理后的黄水酯化液气相色谱图。
图2是Novozyme 435脂肪酶处理后的黄水酯化液气相色谱图。
图3是Pp-CALB脂肪酶对白酒黄水转化率的影响。
图4是Novozyme 435脂肪酶对白酒黄水转化率的影响。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述,但本发明的实施方式不限于此。
下列实施例中未注明具体实验条件的试验方法,通常按照常规实验条件或按照制造厂所建议的实验条件。所使用的材料、试剂等,如无特殊说明,为从商业途径得到的试剂和材料。
实施例中馏出酒样气相色谱检测方法如下:
采用安捷伦7890A气相色谱仪(氢火焰离子检测器,0.32μm×0.25mm×30m的DB-FFAP毛细管柱)。分析条件:载气(N2)流速20ml/min,干燥空气流速300ml/min,氢气流速30ml/min,分流比为1:30。柱温设定采用程序升温:60℃维持8min,然后以10℃/min的速度升温至150℃,维持10min,再以10℃/min的速度升温至200℃,维持1min。进样器温度设置为300℃,检测器温度设置为320℃,进样量为1μL。外标法测定乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯的产量以及乙酸、己酸、乳酸的浓度。
实施例1:
20mL的黄水(浓香型白酒发酵的副产物,黄水的总酸值为38.94g/L,pH值为3.7)中,加入4mL食用酒精(95%,V/V),混合均匀后加入Pp-CALB脂肪酶0.4g或者Novozyme 435脂肪酶0.04g,搅拌均匀。将上述反应液在40℃反应条件下反应4d。反应结束后,经过滤/离心除去脂肪酶,脂肪酶用于下一批催化反应,滤液进行蒸馏和萃取并回收白酒特征风味酯。设置不添加Pp-CALB脂肪酶或者Novozyme 435脂肪酶组为对照组。
在本发明方法反应条件下,经Pp-CALB脂肪酶或者Novozyme 435脂肪酶处理后的黄水酯化液的白酒特征风味酯为乙酸乙酯(保留时间2.07min)、己酸乙酯(保留时间5.06min)及乳酸乙酯(保留时间9.46min)(图1,图2)。
实施例2:
20mL的黄水中,加入10mL食用酒精(95%,V/V),混合均匀后加入Pp-CALB脂肪酶1g,搅拌均匀。将上述反应液在31℃反应条件下反应2d。反应结束后,经过滤/离心除去脂肪酶,得到黄水酯化液,脂肪酶用于下一批催化反应(总共重复利用4次)。
在本发明方法反应条件下,Pp-CALB制备的黄水酯化液中,己酸的转化率为67.05%,乙酸和乳酸的转化率分别为64.07%和52.26%。黄水酯化液中乙酸乙酯浓度为2.26g/L,己酸乙酯浓度为1.44g/L,乳酸乙酯浓度为3.53g/L,白酒风味特征酯总浓度由原来的0.7g/L提升到7.23g/L,提升了10.33倍,经蒸馏和萃取后,总酯回收率为76.5%。且Pp-CALB重复利用4次后,Pp-CALB催化黄水制备黄水酯化液的乙酸,己酸的转化率保持在60%以上,乳酸的转化率保持在50%以上(图3)。
实施例3:
20mL的黄水中,加入10mL食用酒精(95%,V/V),混合均匀后加入Novozyme 435脂肪酶0.1g,搅拌均匀。将上述反应液在31℃反应条件下反应2d。反应结束后,经过滤/离心除去脂肪酶,得到黄水酯化液,脂肪酶用于下一批催化反应(总共重复利用4次)。
在本发明方法反应条件下,Novozyme 435脂肪酶制备的黄水酯化液中,己酸的转化率为55.34%,乙酸和乳酸的转化率分别为68.23%和73.98%。黄水酯化液中乙酸乙酯浓度为2.68g/L,己酸乙酯浓度为1.61g/L,乳酸乙酯浓度为5.6g/L。白酒风味特征酯总浓度由初始的0.7g/L提升至9.89g/L,提升了14.13倍,经蒸馏和萃取后,总酯回收率为74.6%。且Novozyme 435脂肪酶重复使用四次后,乙酸和乳酸的转化率保持在60%以上,己酸的转化率保持在50%以上(图4)。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种基于酶法处理的白酒黄水利用方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)在原料黄水中添加食用酒精和脂肪酶,制备酶反应液;其中,黄水中食用酒精和脂肪酶的添加量分别为黄水基的20~60%V/V和0.1%~6%W/V;
(2)将步骤(1)所得的反应液混合均匀,在20~50℃反应条件下反应1~5d,经过滤/离心除去脂肪酶,得到黄水酯化液;
(3)将步骤(2)中所得黄水酯化液进行蒸馏和萃取,回收其中香味成分,得到白酒特征风味酯。
2.根据权利要求1所述的基于酶法处理的白酒黄水利用方法,其特征在于:
步骤(1)所述的脂肪酶为ZL200910039860.5中公开的毕赤酵母细胞表面展示的南极假丝酵母脂肪酶和Novozyme 435脂肪酶中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的基于酶法处理的白酒黄水利用方法,其特征在于:所述的食用酒精的添加量为40~60%V/V。
4.根据权利要求1或2所述的基于酶法处理的白酒黄水利用方法,其特征在于:步骤(1)所述的脂肪酶的添加量为黄水基的0.5~6%W/V。
5.根据权利要求1或2所述的基于酶法处理的白酒黄水利用方法,其特征在于:步骤(1)所述的脂肪酶的水解酶活力高于400U/g。
6.根据权利要求1或2所述的基于酶法处理的白酒黄水利用方法,其特征在于:步骤(2)中所述的反应条件为10~40℃,反应时间为2~4d。
7.根据权利要求1或2所述的基于酶法处理的白酒黄水利用方法,其特征在于:步骤(1)所述的脂肪酶的添加量为黄水基的0.5~5%W/V;
步骤(2)中所述的反应条件为31~40℃,反应时间为2~4d。
8.根据权利要求1或2所述的基于酶法处理的白酒黄水利用方法,其特征在于:所述的食用酒精为乙醇≥95%V/V的食用酒精。
9.根据权利要求1或2所述的基于酶法处理的白酒黄水利用方法,其特征在于:
步骤(3)中,采用真空减压蒸馏方法进行蒸馏;
步骤(3)中,萃取所用的萃取液选择饱和Na2CO3溶液。
10.根据权利要求1或2所述的基于酶法处理的白酒黄水利用方法,其特征在于:所述的白酒特征风味酯主要为己酸乙酯,乙酸乙酯和乳酸乙酯。
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